#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2023-12-05 06:10:03 +0200 (Tue, 05 Dec 2023) $ #$Revision: 288029 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/78/7247831.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7247831 loop_ _publ_author_name 'Amiri, Kamran' 'Nayebzadeh, Behrouz' 'Kamangar, Mohammad' 'Babazadeh, Mohammad' 'Ariafard, Alireza' 'Shiri, Farshad' 'Rominger, Frank' 'Balalaie, Saeed' _publ_section_title ; Synthesis of a fused N-bridged [3.3.1]nonadiquinoline multicyclic skeleton via a metal-free formal [4 + 2] cycloaddition/Mannich/dearomatization domino reaction ; _journal_issue 22 _journal_name_full 'Green Chemistry' _journal_page_first 9203 _journal_page_last 9208 _journal_paper_doi 10.1039/D3GC03026A _journal_volume 25 _journal_year 2023 _chemical_formula_sum 'C50 H33 N3 O2' _chemical_formula_weight 707.79 _space_group_crystal_system trigonal _space_group_IT_number 148 _space_group_name_Hall '-R 3' _space_group_name_H-M_alt 'R -3 :H' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2023-03-16 deposited with the CCDC. 2023-09-22 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_formula_units_Z 18 _cell_length_a 39.4459(15) _cell_length_b 39.4459(15) _cell_length_c 12.5093(8) _cell_measurement_reflns_used 4935 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_theta_max 21.82 _cell_measurement_theta_min 2.27 _cell_volume 16856.5(14) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2018/2 (Sheldrick 2015)' _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II Quazar area detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0717 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0691 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 39 _diffrn_reflns_limit_h_min -45 _diffrn_reflns_limit_k_max 45 _diffrn_reflns_limit_k_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 34031 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 24.108 _diffrn_reflns_theta_max 24.108 _diffrn_reflns_theta_min 2.018 _diffrn_source 'ImuS microsource' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.077 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9576 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9297 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; Sheldrick, G. M. (2008). SADABS. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.988 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.995 _shelx_res_file ; TITL sba191 in R-3 sba191_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 16:35:00 on 08-Mar-2022 REM REM ordentliche Messung bis 0.87 A, Isomer der erwarteten Verbindung, REM auch was die Lage der Wasserstoffatome betrifft, die eindeutig am REM Stickstoff sitzen, dort restrained verfeinert, die uebrigen REM alle an konstruierten Positionen beruecksichtigt. REM REM REM REM REM CELL 0.71073 39.44590 39.44590 12.50930 90.0000 90.0000 120.0000 ZERR 18.00 0.00148 0.00148 0.00080 0.0000 0.0000 0.0000 LATT 3 SYMM -Y, X-Y, Z SYMM -X+Y, -X, Z SFAC C H N O UNIT 900 594 54 36 TEMP -73.160 SIZE 0.066 0.082 0.157 L.S. 5 0 3 ACTA BOND $H CONF FMAP 2 PLAN 20 ABIN WGHT 0.045900 24.337400 FVAR 0.04513 N1 3 0.563739 0.739406 0.684209 11.00000 0.03471 0.02939 = 0.03503 -0.00011 0.00032 0.01759 C11 1 0.570697 0.774479 0.742727 11.00000 0.03743 0.03250 = 0.03275 -0.00213 -0.00245 0.01978 AFIX 13 H11 2 0.576633 0.771743 0.818913 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.536026 0.781727 0.740368 11.00000 0.03351 0.03185 = 0.03752 0.00095 0.00300 0.01900 C13 1 0.509614 0.765356 0.655405 11.00000 0.02973 0.02862 = 0.04200 0.00558 0.00308 0.01488 N14 3 0.477621 0.769879 0.649622 11.00000 0.03319 0.03408 = 0.04475 -0.00435 -0.00343 0.01878 H14 2 0.477972 0.786811 0.706024 11.00000 -1.20000 C15 1 0.449333 0.753425 0.572040 11.00000 0.02951 0.02995 = 0.05223 0.00208 0.00106 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H63 2 0.545832 0.620255 0.741661 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.514814 0.631991 0.848893 11.00000 0.05232 0.03603 = 0.05329 0.00731 -0.00920 0.01180 AFIX 43 H64 2 0.504202 0.607806 0.886089 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.505650 0.659967 0.879773 11.00000 0.04292 0.04208 = 0.04815 0.00741 0.00263 0.01223 AFIX 43 H65 2 0.489059 0.655221 0.939685 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.520328 0.694902 0.824544 11.00000 0.03472 0.03458 = 0.04513 0.00114 0.00093 0.01505 AFIX 43 H66 2 0.513203 0.713614 0.845882 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.584184 0.683862 0.625865 11.00000 0.05134 0.03926 = 0.04753 -0.00569 -0.00449 0.02919 C68 1 0.608252 0.691402 0.558332 11.00000 0.04793 0.04706 = 0.05319 -0.00891 -0.00515 0.02714 C71 1 0.637415 0.700927 0.476863 11.00000 0.05454 0.06321 = 0.04805 -0.00621 -0.00445 0.03827 C72 1 0.649651 0.674667 0.450257 11.00000 0.11367 0.09643 = 0.07818 0.01259 0.02701 0.07961 AFIX 43 H72 2 0.638252 0.649839 0.484315 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.678650 0.684711 0.373606 11.00000 0.14433 0.15320 = 0.08735 0.01872 0.04049 0.12355 AFIX 43 H73 2 0.687588 0.666977 0.357180 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.694341 0.719619 0.321948 11.00000 0.09231 0.13812 = 0.07577 0.01753 0.02604 0.08073 AFIX 43 H74 2 0.713924 0.726067 0.269070 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.682005 0.745363 0.345946 11.00000 0.05303 0.09015 = 0.07167 0.00741 0.00335 0.04000 AFIX 43 H75 2 0.693188 0.769887 0.310299 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.653149 0.735867 0.422318 11.00000 0.04229 0.06918 = 0.06987 -0.00422 -0.00099 0.03277 AFIX 43 H76 2 0.644143 0.753657 0.437159 11.00000 -1.20000 REM ##### AFIX 0 HKLF 4 REM sba191 in R-3 REM wR2 = 0.136938, GooF = S = 1.04024, Restrained GooF = 1.04024 for all data REM R1 = 0.052554 for 3507 Fo > 4sig(Fo) and 0.111250 for all 5968 data REM 502 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0459 24.3424 REM Highest difference peak 0.216, deepest hole -0.200, 1-sigma level 0.040 Q1 1 0.4598 0.6740 0.1786 11.00000 0.05 0.22 Q2 1 0.6947 0.6940 0.4550 11.00000 0.05 0.21 Q3 1 0.6691 0.6946 0.5219 11.00000 0.05 0.21 Q4 1 0.6475 0.8285 0.3286 11.00000 0.05 0.20 Q5 1 0.3333 0.6667 0.4718 10.33333 0.05 0.18 Q6 1 0.5852 0.7974 0.5625 11.00000 0.05 0.18 Q7 1 0.6425 0.6516 0.5281 11.00000 0.05 0.16 Q8 1 0.6043 0.7122 0.5941 11.00000 0.05 0.16 Q9 1 0.6613 0.8004 0.3788 11.00000 0.05 0.16 Q10 1 0.6622 0.8790 0.6398 11.00000 0.05 0.16 Q11 1 0.6947 0.9321 0.4674 11.00000 0.05 0.16 Q12 1 0.6036 0.6820 0.6435 11.00000 0.05 0.15 Q13 1 0.5293 0.7362 0.5640 11.00000 0.05 0.15 Q14 1 0.5302 0.7747 0.8065 11.00000 0.05 0.15 Q15 1 0.6061 0.7766 0.5482 11.00000 0.05 0.15 Q16 1 0.5667 0.7629 0.5512 11.00000 0.05 0.15 Q17 1 0.6184 0.7635 0.4860 11.00000 0.05 0.15 Q18 1 0.4237 0.7309 0.3336 11.00000 0.05 0.14 Q19 1 0.6119 0.6325 0.4466 11.00000 0.05 0.14 Q20 1 0.5144 0.7702 0.7823 11.00000 0.05 0.14 ; _shelx_res_checksum 78952 _shelx_hkl_file ; -4 2 0 5.70 0.41 2 2 0 5.32 0.47 2 -4 0 5.08 0.44 2 -4 0 5.15 0.45 -2 4 0 5.21 0.38 -2 -2 0 4.36 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13 -2.84 0.00 0 14 13 -2.36 0.00 3 14 13 -0.57 0.00 -17 15 13 -1.33 0.00 -14 15 13 -1.25 0.00 -11 15 13 -1.97 0.00 -8 15 13 -3.05 0.00 -5 15 13 -1.86 0.00 -2 15 13 -4.30 0.00 1 15 13 -2.45 0.00 -16 16 13 -1.39 0.00 -13 16 13 -0.54 0.00 -10 16 13 -0.63 0.00 -7 16 13 -2.22 0.00 -4 16 13 -3.34 0.00 -1 16 13 -2.00 0.00 -15 17 13 0.51 0.00 -12 17 13 0.35 0.00 -9 17 13 -1.43 0.00 -6 17 13 -1.16 0.00 -3 17 13 -2.01 0.00 -14 18 13 1.02 0.00 -11 18 13 0.06 0.00 -8 18 13 -1.42 0.00 -5 18 13 -3.16 0.00 -10 19 13 -0.93 0.00 -7 19 13 -2.36 0.00 0 1 14 3.08 0.00 -2 2 14 2.59 0.00 1 2 14 2.71 0.00 -4 3 14 1.37 0.00 -1 3 14 1.11 0.00 2 3 14 1.21 0.00 -6 4 14 0.00 0.00 -3 4 14 -0.07 0.00 0 4 14 0.28 0.00 3 4 14 0.20 0.00 -8 5 14 -0.62 0.00 -5 5 14 -0.47 0.00 -2 5 14 -0.18 0.00 1 5 14 0.73 0.00 4 5 14 -0.12 0.00 -10 6 14 -0.11 0.00 -7 6 14 0.14 0.00 -4 6 14 -0.69 0.00 -1 6 14 -0.62 0.00 2 6 14 0.22 0.00 -9 7 14 -0.18 0.00 -6 7 14 -1.21 0.00 -3 7 14 -0.98 0.00 0 7 14 -0.52 0.00 3 7 14 0.15 0.00 -8 8 14 0.02 0.00 -5 8 14 -1.07 0.00 -2 8 14 -0.66 0.00 1 8 14 -0.92 0.00 -7 9 14 -0.19 0.00 -4 9 14 -0.99 0.00 -1 9 14 -1.05 0.00 -6 10 14 -0.17 0.00 -3 10 14 0.95 0.00 -1 2 0 38.98 0.00 0 3 0 26.68 0.00 0 9 0 -0.44 0.00 -36 42 0 -1.35 0.00 -6 42 0 1.85 0.00 -1 1 1 -37.79 0.00 -8 6 1 7.13 0.00 17 28 1 -0.50 0.00 -45 29 1 -0.73 0.00 12 32 1 -1.98 0.00 -43 34 1 -0.83 0.00 1 39 1 -0.07 0.00 -1 40 1 2.14 0.00 -34 43 1 -1.23 0.00 -12 44 1 -0.95 0.00 -29 45 1 -1.25 0.00 -17 45 1 -0.18 0.00 22 23 2 1.16 0.00 -45 25 2 1.49 0.00 19 26 2 -1.74 0.00 14 30 2 0.54 0.00 -43 33 2 -0.09 0.00 7 35 2 -0.04 0.00 -7 42 2 0.88 0.00 -33 43 2 -0.18 0.00 -14 44 2 -0.30 0.00 -25 45 2 0.35 0.00 -22 45 2 0.32 0.00 -19 45 2 -0.15 0.00 -3 3 3 -12.73 0.00 -44 28 3 -0.54 0.00 16 28 3 0.66 0.00 -43 32 3 0.71 0.00 11 32 3 -1.11 0.00 -32 43 3 -0.17 0.00 -11 43 3 0.51 0.00 -28 44 3 -2.64 0.00 -16 44 3 1.09 0.00 -43 28 4 -0.18 0.00 11 31 4 1.51 0.00 -42 32 4 0.67 0.00 2 37 4 -0.81 0.00 0 38 4 -0.86 0.00 -2 39 4 -0.06 0.00 -32 42 4 -1.99 0.00 -11 42 4 -1.33 0.00 -28 43 4 2.51 0.00 -42 28 5 0.86 0.00 -40 33 5 0.62 0.00 4 35 5 1.81 0.00 2 36 5 0.75 0.00 0 37 5 -1.60 0.00 -2 38 5 -1.96 0.00 -4 39 5 -0.76 0.00 -33 40 5 0.65 0.00 -28 42 5 -0.08 0.00 -41 25 6 -1.96 0.00 16 25 6 1.13 0.00 -40 29 6 0.17 0.00 11 29 6 -1.01 0.00 -37 35 6 2.80 0.00 2 35 6 -0.36 0.00 -36 36 6 0.34 0.00 0 36 6 0.53 0.00 -35 37 6 -1.66 0.00 -2 37 6 1.09 0.00 -29 40 6 0.04 0.00 -11 40 6 1.00 0.00 -25 41 6 0.73 0.00 -16 41 6 0.16 0.00 19 21 7 -2.02 0.00 -39 26 7 -2.06 0.00 9 29 7 0.82 0.00 -37 31 7 -1.03 0.00 -31 37 7 -2.92 0.00 -9 38 7 1.55 0.00 -26 39 7 0.01 0.00 -19 40 7 -0.06 0.00 -38 20 8 -0.59 0.00 17 21 8 -0.03 0.00 12 25 8 -1.12 0.00 -36 28 8 0.20 0.00 5 30 8 -0.68 0.00 -5 35 8 0.22 0.00 -28 36 8 0.83 0.00 -12 37 8 1.10 0.00 -20 38 8 1.95 0.00 -17 38 8 0.78 0.00 -35 22 9 -2.09 0.00 13 22 9 -0.58 0.00 -34 26 9 -1.28 0.00 8 26 9 1.70 0.00 -26 34 9 -1.59 0.00 -8 34 9 0.30 0.00 -22 35 9 -0.43 0.00 -13 35 9 -0.78 0.00 -33 17 10 -0.78 0.00 9 23 10 -0.48 0.00 -31 25 10 1.05 0.00 -25 31 10 -0.19 0.00 -9 32 10 -1.93 0.00 -17 33 10 0.66 0.00 11 18 11 -1.14 0.00 -29 20 11 -0.71 0.00 6 22 11 -0.69 0.00 -6 28 11 0.28 0.00 -20 29 11 -1.58 0.00 -11 29 11 0.29 0.00 -25 14 12 0.00 0.00 11 14 12 -0.12 0.00 -25 17 12 0.50 0.00 8 17 12 0.97 0.00 -24 18 12 -0.35 0.00 6 18 12 -0.49 0.00 -18 24 12 1.14 0.00 -6 24 12 -0.73 0.00 -17 25 12 1.17 0.00 -14 25 12 0.31 0.00 -11 25 12 0.95 0.00 -8 25 12 -0.36 0.00 9 11 13 0.85 0.00 -20 12 13 -0.36 0.00 -19 13 13 0.12 0.00 4 15 13 -0.88 0.00 2 16 13 0.24 0.00 -18 17 13 -2.40 0.00 0 17 13 -0.37 0.00 -17 18 13 -0.38 0.00 -2 18 13 -1.76 0.00 -13 19 13 0.69 0.00 -4 19 13 -2.08 0.00 -12 20 13 -0.33 0.00 -9 20 13 0.12 0.00 5 6 14 -0.02 0.00 -11 8 14 -0.50 0.00 -10 9 14 0.80 0.00 2 9 14 0.06 0.00 -9 10 14 0.41 0.00 0 10 14 -0.24 0.00 -8 11 14 1.53 0.00 -5 11 14 0.79 0.00 -2 11 14 0.54 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 270519) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 37 1 ' ' 2 0.000 0.000 0.500 261 13 ' ' 3 0.013 0.734 0.425 9 0 ' ' 4 0.031 0.229 0.417 11 0 ' ' 5 0.055 0.654 0.092 9 0 ' ' 6 0.068 0.388 0.242 8 0 ' ' 7 0.104 0.469 0.083 11 0 ' ' 8 0.135 0.698 0.250 10 0 ' ' 9 0.333 0.667 0.167 263 13 ' ' 10 0.198 0.969 0.417 11 0 ' ' 11 0.229 0.198 0.583 11 0 ' ' 12 0.266 0.279 0.425 9 0 ' ' 13 0.279 0.013 0.575 9 0 ' ' 14 0.302 0.437 0.250 10 0 ' ' 15 0.333 0.667 0.667 38 1 ' ' 16 0.320 0.932 0.242 8 0 ' ' 17 0.346 0.401 0.092 9 0 ' ' 18 0.365 0.896 0.083 11 0 ' ' 19 0.388 0.320 0.758 8 0 ' ' 20 0.401 0.055 0.908 9 0 ' ' 21 0.437 0.135 0.750 10 0 ' ' 22 0.469 0.364 0.917 11 0 ' ' 23 0.667 0.333 -0.167 263 13 ' ' 24 0.531 0.635 0.083 11 0 ' ' 25 0.562 0.864 0.250 10 0 ' ' 26 0.599 0.945 0.092 9 0 ' ' 27 0.612 0.680 0.242 8 0 ' ' 28 0.635 0.104 0.917 11 0 ' ' 29 0.667 0.333 0.333 38 1 ' ' 30 0.654 0.599 0.908 9 0 ' ' 31 0.680 0.068 0.758 8 0 ' ' 32 0.698 0.562 0.750 10 0 ' ' 33 0.721 0.987 0.425 9 0 ' ' 34 0.734 0.721 0.575 9 0 ' ' 35 0.771 0.802 0.417 11 0 ' ' 36 0.802 0.031 0.583 11 0 ' ' 37 0.864 0.302 0.750 10 0 ' ' 38 0.896 0.531 0.917 11 0 ' ' 39 0.932 0.612 0.758 8 0 ' ' 40 0.945 0.346 0.908 9 0 ' ' 41 0.969 0.771 0.583 11 0 ' ' 42 0.987 0.266 0.575 9 0 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta -1 2 0 1.032 0 3 0 1.788 0 9 0 5.372 -1 1 1 1.734 -8 6 1 4.601 -3 3 3 5.207 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL sba191 R -3 :h R = 0.05 CELL 39.4459 39.4459 12.5093 90.00 90.00 120.00 SPGR R-3 # Solvent Accessible Volume = 1256 # Electrons Found in S.A.V. = 41 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 1.000 1.000 0.500 ! 0.71 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 87714 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N1 N 0.56374(6) 0.73941(6) 0.68421(17) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . . . 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H19 H 0.424984 0.697638 0.359967 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.45232(8) 0.72973(8) 0.4941(2) 0.0390(8) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.48542(8) 0.72404(8) 0.4986(2) 0.0347(7) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.487551 0.707253 0.447968 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.51367(8) 0.74197(8) 0.5731(2) 0.0315(7) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.55133(8) 0.74027(8) 0.5733(2) 0.0331(7) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.546464 0.715815 0.535985 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.58429(8) 0.77551(8) 0.5154(2) 0.0324(7) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.61104(8) 0.80732(8) 0.5797(2) 0.0325(7) Uani 1 1 d . . . . . N26 N 0.64196(7) 0.83898(7) 0.5341(2) 0.0382(6) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.6425(8) 0.8369(8) 0.464(2) 0.046 Uiso 1 1 d . U . . . C27 C 0.66880(8) 0.87156(8) 0.5902(2) 0.0370(7) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.69908(9) 0.90353(9) 0.5366(3) 0.0465(8) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.701408 0.903111 0.461081 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.72529(9) 0.93542(9) 0.5945(3) 0.0539(9) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.745781 0.957285 0.558582 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.72238(9) 0.93629(9) 0.7048(3) 0.0497(9) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.740806 0.958682 0.743683 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.69323(9) 0.90518(9) 0.7578(3) 0.0426(8) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.691590 0.905897 0.833477 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.66553(8) 0.87200(8) 0.7011(2) 0.0367(7) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.63378(8) 0.83877(8) 0.7512(2) 0.0364(7) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.631560 0.838149 0.826915 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.60670(8) 0.80805(8) 0.6932(2) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.53147(9) 0.80503(8) 0.8172(2) 0.0389(7) Uani 1 1 d . . . . . O40 O 0.50440(6) 0.81370(6) 0.81398(17) 0.0533(6) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.55954(9) 0.82243(9) 0.9087(2) 0.0393(8) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.56289(9) 0.79926(10) 0.9862(2) 0.0482(8) Uani 1 1 d . . . . . 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H75 H 0.693188 0.769887 0.310299 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.65315(9) 0.73587(11) 0.4223(3) 0.0583(10) Uani 1 1 d . . . . . 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C21 C22 C13 120.1(3) . . ? C21 C22 C23 123.1(3) . . ? C13 C22 C23 116.8(2) . . ? N1 C23 C22 110.2(2) . . ? N1 C23 C24 108.9(2) . . ? C22 C23 C24 111.4(2) . . ? N1 C23 H23 108.8 . . ? C22 C23 H23 108.8 . . ? C24 C23 H23 108.8 . . ? C50 C24 C25 120.7(3) . . ? C50 C24 C23 122.1(3) . . ? C25 C24 C23 117.0(2) . . ? N26 C25 C24 120.2(2) . . ? N26 C25 C34 117.3(3) . . ? C24 C25 C34 122.5(3) . . ? C25 N26 C27 124.0(3) . . ? C25 N26 H26 112.6(19) . . ? C27 N26 H26 123.4(19) . . ? N26 C27 C32 119.0(3) . . ? N26 C27 C28 120.4(3) . . ? C32 C27 C28 120.5(3) . . ? C29 C28 C27 119.1(3) . . ? C29 C28 H28 120.5 . . ? C27 C28 H28 120.5 . . ? C28 C29 C30 121.0(3) . . ? C28 C29 H29 119.5 . . ? C30 C29 H29 119.5 . . ? C31 C30 C29 120.3(3) . . ? C31 C30 H30 119.8 . . ? C29 C30 H30 119.8 . . ? C30 C31 C32 120.4(3) . . ? C30 C31 H31 119.8 . . ? C32 C31 H31 119.8 . . ? C27 C32 C31 118.6(3) . . ? C27 C32 C33 118.0(3) . . ? C31 C32 C33 123.3(3) . . ? C34 C33 C32 121.5(3) . . ? C34 C33 H33 119.2 . . ? C32 C33 H33 119.2 . . ? C33 C34 C25 120.0(3) . . ? C33 C34 C11 122.7(3) . . ? C25 C34 C11 117.3(2) . . ? O40 C40 C12 123.6(3) . . ? O40 C40 C41 115.3(3) . . ? C12 C40 C41 121.1(3) . . ? C42 C41 C46 118.9(3) . . ? C42 C41 C40 121.7(3) . . ? C46 C41 C40 119.4(3) . . ? C41 C42 C43 120.4(3) . . ? C41 C42 H42 119.8 . . ? C43 C42 H42 119.8 . . ? C44 C43 C42 120.3(4) . . ? C44 C43 H43 119.9 . . ? C42 C43 H43 119.9 . . ? C43 C44 C45 120.2(4) . . ? C43 C44 H44 119.9 . . ? C45 C44 H44 119.9 . . ? C44 C45 C46 119.9(4) . . ? C44 C45 H45 120.1 . . ? C46 C45 H45 120.1 . . ? C41 C46 C45 120.4(3) . . ? C41 C46 H46 119.8 . . ? C45 C46 H46 119.8 . . ? O50 C50 C24 123.4(3) . . ? O50 C50 C51 114.4(3) . . ? C24 C50 C51 122.1(3) . . ? C52 C51 C56 118.9(3) . . ? C52 C51 C50 123.3(3) . . ? C56 C51 C50 117.8(3) . . ? C51 C52 C53 120.0(3) . . ? C51 C52 H52 120.0 . . ? C53 C52 H52 120.0 . . ? C54 C53 C52 120.8(4) . . ? C54 C53 H53 119.6 . . ? C52 C53 H53 119.6 . . ? C53 C54 C55 119.5(4) . . ? C53 C54 H54 120.2 . . ? C55 C54 H54 120.2 . . ? C54 C55 C56 119.8(4) . . ? C54 C55 H55 120.1 . . ? C56 C55 H55 120.1 . . ? C51 C56 C55 121.0(4) . . ? C51 C56 H56 119.5 . . ? C55 C56 H56 119.5 . . ? C66 C61 C62 119.0(3) . . ? C66 C61 N1 123.2(3) . . ? C62 C61 N1 117.6(2) . . ? C63 C62 C61 118.9(3) . . ? C63 C62 C67 120.7(3) . . ? C61 C62 C67 120.3(3) . . ? C64 C63 C62 121.5(3) . . ? C64 C63 H63 119.3 . . ? C62 C63 H63 119.3 . . ? C63 C64 C65 119.1(3) . . ? C63 C64 H64 120.5 . . ? C65 C64 H64 120.5 . . ? C64 C65 C66 120.8(3) . . ? C64 C65 H65 119.6 . . ? C66 C65 H65 119.6 . . ? C65 C66 C61 120.7(3) . . ? C65 C66 H66 119.6 . . ? C61 C66 H66 119.6 . . ? C68 C67 C62 179.3(3) . . ? C67 C68 C71 179.4(3) . . ? C76 C71 C72 118.6(3) . . ? C76 C71 C68 120.9(3) . . ? C72 C71 C68 120.5(3) . . ? C71 C72 C73 119.9(4) . . ? C71 C72 H72 120.1 . . ? C73 C72 H72 120.1 . . ? C74 C73 C72 120.7(4) . . ? C74 C73 H73 119.7 . . ? C72 C73 H73 119.7 . . ? C73 C74 C75 120.0(4) . . ? C73 C74 H74 120.0 . . ? 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C71 C72 C73 C74 -2.0(7) . . . . ? C72 C73 C74 C75 0.8(8) . . . . ? C73 C74 C75 C76 -0.6(7) . . . . ? C72 C71 C76 C75 -3.1(5) . . . . ? C68 C71 C76 C75 178.2(3) . . . . ? C74 C75 C76 C71 1.8(6) . . . . ?