#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-02-04 13:42:13 +0200 (Sun, 04 Feb 2024) $ #$Revision: 289458 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/78/7247840.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7247840 loop_ _publ_author_name 'Scheepers, Matthew C.' 'Lemmerer, Andreas' _publ_section_title ; The design of a series of cocrystals featuring dicarboxylic acid with a modified isoniazid derivative ; _journal_issue 3 _journal_name_full CrystEngComm _journal_page_first 268 _journal_page_last 276 _journal_paper_doi 10.1039/D3CE00846K _journal_volume 26 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C9 H11 N3 O, C4.5 H8 O2' _chemical_formula_sum 'C13.5 H19 N3 O3' _chemical_formula_weight 271.32 _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_Int_Tables_number 15 _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary dual _audit_conform_dict_location ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic _audit_conform_dict_name cif_core.dic _audit_conform_dict_version 2.4.5 _audit_creation_date 2022-10-19T13:41:56-00:00 _audit_creation_method 'WinGX routine CIF_UPDATE' _audit_update_record ; 2023-08-25 deposited with the CCDC. 2023-12-06 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.476(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 22.0145(19) _cell_length_b 16.7461(15) _cell_length_c 7.9045(6) _cell_measurement_reflns_used 4709 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 26.1 _cell_measurement_theta_min 3.07 _cell_measurement_wavelength 0.71073 _cell_volume 2865.5(4) _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 173 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1327 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.048 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 54106 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.279 _diffrn_reflns_theta_min 2.887 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.09 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6916 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0801 before and 0.0755 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9275. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.258 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 1160 _exptl_crystal_size_max 0.382 _exptl_crystal_size_mid 0.202 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 0.233 _refine_diff_density_min -0.224 _refine_diff_density_rms 0.046 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_number_parameters 187 _refine_ls_number_reflns 3570 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_R_factor_all 0.107 _refine_ls_R_factor_gt 0.0506 _refine_ls_shift/su_max 0 _refine_ls_shift/su_mean 0 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0491P)^2^+2.4312P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1077 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1354 _reflns_Friedel_coverage 0 _reflns_number_gt 2161 _reflns_number_total 3570 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d3ce00846k2.cif _cod_data_source_block izact+C9 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7247836--7247840.cif.' _cod_original_formula_sum 'C13.50 H19 N3 O3' _cod_database_code 7247840 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.966 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.995 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_res_file ; 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REM REM R1 = 0.0506 for 2161 Fo > 4sig(Fo) and 0.1070 for all 54978 data REM 187 parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.23, deepest hole -0.22 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.1070 REM R1_gt = 0.0506 REM wR_ref = 0.1354 REM GOOF = 1.031 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 54978 REM Reflections_gt = 2161 REM Parameters = 187 REM Hole = -0.22 REM Peak = 0.23 REM Flack = n/a ; _shelx_res_checksum 21594 _shelx_hkl_file ; 4 0 0 10.08 0.47 4 0 0 10.02 0.46 4 0 0 9.24 0.52 4 0 0 8.92 0.45 -4 0 0 10.36 0.45 -4 0 0 9.32 0.46 -4 0 0 10.26 0.52 -4 0 0 10.33 0.47 -4 0 0 10.60 0.47 6 0 0 38.83 1.57 6 0 0 39.29 1.50 -6 0 0 38.31 1.45 6 0 0 40.51 1.48 -6 0 0 35.95 1.45 -6 0 0 38.31 1.50 6 0 0 37.65 1.48 6 0 0 37.35 1.49 -6 0 0 39.59 1.57 -6 0 0 37.51 1.49 8 0 0 -0.17 0.25 -8 0 0 0.28 0.19 -8 0 0 0.11 0.18 -8 0 0 0.01 0.16 -8 0 0 0.14 0.17 8 0 0 0.23 0.19 -8 0 0 0.29 0.28 8 0 0 -0.03 0.19 8 0 0 -0.01 0.17 8 0 0 0.19 0.19 10 0 0 22.33 1.07 -10 0 0 23.63 0.99 -10 0 0 23.54 1.07 -10 0 0 23.92 1.18 -10 0 0 23.68 1.08 -10 0 0 24.18 1.00 10 0 0 24.19 1.06 10 0 0 20.70 1.16 10 0 0 25.20 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0.28 13 -1 0 2.29 0.45 -13 1 0 1.77 0.30 -13 1 0 2.30 0.35 13 1 0 2.80 0.37 -13 1 0 2.45 0.27 13 1 0 2.04 0.35 13 1 0 2.43 0.44 13 1 0 2.63 0.38 -13 1 0 2.15 0.26 13 1 0 3.11 0.40 15 -1 0 0.22 0.23 15 -1 0 0.61 0.37 15 -1 0 -0.03 0.22 -15 -1 0 0.15 0.24 -15 -1 0 0.00 0.30 -15 -1 0 0.37 0.19 15 -1 0 0.33 0.23 -15 -1 0 0.36 0.20 -15 -1 0 0.19 0.24 15 -1 0 0.32 0.23 15 1 0 0.18 0.25 15 1 0 0.54 0.25 -15 1 0 0.25 0.16 -15 1 0 0.11 0.16 15 1 0 0.00 0.20 15 1 0 0.23 0.25 -15 1 0 0.23 0.22 15 1 0 -0.09 0.30 -17 -1 0 2.17 0.39 17 -1 0 3.14 0.44 17 -1 0 2.48 0.41 -17 -1 0 3.49 0.58 17 -1 0 3.11 0.43 17 -1 0 3.50 0.60 -17 -1 0 2.55 0.31 -17 -1 0 2.05 0.38 17 -1 0 3.29 0.47 17 1 0 3.14 0.45 -17 1 0 3.17 0.45 -17 1 0 2.63 0.41 -17 1 0 2.53 0.28 17 1 0 3.18 0.46 17 1 0 3.25 0.46 17 1 0 3.09 0.45 -17 1 0 3.53 0.32 17 1 0 2.92 0.55 19 -1 0 0.13 0.26 19 -1 0 0.40 0.28 -19 -1 0 0.15 0.18 -19 -1 0 0.21 0.27 -19 -1 0 0.02 0.43 19 -1 0 0.42 0.31 -19 -1 0 -0.19 0.23 -19 -1 0 0.02 0.17 19 -1 0 0.07 0.38 19 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H9A H 0.939327 0.567363 -0.212123 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.988389 0.600514 -0.053101 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.935348 0.658017 -0.15101 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.61025(9) 0.35313(13) 0.7327(2) 0.0345(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.58428(10) 0.32125(13) 0.8825(3) 0.0396(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.617908 0.293555 0.960832 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.552616 0.280696 0.838393 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.55539(9) 0.38161(12) 0.9872(2) 0.0327(4) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.522177 0.411087 0.911046 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.587012 0.420628 1.039956 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.52873(9) 0.33883(12) 1.1276(2) 0.0332(4) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.496887 0.300856 1.071408 0.04 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.562185 0.306964 1.196872 0.04 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.5 0.39063(17) 1.25 0.0339(6) Uani 1 2 d S T P . . H14A H 0.4679 0.425337 1.18322 0.041 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H14B H 0.532102 0.425334 1.316783 0.041 Uiso 0.5 1 calc R U P . . N1 N 0.68505(8) 0.34227(11) 0.3827(2) 0.0357(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.82980(7) 0.49279(11) 0.0726(2) 0.0325(4) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.86877(7) 0.51807(11) -0.03699(19) 0.0348(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.79654(7) 0.38875(9) -0.10645(17) 0.0436(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.62607(7) 0.29484(9) 0.63499(19) 0.0456(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.61604(8) 0.42282(10) 0.7021(2) 0.0537(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.8337(11) 0.5129(14) 0.179(3) 0.053(7) Uiso 1 1 d . . . . . H2B H 0.6453(14) 0.3151(18) 0.540(4) 0.084(9) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0468(12) 0.0382(12) 0.0351(10) 0.0029(9) 0.0161(9) -0.0012(10) C2 0.0394(11) 0.0416(12) 0.0292(9) -0.0004(8) 0.0124(8) 0.0034(9) C3 0.0258(9) 0.0410(11) 0.0216(8) 0.0003(8) 0.0062(7) -0.0015(8) C4 0.0355(11) 0.0360(11) 0.0280(9) -0.0016(8) 0.0111(8) -0.0008(8) C5 0.0341(10) 0.0436(12) 0.0284(9) -0.0025(8) 0.0124(8) 0.0009(9) C6 0.0307(10) 0.0406(11) 0.0247(9) -0.0006(8) 0.0107(7) 0.0005(9) C7 0.0337(10) 0.0423(12) 0.0298(9) 0.0013(8) 0.0154(8) -0.0001(9) C8 0.0655(16) 0.0595(16) 0.0545(14) -0.0178(12) 0.0366(13) -0.0207(13) C9 0.0510(14) 0.0602(15) 0.0445(12) -0.0042(11) 0.0280(11) -0.0123(12) C10 0.0308(10) 0.0431(12) 0.0316(10) 0.0021(9) 0.0111(8) -0.0012(9) C11 0.0449(12) 0.0425(12) 0.0374(11) 0.0065(9) 0.0230(9) 0.0026(10) C12 0.0340(10) 0.0389(12) 0.0272(9) 0.0013(8) 0.0111(8) -0.0038(9) C13 0.0359(10) 0.0369(12) 0.0299(9) 0.0010(8) 0.0142(8) -0.0006(9) C14 0.0368(15) 0.0382(16) 0.0293(13) 0 0.0128(11) 0 N1 0.0351(9) 0.0470(11) 0.0278(8) 0.0013(7) 0.0130(7) -0.0030(8) N2 0.0331(9) 0.0477(11) 0.0195(7) -0.0009(7) 0.0121(6) -0.0056(8) N3 0.0330(9) 0.0509(11) 0.0238(7) 0.0024(7) 0.0144(7) -0.0042(8) O1 0.0524(9) 0.0512(9) 0.0326(7) -0.0105(6) 0.0220(7) -0.0074(7) O2 0.0601(10) 0.0432(9) 0.0425(8) 0.0036(7) 0.0331(8) 0.0031(8) O3 0.0719(12) 0.0443(10) 0.0544(10) -0.0009(8) 0.0371(9) -0.0110(8) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0 0 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1 0 0 0.005 -1 1 0 0.031 1 0 0 0.057 1 -1 1 0.139 1 -1 -1 0.061 1 -1 0 0.008 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 H1 118.5 . . ? N1 C1 H1 118.5 . . ? N1 C1 C2 123.1(2) . . ? C1 C2 H2 120.5 . . ? C1 C2 C3 119.04(19) . . ? C3 C2 H2 120.5 . . ? C2 C3 C6 118.63(17) . . ? C4 C3 C2 118.53(17) . . ? C4 C3 C6 122.79(18) . . ? C3 C4 H4 120.6 . . ? C3 C4 C5 118.77(19) . . ? C5 C4 H4 120.6 . . ? C4 C5 H5 118.5 . . ? N1 C5 C4 123.01(19) . . ? N1 C5 H5 118.5 . . ? N2 C6 C3 114.90(16) . . ? O1 C6 C3 120.82(18) . . ? O1 C6 N2 124.27(17) . . ? C8 C7 C9 116.57(19) . . ? N3 C7 C8 127.07(18) . . ? N3 C7 C9 116.36(18) . . ? C7 C8 H8A 109.5 . . ? C7 C8 H8B 109.5 . . ? C7 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C7 C9 H9A 109.5 . . ? C7 C9 H9B 109.5 . . ? C7 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? O2 C10 C11 111.97(18) . . ? O3 C10 C11 124.91(19) . . ? O3 C10 O2 123.12(18) . . ? C10 C11 H11A 108.1 . . ? C10 C11 H11B 108.1 . . ? C10 C11 C12 116.74(18) . . ? H11A C11 H11B 107.3 . . ? C12 C11 H11A 108.1 . . ? C12 C11 H11B 108.1 . . ? C11 C12 H12A 109.7 . . ? C11 C12 H12B 109.7 . . ? C11 C12 C13 109.81(17) . . ? H12A C12 H12B 108.2 . . ? C13 C12 H12A 109.7 . . ? C13 C12 H12B 109.7 . . ? C12 C13 H13A 108 . . ? C12 C13 H13B 108 . . ? H13A C13 H13B 107.3 . . ? C14 C13 C12 117.05(18) . . ? C14 C13 H13A 108 . . ? C14 C13 H13B 108 . . ? C13 C14 C13 110.4(2) . 2_657 ? C13 C14 H14A 109.6 . . ? C13 C14 H14A 109.6 2_657 . ? C13 C14 H14B 109.6 2_657 . ? C13 C14 H14B 109.6 . . ? H14A C14 H14B 108.1 . . ? C5 N1 C1 117.53(17) . . ? C6 N2 N3 116.92(16) . . ? C6 N2 H2A 121.1(16) . . ? N3 N2 H2A 120.3(16) . . ? C7 N3 N2 117.94(16) . . ? C10 O2 H2B 112.6(18) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 H1 0.95 . ? C1 C2 1.376(3) . ? C1 N1 1.345(3) . ? C2 H2 0.95 . ? C2 C3 1.387(3) . ? C3 C4 1.382(3) . ? C3 C6 1.503(3) . ? C4 H4 0.95 . ? C4 C5 1.389(3) . ? C5 H5 0.95 . ? C5 N1 1.336(3) . ? C6 N2 1.353(3) . ? C6 O1 1.225(2) . ? C7 C8 1.494(3) . ? C7 C9 1.505(3) . ? C7 N3 1.274(3) . ? C8 H8A 0.98 . ? C8 H8B 0.98 . ? C8 H8C 0.98 . ? C9 H9A 0.98 . ? C9 H9B 0.98 . ? C9 H9C 0.98 . ? C10 C11 1.503(3) . ? C10 O2 1.330(2) . ? C10 O3 1.203(3) . ? C11 H11A 0.99 . ? C11 H11B 0.99 . ? C11 C12 1.517(3) . ? C12 H12A 0.99 . ? C12 H12B 0.99 . ? C12 C13 1.526(3) . ? C13 H13A 0.99 . ? C13 H13B 0.99 . ? C13 C14 1.520(2) . ? C14 H14A 0.99 . ? C14 H14B 0.99 . ? N2 N3 1.391(2) . ? N2 H2A 0.89(3) . ? O2 H2B 0.99(3) . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag C4 H4 O1 0.95 2.65 3.285(3) 124.6 6_566 yes C4 H4 O3 0.95 2.62 3.134(3) 114.5 6_565 yes C5 H5 O3 0.95 2.64 3.158(3) 115.1 6_565 yes C8 H8A O1 0.98 2.37 3.268(3) 151.7 6_566 yes N2 H2A N3 0.89(3) 2.30(3) 3.054(2) 142(2) 6_566 yes N2 H2A O1 0.89(3) 2.60(3) 3.403(2) 150(2) 6_566 yes O2 H2B N1 0.99(3) 1.71(3) 2.690(2) 174(3) . yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C1 C2 C3 C4 -1.9(3) . . . . ? C1 C2 C3 C6 -179.53(18) . . . . ? C2 C1 N1 C5 0.4(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.0(3) . . . . ? C2 C3 C6 N2 -138.49(19) . . . . ? C2 C3 C6 O1 42.7(3) . . . . ? C3 C4 C5 N1 0.6(3) . . . . ? C3 C6 N2 N3 177.20(16) . . . . ? C4 C3 C6 N2 44.0(3) . . . . ? C4 C3 C6 O1 -134.8(2) . . . . ? C4 C5 N1 C1 -1.4(3) . . . . ? C6 C3 C4 C5 178.54(17) . . . . ? C6 N2 N3 C7 -175.25(18) . . . . ? C8 C7 N3 N2 -0.7(3) . . . . ? C9 C7 N3 N2 179.59(18) . . . . ? C10 C11 C12 C13 177.25(18) . . . . ? C11 C12 C13 C14 177.69(15) . . . . ? C12 C13 C14 C13 175.5(2) . . . 2_657 ? N1 C1 C2 C3 1.2(3) . . . . ? O1 C6 N2 N3 -4.0(3) . . . . ? O2 C10 C11 C12 -170.73(18) . . . . ? O3 C10 C11 C12 8.8(3) . . . . ?