#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-07-05 20:24:42 +0300 (Fri, 05 Jul 2024) $ #$Revision: 293169 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/83/7248368.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7248368 loop_ _publ_author_name 'Li, Ke' 'Liu, Yufeng' 'Yang, Guoping' 'Zheng, Zhijian' 'Lin, Xiaoling' 'Zhang, Zhibin' 'Li, Shujun' 'Liu, Yunhai' 'Wei, Yongge' _publ_section_title ; Highly-stable Silverton-type UIV-containing polyoxomolybdate frameworks for the heterogeneous catalytic synthesis of quinazolinones ; _journal_issue 11 _journal_name_full 'Green Chemistry' _journal_page_first 6454 _journal_page_last 6460 _journal_paper_doi 10.1039/D4GC00877D _journal_volume 26 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'Fe1 Mo12 Na3 O51 U1, 4.5(O)' _chemical_formula_sum 'Fe H30 Mo12 Na3 O55.5 U' _chemical_formula_weight 2432.37 _space_group_crystal_system cubic _space_group_IT_number 206 _space_group_name_Hall '-I 2b 2c 3' _space_group_name_H-M_alt 'I a -3' _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2023-07-20 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2023.02.24 svn.rf166f9f3 for OlexSys, GUI svn.r6725) ; _audit_update_record ; 2023-07-20 deposited with the CCDC. 2024-04-02 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 16 _cell_length_a 26.0130(2) _cell_length_b 26.0130(2) _cell_length_c 26.0130(2) _cell_measurement_reflns_used 9958 _cell_measurement_temperature 150.00 _cell_measurement_theta_max 25.053 _cell_measurement_theta_min 2.217 _cell_volume 17602.4(2) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (Bruker, 2018)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (Bruker, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 150.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0224 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0150 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 18752 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.013 _diffrn_reflns_theta_max 25.013 _diffrn_reflns_theta_min 1.918 _diffrn_source_current 1.4 _diffrn_source_power 0.07 _diffrn_source_voltage 50.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.450 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6949 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0444 before and 0.0417 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9325. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour 'clear dark black' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier dark _exptl_crystal_colour_primary black _exptl_crystal_density_diffrn 3.671 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 18064 _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 0.767 _refine_diff_density_min -1.021 _refine_diff_density_rms 0.130 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.128 _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 256 _refine_ls_number_reflns 2600 _refine_ls_number_restraints 36 _refine_ls_restrained_S_all 1.128 _refine_ls_R_factor_all 0.0235 _refine_ls_R_factor_gt 0.0218 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0144P)^2^+283.1758P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0506 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0513 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2465 _reflns_number_total 2600 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4gc00877d2.cif _cod_data_source_block Fe1 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7248368--7248371.cif.' _cod_original_cell_volume 17602.4(4) _cod_original_formula_sum 'Fe H30 Mo12 Na3 O55.50 U' _cod_database_code 7248368 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.707 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.587 _olex2_refinement_description ; 1. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(O16) \\sim Ueq, Uanis(O16A) \\sim Ueq, Uanis(O17) \\sim Ueq, Uanis(O17A) \\sim Ueq: with sigma of 0.005 and sigma for terminal atoms of 0.01 Uanis(Na2) \\sim Ueq: with sigma of 0.003 and sigma for terminal atoms of 0.006 Uanis(Mo1A) \\sim Ueq: with sigma of 0.0005 and sigma for terminal atoms of 0.001 2. Others Fixed Sof: Mo1(0.962) Na1(0.8) Na2(0.2) O16(0.7) O16A(0.3) O17(0.7) O17A(0.3) Mo1A(0.038) ; _shelx_res_file ; TITL lk_fe1_0m I b c a R = 0.04 New:Ia-3 fe.res created by SHELXL-2018/3 at 17:35:44 on 20-Jul-2023 CELL 0.71073 26.013 26.013 26.013 90 90 90 ZERR 16 0.0002 0.0002 0.0002 0 0 0 LATT 2 SYMM -X,0.5-Y,+Z SYMM +X,-Y,0.5-Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM +Z,+X,+Y SYMM -Z,0.5-X,+Y SYMM +Z,-X,0.5-Y SYMM -Z,0.5+X,0.5-Y SYMM +Y,+Z,+X SYMM +Y,-Z,0.5-X SYMM -Y,0.5+Z,0.5-X SYMM -Y,0.5-Z,+X SFAC Fe Mo Na O U H UNIT 16 192 48 888 16 480 ISOR 0.005 0.01 O16 O16A O17 O17A ISOR 0.003 0.006 Na2 ISOR 0.0005 0.001 Mo1A L.S. 20 PLAN 20 SIZE 0.08 0.08 0.05 TEMP -123.15 CONF MORE -1 fmap 2 acta OMIT 0 2 2 REM REM REM WGHT 0.014400 283.175812 FVAR 0.02272 U1 5 0.500000 0.500000 0.000000 10.16667 0.00444 0.00444 = 0.00444 0.00063 -0.00063 -0.00063 U2 5 0.250000 0.750000 0.250000 10.16667 0.00538 0.00538 = 0.00538 0.00012 -0.00012 -0.00012 PART 1 MO1 2 0.488940 0.628004 0.041970 10.96200 0.00636 0.00476 = 0.00690 -0.00032 -0.00046 -0.00033 PART 0 MO2 2 0.585750 0.567583 0.079012 11.00000 0.00746 0.00637 = 0.00848 -0.00108 -0.00349 -0.00114 MO3 2 0.285365 0.734597 0.120859 11.00000 0.00895 0.00815 = 0.00598 0.00000 0.00080 0.00074 MO4 2 0.320416 0.836919 0.173907 11.00000 0.00932 0.00747 = 0.00787 0.00047 0.00214 -0.00170 FE1 1 0.374512 0.625488 0.125488 10.33333 0.00987 0.00987 = 0.00987 -0.00199 0.00199 0.00199 NA1 3 0.699358 0.582574 0.002267 10.80000 0.01594 0.02064 = 0.01883 -0.00160 0.00058 -0.00319 NA2 3 0.244248 0.946766 0.162563 10.20000 0.02426 0.02685 = 0.02565 -0.00041 0.00085 -0.00049 O1 4 0.440875 0.646178 0.084985 11.00000 0.01624 0.01153 = 0.01513 -0.00295 0.00279 -0.00105 O2 4 0.332108 0.689265 0.103713 11.00000 0.01533 0.01304 = 0.00918 0.00040 0.00132 0.00233 O3 4 0.496525 0.680498 0.003586 11.00000 0.01786 0.00753 = 0.02523 0.00389 0.00161 -0.00106 O4 4 0.549580 0.633069 0.083687 11.00000 0.01242 0.01062 = 0.01640 -0.00341 -0.00187 -0.00296 O5 4 0.500390 0.550236 0.081631 11.00000 0.00996 0.00998 = 0.01054 -0.00197 -0.00126 0.00016 O6 4 0.594025 0.552310 0.142380 11.00000 0.01953 0.01516 = 0.01327 0.00109 -0.00516 -0.00121 O7 4 0.645055 0.587463 0.058733 11.00000 0.01090 0.01790 = 0.01710 -0.00275 -0.00037 -0.00312 O8 4 0.581955 0.498921 0.049517 11.00000 0.00835 0.01046 = 0.01060 0.00103 -0.00245 -0.00096 O9 4 0.245796 0.735839 0.069249 11.00000 0.01519 0.01720 = 0.00961 -0.00003 -0.00262 -0.00006 O10 4 0.323299 0.797654 0.109512 11.00000 0.01278 0.01171 = 0.00892 0.00149 0.00218 -0.00121 O11 4 0.383955 0.848784 0.183809 11.00000 0.01141 0.01859 = 0.01940 0.00133 0.00306 -0.00327 O12 4 0.296313 0.894266 0.153358 11.00000 0.02058 0.01095 = 0.01454 0.00251 0.00353 0.00111 O13 4 0.295081 0.834735 0.244644 11.00000 0.00749 0.00919 = 0.01015 -0.00020 0.00008 -0.00165 O14 4 0.247627 0.695812 0.170895 11.00000 0.00933 0.00730 = 0.00794 -0.00082 -0.00042 -0.00056 O15 4 0.195587 0.991095 0.160394 11.00000 0.08524 0.02324 = 0.05004 0.00044 -0.01659 -0.00604 PART 2 O16 4 0.750488 0.562801 0.061978 10.70000 0.02974 0.06094 = 0.04181 -0.01047 0.00310 -0.00090 PART 1 O16A 4 0.751501 0.585507 0.052040 10.30000 0.03873 0.04047 = 0.04737 -0.00486 -0.00212 0.00314 O17 4 0.313263 1.001450 0.189777 10.70000 0.03609 0.03230 = 0.04942 0.00144 0.00516 0.00347 PART 2 O17A 4 0.337644 1.013033 0.212818 10.30000 0.03000 0.04582 = 0.03598 0.00338 0.00379 0.01027 PART 0 O18 4 0.500000 0.750000 0.129100 10.50000 0.06020 0.05872 = 0.05767 0.00000 0.00000 0.01532 O19 4 0.584082 0.739910 0.057319 11.00000 0.03708 0.03531 = 0.08415 -0.00373 -0.02217 -0.00252 PART 2 MO1A 2 0.468972 0.628940 0.020050 10.03800 0.00658 0.00650 = 0.00658 0.00003 0.00024 -0.00006 HKLF 4 1 0 1 0 1 0 0 0 0 -1 REM lk_fe1_0m I b c a R = 0.04 New:Ia-3 REM wR2 = 0.0513, GooF = S = 1.128, Restrained GooF = 1.128 for all data REM R1 = 0.0218 for 2465 Fo > 4sig(Fo) and 0.0235 for all 2600 data REM 256 parameters refined using 36 restraints END WGHT 0.0144 283.2963 REM Highest difference peak 0.767, deepest hole -1.021, 1-sigma level 0.130 Q1 1 0.2569 0.7013 0.1244 11.00000 0.05 0.77 Q2 1 0.7500 0.5817 0.0000 10.50000 0.05 0.70 Q3 1 0.7495 0.5346 0.0828 11.00000 0.05 0.68 Q4 1 0.5061 0.5794 0.0591 11.00000 0.05 0.60 Q5 1 0.7548 0.5887 0.0204 11.00000 0.05 0.55 Q6 1 0.4900 0.7279 0.1445 11.00000 0.05 0.54 Q7 1 0.4195 0.6482 0.0582 11.00000 0.05 0.50 Q8 1 0.5401 0.4870 0.0809 11.00000 0.05 0.49 Q9 1 0.4983 0.4998 -0.0132 11.00000 0.05 0.49 Q10 1 0.6446 0.5415 0.0966 11.00000 0.05 0.47 Q11 1 0.7679 0.5946 0.0284 11.00000 0.05 0.46 Q12 1 0.5438 0.5707 0.1369 11.00000 0.05 0.44 Q13 1 0.1958 0.9539 0.1601 11.00000 0.05 0.44 Q14 1 0.3228 1.0000 0.2500 10.50000 0.05 0.43 Q15 1 0.5925 0.6319 0.0762 11.00000 0.05 0.42 Q16 1 0.4541 0.6242 0.0019 11.00000 0.05 0.40 Q17 1 0.3545 1.0000 0.2500 10.50000 0.05 0.37 Q18 1 0.3394 0.9820 0.2197 11.00000 0.05 0.37 Q19 1 0.5538 0.4959 0.0340 11.00000 0.05 0.37 Q20 1 0.5604 0.7411 0.0928 11.00000 0.05 0.37 ; 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U P . 2 O18 O 0.500000 0.750000 0.1291(3) 0.059(2) Uani 1 2 d S T P . . O19 O 0.58408(19) 0.73991(19) 0.0573(2) 0.0522(15) Uani 1 1 d . . . . . Mo1A Mo 0.4690(5) 0.6289(4) 0.0200(5) 0.007(2) Uani 0.038 1 d . U P . 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 U1 0.00444(10) 0.00444(10) 0.00444(10) 0.00063(9) -0.00063(9) -0.00063(9) U2 0.00538(11) 0.00538(11) 0.00538(11) 0.00012(9) -0.00012(9) -0.00012(9) Mo1 0.0064(2) 0.0048(2) 0.0069(2) -0.00032(16) -0.00046(19) -0.00033(16) Mo2 0.0075(2) 0.0064(2) 0.0085(2) -0.00108(15) -0.00349(15) -0.00114(15) Mo3 0.0090(2) 0.0081(2) 0.0060(2) 0.00000(15) 0.00080(16) 0.00074(16) Mo4 0.0093(2) 0.0075(2) 0.0079(2) 0.00047(15) 0.00214(16) -0.00170(16) Fe1 0.0099(3) 0.0099(3) 0.0099(3) -0.0020(3) 0.0020(3) 0.0020(3) Na1 0.0159(13) 0.0206(14) 0.0188(14) -0.0016(11) 0.0006(11) -0.0032(11) Na2 0.024(3) 0.027(3) 0.026(3) 0.000(3) 0.001(3) 0.000(3) O1 0.0162(19) 0.0115(17) 0.0151(18) -0.0030(14) 0.0028(15) -0.0010(14) O2 0.0153(18) 0.0130(18) 0.0092(17) 0.0004(14) 0.0013(14) 0.0023(14) O3 0.018(2) 0.0075(18) 0.025(2) 0.0039(15) 0.0016(16) -0.0011(14) O4 0.0124(18) 0.0106(17) 0.0164(18) -0.0034(14) -0.0019(14) -0.0030(14) O5 0.0100(17) 0.0100(17) 0.0105(17) -0.0020(14) -0.0013(13) 0.0002(13) O6 0.0195(19) 0.0152(19) 0.0133(18) 0.0011(15) -0.0052(15) -0.0012(15) O7 0.0109(18) 0.0179(19) 0.0171(19) -0.0028(15) -0.0004(15) -0.0031(14) O8 0.0083(17) 0.0105(17) 0.0106(17) 0.0010(13) -0.0025(14) -0.0010(13) O9 0.0152(18) 0.0172(19) 0.0096(17) 0.0000(15) -0.0026(14) -0.0001(14) O10 0.0128(18) 0.0117(17) 0.0089(17) 0.0015(13) 0.0022(13) -0.0012(14) O11 0.0114(18) 0.0186(19) 0.019(2) 0.0013(15) 0.0031(15) -0.0033(15) O12 0.021(2) 0.0109(18) 0.0145(19) 0.0025(14) 0.0035(15) 0.0011(15) O13 0.0075(17) 0.0092(17) 0.0102(17) -0.0002(13) 0.0001(13) -0.0017(13) O14 0.0093(16) 0.0073(16) 0.0079(16) -0.0008(13) -0.0004(13) -0.0006(13) O15 0.085(4) 0.023(3) 0.050(3) 0.000(2) -0.017(3) -0.006(3) O16 0.030(3) 0.061(4) 0.042(4) -0.010(4) 0.003(3) -0.001(3) O16A 0.039(7) 0.040(7) 0.047(7) -0.005(5) -0.002(4) 0.003(5) O17 0.036(3) 0.032(3) 0.049(4) 0.001(3) 0.005(3) 0.003(3) O17A 0.030(7) 0.046(8) 0.036(7) 0.003(6) 0.004(6) 0.010(6) O18 0.060(5) 0.059(5) 0.058(5) 0.000 0.000 0.015(4) O19 0.037(3) 0.035(3) 0.084(4) -0.004(3) -0.022(3) -0.003(2) Mo1A 0.007(2) 0.006(2) 0.007(2) 0.0000(5) 0.0002(5) -0.0001(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' U U -9.6767 9.6646 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 U1 O5 63.85(12) 25_665 42 ? O5 U1 O5 63.85(12) 18_554 11_655 ? O5 U1 O5 63.85(12) 18_554 . ? O5 U1 O5 116.15(12) 42 11_655 ? O5 U1 O5 180.0 25_665 . ? O5 U1 O5 116.15(12) 42 . ? O5 U1 O5 116.15(12) 35_565 . ? O5 U1 O5 116.15(12) 25_665 18_554 ? O5 U1 O5 63.85(12) 25_665 35_565 ? O5 U1 O5 180.0 35_565 11_655 ? O5 U1 O5 63.85(12) 42 35_565 ? O5 U1 O5 180.00(8) 42 18_554 ? O5 U1 O5 116.15(12) 18_554 35_565 ? O5 U1 O5 116.15(12) 25_665 11_655 ? O5 U1 O5 63.85(12) 11_655 . ? O8 U1 O5 62.76(11) 18_554 35_565 ? O8 U1 O5 64.03(11) 18_554 18_554 ? O8 U1 O5 117.40(11) 18_554 . ? O8 U1 O5 64.03(11) 11_655 11_655 ? O8 U1 O5 117.24(11) 25_665 42 ? O8 U1 O5 115.97(11) 18_554 42 ? O8 U1 O5 62.75(11) . 42 ? O8 U1 O5 117.41(11) 35_565 42 ? O8 U1 O5 64.03(11) 35_565 35_565 ? O8 U1 O5 62.60(11) 42 . ? O8 U1 O5 64.03(11) 25_665 25_665 ? O8 U1 O5 62.76(11) 35_565 . ? O8 U1 O5 117.24(11) 42 35_565 ? O8 U1 O5 64.03(11) . . ? O8 U1 O5 117.41(11) 42 25_665 ? O8 U1 O5 62.59(11) 25_665 11_655 ? O8 U1 O5 62.76(11) 25_665 18_554 ? O8 U1 O5 117.24(11) 35_565 25_665 ? O8 U1 O5 115.97(11) 42 18_554 ? O8 U1 O5 115.97(11) 11_655 35_565 ? O8 U1 O5 62.59(11) 11_655 42 ? O8 U1 O5 62.60(11) . 35_565 ? O8 U1 O5 62.59(11) 35_565 18_554 ? O8 U1 O5 62.76(11) 11_655 25_665 ? O8 U1 O5 117.40(11) . 11_655 ? O8 U1 O5 115.97(11) . 25_665 ? O8 U1 O5 117.41(11) 11_655 18_554 ? O8 U1 O5 64.03(11) 42 42 ? O8 U1 O5 117.24(11) 11_655 . ? O8 U1 O5 62.76(11) 42 11_655 ? O8 U1 O5 117.25(11) . 18_554 ? O8 U1 O5 117.24(11) 18_554 11_655 ? O8 U1 O5 115.97(11) 35_565 11_655 ? O8 U1 O5 115.97(11) 25_665 . ? O8 U1 O5 62.59(11) 18_554 25_665 ? O8 U1 O5 117.41(11) 25_665 35_565 ? O8 U1 O8 63.98(5) 42 11_655 ? O8 U1 O8 63.97(5) 42 . ? O8 U1 O8 180.0 25_665 . ? O8 U1 O8 116.02(5) 11_655 . ? O8 U1 O8 116.03(5) 18_554 . ? O8 U1 O8 116.02(5) 42 35_565 ? O8 U1 O8 180.0 42 18_554 ? O8 U1 O8 116.02(5) 18_554 11_655 ? O8 U1 O8 63.98(5) 18_554 25_665 ? O8 U1 O8 116.02(5) 42 25_665 ? O8 U1 O8 116.02(5) 25_665 35_565 ? O8 U1 O8 63.98(5) 25_665 11_655 ? O8 U1 O8 63.98(5) 18_554 35_565 ? O8 U1 O8 180.00(15) 35_565 11_655 ? O8 U1 O8 63.98(5) 35_565 . ? O13 U2 O13 115.87(5) . 18_554 ? O13 U2 O13 64.13(5) 11_655 37_565 ? O13 U2 O13 115.87(5) 37_565 30_566 ? O13 U2 O13 180.00(13) . 37_565 ? O13 U2 O13 115.87(5) 47_465 30_566 ? O13 U2 O13 64.13(5) 11_655 30_566 ? O13 U2 O13 64.13(5) 47_465 18_554 ? O13 U2 O13 115.87(5) 11_655 18_554 ? O13 U2 O13 64.13(5) 37_565 18_554 ? O13 U2 O13 64.13(5) . 30_566 ? O13 U2 O13 180.00(15) 30_566 18_554 ? O13 U2 O13 64.13(5) . 47_465 ? O13 U2 O13 115.87(5) . 11_655 ? O13 U2 O13 180.0 47_465 11_655 ? O13 U2 O13 115.87(5) 47_465 37_565 ? O14 U2 O13 117.62(10) 37_565 37_565 ? O14 U2 O13 62.38(10) 47_465 11_655 ? O14 U2 O13 116.11(10) 47_465 18_554 ? O14 U2 O13 117.61(10) 47_465 37_565 ? O14 U2 O13 62.39(10) 18_554 47_465 ? O14 U2 O13 62.39(10) 11_655 37_565 ? O14 U2 O13 62.39(10) . 30_566 ? O14 U2 O13 63.89(10) 30_566 37_565 ? O14 U2 O13 117.62(10) 11_655 11_655 ? O14 U2 O13 116.11(10) 18_554 37_565 ? O14 U2 O13 63.89(10) 37_565 47_465 ? O14 U2 O13 117.62(10) 47_465 47_465 ? O14 U2 O13 62.38(10) . 37_565 ? O14 U2 O13 117.62(10) 18_554 18_554 ? O14 U2 O13 62.38(10) 11_655 47_465 ? O14 U2 O13 63.89(10) 47_465 30_566 ? O14 U2 O13 117.61(10) 11_655 . ? O14 U2 O13 117.62(10) 30_566 30_566 ? O14 U2 O13 117.61(10) 37_565 30_566 ? O14 U2 O13 117.61(10) 30_566 47_465 ? O14 U2 O13 63.89(10) . 11_655 ? O14 U2 O13 62.39(10) 47_465 . ? O14 U2 O13 116.11(10) 30_566 . ? O14 U2 O13 62.39(10) 37_565 18_554 ? O14 U2 O13 62.38(10) 18_554 30_566 ? O14 U2 O13 63.89(10) 11_655 18_554 ? O14 U2 O13 63.89(10) 18_554 . ? O14 U2 O13 116.11(10) 37_565 11_655 ? O14 U2 O13 62.38(10) 30_566 18_554 ? O14 U2 O13 117.62(10) . . ? O14 U2 O13 117.61(10) 18_554 11_655 ? O14 U2 O13 62.38(10) 37_565 . ? O14 U2 O13 116.11(10) 11_655 30_566 ? O14 U2 O13 117.61(10) . 18_554 ? O14 U2 O13 116.11(10) . 47_465 ? O14 U2 O13 62.39(10) 30_566 11_655 ? O14 U2 O14 115.57(12) . 30_566 ? O14 U2 O14 180.0 . 37_565 ? O14 U2 O14 180.00(15) 47_465 11_655 ? O14 U2 O14 180.0 30_566 18_554 ? O14 U2 O14 64.44(12) 37_565 47_465 ? O14 U2 O14 64.43(12) . 11_655 ? O14 U2 O14 115.56(12) 11_655 30_566 ? O14 U2 O14 64.44(12) 37_565 30_566 ? O14 U2 O14 64.43(12) . 18_554 ? O14 U2 O14 115.57(12) . 47_465 ? O14 U2 O14 115.56(12) 37_565 18_554 ? O14 U2 O14 64.44(12) 47_465 30_566 ? O14 U2 O14 115.56(12) 37_565 11_655 ? O14 U2 O14 64.44(12) 11_655 18_554 ? O14 U2 O14 115.56(12) 47_465 18_554 ? Mo2 Mo1 U1 63.443(10) . . ? O1 Mo1 U1 120.99(11) . . ? O1 Mo1 Mo2 121.14(12) . . ? O1 Mo1 O4 102.00(15) . . ? O1 Mo1 O5 99.07(15) . 11_655 ? O1 Mo1 O5 92.50(14) . . ? O1 Mo1 O8 162.06(14) . 42 ? O3 Mo1 U1 124.60(13) . . ? O3 Mo1 Mo2 119.43(12) . . ? O3 Mo1 O1 104.00(17) . . ? O3 Mo1 O4 100.44(16) . . ? O3 Mo1 O5 103.19(16) . 11_655 ? O3 Mo1 O5 163.18(15) . . ? O3 Mo1 O8 93.94(15) . 42 ? O4 Mo1 U1 99.98(10) . . ? O4 Mo1 Mo2 36.56(10) . . ? O4 Mo1 O5 72.48(13) . . ? O4 Mo1 O5 143.28(14) . 11_655 ? O4 Mo1 O8 74.21(13) . 42 ? O5 Mo1 U1 43.31(10) 11_655 . ? O5 Mo1 U1 44.99(8) . . ? O5 Mo1 Mo2 106.75(10) 11_655 . ? O5 Mo1 Mo2 46.46(8) . . ? O5 Mo1 O5 76.89(18) 11_655 . ? O5 Mo1 O8 76.49(13) 11_655 42 ? O8 Mo1 U1 44.83(8) 42 . ? O8 Mo1 Mo2 46.51(8) 42 . ? O8 Mo1 O5 69.58(12) 42 . ? U1 Mo2 Na1 104.62(4) . . ? U1 Mo2 Na1 103.93(4) . 35_565 ? Mo1 Mo2 U1 63.777(11) . . ? Mo1 Mo2 Na1 115.98(4) . . ? Mo1 Mo2 Na1 120.09(4) . 35_565 ? Mo1 Mo2 Mo1A 65.1(2) . 18_554 ? Na1 Mo2 Na1 123.67(5) . 35_565 ? O4 Mo2 U1 99.65(10) . . ? O4 Mo2 Mo1 35.90(10) . . ? O4 Mo2 Na1 109.71(11) . . ? O4 Mo2 Na1 111.93(11) . 35_565 ? O4 Mo2 O5 72.51(13) . . ? O4 Mo2 O8 73.21(13) . 42 ? O4 Mo2 Mo1A 79.6(2) . 18_554 ? O5 Mo2 U1 45.14(8) . . ? O5 Mo2 Mo1 47.09(8) . . ? O5 Mo2 Na1 147.70(9) . . ? O5 Mo2 Na1 81.48(10) . 35_565 ? O5 Mo2 Mo1A 23.5(2) . 18_554 ? O6 Mo2 U1 121.94(12) . . ? O6 Mo2 Mo1 121.09(12) . . ? O6 Mo2 Na1 117.27(13) . . ? O6 Mo2 Na1 18.62(13) . 35_565 ? O6 Mo2 O4 101.75(16) . . ? O6 Mo2 O5 92.76(15) . . ? O6 Mo2 O7 104.72(17) . . ? O6 Mo2 O8 99.98(15) . . ? O6 Mo2 O8 162.41(15) . 42 ? O6 Mo2 Mo1A 69.3(2) . 18_554 ? O7 Mo2 U1 123.00(12) . . ? O7 Mo2 Mo1 118.70(12) . . ? O7 Mo2 Na1 116.04(13) . 35_565 ? O7 Mo2 Na1 18.66(12) . . ? O7 Mo2 O4 100.97(16) . . ? O7 Mo2 O5 162.35(15) . . ? O7 Mo2 O8 101.63(15) . . ? O7 Mo2 O8 92.83(15) . 42 ? O7 Mo2 Mo1A 173.9(2) . 18_554 ? O8 Mo2 U1 45.07(8) 42 . ? O8 Mo2 U1 43.65(9) . . ? O8 Mo2 Mo1 107.43(10) . . ? O8 Mo2 Mo1 46.00(8) 42 . ? O8 Mo2 Na1 83.06(11) . 35_565 ? O8 Mo2 Na1 147.84(9) 42 35_565 ? O8 Mo2 Na1 80.03(9) 42 . ? O8 Mo2 Na1 85.54(11) . . ? O8 Mo2 O4 143.30(14) . . ? O8 Mo2 O5 77.26(13) . . ? O8 Mo2 O5 69.66(12) 42 . ? O8 Mo2 O8 77.16(15) . 42 ? O8 Mo2 Mo1A 81.0(2) . 18_554 ? O8 Mo2 Mo1A 93.1(2) 42 18_554 ? Mo1A Mo2 U1 62.6(2) 18_554 . ? Mo1A Mo2 Na1 166.0(2) 18_554 . ? U2 Mo3 Na2 102.94(18) . 30_566 ? Mo4 Mo3 U2 63.727(10) . . ? Mo4 Mo3 Na2 114.07(18) . 30_566 ? O2 Mo3 U2 120.20(11) . . ? O2 Mo3 Mo4 118.81(11) . . ? O2 Mo3 Na2 122.0(2) . 30_566 ? O2 Mo3 O10 100.23(15) . . ? O2 Mo3 O13 160.14(14) . 30_566 ? O2 Mo3 O14 90.45(14) . 18_554 ? O2 Mo3 O14 100.02(15) . . ? O9 Mo3 U2 126.76(12) . . ? O9 Mo3 Mo4 120.68(12) . . ? O9 Mo3 Na2 23.8(2) . 30_566 ? O9 Mo3 O2 103.48(16) . . ? O9 Mo3 O10 99.95(16) . . ? O9 Mo3 O13 96.26(15) . 30_566 ? O9 Mo3 O14 103.72(15) . . ? O9 Mo3 O14 165.44(15) . 18_554 ? O10 Mo3 U2 100.54(10) . . ? O10 Mo3 Mo4 36.83(10) . . ? O10 Mo3 Na2 108.3(2) . 30_566 ? O10 Mo3 O13 73.88(13) . 30_566 ? O10 Mo3 O14 72.99(12) . 18_554 ? O13 Mo3 U2 45.21(8) 30_566 . ? O13 Mo3 Mo4 46.21(8) 30_566 . ? O13 Mo3 Na2 77.6(2) 30_566 30_566 ? O13 Mo3 O14 69.71(11) 30_566 18_554 ? O14 Mo3 U2 43.56(9) . . ? O14 Mo3 U2 45.24(8) 18_554 . ? O14 Mo3 Mo4 107.28(10) . . ? O14 Mo3 Mo4 46.63(8) 18_554 . ? O14 Mo3 Na2 85.1(2) . 30_566 ? O14 Mo3 Na2 145.6(2) 18_554 30_566 ? O14 Mo3 O10 144.09(14) . . ? O14 Mo3 O13 77.03(13) . 30_566 ? O14 Mo3 O14 77.53(17) . 18_554 ? Mo3 Mo4 U2 63.291(10) . . ? Mo3 Mo4 Na2 119.54(19) . . ? Na2 Mo4 U2 106.15(19) . . ? O10 Mo4 U2 99.53(10) . . ? O10 Mo4 Mo3 36.25(10) . . ? O10 Mo4 Na2 112.1(2) . . ? O10 Mo4 O13 72.44(13) . 30_566 ? O10 Mo4 O14 73.02(13) . 18_554 ? O11 Mo4 U2 122.49(12) . . ? O11 Mo4 Mo3 120.23(12) . . ? O11 Mo4 Na2 114.6(2) . . ? O11 Mo4 O10 100.75(16) . . ? O11 Mo4 O12 104.25(17) . . ? O11 Mo4 O13 161.58(15) . 30_566 ? O11 Mo4 O13 100.97(16) . . ? O11 Mo4 O14 92.34(15) . 18_554 ? O12 Mo4 U2 123.18(12) . . ? O12 Mo4 Mo3 119.89(12) . . ? O12 Mo4 Na2 17.8(2) . . ? O12 Mo4 O10 101.64(15) . . ? O12 Mo4 O13 101.34(15) . . ? O12 Mo4 O13 93.98(15) . 30_566 ? O12 Mo4 O14 163.32(15) . 18_554 ? O13 Mo4 U2 45.05(8) 30_566 . ? O13 Mo4 U2 43.67(9) . . ? O13 Mo4 Mo3 106.96(9) . . ? O13 Mo4 Mo3 45.11(8) 30_566 . ? O13 Mo4 Na2 83.7(2) 30_566 . ? O13 Mo4 Na2 85.0(2) . . ? O13 Mo4 O10 143.19(14) . . ? O13 Mo4 O13 77.64(15) . 30_566 ? O13 Mo4 O14 76.73(12) . 18_554 ? O13 Mo4 O14 69.38(11) 30_566 18_554 ? O14 Mo4 U2 44.95(8) 18_554 . ? O14 Mo4 Mo3 47.20(8) 18_554 . ? O14 Mo4 Na2 150.0(2) 18_554 . ? O1 Fe1 O1 85.77(14) 11_655 . ? O1 Fe1 O1 85.77(14) 11_655 18_554 ? O1 Fe1 O1 85.78(14) 18_554 . ? O2 Fe1 O1 95.49(13) . . ? O2 Fe1 O1 177.65(14) . 18_554 ? O2 Fe1 O1 95.49(13) 18_554 18_554 ? O2 Fe1 O1 92.33(13) 18_554 . ? O2 Fe1 O1 177.65(14) 18_554 11_655 ? O2 Fe1 O1 92.33(13) 11_655 18_554 ? O2 Fe1 O1 95.49(13) 11_655 11_655 ? O2 Fe1 O1 177.65(14) 11_655 . ? O2 Fe1 O1 92.33(13) . 11_655 ? O2 Fe1 O2 86.45(14) 18_554 11_655 ? O2 Fe1 O2 86.45(14) . 11_655 ? O2 Fe1 O2 86.45(14) . 18_554 ? Na1 Na1 Mo2 147.98(15) 16_644 . ? Na1 Na1 O17 95.23(17) 16_644 44_564 ? Na1 Na1 Mo1A 122.3(2) 16_644 35_565 ? O3 Na1 Mo2 75.78(11) 35_565 . ? O3 Na1 Na1 102.14(11) 35_565 16_644 ? O3 Na1 O17 161.9(2) 35_565 44_564 ? O3 Na1 Mo1A 24.5(2) 35_565 35_565 ? O6 Na1 Mo2 78.92(12) 42 . ? O6 Na1 Na1 133.10(19) 42 16_644 ? O6 Na1 O3 86.74(16) 42 35_565 ? O6 Na1 O16 86.4(3) 42 16_644 ? O6 Na1 O16 171.9(3) 42 . ? O6 Na1 O17 77.7(2) 42 44_564 ? O6 Na1 O17A 93.9(5) 42 44_564 ? O6 Na1 Mo1A 63.1(3) 42 35_565 ? O7 Na1 Mo2 15.55(10) . . ? O7 Na1 Na1 136.3(2) . 16_644 ? O7 Na1 O3 87.70(16) . 35_565 ? O7 Na1 O6 89.37(17) . 42 ? O7 Na1 O16 85.5(3) . . ? O7 Na1 O16 168.4(3) . 16_644 ? O7 Na1 O17 83.1(2) . 44_564 ? O7 Na1 O17A 87.6(5) . 44_564 ? O7 Na1 Mo1A 81.8(2) . 35_565 ? O16 Na1 Mo2 153.3(3) 16_644 . ? O16 Na1 Mo2 94.8(2) . . ? O16 Na1 Na1 50.8(2) 16_644 16_644 ? O16 Na1 Na1 53.3(2) . 16_644 ? O16 Na1 O17 107.8(3) . 44_564 ? O16 Na1 O17 106.5(3) 16_644 44_564 ? O16 Na1 Mo1A 86.6(3) 16_644 35_565 ? O16 Na1 Mo1A 109.9(4) . 35_565 ? O16A Na1 Mo2 102.5(7) . . ? O16A Na1 Mo2 165.7(7) 16_644 . ? O16A Na1 Na1 45.3(7) 16_644 16_644 ? O16A Na1 Na1 46.3(7) . 16_644 ? O16A Na1 O3 103.8(6) . 35_565 ? O16A Na1 O3 97.7(6) 16_644 35_565 ? O16A Na1 O6 88.1(7) 16_644 42 ? O16A Na1 O6 169.4(6) . 42 ? O16A Na1 O7 173.9(6) 16_644 . ? O16A Na1 O7 90.1(7) . . ? O16A Na1 O16 96.1(7) . 16_644 ? O16A Na1 O16 16.5(6) 16_644 16_644 ? O16A Na1 O16A 91.4(9) . 16_644 ? O16A Na1 O17 90.9(6) 16_644 44_564 ? O16A Na1 O17 91.8(6) . 44_564 ? O16A Na1 O17A 87.0(8) 16_644 44_564 ? O16A Na1 O17A 75.5(8) . 44_564 ? O16A Na1 Mo1A 127.3(7) . 35_565 ? O16A Na1 Mo1A 101.9(7) 16_644 35_565 ? O17 Na1 Mo2 92.13(17) 44_564 . ? O17 Na1 Mo1A 137.8(3) 44_564 35_565 ? O17A Na1 Mo2 99.7(4) 44_564 . ? O17A Na1 Na1 80.9(5) 44_564 16_644 ? O17A Na1 O17 16.8(5) 44_564 44_564 ? O17A Na1 Mo1A 154.5(5) 44_564 35_565 ? Mo1A Na1 Mo2 66.9(2) 35_565 . ? Mo4 Na2 Mo3 64.6(2) . 47_465 ? O9 Na2 Mo3 17.97(17) 47_465 47_465 ? O9 Na2 Mo4 79.6(3) 47_465 . ? O9 Na2 O11 85.6(4) 47_465 30_566 ? O9 Na2 O16 163.5(6) 47_465 2_665 ? O9 Na2 O16A 152.7(7) 47_465 2_665 ? O9 Na2 O17 84.1(4) 47_465 . ? O11 Na2 Mo3 73.8(3) 30_566 47_465 ? O11 Na2 Mo4 79.4(3) 30_566 . ? O11 Na2 O16 80.8(4) 30_566 2_665 ? O11 Na2 O16A 72.6(5) 30_566 2_665 ? O11 Na2 O17 167.7(6) 30_566 . ? O12 Na2 Mo3 79.4(4) . 47_465 ? O12 Na2 Mo4 15.6(2) . . ? O12 Na2 O9 93.3(5) . 47_465 ? O12 Na2 O11 87.8(5) . 30_566 ? O12 Na2 O16 77.0(4) . 2_665 ? O12 Na2 O16A 70.0(5) . 2_665 ? O12 Na2 O17 86.1(5) . . ? O15 Na2 Mo3 107.6(5) . 47_465 ? O15 Na2 Mo4 166.8(6) . . ? O15 Na2 O9 94.9(5) . 47_465 ? O15 Na2 O11 88.2(5) . 30_566 ? O15 Na2 O12 170.6(8) . . ? O15 Na2 O16 94.0(5) . 2_665 ? O15 Na2 O16A 100.6(6) . 2_665 ? O15 Na2 O17 99.4(6) . . ? O16 Na2 Mo4 88.7(4) 2_665 . ? O16A Na2 Mo3 134.9(5) 2_665 47_465 ? O16A Na2 Mo4 80.3(5) 2_665 . ? O17 Na2 Mo3 94.5(4) . 47_465 ? O17 Na2 Mo4 92.0(4) . . ? O17 Na2 O16 108.1(5) . 2_665 ? O17 Na2 O16A 115.0(6) . 2_665 ? Mo1 O1 Fe1 147.7(2) . . ? Mo1A O1 Fe1 134.9(4) . . ? Mo3 O2 Fe1 147.07(19) . . ? Mo1 O3 Na1 138.6(2) . 42 ? Mo1A O3 Na1 118.4(5) . 42 ? Mo1 O4 Mo2 107.54(16) . . ? Mo1 O5 U1 104.70(14) 18_554 . ? Mo1 O5 U1 94.52(12) . . ? Mo1 O5 Mo1 132.47(16) 18_554 . ? Mo1 O5 Mo2 133.21(17) 18_554 . ? Mo2 O5 U1 94.74(11) . . ? Mo2 O5 Mo1 86.45(11) . . ? Mo1A O5 U1 123.2(6) 18_554 . ? Mo1A O5 Mo1 20.5(6) 18_554 18_554 ? Mo1A O5 Mo2 117.4(5) 18_554 . ? Mo2 O6 Na1 146.1(2) . 35_565 ? Mo2 O7 Na1 145.8(2) . . ? Mo1 O8 U1 95.68(12) 35_565 . ? Mo1 O8 Mo2 87.49(12) 35_565 35_565 ? Mo1 O8 Mo1A 18.0(3) 35_565 35_565 ? Mo2 O8 U1 103.70(13) . . ? Mo2 O8 U1 94.81(11) 35_565 . ? Mo2 O8 Mo1 133.14(16) . 35_565 ? Mo2 O8 Mo2 131.70(17) . 35_565 ? Mo2 O8 Mo1A 119.4(3) . 35_565 ? Mo2 O8 Mo1A 104.8(3) 35_565 35_565 ? Mo1A O8 U1 89.3(3) 35_565 . ? Mo3 O9 Na2 138.2(4) . 30_566 ? Mo3 O10 Mo4 106.92(15) . . ? Mo4 O11 Na2 140.8(4) . 47_465 ? Mo4 O12 Na2 146.6(4) . . ? Mo3 O13 U2 95.72(12) 47_465 . ? Mo3 O13 Mo4 88.68(12) 47_465 47_465 ? Mo4 O13 U2 95.13(11) 47_465 . ? Mo4 O13 U2 103.66(13) . . ? Mo4 O13 Mo3 132.26(16) . 47_465 ? Mo4 O13 Mo4 131.34(16) . 47_465 ? Mo3 O14 U2 93.78(11) 11_655 . ? Mo3 O14 U2 104.47(13) . . ? Mo3 O14 Mo3 132.67(16) . 11_655 ? Mo3 O14 Mo4 133.77(16) . 11_655 ? Mo4 O14 U2 94.77(11) 11_655 . ? Mo4 O14 Mo3 86.17(11) 11_655 11_655 ? Na1 O16 Na1 75.8(3) . 16_644 ? Na1 O16 Na2 142.0(5) . 2_665 ? Na1 O16 Na2 138.8(5) 16_644 2_665 ? Na1 O16A Na1 88.4(9) . 16_644 ? Na1 O16A Na2 132.4(10) 16_644 2_665 ? Na1 O16A Na2 132.6(10) . 2_665 ? Na2 O17 Na1 141.0(4) . 34_665 ? Mo2 Mo1A U1 63.2(2) 11_655 . ? Mo2 Mo1A Na1 67.2(3) 11_655 42 ? Na1 Mo1A U1 110.3(3) 42 . ? O1 Mo1A U1 116.8(5) . . ? O1 Mo1A Mo2 138.7(6) . 11_655 ? O1 Mo1A Na1 132.9(5) . 42 ? O1 Mo1A O8 128.4(7) . 42 ? O3 Mo1A U1 132.1(5) . . ? O3 Mo1A Mo2 104.3(6) . 11_655 ? O3 Mo1A Na1 37.1(4) . 42 ? O3 Mo1A O1 102.5(6) . . ? O3 Mo1A O8 88.9(5) . 42 ? O5 Mo1A U1 36.7(4) 11_655 . ? O5 Mo1A Mo2 39.2(4) 11_655 11_655 ? O5 Mo1A Na1 105.3(6) 11_655 42 ? O5 Mo1A O1 113.6(7) 11_655 . ? O5 Mo1A O3 142.0(9) 11_655 . ? O5 Mo1A O8 78.3(5) 11_655 42 ? O8 Mo1A U1 45.55(19) 42 . ? O8 Mo1A Mo2 83.1(3) 42 11_655 ? O8 Mo1A Na1 83.8(3) 42 42 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag U1 O5 2.493(3) 25_665 ? U1 O5 2.493(3) 35_565 ? U1 O5 2.493(3) 42 ? U1 O5 2.493(3) . ? U1 O5 2.493(3) 11_655 ? U1 O5 2.493(3) 18_554 ? U1 O8 2.491(3) 42 ? U1 O8 2.491(3) 25_665 ? U1 O8 2.491(3) 18_554 ? U1 O8 2.491(3) . ? U1 O8 2.491(3) 35_565 ? U1 O8 2.491(3) 11_655 ? U2 O13 2.501(3) . ? U2 O13 2.501(3) 37_565 ? U2 O13 2.501(3) 47_465 ? U2 O13 2.501(3) 18_554 ? U2 O13 2.501(3) 30_566 ? U2 O13 2.501(3) 11_655 ? U2 O14 2.495(3) . ? U2 O14 2.495(3) 11_655 ? U2 O14 2.495(3) 47_465 ? U2 O14 2.495(3) 30_566 ? U2 O14 2.495(3) 37_565 ? U2 O14 2.495(3) 18_554 ? Mo1 Mo2 3.1210(6) . ? Mo1 O1 1.743(3) . ? Mo1 O3 1.703(4) . ? Mo1 O4 1.919(3) . ? Mo1 O5 1.926(3) 11_655 ? Mo1 O5 2.290(3) . ? Mo1 O8 2.247(3) 42 ? Mo2 Na1 3.621(3) 35_565 ? Mo2 Na1 3.588(3) . ? Mo2 O4 1.950(3) . ? Mo2 O5 2.267(3) . ? Mo2 O6 1.709(3) . ? Mo2 O7 1.710(3) . ? Mo2 O8 1.946(3) . ? Mo2 O8 2.267(3) 42 ? Mo2 Mo1A 3.188(14) 18_554 ? Mo3 Mo4 3.1337(6) . ? Mo3 Na2 3.655(12) 30_566 ? Mo3 O2 1.752(3) . ? Mo3 O9 1.692(3) . ? Mo3 O10 1.937(3) . ? Mo3 O13 2.221(3) 30_566 ? Mo3 O14 1.917(3) . ? Mo3 O14 2.304(3) 18_554 ? Mo4 Na2 3.490(12) . ? Mo4 O10 1.963(3) . ? Mo4 O11 1.701(3) . ? Mo4 O12 1.704(3) . ? Mo4 O13 1.955(3) . ? Mo4 O13 2.263(3) 30_566 ? Mo4 O14 2.283(3) 18_554 ? Fe1 O1 2.093(4) . ? Fe1 O1 2.093(4) 11_655 ? Fe1 O1 2.093(4) 18_554 ? Fe1 O2 2.071(3) . ? Fe1 O2 2.071(3) 18_554 ? Fe1 O2 2.071(3) 11_655 ? Na1 Na1 2.637(5) 16_644 ? Na1 O3 2.299(5) 35_565 ? Na1 O6 2.074(4) 42 ? Na1 O7 2.042(4) . ? Na1 O16 2.109(9) . ? Na1 O16 2.182(9) 16_644 ? Na1 O16A 1.91(2) 16_644 ? Na1 O16A 1.88(2) . ? Na1 O17 2.721(8) 44_564 ? Na1 O17A 2.123(16) 44_564 ? Na1 Mo1A 3.351(12) 35_565 ? Na2 O9 2.216(12) 47_465 ? Na2 O11 2.287(12) 30_566 ? Na2 O12 1.938(12) . ? Na2 O15 1.713(13) . ? Na2 O16 2.632(14) 2_665 ? Na2 O16A 3.00(2) 2_665 ? Na2 O17 2.397(14) . ? O1 Mo1A 1.894(12) . ? O3 Mo1A 1.580(11) . ? O5 Mo1A 1.431(12) 18_554 ? O8 Mo1A 2.475(12) 35_565 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag U1 Mo1 O1 Fe1 -7.2(4) . . . . ? U1 Mo1 O3 Na1 12.3(4) . . . 42 ? U1 Mo2 O6 Na1 15.9(5) . . . 35_565 ? U1 Mo2 O7 Na1 -10.7(5) . . . . ? U2 Mo3 O2 Fe1 15.4(4) . . . . ? U2 Mo3 O9 Na2 -1.7(6) . . . 30_566 ? U2 Mo4 O11 Na2 -15.4(6) . . . 47_465 ? U2 Mo4 O12 Na2 18.1(8) . . . . ? Mo1 Mo2 O6 Na1 92.5(4) . . . 35_565 ? Mo1 Mo2 O7 Na1 -86.5(4) . . . . ? Mo2 Mo1 O1 Fe1 -82.9(4) . . . . ? Mo2 Mo1 O3 Na1 88.7(3) . . . 42 ? Mo2 Na1 O16A Na1 171.9(5) . . . 16_644 ? Mo2 Na1 O16A Na2 18.9(13) . . . 2_665 ? Mo3 Mo4 O11 Na2 -91.1(5) . . . 47_465 ? Mo3 Mo4 O12 Na2 94.0(7) . . . . ? Mo4 Mo3 O2 Fe1 90.1(4) . . . . ? Mo4 Mo3 O9 Na2 -80.3(5) . . . 30_566 ? Fe1 O1 Mo1A U1 -61.8(8) . . . . ? Fe1 O1 Mo1A Mo2 17.1(11) . . . 11_655 ? Fe1 O1 Mo1A Na1 121.9(6) . . . 42 ? Fe1 O1 Mo1A O3 146.5(4) . . . . ? Fe1 O1 Mo1A O5 -21.2(12) . . . 11_655 ? Fe1 O1 Mo1A O8 -114.8(7) . . . 42 ? Na1 Mo2 O6 Na1 -115.1(4) . . . 35_565 ? Na1 Mo2 O7 Na1 118.8(4) 35_565 . . . ? Na1 Na1 O16A Na2 -153.0(17) 16_644 . . 2_665 ? Na1 O3 Mo1A U1 65.2(10) 42 . . . ? Na1 O3 Mo1A Mo2 -1.4(6) 42 . . 11_655 ? Na1 O3 Mo1A O1 -149.6(4) 42 . . . ? Na1 O3 Mo1A O5 11.9(17) 42 . . 11_655 ? Na1 O3 Mo1A O8 81.2(5) 42 . . 42 ? Na2 Mo3 O2 Fe1 -116.7(4) 30_566 . . . ? Na2 Mo4 O11 Na2 115.5(4) . . . 47_465 ? O1 Mo1 O3 Na1 -132.4(3) . . . 42 ? O2 Mo3 O9 Na2 143.8(5) . . . 30_566 ? O3 Mo1 O1 Fe1 139.1(4) . . . . ? O3 Na1 O16A Na1 93.7(6) 35_565 . . 16_644 ? O3 Na1 O16A Na2 -59.3(12) 35_565 . . 2_665 ? O4 Mo1 O1 Fe1 -116.7(4) . . . . ? O4 Mo1 O3 Na1 122.3(3) . . . 42 ? O4 Mo2 O6 Na1 125.3(4) . . . 35_565 ? O4 Mo2 O7 Na1 -120.0(4) . . . . ? O5 Mo1 O1 Fe1 -44.1(4) . . . . ? O5 Mo1 O1 Fe1 33.0(4) 11_655 . . . ? O5 Mo1 O3 Na1 -29.4(3) 11_655 . . 42 ? O5 Mo1 O3 Na1 58.9(7) . . . 42 ? O5 Mo2 O6 Na1 52.6(4) . . . 35_565 ? O5 Mo2 O7 Na1 -53.6(7) . . . . ? O6 Mo2 O7 Na1 134.6(4) . . . . ? O6 Na1 O16A Na1 -92(4) 42 . . 16_644 ? O6 Na1 O16A Na2 115(3) 42 . . 2_665 ? O7 Mo2 O6 Na1 -129.9(4) . . . 35_565 ? O7 Na1 O16A Na1 -178.7(6) . . . 16_644 ? O7 Na1 O16A Na2 28.3(12) . . . 2_665 ? O8 Mo1 O1 Fe1 -41.0(7) 42 . . . ? O8 Mo1 O3 Na1 47.6(3) 42 . . 42 ? O8 Mo2 O6 Na1 -25.0(4) . . . 35_565 ? O8 Mo2 O6 Na1 54.0(7) 42 . . 35_565 ? O8 Mo2 O7 Na1 30.9(4) . . . . ? O8 Mo2 O7 Na1 -46.5(4) 42 . . . ? O9 Mo3 O2 Fe1 -133.0(4) . . . . ? O10 Mo3 O2 Fe1 124.1(4) . . . . ? O10 Mo3 O9 Na2 -113.0(5) . . . 30_566 ? O10 Mo4 O11 Na2 -124.1(5) . . . 47_465 ? O10 Mo4 O12 Na2 127.8(7) . . . . ? O11 Mo4 O12 Na2 -127.8(7) . . . . ? O12 Mo4 O11 Na2 130.9(5) . . . 47_465 ? O13 Mo3 O2 Fe1 53.4(6) 30_566 . . . ? O13 Mo3 O9 Na2 -38.4(5) 30_566 . . 30_566 ? O13 Mo4 O11 Na2 26.0(6) . . . 47_465 ? O13 Mo4 O11 Na2 -57.7(8) 30_566 . . 47_465 ? O13 Mo4 O12 Na2 54.9(7) 30_566 . . . ? O13 Mo4 O12 Na2 -23.3(8) . . . . ? O14 Mo3 O2 Fe1 51.3(4) 18_554 . . . ? O14 Mo3 O2 Fe1 -26.1(4) . . . . ? O14 Mo3 O9 Na2 39.8(5) . . . 30_566 ? O14 Mo3 O9 Na2 -53.4(9) 18_554 . . 30_566 ? O14 Mo4 O11 Na2 -50.9(5) 18_554 . . 47_465 ? O14 Mo4 O12 Na2 58.3(10) 18_554 . . . ? O16A Na1 O16A Na1 -4.6(12) 16_644 . . 16_644 ? O16A Na1 O16A Na2 -157.6(7) 16_644 . . 2_665 ? O17 Na1 O16A Na1 -95.5(6) 44_564 . . 16_644 ? O17 Na1 O16A Na2 111.4(11) 44_564 . . 2_665 ? Mo1A Mo2 O6 Na1 51.3(4) 18_554 . . 35_565 ?