#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-04-03 02:50:41 +0300 (Wed, 03 Apr 2024) $ #$Revision: 290742 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/83/7248371.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7248371 loop_ _publ_author_name 'Li, Ke' 'Liu, Yufeng' 'Yang, Guo-Ping' 'Zheng, Zhijian' 'Lin, Xiao-Ling' 'Zhang, Zhibin' 'Li, Shujun' 'Liu, Yunhai' 'Wei, Yongge' _publ_section_title ; Highly-Stable Silverton-Type UIV-Containing Polyoxomolybdates Frameworks for the Heterogeneous Catalytic Synthesis of Quinazolinones ; _journal_name_full 'Green Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/D4GC00877D _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'Mo12 Na3.3 Ni0.576 O51 U1, 4.5(O)' _chemical_formula_sum 'H29.7 Mo12 Na3.3 Ni0.58 O55.5 U' _chemical_formula_weight 2416.94 _space_group_crystal_system cubic _space_group_IT_number 206 _space_group_name_Hall '-I 2b 2c 3' _space_group_name_H-M_alt 'I a -3' _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2023-07-20 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2023.02.24 svn.rf166f9f3 for OlexSys, GUI svn.r6725) ; _audit_update_record ; 2023-07-20 deposited with the CCDC. 2024-04-02 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 16 _cell_length_a 25.9532(8) _cell_length_b 25.9532(8) _cell_length_c 25.9532(8) _cell_measurement_reflns_used 9894 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 27.458 _cell_measurement_theta_min 2.937 _cell_volume 17481.3(9) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (Bruker, 2018)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (Bruker, 2018)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 100.00 _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0447 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0245 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_number 23550 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.458 _diffrn_reflns_theta_min 2.719 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_source_current 1.4 _diffrn_source_power 0.07 _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _diffrn_source_voltage 50.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.426 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5927 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1427 before and 0.0843 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7949. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour 'clear light brown' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary brown _exptl_crystal_density_diffrn 3.673 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 17954 _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.14 _refine_diff_density_max 0.791 _refine_diff_density_min -2.372 _refine_diff_density_rms 0.179 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.126 _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 247 _refine_ls_number_reflns 3353 _refine_ls_number_restraints 24 _refine_ls_restrained_S_all 1.130 _refine_ls_R_factor_all 0.0249 _refine_ls_R_factor_gt 0.0231 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0164P)^2^+223.2881P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0599 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0608 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3160 _reflns_number_total 3353 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4gc00877d2.cif _cod_data_source_block Ni1 _cod_original_cell_volume 17481.3(16) _cod_original_formula_sum 'H29.70 Mo12 Na3.30 Ni0.58 O55.50 U' _cod_database_code 7248371 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.423 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.348 _olex2_refinement_description ; 1. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(Na2) \\sim Ueq, Uanis(Na1) \\sim Ueq, Uanis(O16) \\sim Ueq, Uanis(O16A) \\sim Ueq: with sigma of 0.005 and sigma for terminal atoms of 0.01 2. Others Fixed Sof: Ni1(0.192) Na1(0.76667) Na2(0.33333) O16(0.65) O16A(0.35) O17(0.65) O17A(0.35) ; _shelx_res_file ; TITL lini_0m_a.res in Ia-3 lini-2.res created by SHELXL-2018/3 at 15:06:28 on 20-Jul-2023 REM Old TITL lini_0m_a.res in Ia-3 REM SHELXT solution in Ia-3: R1 0.174, Rweak 0.002, Alpha 0.021 REM 2.267 for 204 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: Mo24 O111 U2 Ni2 Li6 Na6 CELL 0.71073 25.9532 25.9532 25.9532 90 90 90 ZERR 16 0.0008 0.0008 0.0008 0 0 0 LATT 2 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SYMM +Z,+X,+Y SYMM 0.5+Z,0.5-X,-Y SYMM 0.5-Z,-X,0.5+Y SYMM -Z,0.5+X,0.5-Y SYMM +Y,+Z,+X SYMM -Y,0.5+Z,0.5-X SYMM 0.5+Y,0.5-Z,-X SYMM 0.5-Y,-Z,0.5+X SFAC Mo Na Ni O U H UNIT 192 52.8 9.22 888 16 475.2 ISOR 0.005 0.01 Na2 Na1 O16 O16A L.S. 20 PLAN 20 SIZE 0.14 0.18 0.18 TEMP -173.15 CONF MORE -1 fmap 2 acta OMIT 0 2 2 REM REM REM WGHT 0.016400 223.288101 FVAR 0.02227 U1 5 0.500000 0.500000 0.000000 10.16667 0.00803 0.00803 = 0.00803 0.00137 -0.00137 -0.00137 U2 5 0.250000 0.750000 0.250000 10.16667 0.00731 0.00731 = 0.00731 0.00337 -0.00337 -0.00337 MO1 1 0.370652 0.515496 0.035847 11.00000 0.00833 0.01091 = 0.01267 -0.00003 -0.00044 -0.00139 MO2 1 0.424264 0.413201 0.070954 11.00000 0.01249 0.01156 = 0.01514 0.00480 0.00326 -0.00130 MO3 1 0.292681 0.622000 0.239244 11.00000 0.01043 0.00773 = 0.00993 0.00297 -0.00286 -0.00248 MO4 1 0.330166 0.683379 0.335898 11.00000 0.01185 0.00864 = 0.01060 0.00398 -0.00641 -0.00232 NI1 3 0.375567 0.624433 0.124433 10.19200 0.01076 0.01076 = 0.01076 -0.00001 0.00001 0.00001 NA1 2 0.256329 0.668860 0.447369 10.76667 0.01693 0.01458 = 0.01085 0.00171 -0.00152 0.00225 NA2 2 0.412191 0.305999 -0.004889 10.33333 0.01913 0.02118 = 0.01554 -0.00385 0.00249 -0.00653 O1 4 0.352923 0.560134 0.082603 11.00000 0.01214 0.01652 = 0.01774 0.00043 0.00119 -0.00053 O2 4 0.319062 0.513857 -0.004614 11.00000 0.01220 0.02231 = 0.02351 -0.00051 -0.00429 -0.00366 O3 4 0.359170 0.451772 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O14 4 0.300245 0.751929 0.331611 11.00000 0.01162 0.01001 = 0.01349 0.00409 -0.00440 -0.00426 O15 4 0.409239 0.258011 -0.059262 11.00000 0.07240 0.01963 = 0.08633 0.00596 -0.02940 -0.00779 PART 1 O16 4 0.306475 0.678460 0.501115 10.65000 0.03730 0.05156 = 0.02140 -0.00374 -0.00213 0.01150 PART 2 O16A 4 0.326922 0.703465 0.499750 10.35000 0.05024 0.04516 = 0.03400 -0.00556 -0.00279 0.01540 PART 1 O17 4 0.438076 0.248899 0.063874 10.65000 0.08701 0.02172 = 0.04120 -0.00515 0.02728 -0.00664 PART 2 O17A 4 0.459142 0.234886 0.089712 10.35000 0.05038 0.04489 = 0.03313 -0.01756 0.01569 -0.01696 PART 0 O18 4 0.500000 0.250000 -0.118522 10.50000 0.10605 0.11069 = 0.05214 0.00000 0.00000 0.06783 O19 4 0.310003 0.510492 0.332727 11.00000 0.11721 0.03670 = 0.04907 0.00843 -0.03830 -0.00293 HKLF 4 REM lini_0m_a.res in Ia-3 REM wR2 = 0.0608, GooF = S = 1.126, Restrained GooF = 1.130 for all data REM R1 = 0.0231 for 3160 Fo > 4sig(Fo) and 0.0249 for all 3353 data REM 247 parameters refined using 24 restraints END WGHT 0.0164 223.1996 REM Highest difference peak 0.791, deepest hole -2.372, 1-sigma level 0.179 Q1 1 0.2721 0.6213 0.2175 11.00000 0.05 0.79 Q2 1 0.5252 0.2476 -0.1087 11.00000 0.05 0.69 Q3 1 0.2765 0.6664 0.4933 11.00000 0.05 0.59 Q4 1 0.4919 0.4521 0.0272 11.00000 0.05 0.56 Q5 1 0.3445 0.7167 0.4909 11.00000 0.05 0.56 Q6 1 0.3006 0.6512 0.4989 11.00000 0.05 0.55 Q7 1 0.2805 0.7488 0.3003 11.00000 0.05 0.54 Q8 1 0.4924 0.4513 0.0165 11.00000 0.05 0.54 Q9 1 0.4171 0.2609 -0.0265 11.00000 0.05 0.53 Q10 1 0.4358 0.2122 0.0698 11.00000 0.05 0.52 Q11 1 0.4992 0.4502 -0.0008 11.00000 0.05 0.52 Q12 1 0.3779 0.5338 -0.0195 11.00000 0.05 0.51 Q13 1 0.3193 0.4686 0.3403 11.00000 0.05 0.51 Q14 1 0.3125 0.4701 0.3516 11.00000 0.05 0.51 Q15 1 0.3393 0.5260 0.3622 11.00000 0.05 0.50 Q16 1 0.4129 0.2584 0.0476 11.00000 0.05 0.49 Q17 1 0.2810 0.7489 0.3522 11.00000 0.05 0.48 Q18 1 0.3204 0.4690 -0.0299 11.00000 0.05 0.48 Q19 1 0.2897 0.7579 0.3515 11.00000 0.05 0.47 Q20 1 0.3294 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-z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z, x' '-y, z, x+1/2' 'y, z+1/2, -x' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group U1 U 0.500000 0.500000 0.000000 0.00803(8) Uani 1 6 d S T P . . 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O7 U1 O7 115.91(10) 7_564 25_665 ? O7 U1 O7 180.00(13) 31_656 7_564 ? O7 U1 O7 64.09(10) 31_656 34_565 ? O7 U1 O7 115.91(10) . 31_656 ? O7 U1 O7 115.91(10) 10_655 25_665 ? O9 U2 O9 63.82(10) 37_565 46_465 ? O9 U2 O9 180.0 43_556 7_564 ? O9 U2 O9 116.18(10) 43_556 . ? O9 U2 O9 116.18(10) 37_565 10_655 ? O9 U2 O9 116.18(10) 46_465 . ? O9 U2 O9 180.0 46_465 10_655 ? O9 U2 O9 63.82(10) 10_655 7_564 ? O9 U2 O9 63.82(10) 37_565 43_556 ? O9 U2 O9 180.0 37_565 . ? O9 U2 O9 116.18(10) 10_655 43_556 ? O9 U2 O9 63.82(10) 10_655 . ? O9 U2 O9 116.18(10) 37_565 7_564 ? O9 U2 O9 63.82(10) 7_564 . ? O9 U2 O9 116.18(10) 46_465 7_564 ? O9 U2 O9 63.82(10) 46_465 43_556 ? O14 U2 O9 62.51(9) . 37_565 ? O14 U2 O9 62.51(9) 37_565 . ? O14 U2 O9 117.00(10) . 7_564 ? O14 U2 O9 63.95(9) 43_556 37_565 ? O14 U2 O9 62.51(9) 7_564 43_556 ? O14 U2 O9 116.05(9) 7_564 37_565 ? O14 U2 O9 116.05(9) 46_465 7_564 ? O14 U2 O9 117.49(9) 37_565 37_565 ? O14 U2 O9 63.00(10) . 43_556 ? O14 U2 O9 117.00(10) 46_465 37_565 ? O14 U2 O9 63.95(9) 46_465 43_556 ? O14 U2 O9 63.00(10) 10_655 37_565 ? O14 U2 O9 117.49(9) 7_564 7_564 ? O14 U2 O9 116.05(9) . 46_465 ? O14 U2 O9 116.05(9) 43_556 . ? O14 U2 O9 117.00(10) 43_556 46_465 ? O14 U2 O9 117.00(10) 10_655 . ? O14 U2 O9 63.00(10) 7_564 46_465 ? O14 U2 O9 117.49(9) 43_556 43_556 ? O14 U2 O9 63.95(9) 37_565 46_465 ? O14 U2 O9 117.00(10) 37_565 43_556 ? O14 U2 O9 117.49(9) 46_465 46_465 ? O14 U2 O9 116.05(9) 10_655 43_556 ? O14 U2 O9 62.51(9) 10_655 46_465 ? O14 U2 O9 62.51(9) 43_556 7_564 ? O14 U2 O9 63.95(9) . 10_655 ? O14 U2 O9 63.00(10) 37_565 7_564 ? O14 U2 O9 63.00(10) 43_556 10_655 ? O14 U2 O9 117.49(9) . . ? O14 U2 O9 117.00(10) 7_564 10_655 ? O14 U2 O9 63.95(9) 7_564 . ? O14 U2 O9 116.05(9) 37_565 10_655 ? O14 U2 O9 63.00(10) 46_465 . ? O14 U2 O9 62.51(9) 46_465 10_655 ? O14 U2 O9 117.49(9) 10_655 10_655 ? O14 U2 O9 63.95(9) 10_655 7_564 ? O14 U2 O14 63.92(5) . 46_465 ? O14 U2 O14 116.08(5) 37_565 46_465 ? O14 U2 O14 63.92(5) 7_564 37_565 ? O14 U2 O14 116.08(4) 43_556 46_465 ? O14 U2 O14 116.08(5) 7_564 10_655 ? O14 U2 O14 63.92(5) 7_564 46_465 ? O14 U2 O14 116.08(5) 43_556 37_565 ? O14 U2 O14 63.92(5) . 43_556 ? O14 U2 O14 116.08(5) . 10_655 ? O14 U2 O14 116.08(5) . 7_564 ? O14 U2 O14 63.92(5) 37_565 10_655 ? O14 U2 O14 180.0 43_556 7_564 ? O14 U2 O14 180.00(11) 46_465 10_655 ? O14 U2 O14 180.0 . 37_565 ? O14 U2 O14 63.92(5) 43_556 10_655 ? U1 Mo1 Na2 101.49(9) . 34_565 ? Mo2 Mo1 U1 63.563(9) . . ? Mo2 Mo1 Na2 113.45(8) . 34_565 ? O1 Mo1 U1 120.97(10) . . ? O1 Mo1 Mo2 118.62(10) . . ? O1 Mo1 Na2 123.00(13) . 34_565 ? O1 Mo1 O3 99.92(13) . . ? O1 Mo1 O6 160.32(12) . 34_565 ? O1 Mo1 O7 90.78(12) . 10_655 ? O1 Mo1 O7 100.67(13) . . ? O2 Mo1 U1 125.91(11) . . ? O2 Mo1 Mo2 120.50(11) . . ? O2 Mo1 Na2 24.43(14) . 34_565 ? O2 Mo1 O1 103.82(15) . . ? O2 Mo1 O3 99.81(14) . . ? O2 Mo1 O6 95.69(13) . 34_565 ? O2 Mo1 O7 103.28(14) . . ? O2 Mo1 O7 164.85(13) . 10_655 ? O3 Mo1 U1 100.56(9) . . ? O3 Mo1 Mo2 37.00(9) . . ? O3 Mo1 Na2 108.16(12) . 34_565 ? O3 Mo1 O6 73.83(11) . 34_565 ? O3 Mo1 O7 73.26(11) . 10_655 ? O6 Mo1 U1 44.92(7) 34_565 . ? O6 Mo1 Mo2 46.21(7) 34_565 . ? O6 Mo1 Na2 76.48(11) 34_565 34_565 ? O6 Mo1 O7 69.58(10) 34_565 10_655 ? O7 Mo1 U1 45.27(7) 10_655 . ? O7 Mo1 U1 43.64(9) . . ? O7 Mo1 Mo2 46.52(7) 10_655 . ? O7 Mo1 Mo2 107.20(9) . . ? O7 Mo1 Na2 84.26(12) . 34_565 ? O7 Mo1 Na2 144.21(11) 10_655 34_565 ? O7 Mo1 O3 144.19(12) . . ? O7 Mo1 O6 76.96(12) . 34_565 ? O7 Mo1 O7 77.48(15) . 10_655 ? U1 Mo2 Na2 100.35(8) . 31_656 ? Mo1 Mo2 U1 63.411(9) . . ? Mo1 Mo2 Na2 118.75(9) . . ? Mo1 Mo2 Na2 118.66(8) . 31_656 ? Na2 Mo2 U1 105.73(9) . . ? Na2 Mo2 Na2 122.57(9) . 31_656 ? O3 Mo2 U1 100.02(8) . . ? O3 Mo2 Mo1 36.62(8) . . ? O3 Mo2 Na2 113.59(12) . 31_656 ? O3 Mo2 Na2 110.91(13) . . ? O3 Mo2 O6 72.78(11) . 34_565 ? O3 Mo2 O7 73.27(11) . 10_655 ? O4 Mo2 U1 122.19(11) . . ? O4 Mo2 Mo1 120.06(11) . . ? O4 Mo2 Na2 22.70(14) . 31_656 ? O4 Mo2 Na2 115.57(14) . . ? O4 Mo2 O3 100.88(15) . . ? O4 Mo2 O6 161.37(13) . 34_565 ? O4 Mo2 O6 100.92(14) . . ? O4 Mo2 O7 92.18(13) . 10_655 ? O5 Mo2 U1 122.73(11) . . ? O5 Mo2 Mo1 120.37(11) . . ? O5 Mo2 Na2 17.41(13) . . ? O5 Mo2 Na2 117.51(14) . 31_656 ? O5 Mo2 O3 101.74(14) . . ? O5 Mo2 O4 104.53(16) . . ? O5 Mo2 O6 93.98(13) . 34_565 ? O5 Mo2 O6 100.64(14) . . ? O5 Mo2 O7 163.24(13) . 10_655 ? O6 Mo2 U1 43.49(8) . . ? O6 Mo2 U1 44.91(7) 34_565 . ? O6 Mo2 Mo1 45.38(7) 34_565 . ? O6 Mo2 Mo1 106.90(9) . . ? O6 Mo2 Na2 82.90(12) 34_565 . ? O6 Mo2 Na2 85.11(12) . . ? O6 Mo2 Na2 144.08(11) 34_565 31_656 ? O6 Mo2 Na2 80.13(11) . 31_656 ? O6 Mo2 O3 143.51(12) . . ? O6 Mo2 O6 77.26(13) . 34_565 ? O6 Mo2 O7 77.00(11) . 10_655 ? O6 Mo2 O7 69.27(10) 34_565 10_655 ? O7 Mo2 U1 45.16(7) 10_655 . ? O7 Mo2 Mo1 46.87(7) 10_655 . ? O7 Mo2 Na2 149.50(12) 10_655 . ? O7 Mo2 Na2 78.71(11) 10_655 31_656 ? U2 Mo3 Na1 100.15(3) . 46_465 ? Mo4 Mo3 U2 63.422(9) . . ? Mo4 Mo3 Na1 114.89(4) . 46_465 ? O8 Mo3 U2 121.40(10) . . ? O8 Mo3 Mo4 120.90(10) . . ? O8 Mo3 Na1 120.55(10) . 46_465 ? O8 Mo3 O9 99.58(13) . . ? O8 Mo3 O9 92.71(12) . 10_655 ? O8 Mo3 O11 101.55(13) . . ? O8 Mo3 O14 162.09(12) . 46_465 ? O9 Mo3 U2 44.97(7) 10_655 . ? O9 Mo3 U2 43.30(9) . . ? O9 Mo3 Mo4 46.34(7) 10_655 . ? O9 Mo3 Mo4 106.72(9) . . ? O9 Mo3 Na1 82.15(9) . 46_465 ? O9 Mo3 Na1 143.27(8) 10_655 46_465 ? O9 Mo3 O9 76.91(15) . 10_655 ? O9 Mo3 O11 143.19(12) . . ? O9 Mo3 O14 76.58(12) . 46_465 ? O10 Mo3 U2 124.43(12) . . ? O10 Mo3 Mo4 119.60(11) . . ? O10 Mo3 Na1 24.52(12) . 46_465 ? O10 Mo3 O8 103.88(15) . . ? O10 Mo3 O9 102.97(14) . . ? O10 Mo3 O9 163.11(13) . 10_655 ? O10 Mo3 O11 100.76(13) . . ? O10 Mo3 O14 94.01(13) . 46_465 ? O11 Mo3 U2 99.91(9) . . ? O11 Mo3 Mo4 36.51(9) . . ? O11 Mo3 Na1 111.59(9) . 46_465 ? O11 Mo3 O9 72.33(11) . 10_655 ? O11 Mo3 O14 74.05(11) . 46_465 ? O14 Mo3 U2 44.82(7) 46_465 . ? O14 Mo3 Mo4 46.37(7) 46_465 . ? O14 Mo3 Na1 76.62(8) 46_465 46_465 ? O14 Mo3 O9 69.39(10) 46_465 10_655 ? U2 Mo4 Na1 102.78(4) . 43_556 ? Mo3 Mo4 U2 63.667(8) . . ? Mo3 Mo4 Na1 120.36(4) . 43_556 ? Mo3 Mo4 Na1 116.05(4) . . ? Na1 Mo4 U2 104.74(4) . . ? Na1 Mo4 Na1 123.46(4) . 43_556 ? O9 Mo4 U2 45.07(7) 10_655 . ? O9 Mo4 Mo3 46.86(7) 10_655 . ? O9 Mo4 Na1 81.26(8) 10_655 43_556 ? O9 Mo4 Na1 147.69(8) 10_655 . ? O11 Mo4 U2 99.84(8) . . ? O11 Mo4 Mo3 36.20(8) . . ? O11 Mo4 Na1 112.92(10) . 43_556 ? O11 Mo4 Na1 109.65(10) . . ? O11 Mo4 O9 72.54(11) . 10_655 ? O11 Mo4 O14 73.51(12) . 46_465 ? O12 Mo4 U2 122.61(10) . . ? O12 Mo4 Mo3 119.23(10) . . ? O12 Mo4 Na1 18.05(10) . . ? O12 Mo4 Na1 116.14(11) . 43_556 ? O12 Mo4 O9 162.28(12) . 10_655 ? O12 Mo4 O11 101.58(13) . . ? O12 Mo4 O13 104.41(14) . . ? O12 Mo4 O14 92.84(12) . 46_465 ? O12 Mo4 O14 101.13(13) . . ? O13 Mo4 U2 122.17(10) . . ? O13 Mo4 Mo3 121.37(11) . . ? O13 Mo4 Na1 116.88(11) . . ? O13 Mo4 Na1 20.10(11) . 43_556 ? O13 Mo4 O9 93.22(12) . 10_655 ? O13 Mo4 O11 101.71(14) . . ? O13 Mo4 O14 162.73(13) . 46_465 ? O13 Mo4 O14 99.97(13) . . ? O14 Mo4 U2 45.00(7) 46_465 . ? O14 Mo4 U2 43.55(8) . . ? O14 Mo4 Mo3 107.22(8) . . ? O14 Mo4 Mo3 46.04(8) 46_465 . ? O14 Mo4 Na1 81.59(9) . 43_556 ? O14 Mo4 Na1 80.09(8) 46_465 . ? O14 Mo4 Na1 85.81(9) . . ? O14 Mo4 Na1 146.85(8) 46_465 43_556 ? O14 Mo4 O9 69.52(10) 46_465 10_655 ? O14 Mo4 O9 77.13(12) . 10_655 ? O14 Mo4 O11 143.39(12) . . ? O14 Mo4 O14 77.04(13) . 46_465 ? O1 Ni1 O1 87.43(13) . 7_564 ? O1 Ni1 O1 87.43(13) 10_655 7_564 ? O1 Ni1 O1 87.44(13) . 10_655 ? O1 Ni1 O8 94.97(11) 10_655 10_655 ? O1 Ni1 O8 94.97(11) 7_564 7_564 ? O1 Ni1 O8 177.34(11) 7_564 . ? O1 Ni1 O8 91.54(11) 7_564 10_655 ? O1 Ni1 O8 91.54(11) 10_655 . ? O1 Ni1 O8 91.54(11) . 7_564 ? O1 Ni1 O8 177.34(11) . 10_655 ? O1 Ni1 O8 177.34(11) 10_655 7_564 ? O1 Ni1 O8 94.97(11) . . ? O8 Ni1 O8 86.10(12) 10_655 . ? O8 Ni1 O8 86.11(12) 10_655 7_564 ? O8 Ni1 O8 86.11(12) 7_564 . ? Mo4 Na1 Mo4 65.82(4) . 46_465 ? Na1 Na1 Mo4 152.68(12) 15_545 . ? Na1 Na1 Mo4 141.20(12) 15_545 46_465 ? O10 Na1 Mo4 78.15(10) 43_556 . ? O10 Na1 Mo4 79.47(10) 43_556 46_465 ? O10 Na1 Na1 100.14(10) 43_556 15_545 ? O10 Na1 O16A 71.9(3) 43_556 15_545 ? O10 Na1 O16A 80.0(3) 43_556 . ? O10 Na1 O17 161.7(2) 43_556 35_665 ? O12 Na1 Mo4 78.00(11) . 46_465 ? O12 Na1 Mo4 15.85(9) . . ? O12 Na1 Na1 140.55(17) . 15_545 ? O12 Na1 O10 90.07(15) . 43_556 ? O12 Na1 O13 92.46(15) . 46_465 ? O12 Na1 O16 174.4(2) . 15_545 ? O12 Na1 O16A 82.3(3) . . ? O12 Na1 O16A 160.5(3) . 15_545 ? O12 Na1 O17 85.2(2) . 35_665 ? O12 Na1 O17A 88.0(4) . 35_665 ? O13 Na1 Mo4 81.58(11) 46_465 . ? O13 Na1 Mo4 16.61(9) 46_465 46_465 ? O13 Na1 Na1 125.72(16) 46_465 15_545 ? O13 Na1 O10 87.45(14) 46_465 43_556 ? O13 Na1 O16 83.8(2) 46_465 15_545 ? O13 Na1 O16A 79.7(3) 46_465 15_545 ? O13 Na1 O16A 166.3(4) 46_465 . ? O13 Na1 O17 75.1(2) 46_465 35_665 ? O13 Na1 O17A 91.0(5) 46_465 35_665 ? O16 Na1 Mo4 102.4(2) . . ? O16 Na1 Mo4 167.7(2) . 46_465 ? O16 Na1 Mo4 97.64(18) 15_545 46_465 ? O16 Na1 Mo4 158.6(2) 15_545 . ? O16 Na1 Na1 50.3(2) . 15_545 ? O16 Na1 Na1 44.20(19) 15_545 15_545 ? O16 Na1 O10 85.7(2) 15_545 43_556 ? O16 Na1 O10 94.7(3) . 43_556 ? O16 Na1 O12 91.2(2) . . ? O16 Na1 O13 175.7(3) . 46_465 ? O16 Na1 O16 92.7(3) . 15_545 ? O16 Na1 O16A 14.3(3) 15_545 15_545 ? O16 Na1 O16A 97.4(4) . 15_545 ? O16 Na1 O17 97.7(3) 15_545 35_665 ? O16 Na1 O17 103.1(3) . 35_665 ? O16 Na1 O17A 87.0(5) . 35_665 ? O16A Na1 Mo4 90.6(3) . . ? O16A Na1 Mo4 145.2(3) 15_545 . ? O16A Na1 Na1 53.3(3) 15_545 15_545 ? O16A Na1 Na1 62.5(3) . 15_545 ? O16A Na1 O17 109.5(3) 15_545 35_665 ? O16A Na1 O17 116.8(4) . 35_665 ? O17 Na1 Mo4 93.53(19) 35_665 . ? O17 Na1 Mo4 82.2(2) 35_665 46_465 ? O17 Na1 Na1 94.7(2) 35_665 15_545 ? O17A Na1 Mo4 99.6(4) 35_665 . ? O17A Na1 Na1 82.4(4) 35_665 15_545 ? O17A Na1 O10 177.4(4) 35_665 43_556 ? O17A Na1 O16A 101.4(6) 35_665 . ? O17A Na1 O17 16.3(5) 35_665 35_665 ? Mo1 Na2 Mo2 63.61(9) 31_656 34_565 ? Mo2 Na2 Mo1 65.61(9) . 31_656 ? Mo2 Na2 Mo2 65.28(10) . 34_565 ? O2 Na2 Mo1 18.68(10) 31_656 31_656 ? O2 Na2 Mo2 78.84(17) 31_656 34_565 ? O2 Na2 Mo2 81.12(17) 31_656 . ? O2 Na2 O4 86.5(2) 31_656 34_565 ? O2 Na2 O16 162.3(3) 31_656 16_455 ? O2 Na2 O16A 176.3(5) 31_656 16_455 ? O2 Na2 O17 84.2(3) 31_656 . ? O4 Na2 Mo1 74.56(16) 34_565 31_656 ? O4 Na2 Mo2 17.32(10) 34_565 34_565 ? O4 Na2 Mo2 81.64(18) 34_565 . ? O4 Na2 O16 78.6(2) 34_565 16_455 ? O4 Na2 O16A 89.8(4) 34_565 16_455 ? O4 Na2 O17 169.8(3) 34_565 . ? O5 Na2 Mo1 80.33(19) . 31_656 ? O5 Na2 Mo2 15.88(12) . . ? O5 Na2 Mo2 76.4(2) . 34_565 ? O5 Na2 O2 94.3(3) . 31_656 ? O5 Na2 O4 91.2(3) . 34_565 ? O5 Na2 O15 171.2(4) . . ? O5 Na2 O16 76.6(2) . 16_455 ? O5 Na2 O16A 85.8(4) . 16_455 ? O5 Na2 O17 85.4(3) . . ? O15 Na2 Mo1 106.5(3) . 31_656 ? O15 Na2 Mo2 101.5(2) . 34_565 ? O15 Na2 Mo2 166.4(3) . . ? O15 Na2 O2 93.6(3) . 31_656 ? O15 Na2 O4 85.6(3) . 34_565 ? O15 Na2 O16 94.7(3) . 16_455 ? O15 Na2 O16A 86.1(4) . 16_455 ? O15 Na2 O17 99.2(3) . . ? O16 Na2 Mo1 144.0(2) 16_455 31_656 ? O16 Na2 Mo2 84.2(2) 16_455 34_565 ? O16 Na2 Mo2 87.3(2) 16_455 . ? O16A Na2 Mo1 158.8(4) 16_455 31_656 ? O16A Na2 Mo2 98.4(4) 16_455 . ? O17 Na2 Mo1 95.4(3) . 31_656 ? O17 Na2 Mo2 154.0(3) . 34_565 ? O17 Na2 Mo2 92.8(2) . . ? O17 Na2 O16 109.8(3) . 16_455 ? Mo1 O1 Ni1 145.62(17) . . ? Mo1 O2 Na2 136.9(2) . 34_565 ? Mo1 O3 Mo2 106.39(13) . . ? Mo2 O4 Na2 140.0(2) . 31_656 ? Mo2 O5 Na2 146.7(2) . . ? Mo1 O6 U1 95.82(10) 31_656 . ? Mo1 O6 Mo2 88.42(10) 31_656 31_656 ? Mo2 O6 U1 103.88(12) . . ? Mo2 O6 U1 95.17(10) 31_656 . ? Mo2 O6 Mo1 132.34(14) . 31_656 ? Mo2 O6 Mo2 131.28(14) . 31_656 ? Mo1 O7 U1 94.07(10) 7_564 . ? Mo1 O7 U1 104.33(12) . . ? Mo1 O7 Mo1 132.73(14) . 7_564 ? Mo1 O7 Mo2 133.36(14) . 7_564 ? Mo2 O7 U1 94.57(10) 7_564 . ? Mo2 O7 Mo1 86.61(10) 7_564 7_564 ? Mo3 O8 Ni1 147.04(17) . . ? Mo3 O9 U2 94.61(10) 7_564 . ? Mo3 O9 U2 104.70(12) . . ? Mo3 O9 Mo3 132.32(14) . 7_564 ? Mo3 O9 Mo4 132.95(14) . 7_564 ? Mo4 O9 U2 94.84(10) 7_564 . ? Mo4 O9 Mo3 86.80(9) 7_564 7_564 ? Mo3 O10 Na1 137.33(19) . 46_465 ? Mo3 O11 Mo4 107.29(13) . . ? Mo4 O12 Na1 146.10(18) . . ? Mo4 O13 Na1 143.29(18) . 43_556 ? Mo3 O14 U2 95.51(10) 43_556 . ? Mo3 O14 Mo4 87.59(10) 43_556 43_556 ? Mo4 O14 U2 103.87(12) . . ? Mo4 O14 U2 94.93(10) 43_556 . ? Mo4 O14 Mo3 132.82(14) . 43_556 ? Mo4 O14 Mo4 131.83(15) . 43_556 ? Na1 O16 Na1 85.5(3) . 15_545 ? Na1 O16 Na2 138.9(3) 15_545 16_455 ? Na1 O16 Na2 135.5(3) . 16_455 ? Na1 O16A Na1 64.2(4) . 15_545 ? Na2 O16A Na1 137.2(6) 16_455 . ? Na2 O16A Na1 136.3(6) 16_455 15_545 ? Na2 O17 Na1 142.2(3) . 32_565 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag U1 O6 2.489(3) . ? U1 O6 2.489(3) 7_564 ? U1 O6 2.489(3) 31_656 ? U1 O6 2.489(3) 34_565 ? U1 O6 2.489(3) 10_655 ? U1 O6 2.489(3) 25_665 ? U1 O7 2.498(3) . ? U1 O7 2.498(3) 10_655 ? U1 O7 2.498(3) 34_565 ? U1 O7 2.498(3) 31_656 ? U1 O7 2.498(3) 7_564 ? U1 O7 2.498(3) 25_665 ? U2 O9 2.491(3) . ? U2 O9 2.491(3) 7_564 ? U2 O9 2.491(3) 43_556 ? U2 O9 2.491(3) 46_465 ? U2 O9 2.491(3) 10_655 ? U2 O9 2.491(3) 37_565 ? U2 O14 2.488(3) 43_556 ? U2 O14 2.488(3) . ? U2 O14 2.488(3) 10_655 ? U2 O14 2.488(3) 7_564 ? U2 O14 2.488(3) 37_565 ? U2 O14 2.488(3) 46_465 ? Mo1 Mo2 3.1328(5) . ? Mo1 Na2 3.632(5) 34_565 ? Mo1 O1 1.740(3) . ? Mo1 O2 1.702(3) . ? Mo1 O3 1.948(3) . ? Mo1 O6 2.231(3) 34_565 ? Mo1 O7 1.920(3) . ? Mo1 O7 2.290(3) 10_655 ? Mo2 Na2 3.423(5) . ? Mo2 Na2 3.685(6) 31_656 ? Mo2 O3 1.965(3) . ? Mo2 O4 1.706(3) . ? Mo2 O5 1.706(3) . ? Mo2 O6 1.950(3) . ? Mo2 O6 2.262(3) 34_565 ? Mo2 O7 2.277(3) 10_655 ? Mo3 Mo4 3.1268(5) . ? Mo3 Na1 3.710(2) 46_465 ? Mo3 O8 1.733(3) . ? Mo3 O9 2.285(3) 10_655 ? Mo3 O9 1.925(3) . ? Mo3 O10 1.705(3) . ? Mo3 O11 1.934(3) . ? Mo3 O14 2.253(3) 46_465 ? Mo4 Na1 3.585(2) 43_556 ? Mo4 Na1 3.491(2) . ? Mo4 O9 2.266(3) 10_655 ? Mo4 O11 1.948(3) . ? Mo4 O12 1.709(3) . ? Mo4 O13 1.715(3) . ? Mo4 O14 2.265(3) 46_465 ? Mo4 O14 1.944(3) . ? Ni1 O1 2.076(3) 10_655 ? Ni1 O1 2.076(3) 7_564 ? Ni1 O1 2.076(3) . ? Ni1 O8 2.099(3) 10_655 ? Ni1 O8 2.099(3) 7_564 ? Ni1 O8 2.099(3) . ? Na1 Na1 2.752(4) 15_545 ? Na1 O10 2.272(4) 43_556 ? Na1 O12 1.939(4) . ? Na1 O13 2.061(4) 46_465 ? Na1 O16 2.123(7) 15_545 ? Na1 O16 1.924(7) . ? Na1 O16A 2.713(16) 15_545 ? Na1 O16A 2.452(15) . ? Na1 O17 2.739(9) 35_665 ? Na1 O17A 2.089(13) 35_665 ? Na2 O2 2.198(6) 31_656 ? Na2 O4 2.211(6) 34_565 ? Na2 O5 1.866(6) . ? Na2 O15 1.884(7) . ? Na2 O16 2.775(9) 16_455 ? Na2 O16A 2.231(15) 16_455 ? Na2 O17 2.415(10) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag U1 Mo1 O1 Ni1 16.3(3) . . . . ? U1 Mo1 O2 Na2 -1.8(4) . . . 34_565 ? U1 Mo2 O4 Na2 -17.3(4) . . . 31_656 ? U1 Mo2 O5 Na2 13.6(5) . . . . ? U2 Mo3 O8 Ni1 -8.1(4) . . . . ? U2 Mo3 O10 Na1 9.0(3) . . . 46_465 ? U2 Mo4 O12 Na1 -8.9(4) . . . . ? U2 Mo4 O13 Na1 16.5(4) . . . 43_556 ? Mo1 Mo2 O4 Na2 -93.0(4) . . . 31_656 ? Mo1 Mo2 O5 Na2 89.7(5) . . . . ? Mo1 Na2 O5 Mo2 21.2(5) 31_656 . . . ? Mo2 Mo1 O1 Ni1 90.9(3) . . . . ? Mo2 Mo1 O2 Na2 -79.6(3) . . . 34_565 ? Mo2 Na2 O5 Mo2 -43.7(5) 34_565 . . . ? Mo3 Mo4 O12 Na1 -84.7(3) . . . . ? Mo3 Mo4 O13 Na1 93.2(3) . . . 43_556 ? Mo4 Mo3 O8 Ni1 -83.8(3) . . . . ? Mo4 Mo3 O10 Na1 85.5(3) . . . 46_465 ? Na1 Mo3 O8 Ni1 118.8(3) 46_465 . . . ? Na1 Mo4 O12 Na1 118.5(3) 43_556 . . . ? Na1 Mo4 O13 Na1 -114.4(3) . . . 43_556 ? Na2 Mo1 O1 Ni1 -115.6(3) 34_565 . . . ? Na2 Mo2 O4 Na2 113.7(3) . . . 31_656 ? Na2 Mo2 O5 Na2 -111.6(5) 31_656 . . . ? O1 Mo1 O2 Na2 144.5(3) . . . 34_565 ? O2 Mo1 O1 Ni1 -132.2(3) . . . . ? O2 Na2 O5 Mo2 33.7(6) 31_656 . . . ? O3 Mo1 O1 Ni1 125.0(3) . . . . ? O3 Mo1 O2 Na2 -112.6(3) . . . 34_565 ? O3 Mo2 O4 Na2 -126.6(3) . . . 31_656 ? O3 Mo2 O5 Na2 123.7(5) . . . . ? O4 Mo2 O5 Na2 -131.6(5) . . . . ? O4 Na2 O5 Mo2 -52.9(5) 34_565 . . . ? O5 Mo2 O4 Na2 128.1(3) . . . 31_656 ? O6 Mo1 O1 Ni1 55.6(5) 34_565 . . . ? O6 Mo1 O2 Na2 -38.1(3) 34_565 . . 34_565 ? O6 Mo2 O4 Na2 24.0(4) . . . 31_656 ? O6 Mo2 O4 Na2 -58.5(6) 34_565 . . 31_656 ? O6 Mo2 O5 Na2 50.5(5) 34_565 . . . ? O6 Mo2 O5 Na2 -27.3(5) . . . . ? O7 Mo1 O1 Ni1 -25.5(3) . . . . ? O7 Mo1 O1 Ni1 51.9(3) 10_655 . . . ? O7 Mo1 O2 Na2 39.8(3) . . . 34_565 ? O7 Mo1 O2 Na2 -51.3(7) 10_655 . . 34_565 ? O7 Mo2 O4 Na2 -53.2(4) 10_655 . . 31_656 ? O7 Mo2 O5 Na2 53.0(8) 10_655 . . . ? O8 Mo3 O10 Na1 -136.1(2) . . . 46_465 ? O9 Mo3 O8 Ni1 -44.8(3) 10_655 . . . ? O9 Mo3 O8 Ni1 32.3(3) . . . . ? O9 Mo3 O10 Na1 55.0(6) 10_655 . . 46_465 ? O9 Mo3 O10 Na1 -32.6(3) . . . 46_465 ? O9 Mo4 O12 Na1 -50.1(6) 10_655 . . . ? O9 Mo4 O13 Na1 53.4(3) 10_655 . . 43_556 ? O10 Mo3 O8 Ni1 138.4(3) . . . . ? O11 Mo3 O8 Ni1 -117.4(3) . . . . ? O11 Mo3 O10 Na1 119.1(3) . . . 46_465 ? O11 Mo4 O12 Na1 -118.6(3) . . . . ? O11 Mo4 O13 Na1 126.2(3) . . . 43_556 ? O12 Mo4 O13 Na1 -128.4(3) . . . 43_556 ? O13 Mo4 O12 Na1 135.9(3) . . . . ? O14 Mo3 O8 Ni1 -43.6(6) 46_465 . . . ? O14 Mo3 O10 Na1 44.6(3) 46_465 . . 46_465 ? O14 Mo4 O12 Na1 32.4(4) . . . . ? O14 Mo4 O12 Na1 -44.9(3) 46_465 . . . ? O14 Mo4 O13 Na1 54.3(6) 46_465 . . 43_556 ? O14 Mo4 O13 Na1 -24.1(3) . . . 43_556 ? O16 Na2 O5 Mo2 -130.9(5) 16_455 . . . ? O16A Na2 O5 Mo2 -142.6(6) 16_455 . . . ? O17 Na2 O5 Mo2 117.5(5) . . . . ?