#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-09-19 01:34:39 +0300 (Thu, 19 Sep 2024) $ #$Revision: 294785 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/93/7249344.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7249344 loop_ _publ_author_name 'Li, Ying-Yu' 'Qiu, Qi-Ming' 'Fan, Sijie' 'Xu, Jian-Jie' 'Mou, Wen-Long' 'Hou, Chuan-Bing' 'Liu, Min' 'Yang, Yuping' 'Dai, Lixiong' 'Han, Hong-Liang' 'Jin, Qiong-Hua' _publ_section_title ; A series of rare-earth phosphine-oxygen complexes containing [PW12O40]3- with highly efficient photocatalytic degradation of MB ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D4CE00851K _journal_year 2024 _chemical_formula_sum 'C42 H100 Eu O60 P7 W12' _chemical_formula_weight 4140.16 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2019/2 _audit_update_record ; 2023-03-10 deposited with the CCDC. 2024-09-12 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 79.353(3) _cell_angle_beta 83.486(2) _cell_angle_gamma 89.311(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 15.5908(14) _cell_length_b 15.9996(16) _cell_length_c 20.8558(16) _cell_measurement_reflns_used 2831 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 27.352 _cell_measurement_theta_min 2.173 _cell_volume 5079.6(8) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/2 (Sheldrick, 2019)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.978 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2913 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.978 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.978 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_number 17534 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.978 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.978 _diffrn_reflns_theta_full 25.020 _diffrn_reflns_theta_max 25.020 _diffrn_reflns_theta_min 2.000 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.330 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2782 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1240 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_density_diffrn 2.707 _exptl_crystal_F_000 3776 _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.180 _exptl_crystal_size_min 0.120 _platon_squeeze_details ; ; _refine_diff_density_max 7.259 _refine_diff_density_min -7.645 _refine_diff_density_rms 0.896 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.094 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1018 _refine_ls_number_reflns 17534 _refine_ls_number_restraints 4594 _refine_ls_restrained_S_all 1.440 _refine_ls_R_factor_all 0.2970 _refine_ls_R_factor_gt 0.1723 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3880 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4453 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6457 _reflns_number_total 17534 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4ce00851k21.cif _cod_data_source_block 221122b _cod_database_code 7249344 _shelx_shelxl_version_number 2019/2 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.124 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.278 _shelx_res_file ; TITL 221122b in P-1 221122b.res created by SHELXL-2019/2 at 12:19:11 on 03-Mar-2023 CELL 0.71073 15.5908 15.9996 20.8558 79.353 83.486 89.311 ZERR 2 0.0014 0.0016 0.0016 0.003 0.002 0.004 LATT 1 SFAC C H O P Eu W UNIT 84 200 120 14 2 24 MERG 0 OMIT 1 -1 2 OMIT 1 -2 1 OMIT -11 2 17 OMIT 4 -16 7 OMIT -1 4 2 OMIT -12 6 15 OMIT 16 -4 11 OMIT 2 0 3 OMIT -10 2 18 OMIT -1 3 1 OMIT 18 1 5 OMIT 3 -12 10 OMIT -11 3 11 OMIT -12 -11 6 OMIT 7 -16 4 OMIT 3 1 19 OMIT 2 0 2 OMIT -1 -1 2 OMIT -3 13 19 OMIT 0 3 4 OMIT 4 1 18 OMIT -13 4 14 OMIT 3 1 17 OMIT 12 -8 6 OMIT 0 2 4 OMIT -3 1 4 OMIT 2 -1 7 OMIT -9 10 3 OMIT 3 1 22 OMIT 11 -9 5 OMIT 3 -5 4 OMIT -1 6 4 OMIT -10 2 16 OMIT 5 2 18 OMIT 2 1 19 OMIT -12 -1 15 OMIT 1 1 0 OMIT 4 1 20 OMIT -5 0 6 OMIT -9 2 19 OMIT 5 -1 17 OMIT 17 3 12 OMIT 4 -1 13 OMIT -12 -10 1 OMIT -12 12 2 OMIT 5 6 23 OMIT -3 3 4 OMIT 5 2 20 OMIT 4 0 17 OMIT 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-0.01094 O7 3 0.306706 0.026134 0.297016 11.00000 0.06098 0.03095 = 0.03797 0.01034 -0.00215 -0.01108 O8 3 0.158755 0.061992 0.173728 11.00000 0.06114 0.03233 = 0.03528 0.00825 -0.00621 -0.01719 O9 3 0.074273 0.275210 0.137039 11.00000 0.06228 0.02760 = 0.03444 0.00555 -0.00154 -0.01207 O10 3 0.044071 0.411477 0.265190 11.00000 0.06021 0.02932 = 0.03615 0.00496 -0.00275 -0.01206 O11 3 0.204138 0.453982 0.265197 11.00000 0.06023 0.03008 = 0.03608 0.00541 -0.00624 -0.01834 O12 3 0.333544 0.295650 0.366588 11.00000 0.06082 0.03139 = 0.03561 0.00706 -0.00275 -0.01739 O13 3 0.387722 0.145038 0.335787 11.00000 0.05986 0.03265 = 0.03472 0.00667 -0.00077 -0.01215 O14 3 0.313735 0.103466 0.179503 11.00000 0.06032 0.03374 = 0.03625 0.01060 -0.00319 -0.01336 O15 3 0.214150 0.206383 0.110143 11.00000 0.05990 0.02948 = 0.03489 0.00966 -0.00679 -0.01264 O16 3 0.155125 0.411836 0.155865 11.00000 0.06100 0.03038 = 0.03458 0.00101 -0.00593 -0.01470 O17 3 0.353661 0.362436 0.250110 11.00000 0.05979 0.03489 = 0.03592 0.00452 -0.00242 -0.01591 O18 3 0.404680 0.227227 0.207343 11.00000 0.05851 0.03202 = 0.03507 0.01066 -0.00196 -0.01026 O19 3 0.311396 0.327220 0.138980 11.00000 0.06099 0.03621 = 0.03801 0.00161 -0.00421 -0.01211 O20 3 0.031418 0.332259 0.377246 11.00000 0.06095 0.03161 = 0.03400 0.00860 -0.00582 -0.01318 O21 3 0.127107 0.223049 0.448161 11.00000 0.06273 0.03190 = 0.03673 0.01175 -0.00662 -0.01538 O22 3 0.189060 0.023255 0.408355 11.00000 0.06143 0.03328 = 0.03617 0.00348 -0.00759 -0.01303 O23 3 0.137874 -0.016385 0.298519 11.00000 0.05906 0.02887 = 0.03429 0.00667 -0.00556 -0.01788 O24 3 0.007126 0.137387 0.200804 11.00000 0.06091 0.02613 = 0.03229 0.00546 -0.00211 -0.01299 O25 3 -0.034138 0.282147 0.230250 11.00000 0.05955 0.02567 = 0.03425 0.00417 -0.00059 -0.01118 O26 3 0.060840 0.111076 0.415686 11.00000 0.06374 0.02955 = 0.03554 0.00366 -0.00358 -0.00760 O27 3 -0.009520 0.068241 0.316554 11.00000 0.05905 0.02902 = 0.03431 0.00284 -0.00519 -0.01325 O28 3 -0.043304 0.210887 0.355722 11.00000 0.06037 0.02949 = 0.03335 0.00753 -0.00277 -0.00811 O29 3 0.084542 0.505092 0.350276 11.00000 0.06620 0.01903 = 0.04151 0.01361 -0.01798 -0.00893 O30 3 0.267954 0.282940 0.492273 11.00000 0.07991 0.04454 = 0.04199 0.01741 -0.01174 -0.01884 O31 3 0.347927 -0.005975 0.423853 11.00000 0.05514 0.04501 = 0.03540 0.01751 -0.00556 -0.00022 O32 3 0.258082 -0.067236 0.213006 11.00000 0.09123 0.02711 = 0.04184 0.02436 -0.01023 -0.01866 O33 3 0.084712 0.149879 0.071182 11.00000 0.07723 0.03090 = 0.02594 0.01516 0.00174 -0.00205 O34 3 -0.003955 0.428267 0.141748 11.00000 0.04650 0.03798 = 0.02711 -0.00045 0.00149 -0.00249 O35 3 0.305210 0.499965 0.149788 11.00000 0.07341 0.05013 = 0.04982 0.00715 0.00054 -0.02022 O36 3 0.492329 0.289324 0.294566 11.00000 0.05225 0.04880 = 0.04251 0.01396 0.00472 -0.01041 O37 3 0.389539 0.214089 0.080049 11.00000 0.08744 0.04241 = 0.02854 0.01094 -0.01261 0.00690 O38 3 -0.051820 0.220996 0.485246 11.00000 0.08246 0.04570 = 0.03579 0.00639 0.00370 -0.00898 O39 3 0.041713 -0.072770 0.412589 11.00000 0.07094 0.03165 = 0.03047 0.01290 -0.00943 -0.01065 O40 3 -0.144994 0.143262 0.268796 11.00000 0.04172 0.03577 = 0.04766 -0.00444 0.00013 -0.01291 O41 3 0.700475 0.822157 0.173723 11.00000 0.05899 0.03138 = 0.04353 0.00178 -0.00673 -0.00779 O42 3 0.839347 0.886081 0.110947 11.00000 0.06544 0.04274 = 0.05028 0.00340 -0.00243 -0.01265 O43 3 0.691134 0.912828 0.070496 11.00000 0.06580 0.03962 = 0.04463 0.00318 -0.00351 -0.00923 O44 3 0.703194 0.626932 0.184184 11.00000 0.05706 0.03336 = 0.04256 -0.00238 -0.00824 -0.00810 O45 3 0.774107 0.563912 0.106092 11.00000 0.06146 0.03748 = 0.04707 0.00084 -0.00766 -0.00600 O46 3 0.636405 0.576583 0.100330 11.00000 0.06320 0.04266 = 0.04770 0.00019 -0.00721 -0.00625 O47 3 0.832755 0.725361 0.238377 11.00000 0.05743 0.03506 = 0.04588 0.00337 -0.00384 -0.00740 O48 3 0.948465 0.706166 0.159910 11.00000 0.06295 0.04213 = 0.05383 0.00471 -0.00240 -0.00877 O49 3 0.971438 0.682676 0.277071 11.00000 0.06207 0.03812 = 0.05608 0.00158 -0.00345 -0.01193 O50 3 0.718811 0.580047 0.327269 11.00000 0.05710 0.02913 = 0.04421 0.00099 -0.00340 -0.00973 O51 3 0.764937 0.453700 0.409556 11.00000 0.06344 0.03563 = 0.04711 0.00152 -0.00646 -0.00477 O52 3 0.725695 0.441961 0.304781 11.00000 0.05854 0.03782 = 0.05078 0.00117 -0.00521 -0.00874 O53 3 0.545227 0.710446 0.232482 11.00000 0.06002 0.03193 = 0.04457 -0.00067 -0.00659 -0.01561 O54 3 0.479583 0.724805 0.136877 11.00000 0.06000 0.03981 = 0.04918 -0.00048 -0.00311 -0.01536 O55 3 0.376391 0.718227 0.240941 11.00000 0.06130 0.03899 = 0.05216 -0.00362 -0.00176 -0.01688 O56 3 0.619036 0.840409 0.291978 11.00000 0.05880 0.03050 = 0.04151 -0.00471 -0.00630 -0.00837 O57 3 0.527431 0.949139 0.343275 11.00000 0.05933 0.03454 = 0.04214 -0.00430 -0.00860 -0.00624 O58 3 0.610884 0.980452 0.233326 11.00000 0.06069 0.03532 = 0.04610 -0.00441 -0.00620 -0.00776 O59 3 0.750031 0.758734 0.353118 11.00000 0.07288 0.05267 = 0.04895 -0.01338 -0.02287 -0.01735 AFIX 3 H59A 2 0.724872 0.737374 0.390808 11.00000 -1.20000 H59B 2 0.750872 0.812484 0.349728 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O60 3 0.572411 0.668368 0.367754 11.00000 0.06490 0.04115 = 0.02919 0.00511 0.00427 -0.01549 AFIX 3 H60A 2 0.527351 0.649209 0.355824 11.00000 -1.50000 H60C 2 0.559371 0.711268 0.385484 11.00000 -1.50000 AFIX 0 P1 4 0.173106 0.215587 0.281637 11.00000 0.04843 0.01852 = 0.02633 0.00390 -0.00527 -0.01749 P2 4 0.747335 0.849289 0.109490 11.00000 0.05486 0.03449 = 0.03819 0.00487 -0.00524 -0.00661 P4 4 0.913152 0.672681 0.229470 11.00000 0.05146 0.02922 = 0.04178 -0.00120 -0.00013 -0.01176 P5 4 0.764348 0.502363 0.337569 11.00000 0.05535 0.02499 = 0.04636 -0.00033 -0.00842 -0.00717 P6 4 0.470092 0.747465 0.200796 11.00000 0.05492 0.02741 = 0.04562 -0.00328 -0.00748 -0.02284 P3 4 0.697032 0.615877 0.119080 11.00000 0.05903 0.02831 = 0.03714 -0.00650 -0.00996 -0.01239 P7 4 0.559524 0.914713 0.281445 11.00000 0.06057 0.02781 = 0.04286 -0.01083 -0.00701 -0.01110 AFIX 9 C1 1 0.780394 0.766668 0.067361 11.00000 0.06069 0.03604 = 0.04431 0.00141 -0.00670 -0.00887 AFIX 23 H1A 2 0.806736 0.789726 0.023331 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.822044 0.730828 0.090374 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C2 1 0.700049 0.716208 0.064814 11.00000 0.06046 0.03712 = 0.04317 0.00085 -0.00877 -0.00789 AFIX 23 H2A 2 0.697952 0.707122 0.020301 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.649590 0.748600 0.076560 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C3 1 0.845509 0.951402 0.153239 11.00000 0.06477 0.04409 = 0.05109 0.00578 -0.00173 -0.01097 AFIX 13 H3 2 0.851318 0.923927 0.198576 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C4 1 0.923594 1.006471 0.124698 11.00000 0.08971 0.06023 = 0.07310 0.03078 0.00832 -0.01022 AFIX 33 H4A 2 0.929449 1.049211 0.150764 11.00000 -1.50000 H4B 2 0.974336 0.971880 0.124693 11.00000 -1.50000 H4C 2 0.916640 1.033331 0.080491 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C5 1 0.763008 1.001861 0.150028 11.00000 0.08148 0.05426 = 0.05861 0.00700 0.00054 -0.00918 AFIX 3 H5A 2 0.762000 1.041590 0.178648 11.00000 -1.50000 H5B 2 0.714958 0.964399 0.162960 11.00000 -1.50000 H5C 2 0.760338 1.031232 0.106463 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C6 1 0.695842 0.947666 0.005391 11.00000 0.06365 0.04108 = 0.04670 0.00432 -0.00653 -0.00820 AFIX 13 H6 2 0.721114 0.903135 -0.017216 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C7 1 0.757524 1.022033 -0.016148 11.00000 0.07306 0.05619 = 0.05707 0.00815 -0.00501 -0.01640 AFIX 33 H7A 2 0.757130 1.042845 -0.062336 11.00000 -1.50000 H7B 2 0.739982 1.066476 0.007646 11.00000 -1.50000 H7C 2 0.814726 1.004118 -0.007466 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C8 1 0.609435 0.965391 -0.020099 11.00000 0.07161 0.06560 = 0.05427 0.00152 -0.00552 -0.00241 AFIX 33 H8A 2 0.618053 0.989725 -0.066033 11.00000 -1.50000 H8B 2 0.577175 0.913227 -0.013858 11.00000 -1.50000 H8C 2 0.578088 1.004504 0.003370 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C9 1 0.800529 0.551037 0.034859 11.00000 0.06341 0.03998 = 0.04365 -0.00069 -0.00967 -0.00607 AFIX 13 H9 2 0.768077 0.588040 0.003446 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C10 1 0.896091 0.570837 0.022483 11.00000 0.07659 0.05828 = 0.06036 0.01444 0.00645 -0.00925 AFIX 33 H10A 2 0.905254 0.630354 0.021306 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.924789 0.538194 0.057068 11.00000 -1.50000 H10C 2 0.918979 0.556550 -0.018790 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C11 1 0.781364 0.458077 0.037328 11.00000 0.07839 0.05532 = 0.06146 -0.00248 -0.00482 -0.00351 AFIX 33 H11A 2 0.720109 0.448406 0.045261 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.802998 0.442558 -0.003783 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.808808 0.424202 0.072074 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C12 1 0.583120 0.490023 0.156808 11.00000 0.05985 0.03993 = 0.04929 0.00166 -0.00946 -0.01473 AFIX 13 H12 2 0.616807 0.455660 0.188803 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C13 1 0.514729 0.548290 0.181741 11.00000 0.07706 0.05458 = 0.05959 0.00287 -0.00350 -0.01612 AFIX 33 H13A 2 0.535427 0.573082 0.215694 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.502511 0.592563 0.146225 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.463014 0.516062 0.199067 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C14 1 0.553791 0.449104 0.103034 11.00000 0.07452 0.06100 = 0.07029 0.00161 -0.00982 -0.01639 AFIX 33 H14A 2 0.598450 0.412814 0.088472 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.502411 0.416021 0.119680 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.541909 0.492521 0.066838 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C15 1 0.892746 0.564682 0.237796 11.00000 0.05850 0.03629 = 0.05111 0.00114 -0.00238 -0.00806 AFIX 23 H15A 2 0.846519 0.555595 0.212316 11.00000 -1.20000 H15B 2 0.943958 0.536457 0.221682 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C16 1 0.867256 0.528453 0.309475 11.00000 0.06131 0.03651 = 0.05073 0.00142 -0.00561 -0.00896 AFIX 3 H16A 2 0.897591 0.553721 0.338593 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.890808 0.472946 0.309338 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C17 1 1.047246 0.727358 0.142705 11.00000 0.06310 0.04341 = 0.05749 0.00729 -0.00011 -0.01212 AFIX 13 H17 2 1.070628 0.752376 0.176630 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C18 1 1.087115 0.642347 0.136362 11.00000 0.07150 0.05982 = 0.07188 0.00979 0.00371 -0.01325 AFIX 33 H18A 2 1.082014 0.605747 0.178656 11.00000 -1.50000 H18B 2 1.057669 0.616907 0.106684 11.00000 -1.50000 H18C 2 1.147001 0.650354 0.119716 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C19 1 1.053337 0.787940 0.077456 11.00000 0.08971 0.06133 = 0.07908 0.01931 0.00441 -0.01145 AFIX 33 H19A 2 1.027404 0.841077 0.083467 11.00000 -1.50000 H19B 2 1.112903 0.797328 0.060251 11.00000 -1.50000 H19C 2 1.023570 0.763881 0.047220 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C20 1 0.978285 0.756316 0.312915 11.00000 0.06259 0.03864 = 0.05254 0.00276 -0.00206 -0.01096 AFIX 13 H20 2 0.923939 0.787560 0.315626 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C21 1 1.050693 0.812312 0.273925 11.00000 0.07120 0.04560 = 0.07287 0.00797 0.00056 -0.01563 AFIX 33 H21A 2 1.058138 0.860376 0.294386 11.00000 -1.50000 H21B 2 1.103197 0.780395 0.272628 11.00000 -1.50000 H21C 2 1.036727 0.831725 0.230000 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C22 1 1.001529 0.717714 0.380418 11.00000 0.08971 0.05550 = 0.08279 0.01153 0.00548 -0.00672 AFIX 33 H22A 2 1.006678 0.761915 0.405276 11.00000 -1.50000 H22B 2 0.957190 0.678154 0.402540 11.00000 -1.50000 H22C 2 1.055484 0.688553 0.376319 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C23 1 0.779537 0.497102 0.461873 11.00000 0.06393 0.03848 = 0.05097 0.00340 -0.00456 -0.00693 AFIX 13 H23 2 0.832981 0.476038 0.479525 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C24 1 0.788988 0.591227 0.436074 11.00000 0.07887 0.06678 = 0.06159 0.00509 -0.00277 0.01042 AFIX 3 H24A 2 0.743258 0.620208 0.456360 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.787163 0.602107 0.390009 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.842494 0.610621 0.445614 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C25 1 0.705569 0.480506 0.516444 11.00000 0.07873 0.06074 = 0.05784 0.01219 0.01095 0.00597 AFIX 33 H25A 2 0.716329 0.509913 0.550944 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.652809 0.500530 0.499519 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.700682 0.420557 0.533460 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C26 1 0.756097 0.358726 0.305795 11.00000 0.05782 0.03328 = 0.04669 -0.00051 -0.01116 -0.01138 AFIX 13 H26 2 0.815787 0.358096 0.316375 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C27 1 0.758352 0.334214 0.239080 11.00000 0.06827 0.04741 = 0.07081 -0.00324 -0.00996 -0.00860 AFIX 33 H27A 2 0.779322 0.277211 0.241273 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.701207 0.337317 0.225876 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.795959 0.372536 0.207686 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C28 1 0.705617 0.295371 0.359015 11.00000 0.06547 0.04538 = 0.06744 -0.00093 -0.00124 -0.00400 AFIX 33 H28A 2 0.728086 0.239391 0.358256 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.710766 0.310067 0.401017 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.645934 0.296411 0.351578 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C29 1 0.475078 0.864532 0.186661 11.00000 0.05882 0.03215 = 0.04638 -0.00461 -0.00639 -0.01251 AFIX 23 H29A 2 0.529288 0.884528 0.161177 11.00000 -1.20000 H29B 2 0.428336 0.888098 0.162166 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C30 1 0.467662 0.893433 0.252071 11.00000 0.05864 0.03125 = 0.04426 -0.00535 -0.00646 -0.01266 AFIX 23 H30A 2 0.436277 0.849809 0.284413 11.00000 -1.20000 H30B 2 0.432680 0.944276 0.248523 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C31 1 0.426712 0.741635 0.082998 11.00000 0.06445 0.04257 = 0.05450 0.00173 -0.00172 -0.01622 AFIX 13 H31 2 0.444930 0.796171 0.055163 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C32 1 0.439842 0.672826 0.042310 11.00000 0.07276 0.06218 = 0.05682 -0.00079 -0.00199 -0.01136 AFIX 33 H32A 2 0.404780 0.684192 0.006752 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.499497 0.671707 0.024992 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.423605 0.618777 0.069287 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C33 1 0.333518 0.748310 0.110437 11.00000 0.06951 0.05347 = 0.06046 0.00335 -0.00847 -0.01654 AFIX 3 H33A 2 0.330803 0.756966 0.154368 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.303686 0.697379 0.109431 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.307566 0.794773 0.084734 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C34 1 0.340583 0.644313 0.264801 11.00000 0.06395 0.04064 = 0.05173 0.00232 -0.00505 -0.01996 AFIX 13 H34 2 0.282089 0.663127 0.277486 11.00000 -1.20000 AFIX 5 C35 1 0.318760 0.582011 0.222832 11.00000 0.07431 0.05562 = 0.06018 0.01075 -0.00091 -0.01802 AFIX 3 H35A 2 0.259055 0.585091 0.217880 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.332205 0.526178 0.243247 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.351304 0.595601 0.180987 11.00000 -1.50000 AFIX 5 C36 1 0.360668 0.597294 0.331253 11.00000 0.07235 0.05558 = 0.06423 0.02071 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deepest hole -7.645, 1-sigma level 0.896 Q1 1 0.2751 0.3962 0.1356 11.00000 0.05 5.27 Q2 1 0.0569 0.3512 0.1285 11.00000 0.05 5.20 Q3 1 0.1368 0.2393 0.1474 11.00000 0.05 5.20 Q4 1 0.0773 0.0325 0.4247 11.00000 0.05 5.15 Q5 1 0.0573 -0.0382 0.3703 11.00000 0.05 5.08 Q6 1 -0.0057 0.1527 0.4133 11.00000 0.05 5.04 Q7 1 0.2208 0.1943 0.4206 11.00000 0.05 4.92 Q8 1 0.0985 0.0051 0.3096 11.00000 0.05 4.81 Q9 1 0.0323 0.2005 0.3606 11.00000 0.05 4.72 Q10 1 0.3323 0.2027 0.0902 11.00000 0.05 4.71 Q11 1 0.2605 0.4180 0.2423 11.00000 0.05 4.68 Q12 1 0.0895 0.0118 0.3222 11.00000 0.05 4.59 Q13 1 -0.0798 0.1900 0.3450 11.00000 0.05 4.57 Q14 1 0.2992 0.4746 0.2095 11.00000 0.05 4.56 Q15 1 0.1449 0.3872 0.2556 11.00000 0.05 4.48 Q16 1 0.2787 0.0038 0.3673 11.00000 0.05 4.46 Q17 1 0.1194 0.1569 0.0788 11.00000 0.05 4.43 Q18 1 0.3019 0.0574 0.3338 11.00000 0.05 4.39 Q19 1 -0.0398 0.1566 0.2232 11.00000 0.05 4.36 Q20 1 0.0025 0.2353 0.4794 11.00000 0.05 4.35 ; _shelx_res_checksum 40822 _shelx_hkl_file 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O55 O 0.376(3) 0.7182(13) 0.2409(13) 0.052(5) Uani 1 1 d D U . . . O56 O 0.619(3) 0.840(2) 0.2920(19) 0.044(4) Uani 1 1 d . U . . . O57 O 0.527(2) 0.9491(14) 0.3433(12) 0.045(5) Uani 1 1 d D U . . . O58 O 0.611(2) 0.9805(12) 0.2333(14) 0.048(4) Uani 1 1 d D U . . . O59 O 0.750(3) 0.7587(13) 0.3531(15) 0.056(7) Uani 1 1 d . U . . . H59A H 0.724872 0.737374 0.390808 0.068 Uiso 1 1 d DR U . . . H59B H 0.750872 0.812484 0.349728 0.068 Uiso 1 1 d R U . . . O60 O 0.572(3) 0.668(2) 0.3678(18) 0.047(7) Uani 1 1 d . U . . . H60A H 0.527351 0.649209 0.355824 0.071 Uiso 1 1 d R U . . . H60C H 0.559371 0.711268 0.385484 0.071 Uiso 1 1 d R U . . . P1 P 0.1731(9) 0.2156(7) 0.2816(6) 0.0319(17) Uani 1 1 d D U . . . P2 P 0.7473(11) 0.8493(9) 0.1095(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . U . . . P4 P 0.9132(11) 0.6727(9) 0.2295(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . U . . . P5 P 0.7643(11) 0.5024(9) 0.3376(8) 0.043(3) Uani 1 1 d D U . . . P6 P 0.4701(11) 0.7475(9) 0.2008(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . U . . . P3 P 0.6970(11) 0.6159(9) 0.1191(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . U . . . P7 P 0.5595(11) 0.9147(9) 0.2814(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . U . . . C1 C 0.7804(7) 0.7667(6) 0.0674(5) 0.048(4) Uani 1 1 d DG U . . . H1A H 0.806736 0.789726 0.023331 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.822044 0.730828 0.090374 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.7000(7) 0.7162(6) 0.0648(4) 0.048(4) Uani 1 1 d DG U . . . H2A H 0.697952 0.707122 0.020301 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.649590 0.748600 0.076560 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8455(7) 0.9514(6) 0.1532(6) 0.055(6) Uani 1 1 d DG U . . . H3 H 0.851318 0.923927 0.198576 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.9236(8) 1.0065(7) 0.1247(7) 0.081(13) Uani 1 1 d DG U . . . H4A H 0.929449 1.049211 0.150764 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.974336 0.971880 0.124693 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.916640 1.033331 0.080491 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.7630(8) 1.0019(5) 0.1500(6) 0.068(7) Uani 1 1 d DG U . . . H5A H 0.762000 1.041590 0.178648 0.101 Uiso 1 1 d DR U . . . H5B H 0.714958 0.964399 0.162960 0.101 Uiso 1 1 d R U . . . H5C H 0.760338 1.031232 0.106463 0.101 Uiso 1 1 d R U . . . C6 C 0.6958(9) 0.9477(7) 0.0054(5) 0.052(5) Uani 1 1 d DG U . . . H6 H 0.721114 0.903135 -0.017216 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.7575(10) 1.0220(7) -0.0161(6) 0.065(9) Uani 1 1 d DG U . . . H7A H 0.757130 1.042845 -0.062336 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.739982 1.066476 0.007646 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 0.814726 1.004118 -0.007466 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.6094(10) 0.9654(8) -0.0201(6) 0.066(12) Uani 1 1 d DG U . . . H8A H 0.618053 0.989725 -0.066033 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.577175 0.913227 -0.013858 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.578088 1.004504 0.003370 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.8005(9) 0.5510(7) 0.0349(5) 0.050(5) Uani 1 1 d DG U . . . H9 H 0.768077 0.588040 0.003446 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.8961(9) 0.5708(8) 0.0225(6) 0.069(11) Uani 1 1 d DG U . . . H10A H 0.905254 0.630354 0.021306 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.924789 0.538194 0.057068 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.918979 0.556550 -0.018790 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.7814(10) 0.4581(8) 0.0373(6) 0.066(9) Uani 1 1 d DG U . . . H11A H 0.720109 0.448406 0.045261 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.802998 0.442558 -0.003783 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.808808 0.424202 0.072074 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.5831(8) 0.4900(6) 0.1568(6) 0.051(6) Uani 1 1 d DG U . . . H12 H 0.616807 0.455660 0.188803 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5147(7) 0.5483(6) 0.1817(6) 0.066(7) Uani 1 1 d DG U . . . H13A H 0.535427 0.573082 0.215694 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.502511 0.592563 0.146225 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.463014 0.516062 0.199067 0.098 Uiso 1 1 calc DR U . . . C14 C 0.5538(9) 0.4491(7) 0.1030(7) 0.070(10) Uani 1 1 d DG U . . . H14A H 0.598450 0.412814 0.088472 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.502411 0.416021 0.119680 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.541909 0.492521 0.066838 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.8927(7) 0.5647(6) 0.2378(6) 0.050(4) Uani 1 1 d DG U . . . H15A H 0.846519 0.555595 0.212316 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.943958 0.536457 0.221682 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.8673(8) 0.5285(6) 0.3095(6) 0.051(4) Uani 1 1 d DG U . . . H16A H 0.897591 0.553721 0.338593 0.061 Uiso 1 1 d DR U . . . H16B H 0.890808 0.472946 0.309338 0.061 Uiso 1 1 d R U . . . C17 C 1.0472(7) 0.7274(8) 0.1427(7) 0.057(5) Uani 1 1 d DG U . . . H17 H 1.070628 0.752376 0.176630 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 1.0871(7) 0.6423(9) 0.1364(8) 0.071(10) Uani 1 1 d DG U . . . H18A H 1.082014 0.605747 0.178656 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 1.057669 0.616907 0.106684 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 1.147001 0.650354 0.119716 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.0533(7) 0.7879(9) 0.0775(7) 0.082(11) Uani 1 1 d DG U . . . H19A H 1.027404 0.841077 0.083467 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 1.112903 0.797328 0.060251 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 1.023570 0.763881 0.047220 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.9783(7) 0.7563(7) 0.3129(7) 0.053(6) Uani 1 1 d DG U . . . H20 H 0.923939 0.787560 0.315626 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 1.0507(7) 0.8123(8) 0.2739(8) 0.066(9) Uani 1 1 d DG U . . . H21A H 1.058138 0.860376 0.294386 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 1.103197 0.780395 0.272628 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 1.036727 0.831725 0.230000 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 1.0015(9) 0.7177(8) 0.3804(7) 0.080(13) Uani 1 1 d DG U . . . H22A H 1.006678 0.761915 0.405276 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.957190 0.678154 0.402540 0.120 Uiso 1 1 calc DR U . . . H22C H 1.055484 0.688553 0.376319 0.120 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.7795(10) 0.4971(7) 0.4619(5) 0.053(6) Uani 1 1 d DG U . . . H23 H 0.832981 0.476038 0.479525 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.7890(9) 0.5912(7) 0.4361(5) 0.072(9) Uani 1 1 d DG U . . . H24A H 0.743258 0.620208 0.456360 0.108 Uiso 1 1 d DR U . . . H24B H 0.787163 0.602107 0.390009 0.108 Uiso 1 1 d DR U . . . H24C H 0.842494 0.610621 0.445614 0.108 Uiso 1 1 d DR U . . . C25 C 0.7056(11) 0.4805(8) 0.5164(5) 0.070(11) Uani 1 1 d DG U . . . H25A H 0.716329 0.509913 0.550944 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.652809 0.500530 0.499519 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.700682 0.420557 0.533460 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.7561(9) 0.3587(6) 0.3058(7) 0.046(5) Uani 1 1 d DG U . . . H26 H 0.815787 0.358096 0.316375 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.7584(10) 0.3342(6) 0.2391(7) 0.063(11) Uani 1 1 d DG U . . . H27A H 0.779322 0.277211 0.241273 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.701207 0.337317 0.225876 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.795959 0.372536 0.207686 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.7056(11) 0.2954(6) 0.3590(7) 0.061(9) Uani 1 1 d DG U . . . H28A H 0.728086 0.239391 0.358256 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.710766 0.310067 0.401017 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.645934 0.296411 0.351578 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.4751(7) 0.8645(6) 0.1867(6) 0.046(4) Uani 1 1 d DG U . . . H29A H 0.529288 0.884528 0.161177 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.428336 0.888098 0.162166 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.4677(7) 0.8934(7) 0.2521(6) 0.045(4) Uani 1 1 d DG U . . . H30A H 0.436277 0.849809 0.284413 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.432680 0.944276 0.248523 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.4267(8) 0.7416(8) 0.0830(6) 0.055(6) Uani 1 1 d DG U . . . H31 H 0.444930 0.796171 0.055163 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.4398(8) 0.6728(8) 0.0423(6) 0.066(9) Uani 1 1 d DG U . . . H32A H 0.404780 0.684192 0.006752 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.499497 0.671707 0.024992 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.423605 0.618777 0.069287 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.3335(8) 0.7483(9) 0.1104(7) 0.063(8) Uani 1 1 d DG U . . . H33A H 0.330803 0.756966 0.154368 0.094 Uiso 1 1 d R U . . . H33B H 0.303686 0.697379 0.109431 0.094 Uiso 1 1 d DR U . . . H33C H 0.307566 0.794773 0.084734 0.094 Uiso 1 1 d R U . . . C34 C 0.3406(7) 0.6443(8) 0.2648(7) 0.053(5) Uani 1 1 d DG U . . . H34 H 0.282089 0.663127 0.277486 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.3188(7) 0.5820(9) 0.2228(8) 0.066(7) Uani 1 1 d DG U . . . H35A H 0.259055 0.585091 0.217880 0.100 Uiso 1 1 d R U . . . H35B H 0.332205 0.526178 0.243247 0.100 Uiso 1 1 d DR U . . . H35C H 0.351304 0.595601 0.180987 0.100 Uiso 1 1 d DR U . . . C36 C 0.3607(7) 0.5973(8) 0.3313(7) 0.068(9) Uani 1 1 d DG U . . . H36A H 0.329636 0.544173 0.342063 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.421530 0.586722 0.329887 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.343573 0.631174 0.363945 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.5850(9) 0.9537(7) 0.3908(6) 0.050(6) Uani 1 1 d DG U . . . H37 H 0.643883 0.947242 0.370462 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.5673(10) 0.8825(8) 0.4493(6) 0.055(9) Uani 1 1 d DG U . . . H38A H 0.606854 0.886863 0.480662 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.509205 0.886525 0.469235 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.574770 0.828781 0.435190 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.5789(11) 1.0401(8) 0.4107(7) 0.056(10) Uani 1 1 d DG U . . . H39A H 0.617897 1.042757 0.442753 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.594088 1.083523 0.372791 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H39C H 0.520975 1.048837 0.429111 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.5815(9) 1.0650(6) 0.2096(7) 0.046(6) Uani 1 1 d DG U . . . H40 H 0.526368 1.073036 0.235321 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.6440(10) 1.1316(6) 0.2193(8) 0.055(9) Uani 1 1 d DG U . . . H41A H 0.613627 1.172819 0.240011 0.083 Uiso 1 1 d R U . . . H41B H 0.671957 1.158224 0.177961 0.083 Uiso 1 1 d R U . . . H41C H 0.685781 1.105455 0.246013 0.083 Uiso 1 1 d DR U . . . C42 C 0.5653(9) 1.0740(6) 0.1387(7) 0.059(8) Uani 1 1 d DG U . . . H42A H 0.545742 1.130529 0.123293 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 0.617866 1.063748 0.112636 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . 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