#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-12-06 19:28:55 +0200 (Fri, 06 Dec 2024) $ #$Revision: 296456 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/93/7249366.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7249366 loop_ _publ_author_name 'Xu, Li-Mei' 'Wang, Qian' 'Zhang, Lin' 'Shen, Jin-Qiu' 'Chen, Xiao-Lu' 'Zhang, Jian-Yong' 'Liu, Zhen-Jiang' _publ_section_title ; Controllable assembly over two CoII-based coordination polymers: structures and catalytic properties towards the alkene oxyalkylation reaction ; _journal_issue 43 _journal_name_full CrystEngComm _journal_page_first 6134 _journal_page_last 6142 _journal_paper_doi 10.1039/D4CE00857J _journal_volume 26 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C32 H24 Br Co N3 O4, 20[H2O]' _chemical_formula_sum 'C32 H64 Br Co N3 O24' _chemical_formula_weight 1013.70 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 62 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n m a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2024-08-24 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2024.02.16 svn.r378c4104 for OlexSys, GUI svn.r6928) ; _audit_update_record ; 2024-08-26 deposited with the CCDC. 2024-09-18 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.1870(6) _cell_length_b 14.6764(6) _cell_length_c 23.0468(9) _cell_measurement_reflns_used 6576 _cell_measurement_temperature 100.00 _cell_measurement_theta_max 75.1780 _cell_measurement_theta_min 3.4590 _cell_volume 5136.9(4) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.41.49a (Rigaku OD, 2019)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.41.49a (Rigaku OD, 2019)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.41.49a (Rigaku OD, 2019)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 100.00 _diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_detector_type HyPix _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.944 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames #-------------------------------------------------------------------------- 1 \w -22.00 3.00 0.50 0.10 -- 47.70 -6.00 114.00 50 2 \w 37.00 68.00 0.50 0.40 -- 106.49 -61.00 120.00 62 3 \w 116.00 169.00 0.50 0.40 -- 106.49 30.00 0.00 106 4 \w 111.00 155.00 0.50 0.40 -- 106.49 124.00 65.00 88 5 \w -17.00 10.00 0.50 0.10 -- 47.70 -19.00-120.00 54 6 \w -27.00 18.00 0.50 0.10 -- -47.70 19.00 -90.00 90 7 \w -75.00 -49.00 0.50 0.10 -- -47.70 125.00 30.00 52 8 \w -91.00 -44.00 0.50 0.40 -- -86.25 134.00 -29.00 94 9 \w -42.00 26.00 0.50 0.10 -- -47.70 37.00 30.00 136 10 \w -150.00 -63.00 0.50 0.40 -- -86.25 -6.00 114.00 174 11 \w -119.00 -94.00 0.50 0.10 -- -47.70-125.00-150.00 50 12 \w 36.00 110.00 0.50 0.40 -- 106.49-125.00 90.00 148 13 \w 72.00 109.00 0.50 0.40 -- 106.49-125.00 120.00 74 14 \w 35.00 68.00 0.50 0.40 -- 106.49-125.00 120.00 66 15 \w 76.00 101.00 0.50 0.40 -- 106.49-125.00 30.00 50 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type Rigaku _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.0374374000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.0078471000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0619039000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.0943761000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.0020286000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0245224000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.0007168000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.1046392000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.0051831000 _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0753 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0629 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.990 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.944 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_number 21937 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.990 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.944 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 76.881 _diffrn_reflns_theta_min 3.485 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'PhotonJet (Cu) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.200 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.40314 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.41.49a (Rigaku Oxford Diffraction, 2019) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_colour_primary red _exptl_crystal_density_diffrn 1.311 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 2124 _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.08 _refine_diff_density_max 0.713 _refine_diff_density_min -0.887 _refine_diff_density_rms 0.066 _refine_ls_extinction_coef 0.00050(13) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.115 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 224 _refine_ls_number_reflns 5331 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.115 _refine_ls_R_factor_all 0.0780 _refine_ls_R_factor_gt 0.0610 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1020P)^2^+0.0553P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1758 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1876 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3844 _reflns_number_total 5331 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4ce00857j2.cif _cod_data_source_block 1_sq _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7249365--7249366.cif.' _cod_database_code 7249366 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.730 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.679 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Others Fixed Sof: C9(0.5) H9(0.5) H24A(0.5) H24B(0.5) H24C(0.5) 3.a Ternary CH refined with riding coordinates: C9(H9), C10(H10) 3.b Me refined with riding coordinates: C23(H23A,H23B,H23C), C24(H24A,H24B,H24C) 3.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C5(H5), C7(H7), C12(H12), C13(H13), C14(H14), C15(H15), C17(H17), C18(H18) ; _shelx_res_file ; TITL 231129_a.res in Pnma 1_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 21:44:46 on 24-Aug-2024 REM Old TITL 231129 in Pnma REM SHELXT solution in Pnma: R1 0.264, Rweak 0.032, Alpha 0.088 REM 0.509 for 317 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C31 N4 O4 Br2 CELL 1.54184 15.187 14.6764 23.0468 90 90 90 ZERR 4 0.0006 0.0006 0.0009 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,0.5-Z SFAC C H Br Co N O UNIT 128 256 4 4 12 96 L.S. 5 0 108 PLAN 20 SIZE 0.1 0.08 0.08 TEMP -173.15 CONF BOND MORE -1 BOND $H ABIN fmap 2 acta OMIT 0 2 0 OMIT 1 0 2 OMIT 2 0 1 REM REM REM WGHT 0.102000 0.055300 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0.88 0.00 2 17 7 1.97 0.00 6 17 7 0.22 0.00 1 18 7 0.69 0.00 2 18 7 1.49 0.00 18 0 8 -0.45 0.00 18 1 8 0.29 0.00 18 2 8 -0.96 0.00 18 3 8 -1.03 0.00 18 4 8 1.04 0.00 17 7 8 1.15 0.00 16 9 8 1.05 0.00 13 12 8 0.47 0.00 10 15 8 0.39 0.00 2 17 8 4.17 0.00 6 17 8 0.52 0.00 18 0 9 -1.22 0.00 18 1 9 -0.09 0.00 18 2 9 0.72 0.00 18 3 9 -1.46 0.00 17 6 9 0.10 0.00 15 10 9 -1.08 0.00 13 12 9 -0.89 0.00 12 13 9 1.11 0.00 11 14 9 0.02 0.00 8 16 9 1.40 0.00 5 17 9 -1.49 0.00 18 0 10 -0.06 0.00 17 1 10 0.80 0.00 18 1 10 -0.19 0.00 17 2 10 -1.74 0.00 18 2 10 1.38 0.00 17 3 10 0.21 0.00 17 4 10 1.54 0.00 17 5 10 2.75 0.00 17 6 10 0.40 0.00 16 8 10 0.90 0.00 14 10 10 1.07 0.00 14 11 10 0.84 0.00 13 12 10 -0.80 0.00 12 13 10 -2.04 0.00 7 16 10 -0.23 0.00 3 17 10 -1.35 0.00 4 17 10 1.60 0.00 17 0 11 -0.62 0.00 17 1 11 0.87 0.00 17 2 11 -1.04 0.00 17 3 11 -2.43 0.00 17 4 11 -2.12 0.00 17 5 11 -0.17 0.00 16 7 11 -0.15 0.00 14 10 11 -1.73 0.00 8 15 11 -1.90 0.00 0 17 11 1.59 0.00 3 17 11 -1.83 0.00 17 0 12 -0.63 0.00 17 1 12 1.05 0.00 17 2 12 0.66 0.00 16 3 12 -0.20 0.00 17 3 12 1.07 0.00 17 4 12 -0.52 0.00 16 6 12 1.22 0.00 16 7 12 -0.03 0.00 12 11 12 -1.81 0.00 13 11 12 2.69 0.00 9 14 12 2.53 0.00 10 14 12 0.55 0.00 8 15 12 1.17 0.00 6 16 12 0.82 0.00 1 17 12 -3.56 0.00 16 0 13 0.08 0.00 17 0 13 0.71 0.00 16 1 13 1.10 0.00 17 1 13 -0.07 0.00 16 2 13 -1.37 0.00 17 2 13 0.20 0.00 16 3 13 -1.33 0.00 17 3 13 -0.31 0.00 16 4 13 -0.69 0.00 16 5 13 0.65 0.00 16 6 13 0.31 0.00 15 8 13 -0.25 0.00 12 11 13 -0.31 0.00 13 11 13 -1.67 0.00 12 12 13 -0.67 0.00 9 14 13 -2.57 0.00 3 16 13 1.81 0.00 5 16 13 1.59 0.00 16 0 14 -1.35 0.00 16 1 14 -0.27 0.00 16 2 14 0.15 0.00 16 3 14 -0.14 0.00 16 4 14 -0.66 0.00 16 5 14 0.53 0.00 15 7 14 1.10 0.00 14 9 14 -0.04 0.00 12 11 14 1.75 0.00 10 12 14 0.78 0.00 10 13 14 2.43 0.00 0 16 14 -2.87 0.00 3 16 14 1.44 0.00 16 0 15 -0.71 0.00 16 1 15 -1.98 0.00 16 2 15 -0.16 0.00 16 3 15 -1.22 0.00 16 4 15 0.17 0.00 15 6 15 -0.89 0.00 14 8 15 0.05 0.00 13 10 15 0.65 0.00 11 11 15 1.26 0.00 12 11 15 -1.25 0.00 10 12 15 -1.12 0.00 11 12 15 -1.59 0.00 8 14 15 0.41 0.00 0 15 15 2.32 0.00 1 16 15 0.77 0.00 15 0 16 -0.71 0.00 16 0 16 2.20 0.00 16 1 16 0.10 0.00 16 2 16 1.41 0.00 15 5 16 0.13 0.00 13 9 16 0.78 0.00 12 10 16 -1.06 0.00 10 11 16 0.97 0.00 11 11 16 2.35 0.00 9 13 16 1.62 0.00 7 14 16 -0.83 0.00 3 15 16 -1.01 0.00 15 3 17 -0.24 0.00 15 4 17 -0.54 0.00 11 10 17 0.85 0.00 10 11 17 1.69 0.00 8 13 17 -1.78 0.00 3 14 17 1.37 0.00 6 14 17 -0.06 0.00 0 15 17 4.18 0.00 1 15 17 -2.60 0.00 2 15 17 2.13 0.00 14 0 18 0.98 0.00 15 0 18 2.76 0.00 14 1 18 -0.45 0.00 15 1 18 0.16 0.00 15 2 18 1.17 0.00 11 9 18 -1.06 0.00 12 9 18 1.67 0.00 11 10 18 -2.58 0.00 9 11 18 -2.25 0.00 10 11 18 -2.19 0.00 8 12 18 0.59 0.00 3 13 18 -2.71 0.00 7 13 18 0.92 0.00 0 14 18 -5.90 0.00 1 14 18 3.42 0.00 4 14 18 -2.65 0.00 14 0 19 -1.04 0.00 14 4 19 -0.79 0.00 12 8 19 -0.98 0.00 10 10 19 1.13 0.00 9 11 19 2.22 0.00 3 12 19 2.82 0.00 0 13 19 3.78 0.00 4 13 19 -1.01 0.00 6 13 19 -0.07 0.00 1 14 19 4.22 0.00 2 14 19 -1.31 0.00 13 0 20 -1.60 0.00 14 0 20 -1.51 0.00 13 1 20 -0.56 0.00 14 1 20 0.43 0.00 12 4 20 -0.56 0.00 13 5 20 1.39 0.00 12 7 20 0.41 0.00 9 10 20 -0.62 0.00 3 11 20 0.89 0.00 8 11 20 1.49 0.00 0 12 20 -2.66 0.00 4 12 20 1.51 0.00 1 13 20 1.50 0.00 4 13 20 3.50 0.00 12 0 21 -7.94 0.00 13 0 21 3.52 0.00 13 3 21 0.55 0.00 12 4 21 -0.90 0.00 11 7 21 2.53 0.00 10 8 21 0.01 0.00 9 9 21 -0.15 0.00 3 10 21 0.06 0.00 8 10 21 1.81 0.00 4 11 21 -2.88 0.00 7 11 21 0.56 0.00 1 12 21 -1.26 0.00 4 12 21 -0.63 0.00 5 12 21 -2.41 0.00 0 13 21 -2.84 0.00 1 13 21 -2.72 0.00 11 0 22 8.89 0.00 12 0 22 -5.81 0.00 12 1 22 -0.01 0.00 12 4 22 -0.67 0.00 11 6 22 -0.09 0.00 10 7 22 -0.26 0.00 9 8 22 1.86 0.00 8 9 22 -0.12 0.00 4 10 22 1.40 0.00 7 10 22 0.16 0.00 1 11 22 3.72 0.00 4 11 22 1.87 0.00 0 12 22 2.54 0.00 1 12 22 0.42 0.00 2 12 22 1.70 0.00 3 12 22 2.32 0.00 11 0 23 -2.95 0.00 12 0 23 -0.24 0.00 11 4 23 -0.51 0.00 10 6 23 1.60 0.00 9 7 23 -1.07 0.00 8 8 23 -1.36 0.00 4 9 23 -1.25 0.00 7 9 23 0.10 0.00 1 10 23 0.91 0.00 4 10 23 1.18 0.00 6 10 23 -2.64 0.00 0 11 23 0.19 0.00 1 11 23 -3.17 0.00 2 11 23 0.51 0.00 3 11 23 -1.61 0.00 10 0 24 3.40 0.00 11 0 24 -3.04 0.00 11 1 24 -0.94 0.00 10 3 24 -0.45 0.00 10 4 24 0.71 0.00 9 6 24 -0.42 0.00 8 7 24 3.02 0.00 4 8 24 -0.08 0.00 7 8 24 1.97 0.00 1 9 24 -2.06 0.00 4 9 24 2.12 0.00 6 9 24 0.65 0.00 0 10 24 -0.63 0.00 1 10 24 1.97 0.00 2 10 24 -1.39 0.00 3 10 24 -2.45 0.00 4 10 24 -2.57 0.00 10 0 25 2.45 0.00 10 1 25 0.72 0.00 8 2 25 0.94 0.00 9 2 25 1.15 0.00 9 4 25 0.60 0.00 0 7 25 0.42 0.00 4 7 25 -0.34 0.00 7 7 25 -1.91 0.00 1 8 25 2.26 0.00 4 8 25 -1.85 0.00 0 9 25 3.74 0.00 1 9 25 -0.42 0.00 2 9 25 1.58 0.00 3 9 25 1.19 0.00 7 2 26 -2.11 0.00 8 2 26 0.96 0.00 7 5 26 -0.73 0.00 0 6 26 1.18 0.00 4 6 26 -0.27 0.00 6 6 26 -1.18 0.00 1 7 26 -0.90 0.00 4 7 26 2.70 0.00 5 7 26 0.88 0.00 0 8 26 -1.02 0.00 1 8 26 -0.54 0.00 2 8 26 -1.06 0.00 3 8 26 0.14 0.00 4 0 27 2.34 0.00 7 0 27 -0.98 0.00 7 2 27 -0.33 0.00 6 4 27 -0.84 0.00 0 5 27 -2.61 0.00 4 5 27 0.01 0.00 5 5 27 -2.18 0.00 1 6 27 -1.08 0.00 3 6 27 -0.25 0.00 4 6 27 -2.21 0.00 0 7 27 0.75 0.00 1 7 27 -1.60 0.00 2 7 27 0.17 0.00 2 0 28 1.35 0.00 3 0 28 -1.07 0.00 4 0 28 -1.45 0.00 5 1 28 0.97 0.00 5 2 28 1.28 0.00 4 3 28 1.49 0.00 0 4 28 1.59 0.00 1 4 28 -0.19 0.00 2 4 28 0.93 0.00 3 4 28 4.61 0.00 4 4 28 1.13 0.00 1 5 28 1.39 0.00 2 5 28 3.56 0.00 2 0 29 1.14 0.00 0 1 29 2.65 0.00 2 1 29 -1.33 0.00 1 2 29 0.49 0.00 2 2 29 -1.50 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 210723) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.114 -0.100 0.373 2827 767 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 5.827 2 6 0 19.336 0 1 1 3.570 4 3 2 15.402 3 3 3 13.947 4 3 3 16.017 5 4 5 21.685 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1 P n m a R = 0.11 CELL 15.1870 14.6764 23.0468 90.00 90.00 90.00 SPGR Pnma # Solvent Accessible Volume = 2828 # Electrons Found in S.A.V. = 766 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.609 0.032 0.290 ! 1.67 eA-3 C102 0.586 0.092 0.281 ! 1.41 eA-3 C103 0.906 0.938 0.418 ! 1.17 eA-3 C104 0.874 0.561 0.848 ! 1.13 eA-3 C105 0.862 0.969 0.445 ! 0.94 eA-3 C106 0.904 1.001 0.364 ! 0.90 eA-3 C107 0.018 0.749 0.242 ! 0.87 eA-3 C108 0.060 0.746 0.203 ! 0.86 eA-3 C109 0.624 0.583 0.279 ! 0.85 eA-3 C110 0.886 0.910 0.386 ! 0.83 eA-3 C111 0.987 0.744 0.289 ! 0.83 eA-3 C112 0.510 0.941 0.070 ! 0.82 eA-3 C113 0.402 0.942 0.039 ! 0.82 eA-3 C114 0.801 0.927 0.432 ! 0.81 eA-3 Q115 0.224 0.682 0.526 ! 0.81 eA-3 C116 0.941 0.536 0.326 ! 0.78 eA-3 C117 0.458 0.752 0.234 ! 0.77 eA-3 C118 0.044 0.696 0.236 ! 0.77 eA-3 C119 0.451 0.501 0.137 ! 0.77 eA-3 C120 0.978 0.969 0.469 ! 0.76 eA-3 C121 0.018 0.692 0.268 ! 0.75 eA-3 C122 0.981 0.634 0.421 ! 0.75 eA-3 C123 0.435 0.012 0.000 ! 0.74 eA-3 C124 1.001 0.498 0.395 ! 0.73 eA-3 C125 0.639 0.028 0.851 ! 0.72 eA-3 C126 0.257 0.971 0.062 ! 0.72 eA-3 C127 0.872 0.856 0.441 ! 0.70 eA-3 C128 0.880 0.250 0.820 ! 0.69 eA-3 C129 0.784 0.751 0.375 ! 0.69 eA-3 C130 0.892 0.644 0.352 ! 0.65 eA-3 C131 0.981 0.011 0.651 ! 0.65 eA-3 C132 0.825 0.242 0.844 ! 0.64 eA-3 C133 0.461 0.481 0.813 ! 0.64 eA-3 C134 0.110 0.008 0.669 ! 0.64 eA-3 C135 0.583 0.605 0.256 ! 0.64 eA-3 C136 0.142 0.843 0.177 ! 0.62 eA-3 C137 0.095 0.857 0.219 ! 0.62 eA-3 C138 0.982 0.814 0.307 ! 0.61 eA-3 C139 0.592 0.858 0.306 ! 0.61 eA-3 C140 0.548 0.923 0.235 ! 0.60 eA-3 C141 0.202 0.983 0.124 ! 0.59 eA-3 C142 0.816 0.745 0.422 ! 0.59 eA-3 C143 0.182 0.506 0.100 ! 0.58 eA-3 C144 0.564 0.157 0.848 ! 0.58 eA-3 C145 0.967 0.729 0.359 ! 0.57 eA-3 C146 0.177 0.312 0.569 ! 0.57 eA-3 C147 0.966 0.859 0.357 ! 0.57 eA-3 C148 0.813 0.684 0.403 ! 0.57 eA-3 C149 0.707 0.532 0.414 ! 0.56 eA-3 C150 0.994 0.333 0.616 ! 0.56 eA-3 C151 0.365 0.823 0.109 ! 0.55 eA-3 C152 0.769 0.958 0.392 ! 0.55 eA-3 C153 0.763 0.881 0.399 ! 0.55 eA-3 C154 0.784 0.072 0.908 ! 0.55 eA-3 C155 0.162 0.861 0.151 ! 0.55 eA-3 C156 0.841 0.749 0.375 ! 0.55 eA-3 C157 0.942 0.827 0.320 ! 0.54 eA-3 C158 0.161 0.122 0.612 ! 0.53 eA-3 C159 0.436 0.757 0.180 ! 0.53 eA-3 C160 0.220 0.947 0.049 ! 0.52 eA-3 C161 0.456 0.919 0.186 ! 0.52 eA-3 C162 0.548 0.133 0.814 ! 0.51 eA-3 C163 0.234 0.933 0.146 ! 0.51 eA-3 C164 0.992 0.817 0.224 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 92613 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 2.406 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.651 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.28071(4) 0.250000 1.00281(3) 0.1009(3) Uani 1 2 d S T P . . Co1 Co 0.77201(4) 0.250000 1.16647(3) 0.0375(2) Uani 1 2 d S T P . . O1 O 0.6289(3) 0.250000 1.0521(2) 0.1055(16) Uani 1 2 d S T P . . O2 O 0.64424(19) 0.250000 1.14693(16) 0.0545(8) Uani 1 2 d S T P . . O3 O 0.2509(2) 0.250000 1.23844(15) 0.0565(8) Uani 1 2 d S T P . . O4 O 0.3840(2) 0.250000 1.27459(13) 0.0489(7) Uani 1 2 d S T P . . N1 N 0.8588(2) 0.250000 1.09263(17) 0.0483(8) Uani 1 2 d S T P . . N2 N 1.22172(16) 0.60068(17) 0.83770(12) 0.0509(7) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5989(3) 0.250000 1.1014(2) 0.0513(11) Uani 1 2 d S T P . . C2 C 0.5004(3) 0.250000 1.1094(2) 0.0468(10) Uani 1 2 d S T P . . C2O C 1.07971(19) 0.33300(17) 0.93205(14) 0.0447(7) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.4459(3) 0.250000 1.0614(2) 0.0542(11) Uani 1 2 d S T P . . H3 H 0.470417 0.250000 1.023504 0.065 Uiso 1 2 calc R U P . . C4 C 0.3552(3) 0.250000 1.0689(2) 0.0567(11) Uani 1 2 d S T P . . C5 C 0.3173(3) 0.250000 1.1241(2) 0.0522(11) Uani 1 2 d S T P . . H5 H 0.255135 0.250000 1.128525 0.063 Uiso 1 2 calc R U P . . C6 C 0.3718(3) 0.250000 1.1720(2) 0.0440(10) Uani 1 2 d S T P . . C7 C 0.4635(3) 0.250000 1.16497(18) 0.0416(9) Uani 1 2 d S T P . . H7 H 0.500684 0.250000 1.198114 0.050 Uiso 1 2 calc R U P . . C8 C 0.3336(3) 0.250000 1.2315(2) 0.0449(10) Uani 1 2 d S T P . . C9 C 0.9451(4) 0.2307(6) 1.1014(3) 0.055(3) Uani 0.5 1 d . . P . . H9 H 0.963593 0.196793 1.136962 0.066 Uiso 0.5 1 calc R U P . . C10 C 1.0071(4) 0.250000 1.0578(3) 0.096(2) Uani 1 2 d S T P . . H10 H 1.071221 0.249997 1.067564 0.115 Uiso 1 2 calc R U P . . C11 C 0.9818(3) 0.250000 1.0011(2) 0.0475(10) Uani 1 2 d S T P . . C12 C 0.8927(4) 0.250000 0.9915(3) 0.0891(19) Uani 1 2 d S T P . . H12 H 0.870587 0.250000 0.952959 0.107 Uiso 1 2 calc R U P . . C13 C 0.8353(4) 0.250000 1.0377(3) 0.0850(18) Uani 1 2 d S T P . . H13 H 0.774066 0.250000 1.029314 0.102 Uiso 1 2 calc R U P . . C14 C 1.1668(3) 0.5516(2) 0.80635(18) 0.0722(11) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 1.142179 0.578479 0.772542 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 1.1429(3) 0.4632(2) 0.81986(18) 0.0754(12) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 1.102165 0.431242 0.796110 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 1.17865(19) 0.42192(17) 0.86800(14) 0.0434(7) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 1.2403(3) 0.4710(2) 0.8978(2) 0.0730(11) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 1.269308 0.444272 0.930136 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 1.2606(2) 0.5585(2) 0.8817(2) 0.0703(12) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 1.304534 0.590340 0.902953 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.0477(3) 0.250000 0.9530(2) 0.0460(10) Uani 1 2 d S T P . . C21 C 1.14476(19) 0.33236(17) 0.88856(14) 0.0432(7) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 1.1780(3) 0.250000 0.86637(19) 0.0434(9) Uani 1 2 d S T P . . C23 C 1.0451(3) 0.4209(2) 0.95536(19) 0.0747(12) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 1.074635 0.471785 0.935938 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.981564 0.424451 0.948254 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 1.056338 0.424004 0.997180 0.112 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 1.2496(4) 0.250000 0.8213(3) 0.0724(17) Uani 1 2 d S T P . . H24A H 1.264463 0.312946 0.811019 0.109 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H24B H 1.301920 0.219443 0.836846 0.109 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H24C H 1.229126 0.217611 0.786653 0.109 Uiso 0.5 1 calc R U P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0622(4) 0.1773(8) 0.0631(4) 0.000 -0.0255(3) 0.000 Co1 0.0313(3) 0.0331(3) 0.0480(4) 0.000 0.0027(3) 0.000 O1 0.046(2) 0.203(5) 0.067(3) 0.000 0.018(2) 0.000 O2 0.0350(15) 0.0511(16) 0.077(2) 0.000 -0.0056(16) 0.000 O3 0.0431(16) 0.0653(18) 0.061(2) 0.000 0.0074(16) 0.000 O4 0.0500(17) 0.0526(15) 0.0441(17) 0.000 -0.0018(14) 0.000 N1 0.0426(18) 0.0489(18) 0.053(2) 0.000 0.0057(17) 0.000 N2 0.0484(15) 0.0384(12) 0.066(2) 0.0065(12) 0.0048(12) -0.0019(11) C1 0.032(2) 0.054(2) 0.068(3) 0.000 0.001(2) 0.000 C2 0.034(2) 0.045(2) 0.061(3) 0.000 -0.0013(19) 0.000 C2O 0.0442(15) 0.0326(13) 0.0572(19) 0.0006(12) 0.0104(14) 0.0030(11) C3 0.045(2) 0.072(3) 0.045(3) 0.000 0.004(2) 0.000 C4 0.040(2) 0.079(3) 0.051(3) 0.000 -0.012(2) 0.000 C5 0.034(2) 0.065(3) 0.058(3) 0.000 -0.003(2) 0.000 C6 0.037(2) 0.0372(19) 0.058(3) 0.000 0.0015(19) 0.000 C7 0.0354(19) 0.042(2) 0.048(3) 0.000 -0.0068(17) 0.000 C8 0.047(2) 0.0303(18) 0.057(3) 0.000 0.001(2) 0.000 C9 0.043(3) 0.064(9) 0.059(4) 0.007(3) 0.008(3) 0.010(3) C10 0.040(3) 0.191(7) 0.057(4) 0.000 0.005(3) 0.000 C11 0.042(2) 0.040(2) 0.061(3) 0.000 0.011(2) 0.000 C12 0.050(3) 0.165(6) 0.053(3) 0.000 0.011(3) 0.000 C13 0.041(3) 0.153(6) 0.061(4) 0.000 0.006(3) 0.000 C14 0.097(3) 0.0410(17) 0.079(3) 0.0107(16) -0.029(2) -0.0184(17) C15 0.107(3) 0.0397(16) 0.080(3) 0.0111(16) -0.029(2) -0.0204(18) C16 0.0450(15) 0.0296(12) 0.0555(19) 0.0026(12) 0.0073(14) 0.0018(11) C17 0.076(2) 0.0451(17) 0.097(3) 0.0276(19) -0.026(2) -0.0165(16) C18 0.067(2) 0.0453(17) 0.099(3) 0.0228(18) -0.035(2) -0.0119(15) C19 0.041(2) 0.040(2) 0.058(3) 0.000 0.011(2) 0.000 C21 0.0446(15) 0.0308(13) 0.0543(18) 0.0016(11) 0.0034(13) 0.0001(11) C22 0.046(2) 0.0332(18) 0.051(3) 0.000 0.015(2) 0.000 C23 0.089(3) 0.0410(17) 0.093(3) -0.0055(17) 0.038(2) 0.0070(16) C24 0.082(4) 0.041(2) 0.094(5) 0.000 0.044(3) 0.000 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.6763 1.2805 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co -2.3653 3.6143 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Co1 O3 94.75(14) . 6_658 ? O2 Co1 O4 154.46(14) . 6_658 ? O2 Co1 N1 114.70(15) . . ? O2 Co1 N2 91.85(7) . 5_767 ? O2 Co1 N2 91.85(7) . 3_747 ? O4 Co1 O3 59.71(11) 6_658 6_658 ? O4 Co1 N2 89.62(7) 6_658 5_767 ? O4 Co1 N2 89.62(7) 6_658 3_747 ? N1 Co1 O3 150.56(14) . 6_658 ? N1 Co1 O4 90.85(13) . 6_658 ? N1 Co1 N2 86.50(7) . 5_767 ? N1 Co1 N2 86.50(7) . 3_747 ? N2 Co1 O3 92.84(8) 3_747 6_658 ? N2 Co1 O3 92.84(8) 5_767 6_658 ? N2 Co1 N2 172.94(14) 3_747 5_767 ? C1 O2 Co1 136.3(3) . . ? C8 O3 Co1 88.9(3) . 6_558 ? C8 O4 Co1 91.0(3) . 6_558 ? C9 N1 Co1 118.3(4) 7_565 . ? C9 N1 Co1 118.3(4) . . ? C9 N1 C9 24.1(7) . 7_565 ? C13 N1 Co1 126.5(3) . . ? C13 N1 C9 113.9(5) . . ? C13 N1 C9 113.9(5) . 7_565 ? C14 N2 Co1 123.3(2) . 5_767 ? C14 N2 C18 116.5(3) . . ? C18 N2 Co1 118.6(2) . 5_767 ? O1 C1 O2 124.9(4) . . ? O1 C1 C2 118.8(5) . . ? O2 C1 C2 116.2(4) . . ? C3 C2 C1 119.7(4) . . ? C3 C2 C7 119.5(4) . . ? C7 C2 C1 120.7(4) . . ? C19 C2O C21 119.0(3) . . ? C19 C2O C23 120.4(3) . . ? C21 C2O C23 120.6(3) . . ? C2 C3 H3 120.1 . . ? C2 C3 C4 119.7(4) . . ? C4 C3 H3 120.1 . . ? C3 C4 Br1 119.5(4) . . ? C3 C4 C5 121.4(4) . . ? C5 C4 Br1 119.0(3) . . ? C4 C5 H5 120.6 . . ? C6 C5 C4 118.8(4) . . ? C6 C5 H5 120.6 . . ? C5 C6 C7 120.2(4) . . ? C5 C6 C8 120.3(4) . . ? C7 C6 C8 119.5(4) . . ? C2 C7 C6 120.3(4) . . ? C2 C7 H7 119.9 . . ? C6 C7 H7 119.9 . . ? O3 C8 C6 120.2(4) . . ? O4 C8 O3 120.4(4) . . ? O4 C8 C6 119.5(4) . . ? N1 C9 H9 119.9 . . ? N1 C9 C10 120.0(6) . . ? C9 C9 N1 78.0(3) 7_565 . ? C9 C9 H9 119.9 7_565 . ? C9 C9 C10 78.4(3) 7_565 . ? C10 C9 H9 119.9 . . ? C9 C10 C9 23.2(7) . 7_565 ? C9 C10 H10 119.4 . . ? C9 C10 H10 119.4 7_565 . ? C11 C10 C9 119.8(5) . 7_565 ? C11 C10 C9 119.8(5) . . ? C11 C10 H10 119.4 . . ? C10 C11 C12 115.7(5) . . ? C10 C11 C19 121.5(4) . . ? C12 C11 C19 122.8(5) . . ? C11 C12 H12 120.0 . . ? C11 C12 C13 120.0(6) . . ? C13 C12 H12 120.0 . . ? N1 C13 C12 124.9(5) . . ? N1 C13 H13 117.5 . . ? C12 C13 H13 117.5 . . ? N2 C14 H14 118.1 . . ? N2 C14 C15 123.7(4) . . ? C15 C14 H14 118.1 . . ? C14 C15 H15 120.3 . . ? C16 C15 C14 119.4(3) . . ? C16 C15 H15 120.3 . . ? C15 C16 C21 120.6(3) . . ? C17 C16 C15 116.3(3) . . ? C17 C16 C21 122.8(3) . . ? C16 C17 H17 119.6 . . ? C16 C17 C18 120.7(3) . . ? C18 C17 H17 119.6 . . ? N2 C18 C17 122.9(3) . . ? N2 C18 H18 118.6 . . ? C17 C18 H18 118.6 . . ? C2O C19 C2O 121.3(4) 7_565 . ? C2O C19 C11 119.32(19) . . ? C2O C19 C11 119.32(19) 7_565 . ? C2O C21 C16 117.6(2) . . ? C22 C21 C2O 121.1(3) . . ? C22 C21 C16 121.2(3) . . ? C21 C22 C21 118.5(4) 7_565 . ? C21 C22 C24 120.74(18) . . ? C21 C22 C24 120.73(18) 7_565 . ? C2O C23 H23A 109.5 . . ? C2O C23 H23B 109.5 . . ? C2O C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? C22 C24 H24A 109.5 . . ? C22 C24 H24A 109.470(6) . 7_565 ? C22 C24 H24B 109.5(3) . 7_565 ? C22 C24 H24B 109.5 . . ? C22 C24 H24C 109.5(3) . 7_565 ? C22 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24A 141.0 . 7_565 ? H24A C24 H24B 58.0 . 7_565 ? H24A C24 H24B 109.5 7_565 7_565 ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 7_565 7_565 ? H24A C24 H24C 54.5 . 7_565 ? H24B C24 H24A 58.0 . 7_565 ? H24B C24 H24B 54.5 . 7_565 ? H24B C24 H24C 109.5 7_565 7_565 ? H24B C24 H24C 141.0 . 7_565 ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? H24C C24 H24A 54.5 . 7_565 ? H24C C24 H24B 141.0 . 7_565 ? H24C C24 H24C 58.0 . 7_565 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C4 1.897(5) . ? Co1 O2 1.992(3) . ? Co1 O3 2.215(4) 6_658 ? Co1 O4 2.177(3) 6_658 ? Co1 N1 2.153(4) . ? Co1 N2 2.196(3) 3_747 ? Co1 N2 2.196(3) 5_767 ? O1 C1 1.225(6) . ? O2 C1 1.255(6) . ? O3 C8 1.266(5) . ? O4 C8 1.254(5) . ? N1 C9 1.355(7) 7_565 ? N1 C9 1.355(7) . ? N1 C13 1.315(7) . ? N2 C14 1.318(4) . ? N2 C18 1.326(4) . ? C1 C2 1.508(6) . ? C2 C3 1.382(6) . ? C2 C7 1.397(6) . ? C2O C19 1.398(3) . ? C2O C21 1.407(4) . ? C2O C23 1.492(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? 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