#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-10-06 03:20:07 +0300 (Sun, 06 Oct 2024) $ #$Revision: 295078 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/94/7249431.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7249431 loop_ _publ_author_name 'Valdivieso, Jorge P.' 'Erickson, Alexander N.' 'Gardinier, James R.' _publ_section_title ; Group 7 carbonyl complexes of a PNN-heteroscorpionate ligand ; _journal_issue 43 _journal_name_full 'RSC Advances' _journal_page_first 31502 _journal_page_last 31516 _journal_paper_doi 10.1039/D4RA05287K _journal_volume 14 _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C30.92 H27.77 Mn N4.92 O2.08 P, C F3 O3 S' _chemical_formula_sum 'C31.92 H27.77 F3 Mn N4.92 O5.08 P S' _chemical_formula_weight 736.57 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2019/3 _audit_update_record ; 2024-09-12 deposited with the CCDC. 2024-09-24 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 111.4813(18) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 16.4795(2) _cell_length_b 12.8391(2) _cell_length_c 16.5133(3) _cell_measurement_reflns_used 9477 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 79.12 _cell_measurement_theta_min 5.87 _cell_volume 3251.22(10) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.40B (Bruker, 2024)' _computing_data_collection 'APEX-5 v2023.9-4 (Bruker, 2024)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.40B (Bruker, 2024)' _computing_molecular_graphics 'ShelXle v6.4.0 Rev1506 (H\"ubschle et al, 2011)' _computing_publication_material ; CIFTAB-2014/2 (Sheldrick, 2008) and FinalCif v136 (Kratzert, Freiburg 2024, https://dkratzert.de/finalcif.html) ; _computing_structure_refinement 'SHELXL-2019/3 (Sheldrick, 2019)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector 'CMOS Area Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.41 _diffrn_detector_details 'charge-integrating and photon counting pixel array' _diffrn_detector_type 'PhotonIII C14' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture, Single Source' _diffrn_measurement_method 'combination of \w and \f-scans' _diffrn_measurement_specimen_support 'MiTeGen Dual Thickness MicroMount' _diffrn_radiation_monochromator 'HELIOS Multi-layer' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0382 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0178 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 151831 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 80.833 _diffrn_reflns_theta_min 3.241 _diffrn_source 'Incoatec micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_current 1.1 _diffrn_source_type 'I\mS 3.0' _diffrn_source_voltage 50.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.949 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5553 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3676 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2: Krause, L., Herbst-Irmer, R., Sheldrick G.M. & Stalke D. (2015). J. Appl. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.329 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.622 _diffrn_measurement_ambient_temperature_device_make 'Oxford CryoStream 1000' _shelx_res_file ; TITL GARD27D in P21/n #14 GARD27D.res created by SHELXL-2019/3 at 08:42:18 on 10-Sep-2024 REM reset to P21/n #14 CELL 1.54184 16.479458 12.839066 16.513249 90 111.4813 90 ZERR 4 0.000246 0.000197 0.000272 0 0.0018 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O F P S Mn UNIT 127.695 111.086 19.6954 20.3046 12 4 4 4 LIST 4 L.S. 10 PLAN 1 TEMP -173.150 SIZE 0.106 0.145 0.289 BOND $H CONF HTAB HTAB C16 S3A HTAB C16 O3A EQIV $1 -x+3/2, y-1/2, -z+1/2 HTAB C16 O4A_$1 EQIV $2 x-1/2, -y+1/2, z-1/2 HTAB C11 O5_$2 HTAB C11 O5A_$2 HTAB C21 O3_$2 HTAB C21 O3A_$2 HTAB C23 O5A HTAB C7 O3_$2 HTAB C7 S3A_$2 HTAB C7 O3A_$2 HTAB C36 N22 ACTA SADI 0.001 Mn1 C9 Mn1 C10 SADI 0.001 C9 O1 C10 O10 EADP N1 C10 O10 SIMU 0.01 0,02 S3A O3A O4A O5A C14A F1A F2A F3A RIGU 0.001 0.001 S3A O3A O4A O5A C14A F1A F2A F3A 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0.01767 0.02468 = 0.01798 0.00269 -0.00003 0.00433 AFIX 43 H4 2 0.144050 0.468989 -0.045322 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.187077 0.499374 0.084666 11.00000 0.01503 0.01972 = 0.02310 0.00286 0.00388 0.00454 AFIX 43 H5 2 0.141462 0.545898 0.082378 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.252540 0.476054 0.163739 11.00000 0.01510 0.01660 = 0.01788 -0.00080 0.00542 0.00090 AFIX 43 H6 2 0.250758 0.507135 0.215270 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.391313 0.289908 0.084299 11.00000 0.01327 0.01367 = 0.01240 -0.00039 0.00343 -0.00128 AFIX 13 H7 2 0.373072 0.275684 0.020554 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.335656 0.348183 0.341463 11.00000 0.01171 0.01353 = 0.01551 0.00173 0.00503 0.00135 C42 1 0.365598 0.363795 0.431402 11.00000 0.01358 0.02129 = 0.01562 0.00043 0.00345 -0.00034 AFIX 43 H42 2 0.417419 0.402618 0.459432 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.320026 0.322887 0.479925 11.00000 0.01909 0.02640 = 0.01498 0.00413 0.00603 0.00432 AFIX 43 H43 2 0.340031 0.336110 0.540704 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.245525 0.262821 0.441204 11.00000 0.01744 0.02185 = 0.02456 0.00880 0.01076 0.00428 C45 1 0.216408 0.246372 0.351874 11.00000 0.01426 0.01807 = 0.02544 0.00298 0.00649 -0.00226 AFIX 43 H45 2 0.165553 0.205727 0.324298 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.260686 0.288582 0.302355 11.00000 0.01448 0.01525 = 0.01713 -0.00008 0.00488 -0.00046 AFIX 43 H46 2 0.239698 0.276729 0.241348 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.198644 0.215542 0.495241 11.00000 0.02571 0.04193 = 0.03198 0.01483 0.01571 0.00061 AFIX 137 H47A 2 0.241403 0.188504 0.549641 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.161281 0.158523 0.462805 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.162730 0.268823 0.508453 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.432206 0.523800 0.311525 11.00000 0.01197 0.01368 = 0.01291 -0.00013 0.00182 0.00006 C36 1 0.493485 0.568993 0.282154 11.00000 0.01565 0.01567 = 0.01781 -0.00009 0.00649 0.00077 AFIX 43 H36 2 0.519578 0.527928 0.250421 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.516806 0.672595 0.298522 11.00000 0.01657 0.01649 = 0.01875 0.00285 0.00559 -0.00111 AFIX 43 H35 2 0.558328 0.701832 0.277556 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.480093 0.734525 0.345397 11.00000 0.01899 0.01312 = 0.01426 0.00120 0.00070 0.00015 C33 1 0.419481 0.689561 0.375227 11.00000 0.01841 0.01596 = 0.01471 -0.00157 0.00355 0.00244 AFIX 43 H33 2 0.394269 0.730526 0.407810 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.395076 0.585714 0.358248 11.00000 0.01388 0.01806 = 0.01548 -0.00122 0.00485 -0.00083 AFIX 43 H32 2 0.352947 0.556823 0.378551 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.506878 0.846906 0.363056 11.00000 0.03616 0.01369 = 0.02529 0.00027 0.01155 -0.00282 AFIX 137 H37A 2 0.461367 0.885594 0.375250 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.515013 0.876953 0.312000 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.561688 0.851310 0.413412 11.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 31.000 S3 7 0.855907 0.311081 0.343302 31.00000 0.01868 0.01532 = 0.01258 0.00279 0.00305 -0.00109 F1 5 0.989031 0.372522 0.477499 31.00000 0.04001 0.05515 = 0.01755 -0.00989 -0.00265 -0.00732 F2 5 1.021858 0.331099 0.368270 31.00000 0.02088 0.04400 = 0.03603 0.00416 0.00901 0.01193 F3 5 0.949316 0.475423 0.368911 31.00000 0.03755 0.02410 = 0.06320 0.00454 -0.00097 -0.00884 O3 4 0.883239 0.201833 0.375014 31.00000 0.03537 0.02846 = 0.03165 0.00968 -0.00527 -0.00399 O4 4 0.832336 0.318556 0.249181 31.00000 0.02659 0.03425 = 0.00708 0.00119 0.00167 0.00824 O5 4 0.799126 0.356899 0.378822 31.00000 0.02590 0.07540 = 0.02767 -0.01283 0.01514 -0.00161 C14 1 0.963351 0.379047 0.392920 31.00000 0.00695 0.01964 = 0.01956 -0.00391 0.00009 -0.00775 PART 2 -31.000 S3A 7 0.856290 0.295617 0.345994 -31.00000 0.02208 0.02039 = 0.01515 0.00316 0.00543 0.00082 F1A 5 0.990293 0.368937 0.479829 -31.00000 0.01928 0.02860 = 0.02495 0.00211 0.00656 -0.00346 F2A 5 1.015080 0.350342 0.358494 -31.00000 0.01927 0.02861 = 0.02496 0.00211 0.00657 -0.00347 F3A 5 0.956997 0.479208 0.371575 -31.00000 0.01926 0.02860 = 0.02496 0.00211 0.00658 -0.00347 O3A 4 0.871085 0.208032 0.382861 -31.00000 0.02209 0.02039 = 0.01515 0.00316 0.00543 0.00082 O4A 4 0.836753 0.316732 0.259626 -31.00000 0.02208 0.02039 = 0.01515 0.00316 0.00544 0.00083 O5A 4 0.799668 0.369879 0.377557 -31.00000 0.02207 0.02038 = 0.01515 0.00316 0.00544 0.00081 C14A 1 0.945155 0.367658 0.386232 -31.00000 0.01927 0.02860 = 0.02495 0.00211 0.00657 -0.00347 PART 0 HKLF 4 REM GARD27D in P21/n #14 REM wR2 = 0.0694, GooF = S = 1.052, Restrained GooF = 1.044 for all data REM R1 = 0.0261 for 7045 Fo > 4sig(Fo) and 0.0262 for all 7086 data REM 516 parameters refined using 103 restraints END WGHT 0.0332 2.0633 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C16 S3A HTAB C16 O3A HTAB C16 O4A_$1 HTAB C11 O5_$2 HTAB C11 O5A_$2 HTAB C21 O3_$2 HTAB C21 O3A_$2 HTAB C23 O5A HTAB C7 O3_$2 HTAB C7 S3A_$2 HTAB C7 O3A_$2 HTAB C36 N22 REM Highest difference peak 0.317, deepest hole -0.382, 1-sigma level 0.049 Q1 1 0.3582 0.3723 0.3145 11.00000 0.05 0.32 ; _shelx_res_checksum 6513 _shelx_hkl_file ; 0 1 0 0.17 0.09 0 1 0 0.09 0.02 0 1 0 0.03 0.02 0 1 0 0.10 0.02 0 1 0 0.10 0.04 0 -1 0 0.16 0.02 0 -1 0 0.09 0.02 0 3 0 0.07 0.04 0 3 0 0.02 0.10 0 3 0 0.14 0.06 0 3 0 0.00 0.23 0 3 0 -0.20 0.22 0 3 0 0.07 0.04 0 3 0 0.01 0.10 0 -3 0 0.15 0.05 0 -3 0 0.06 0.05 0 4 0 495.25 21.44 0 5 0 -0.02 0.07 0 5 0 0.08 0.08 0 5 0 0.14 0.07 0 5 0 0.29 0.09 0 5 0 0.00 0.10 0 5 0 0.19 0.10 0 5 0 0.33 0.17 0 5 0 0.12 0.17 0 5 0 -0.08 0.35 0 5 0 0.25 0.41 0 5 0 0.10 0.06 0 -5 0 0.12 0.08 0 -5 0 0.05 0.05 0 -5 0 0.17 0.07 0 -5 0 0.15 0.08 0 6 0 99.24 5.08 0 6 0 105.57 4.56 0 6 0 99.70 4.59 0 6 0 108.65 5.17 0 6 0 105.87 4.47 0 7 0 -0.02 0.42 0 7 0 0.14 0.22 0 7 0 0.58 0.17 0 7 0 0.54 0.59 0 7 0 0.08 0.26 0 -7 0 0.26 0.12 0 -7 0 -0.03 0.07 0 -7 0 0.25 0.11 0 -7 0 0.18 0.13 0 -7 0 0.04 0.15 0 -7 0 0.18 0.19 0 8 0 1.93 0.73 0 8 0 1.74 0.21 0 8 0 1.56 0.22 0 8 0 1.96 0.85 0 8 0 2.04 0.38 0 8 0 2.36 0.28 0 8 0 1.80 0.19 0 8 0 1.66 0.28 0 8 0 1.76 0.33 0 -8 0 2.06 0.25 0 -8 0 1.72 0.22 0 -8 0 1.73 0.26 0 -8 0 1.94 0.21 0 -8 0 1.93 0.16 0 -8 0 1.86 0.17 0 -8 0 2.23 0.21 0 9 0 0.17 0.77 0 9 0 0.25 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P1 P 0.40285(2) 0.38828(2) 0.28099(2) 0.01118(7) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.49047(7) 0.16441(8) 0.44363(6) 0.0231(2) Uani 1 1 d D . . . . O2 O 0.63536(6) 0.40820(8) 0.43343(6) 0.0240(2) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.39146(7) 0.18932(8) 0.12422(7) 0.0134(2) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.42564(7) 0.17579(8) 0.21171(7) 0.0136(2) Uani 1 1 d . . . . . N21 N 0.47902(7) 0.33284(8) 0.11058(7) 0.0133(2) Uani 1 1 d . . . . . N22 N 0.53396(7) 0.34019(8) 0.19471(7) 0.0136(2) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.5961(16) 0.183(2) 0.300(3) 0.0169(3) Uani 0.076(5) 1 d D . P A 1 O10 O 0.6489(7) 0.1219(10) 0.3050(12) 0.0169(3) Uani 0.076(5) 1 d D . P A 1 N1 N 0.60623(13) 0.17502(16) 0.29282(19) 0.0169(3) Uani 0.924(5) 1 d . . P A 2 C15 C 0.65631(11) 0.12666(12) 0.27701(16) 0.0212(4) Uani 0.924(5) 1 d . . P A 2 C16 C 0.72049(11) 0.06490(14) 0.25747(14) 0.0359(5) Uani 0.924(5) 1 d . . P A 2 H16A H 0.779080 0.090748 0.291451 0.054 Uiso 0.924(5) 1 calc R U P A 2 H16B H 0.710129 0.070282 0.195267 0.054 Uiso 0.924(5) 1 calc R U P A 2 H16C H 0.715660 -0.008094 0.272470 0.054 Uiso 0.924(5) 1 calc R U P A 2 C9 C 0.49858(8) 0.20879(10) 0.38633(8) 0.0164(2) Uani 1 1 d D . . . . C8 C 0.58960(8) 0.35738(10) 0.37819(8) 0.0165(2) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.34226(8) 0.10671(10) 0.08355(9) 0.0165(2) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.310953 0.099523 0.022780 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.34619(9) 0.03553(10) 0.14659(9) 0.0185(3) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.318978 -0.030882 0.138840 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.39891(8) 0.08171(10) 0.22485(9) 0.0169(2) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.413770 0.049946 0.280369 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.51403(9) 0.37721(10) 0.05656(9) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.487642 0.382030 -0.004998 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.59489(9) 0.41394(11) 0.10750(9) 0.0194(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.635386 0.449495 0.088668 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.60506(8) 0.38811(10) 0.19257(9) 0.0168(2) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.655657 0.402606 0.242282 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.32112(8) 0.40821(9) 0.17003(8) 0.0133(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.32322(8) 0.36428(10) 0.09292(8) 0.0138(2) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.25629(9) 0.38752(11) 0.01362(9) 0.0195(3) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.257247 0.356730 -0.038339 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.18881(9) 0.45425(11) 0.00912(9) 0.0220(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.144050 0.468989 -0.045322 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.18708(9) 0.49937(11) 0.08467(9) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.141462 0.545898 0.082378 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.25254(8) 0.47605(10) 0.16374(8) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.250758 0.507135 0.215270 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.39131(8) 0.28991(10) 0.08430(8) 0.0135(2) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.373072 0.275684 0.020554 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.33566(8) 0.34818(9) 0.34146(8) 0.0136(2) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.36560(8) 0.36379(11) 0.43140(8) 0.0174(2) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.417419 0.402618 0.459432 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.32003(9) 0.32289(11) 0.47993(9) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.340031 0.336110 0.540704 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.24553(9) 0.26282(11) 0.44120(9) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.21641(9) 0.24637(11) 0.35187(9) 0.0195(3) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.165553 0.205727 0.324298 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.26069(8) 0.28858(10) 0.30235(9) 0.0159(2) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.239698 0.276729 0.241348 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.19864(11) 0.21554(14) 0.49524(11) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.241403 0.188504 0.549641 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.161281 0.158523 0.462805 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H47C H 0.162730 0.268823 0.508453 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.43221(8) 0.52380(10) 0.31153(8) 0.0136(2) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.49348(8) 0.56899(10) 0.28215(8) 0.0163(2) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.519578 0.527928 0.250421 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.51681(8) 0.67259(11) 0.29852(8) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.558328 0.701832 0.277556 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.48009(9) 0.73452(10) 0.34540(8) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.41948(9) 0.68956(10) 0.37523(8) 0.0171(2) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.394269 0.730526 0.407810 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.39508(8) 0.58571(10) 0.35825(8) 0.0160(2) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.352947 0.556823 0.378551 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.50688(11) 0.84691(11) 0.36306(10) 0.0250(3) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.461367 0.885594 0.375250 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.515013 0.876953 0.312000 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 0.561688 0.851310 0.413412 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . S3 S 0.8559(2) 0.3111(2) 0.3433(2) 0.0163(3) Uani 0.724(16) 1 d . . P B 1 F1 F 0.9890(4) 0.3725(6) 0.4775(4) 0.0413(7) Uani 0.724(16) 1 d . . P B 1 F2 F 1.0219(2) 0.3311(4) 0.3683(3) 0.0340(6) Uani 0.724(16) 1 d . . P B 1 F3 F 0.9493(4) 0.4754(5) 0.3689(4) 0.0471(11) Uani 0.724(16) 1 d . . P B 1 O3 O 0.8832(4) 0.2018(6) 0.3750(5) 0.0368(12) Uani 0.724(16) 1 d . . P B 1 O4 O 0.8323(4) 0.3186(6) 0.2492(3) 0.0239(7) Uani 0.724(16) 1 d . . P B 1 O5 O 0.7991(6) 0.3569(6) 0.3788(6) 0.0415(14) Uani 0.724(16) 1 d . . P B 1 C14 C 0.9634(2) 0.3790(3) 0.3929(2) 0.0167(6) Uani 0.724(16) 1 d . . P B 1 S3A S 0.8563(6) 0.2956(7) 0.3460(6) 0.0196(6) Uani 0.276(16) 1 d . U P B 2 F1A F 0.9903(9) 0.3689(11) 0.4798(10) 0.0247(7) Uani 0.276(16) 1 d . U P B 2 F2A F 1.0151(7) 0.3503(8) 0.3585(7) 0.0247(7) Uani 0.276(16) 1 d . U P B 2 F3A F 0.9570(10) 0.4792(11) 0.3716(7) 0.0247(7) Uani 0.276(16) 1 d . U P B 2 O3A O 0.8711(10) 0.2080(15) 0.3829(11) 0.0196(6) Uani 0.276(16) 1 d . U P B 2 O4A O 0.8368(12) 0.3167(14) 0.2596(10) 0.0196(6) Uani 0.276(16) 1 d . U P B 2 O5A O 0.7997(14) 0.3699(13) 0.3776(13) 0.0196(6) Uani 0.276(16) 1 d . U P B 2 C14A C 0.9452(9) 0.3677(10) 0.3862(8) 0.0247(7) Uani 0.276(16) 1 d . U P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.01021(10) 0.01287(10) 0.01033(10) 0.00005(7) 0.00216(7) 0.00017(7) P1 0.00959(14) 0.01199(14) 0.01137(14) -0.00048(10) 0.00315(11) -0.00055(10) O1 0.0264(5) 0.0254(5) 0.0164(5) 0.0052(4) 0.0067(4) -0.0013(4) O2 0.0179(5) 0.0287(5) 0.0206(5) -0.0084(4) 0.0013(4) -0.0038(4) N11 0.0140(5) 0.0129(5) 0.0117(5) -0.0005(4) 0.0030(4) -0.0007(4) N12 0.0135(5) 0.0140(5) 0.0121(5) 0.0004(4) 0.0032(4) 0.0006(4) N21 0.0128(5) 0.0148(5) 0.0116(5) -0.0003(4) 0.0036(4) -0.0009(4) N22 0.0116(5) 0.0154(5) 0.0127(5) -0.0011(4) 0.0031(4) 0.0002(4) C10 0.0141(7) 0.0162(6) 0.0166(8) -0.0006(5) 0.0012(6) 0.0028(5) O10 0.0141(7) 0.0162(6) 0.0166(8) -0.0006(5) 0.0012(6) 0.0028(5) N1 0.0141(7) 0.0162(6) 0.0166(8) -0.0006(5) 0.0012(6) 0.0028(5) C15 0.0168(7) 0.0195(7) 0.0233(9) -0.0053(6) 0.0026(7) -0.0001(6) C16 0.0181(8) 0.0285(9) 0.0559(12) -0.0187(8) 0.0074(8) 0.0031(6) C9 0.0133(6) 0.0170(6) 0.0160(6) -0.0018(5) 0.0017(5) 0.0009(5) C8 0.0140(6) 0.0194(6) 0.0168(6) 0.0024(5) 0.0062(5) 0.0035(5) C11 0.0149(6) 0.0158(6) 0.0178(6) -0.0046(5) 0.0047(5) -0.0026(5) C12 0.0180(6) 0.0151(6) 0.0228(6) -0.0020(5) 0.0079(5) -0.0035(5) C13 0.0179(6) 0.0145(6) 0.0186(6) 0.0019(5) 0.0069(5) -0.0005(5) C21 0.0216(6) 0.0179(6) 0.0164(6) -0.0003(5) 0.0099(5) -0.0020(5) C22 0.0198(6) 0.0200(6) 0.0219(6) -0.0029(5) 0.0118(5) -0.0042(5) C23 0.0137(6) 0.0180(6) 0.0196(6) -0.0032(5) 0.0070(5) -0.0015(5) C1 0.0120(5) 0.0132(5) 0.0134(5) 0.0011(4) 0.0032(4) -0.0011(4) C2 0.0125(5) 0.0137(5) 0.0138(6) 0.0007(4) 0.0030(5) -0.0006(4) C3 0.0184(6) 0.0226(6) 0.0142(6) 0.0006(5) 0.0022(5) 0.0026(5) C4 0.0177(6) 0.0247(7) 0.0180(6) 0.0027(5) 0.0000(5) 0.0043(5) C5 0.0150(6) 0.0197(6) 0.0231(7) 0.0029(5) 0.0039(5) 0.0045(5) C6 0.0151(6) 0.0166(6) 0.0179(6) -0.0008(5) 0.0054(5) 0.0009(5) C7 0.0133(6) 0.0137(5) 0.0124(5) -0.0004(4) 0.0034(4) -0.0013(4) C41 0.0117(5) 0.0135(5) 0.0155(6) 0.0017(4) 0.0050(4) 0.0013(4) C42 0.0136(6) 0.0213(6) 0.0156(6) 0.0004(5) 0.0035(5) -0.0003(5) C43 0.0191(6) 0.0264(7) 0.0150(6) 0.0041(5) 0.0060(5) 0.0043(5) C44 0.0174(6) 0.0218(6) 0.0246(7) 0.0088(5) 0.0108(5) 0.0043(5) C45 0.0143(6) 0.0181(6) 0.0254(7) 0.0030(5) 0.0065(5) -0.0023(5) C46 0.0145(6) 0.0152(6) 0.0171(6) -0.0001(5) 0.0049(5) -0.0005(5) C47 0.0257(8) 0.0419(9) 0.0320(8) 0.0148(7) 0.0157(7) 0.0006(7) C31 0.0120(5) 0.0137(6) 0.0129(5) -0.0001(4) 0.0018(4) 0.0001(4) C36 0.0156(6) 0.0157(6) 0.0178(6) -0.0001(5) 0.0065(5) 0.0008(5) C35 0.0166(6) 0.0165(6) 0.0188(6) 0.0029(5) 0.0056(5) -0.0011(5) C34 0.0190(6) 0.0131(6) 0.0143(6) 0.0012(4) 0.0007(5) 0.0002(5) C33 0.0184(6) 0.0160(6) 0.0147(6) -0.0016(5) 0.0035(5) 0.0024(5) C32 0.0139(6) 0.0181(6) 0.0155(6) -0.0012(5) 0.0049(5) -0.0008(5) C37 0.0362(8) 0.0137(6) 0.0253(7) 0.0003(5) 0.0115(6) -0.0028(6) S3 0.0187(4) 0.0153(6) 0.0126(4) 0.0028(4) 0.0031(3) -0.0011(5) F1 0.0400(11) 0.0551(15) 0.0175(8) -0.0099(9) -0.0026(7) -0.0073(10) F2 0.0209(9) 0.0440(17) 0.0360(13) 0.0042(11) 0.0090(8) 0.0119(9) F3 0.0375(19) 0.0241(9) 0.0632(17) 0.0045(9) -0.0010(11) -0.0088(10) O3 0.035(3) 0.0285(16) 0.032(2) 0.0097(14) -0.0053(14) -0.0040(17) O4 0.0266(11) 0.0343(10) 0.0071(15) 0.0012(11) 0.0017(12) 0.0082(8) O5 0.0259(9) 0.075(4) 0.0277(11) -0.013(2) 0.0151(8) -0.002(2) C14 0.0069(13) 0.0196(12) 0.0196(10) -0.0039(8) 0.0001(10) -0.0077(9) S3A 0.0221(9) 0.0204(12) 0.0151(9) 0.0032(9) 0.0054(7) 0.0008(9) F1A 0.0193(10) 0.0286(11) 0.0250(11) 0.0021(10) 0.0066(9) -0.0035(10) F2A 0.0193(10) 0.0286(11) 0.0250(11) 0.0021(10) 0.0066(9) -0.0035(10) F3A 0.0193(10) 0.0286(11) 0.0250(11) 0.0021(10) 0.0066(9) -0.0035(10) O3A 0.0221(9) 0.0204(12) 0.0152(9) 0.0032(9) 0.0054(7) 0.0008(9) O4A 0.0221(9) 0.0204(12) 0.0152(9) 0.0032(9) 0.0054(7) 0.0008(9) O5A 0.0221(9) 0.0204(12) 0.0151(9) 0.0032(9) 0.0054(7) 0.0008(9) C14A 0.0193(10) 0.0286(11) 0.0250(11) 0.0021(10) 0.0066(9) -0.0035(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn -0.5299 2.8052 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C9 Mn1 C10 90.7(17) . . ? C9 Mn1 C8 86.80(6) . . ? C10 Mn1 C8 93.3(12) . . ? C9 Mn1 N1 94.10(9) . . ? C8 Mn1 N1 94.29(8) . . ? C9 Mn1 N22 176.27(5) . . ? C10 Mn1 N22 85.9(17) . . ? C8 Mn1 N22 95.07(5) . . ? N1 Mn1 N22 82.55(9) . . ? C9 Mn1 N12 90.06(5) . . ? C10 Mn1 N12 87.1(12) . . ? C8 Mn1 N12 176.84(5) . . ? N1 Mn1 N12 86.29(7) . . ? N22 Mn1 N12 88.08(4) . . ? C9 Mn1 P1 93.20(4) . . ? C10 Mn1 P1 174.3(16) . . ? C8 Mn1 P1 91.07(4) . . ? N1 Mn1 P1 171.16(8) . . ? N22 Mn1 P1 89.99(3) . . ? N12 Mn1 P1 88.74(3) . . ? C41 P1 C31 105.75(6) . . ? C41 P1 C1 102.37(6) . . ? C31 P1 C1 99.47(5) . . ? C41 P1 Mn1 111.97(4) . . ? C31 P1 Mn1 117.29(4) . . ? C1 P1 Mn1 118.07(4) . . ? C11 N11 N12 111.56(10) . . ? C11 N11 C7 124.83(11) . . ? N12 N11 C7 121.98(10) . . ? C13 N12 N11 104.89(10) . . ? C13 N12 Mn1 129.65(9) . . ? N11 N12 Mn1 124.87(8) . . ? C21 N21 N22 111.12(10) . . ? C21 N21 C7 125.38(11) . . ? N22 N21 C7 123.32(10) . . ? C23 N22 N21 105.56(10) . . ? C23 N22 Mn1 128.84(9) . . ? N21 N22 Mn1 125.21(8) . . ? O10 C10 Mn1 176(4) . . ? C15 N1 Mn1 168.6(3) . . ? N1 C15 C16 179.6(3) . . ? C15 C16 H16A 109.5 . . ? C15 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C15 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? O1 C9 Mn1 178.09(12) . . ? O2 C8 Mn1 175.25(12) . . ? N11 C11 C12 107.02(11) . . ? N11 C11 H11 126.5 . . ? C12 C11 H11 126.5 . . ? C11 C12 C13 105.08(11) . . ? C11 C12 H12 127.5 . . ? C13 C12 H12 127.5 . . ? N12 C13 C12 111.42(12) . . ? N12 C13 H13 124.3 . . ? C12 C13 H13 124.3 . . ? N21 C21 C22 107.05(11) . . ? N21 C21 H21 126.5 . . ? C22 C21 H21 126.5 . . ? C21 C22 C23 105.52(11) . . ? C21 C22 H22 127.2 . . ? C23 C22 H22 127.2 . . ? N22 C23 C22 110.72(12) . . ? N22 C23 H23 124.6 . . ? C22 C23 H23 124.6 . . ? C6 C1 C2 118.02(11) . . ? C6 C1 P1 115.73(9) . . ? C2 C1 P1 126.23(9) . . ? C3 C2 C1 119.31(12) . . ? C3 C2 C7 113.70(11) . . ? C1 C2 C7 126.98(11) . . ? C4 C3 C2 121.60(13) . . ? C4 C3 H3 119.2 . . ? C2 C3 H3 119.2 . . ? C3 C4 C5 119.45(12) . . ? C3 C4 H4 120.3 . . ? C5 C4 H4 120.3 . . ? C4 C5 C6 119.46(12) . . ? C4 C5 H5 120.3 . . ? C6 C5 H5 120.3 . . ? C5 C6 C1 122.15(12) . . ? C5 C6 H6 118.9 . . ? C1 C6 H6 118.9 . . ? N11 C7 N21 111.43(10) . . ? N11 C7 C2 113.31(10) . . ? N21 C7 C2 114.87(10) . . ? N11 C7 H7 105.4 . . ? N21 C7 H7 105.4 . . ? C2 C7 H7 105.4 . . ? C46 C41 C42 118.62(12) . . ? C46 C41 P1 121.07(10) . . ? C42 C41 P1 119.65(9) . . ? C43 C42 C41 120.31(12) . . ? C43 C42 H42 119.8 . . ? C41 C42 H42 119.8 . . ? C42 C43 C44 121.19(13) . . ? C42 C43 H43 119.4 . . ? C44 C43 H43 119.4 . . ? C45 C44 C43 118.39(12) . . ? C45 C44 C47 121.00(13) . . ? C43 C44 C47 120.60(14) . . ? C46 C45 C44 120.90(12) . . ? C46 C45 H45 119.6 . . ? C44 C45 H45 119.6 . . ? C45 C46 C41 120.56(12) . . ? C45 C46 H46 119.7 . . ? C41 C46 H46 119.7 . . ? C44 C47 H47A 109.5 . . ? C44 C47 H47B 109.5 . . ? H47A C47 H47B 109.5 . . ? C44 C47 H47C 109.5 . . ? H47A C47 H47C 109.5 . . ? H47B C47 H47C 109.5 . . ? C32 C31 C36 118.33(11) . . ? C32 C31 P1 124.73(10) . . ? C36 C31 P1 116.87(9) . . ? C35 C36 C31 121.07(12) . . ? C35 C36 H36 119.5 . . ? C31 C36 H36 119.5 . . ? C36 C35 C34 120.75(12) . . ? C36 C35 H35 119.6 . . ? C34 C35 H35 119.6 . . ? C33 C34 C35 118.32(12) . . ? C33 C34 C37 121.79(13) . . ? C35 C34 C37 119.89(13) . . ? C34 C33 C32 121.24(12) . . ? C34 C33 H33 119.4 . . ? C32 C33 H33 119.4 . . ? C33 C32 C31 120.29(12) . . ? C33 C32 H32 119.9 . . ? C31 C32 H32 119.9 . . ? C34 C37 H37A 109.5 . . ? C34 C37 H37B 109.5 . . ? H37A C37 H37B 109.5 . . ? C34 C37 H37C 109.5 . . ? H37A C37 H37C 109.5 . . ? H37B C37 H37C 109.5 . . ? O5 S3 O4 117.3(5) . . ? O5 S3 O3 113.9(4) . . ? O4 S3 O3 111.1(5) . . ? O5 S3 C14 106.9(5) . . ? O4 S3 C14 106.0(3) . . ? O3 S3 C14 99.6(3) . . ? F3 C14 F1 109.9(5) . . ? F3 C14 F2 114.7(5) . . ? F1 C14 F2 108.1(4) . . ? F3 C14 S3 106.1(4) . . ? F1 C14 S3 108.8(4) . . ? F2 C14 S3 109.0(3) . . ? O3A S3A O4A 127.6(13) . . ? O3A S3A O5A 114.8(11) . . ? O4A S3A O5A 106.7(12) . . ? O3A S3A C14A 108.6(11) . . ? O4A S3A C14A 98.3(10) . . ? O5A S3A C14A 94.3(10) . . ? F2A C14A F1A 100.8(10) . . ? F2A C14A F3A 85.8(11) . . ? F1A C14A F3A 96.7(11) . . ? F2A C14A S3A 119.5(10) . . ? F1A C14A S3A 117.9(10) . . ? F3A C14A S3A 128.9(12) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 C9 1.7806(14) . ? Mn1 C10 1.7810(17) . ? Mn1 C8 1.8005(14) . ? Mn1 N1 2.0107(15) . ? Mn1 N22 2.0359(11) . ? Mn1 N12 2.0550(11) . ? Mn1 P1 2.2784(3) . ? P1 C41 1.8161(13) . ? P1 C31 1.8268(13) . ? P1 C1 1.8519(12) . ? O1 C9 1.1535(17) . ? O2 C8 1.1501(17) . ? N11 C11 1.3545(16) . ? N11 N12 1.3560(14) . ? N11 C7 1.4495(16) . ? N12 C13 1.3304(16) . ? N21 C21 1.3528(16) . ? N21 N22 1.3554(14) . ? N21 C7 1.4566(16) . ? N22 C23 1.3352(16) . ? C10 O10 1.154(2) . ? N1 C15 1.137(2) . ? C15 C16 1.450(3) . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C11 C12 1.3688(19) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.3978(18) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13 0.9500 . ? C21 C22 1.3728(19) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.3925(19) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 H23 0.9500 . ? C1 C6 1.4002(17) . ? C1 C2 1.4047(17) . ? C2 C3 1.4009(17) . ? C2 C7 1.5193(17) . ? C3 C4 1.3842(19) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.385(2) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.3881(18) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 H7 1.0000 . ? C41 C46 1.3945(17) . ? C41 C42 1.3974(17) . ? C42 C43 1.3866(19) . ? C42 H42 0.9500 . ? C43 C44 1.391(2) . ? C43 H43 0.9500 . ? C44 C45 1.390(2) . ? C44 C47 1.5055(19) . ? C45 C46 1.3899(18) . ? C45 H45 0.9500 . ? C46 H46 0.9500 . ? C47 H47A 0.9800 . ? C47 H47B 0.9800 . ? C47 H47C 0.9800 . ? C31 C32 1.3955(17) . ? C31 C36 1.3966(18) . ? C36 C35 1.3835(19) . ? C36 H36 0.9500 . ? C35 C34 1.3930(19) . ? C35 H35 0.9500 . ? C34 C33 1.3907(19) . ? C34 C37 1.5058(18) . ? C33 C32 1.3912(18) . ? C33 H33 0.9500 . ? C32 H32 0.9500 . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? S3 O5 1.403(9) . ? S3 O4 1.461(5) . ? S3 O3 1.507(9) . ? S3 C14 1.872(4) . ? F1 C14 1.305(7) . ? F2 C14 1.327(5) . ? F3 C14 1.294(7) . ? S3A O3A 1.26(2) . ? S3A O4A 1.369(16) . ? S3A O5A 1.55(2) . ? S3A C14A 1.652(14) . ? F1A C14A 1.45(2) . ? F2A C14A 1.405(15) . ? F3A C14A 1.48(2) . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag C16^b H16A^b S3A^b 0.98 2.92 3.677(9) 135.2 . yes C16^b H16A^b O3A^b 0.98 2.27 3.172(19) 151.9 . yes C16^b H16C^b O4A^b 0.98 2.40 3.306(19) 153.8 2_645 yes C11 H11 O5^a 0.95 2.38 3.224(9) 147.8 4_565 yes C11 H11 O5A^b 0.95 2.37 3.23(2) 149.8 4_565 yes C21 H21 O3^a 0.95 2.36 3.151(7) 141.0 4_565 yes C21 H21 O3A^b 0.95 2.42 3.166(19) 135.4 4_565 yes C23 H23 O5A^b 0.95 2.63 3.54(2) 159.4 . yes C7 H7 O3^a 1.00 2.49 3.411(8) 153.6 4_565 yes C7 H7 S3A^b 1.00 2.94 3.919(10) 166.7 4_565 yes C7 H7 O3A^b 1.00 2.27 3.219(16) 157.7 4_565 yes C36 H36 N22 0.95 2.62 3.4446(17) 145.2 . yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C11 N11 N12 C13 1.73(14) . . . . ? C7 N11 N12 C13 167.85(11) . . . . ? C11 N11 N12 Mn1 173.64(8) . . . . ? C7 N11 N12 Mn1 -20.24(15) . . . . ? C21 N21 N22 C23 -1.26(14) . . . . ? C7 N21 N22 C23 -176.69(11) . . . . ? C21 N21 N22 Mn1 -174.65(9) . . . . ? C7 N21 N22 Mn1 9.91(16) . . . . ? N12 N11 C11 C12 -1.50(14) . . . . ? C7 N11 C11 C12 -167.14(11) . . . . ? N11 C11 C12 C13 0.63(15) . . . . ? N11 N12 C13 C12 -1.30(14) . . . . ? Mn1 N12 C13 C12 -172.68(9) . . . . ? C11 C12 C13 N12 0.43(15) . . . . ? N22 N21 C21 C22 0.47(15) . . . . ? C7 N21 C21 C22 175.79(12) . . . . ? N21 C21 C22 C23 0.49(15) . . . . ? N21 N22 C23 C22 1.57(14) . . . . ? Mn1 N22 C23 C22 174.63(9) . . . . ? C21 C22 C23 N22 -1.31(15) . . . . ? C41 P1 C1 C6 54.26(11) . . . . ? C31 P1 C1 C6 -54.30(10) . . . . ? Mn1 P1 C1 C6 177.70(8) . . . . ? C41 P1 C1 C2 -127.57(11) . . . . ? C31 P1 C1 C2 123.88(11) . . . . ? Mn1 P1 C1 C2 -4.13(13) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -1.56(18) . . . . ? P1 C1 C2 C3 -179.70(10) . . . . ? C6 C1 C2 C7 179.51(12) . . . . ? P1 C1 C2 C7 1.37(19) . . . . ? C1 C2 C3 C4 1.1(2) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -179.79(12) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.0(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.7(2) . . . . ? C4 C5 C6 C1 0.2(2) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.91(19) . . . . ? P1 C1 C6 C5 179.24(10) . . . . ? C11 N11 C7 N21 -139.83(12) . . . . ? N12 N11 C7 N21 55.94(15) . . . . ? C11 N11 C7 C2 88.79(14) . . . . ? N12 N11 C7 C2 -75.44(14) . . . . ? C21 N21 C7 N11 134.65(12) . . . . ? N22 N21 C7 N11 -50.58(15) . . . . ? C21 N21 C7 C2 -94.78(14) . . . . ? N22 N21 C7 C2 80.00(14) . . . . ? C3 C2 C7 N11 -112.77(12) . . . . ? C1 C2 C7 N11 66.21(16) . . . . ? C3 C2 C7 N21 117.57(12) . . . . ? C1 C2 C7 N21 -63.45(16) . . . . ? C31 P1 C41 C46 137.79(10) . . . . ? C1 P1 C41 C46 34.08(11) . . . . ? Mn1 P1 C41 C46 -93.36(10) . . . . ? C31 P1 C41 C42 -51.65(11) . . . . ? C1 P1 C41 C42 -155.36(10) . . . . ? Mn1 P1 C41 C42 77.20(11) . . . . ? C46 C41 C42 C43 -1.67(19) . . . . ? P1 C41 C42 C43 -172.46(10) . . . . ? C41 C42 C43 C44 2.1(2) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -1.4(2) . . . . ? C42 C43 C44 C47 177.68(13) . . . . ? C43 C44 C45 C46 0.2(2) . . . . ? C47 C44 C45 C46 -178.85(13) . . . . ? C44 C45 C46 C41 0.2(2) . . . . ? C42 C41 C46 C45 0.50(19) . . . . ? P1 C41 C46 C45 171.16(10) . . . . ? C41 P1 C31 C32 -11.07(12) . . . . ? C1 P1 C31 C32 94.76(11) . . . . ? Mn1 P1 C31 C32 -136.72(10) . . . . ? C41 P1 C31 C36 171.95(10) . . . . ? C1 P1 C31 C36 -82.23(10) . . . . ? Mn1 P1 C31 C36 46.30(11) . . . . ? C32 C31 C36 C35 -0.22(19) . . . . ? P1 C31 C36 C35 176.96(10) . . . . ? C31 C36 C35 C34 0.4(2) . . . . ? C36 C35 C34 C33 -0.02(19) . . . . ? C36 C35 C34 C37 179.55(12) . . . . ? C35 C34 C33 C32 -0.64(19) . . . . ? C37 C34 C33 C32 179.80(12) . . . . ? C34 C33 C32 C31 0.87(19) . . . . ? C36 C31 C32 C33 -0.43(18) . . . . ? P1 C31 C32 C33 -177.37(10) . . . . ? O5 S3 C14 F3 -62.5(5) . . . . ? O4 S3 C14 F3 63.4(5) . . . . ? O3 S3 C14 F3 178.8(5) . . . . ? O5 S3 C14 F1 55.8(6) . . . . ? O4 S3 C14 F1 -178.4(5) . . . . ? O3 S3 C14 F1 -63.0(6) . . . . ? O5 S3 C14 F2 173.5(5) . . . . ? O4 S3 C14 F2 -60.6(4) . . . . ? O3 S3 C14 F2 54.7(6) . . . . ? O3A S3A C14A F2A 77.6(13) . . . . ? O4A S3A C14A F2A -56.9(13) . . . . ? O5A S3A C14A F2A -164.4(11) . . . . ? O3A S3A C14A F1A -45.4(15) . . . . ? O4A S3A C14A F1A -179.8(13) . . . . ? O5A S3A C14A F1A 72.6(13) . . . . ? O3A S3A C14A F3A -172.1(12) . . . . ? O4A S3A C14A F3A 53.5(16) . . . . ? O5A S3A C14A F3A -54.1(14) . . . . ?