#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-11-21 01:39:21 +0200 (Thu, 21 Nov 2024) $ #$Revision: 296027 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/96/7249620.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7249620 loop_ _publ_author_name 'Shen, Yue' 'Jin, Jiuzeng' 'Yang, Zhen-Yu' 'Zhao, Jie' 'Liu, Binqiu' 'Zhang, Ju-Wen' _publ_section_title ; Syntheses and properties of pH-directed two types of cobalt-lanthanoid heterometallic complexes constructed from 2,5-dichlorobenzoate and 1,10-phenanthroline ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D4CE00886C _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C94 H48 Cl20 Co2 N4 O20 Sm2' _chemical_formula_sum 'C94 H48 Cl20 Co2 N4 O20 Sm2' _chemical_formula_weight 2680.92 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2022-01-27 _audit_creation_method ; Olex2 1.3-alpha (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6403) ; _audit_update_record ; 2022-07-08 deposited with the CCDC. 2024-11-14 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 107.125(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.696(5) _cell_length_b 27.504(5) _cell_length_c 14.247(5) _cell_measurement_reflns_used 9903 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 28.267 _cell_measurement_theta_min 2.565 _cell_volume 5129(3) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.18C (?, 2016)' _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2001)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.18C (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0331 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0346 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 36 _diffrn_reflns_limit_k_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 37564 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.240 _diffrn_reflns_theta_max 28.353 _diffrn_reflns_theta_min 1.481 _diffrn_source_current 30.0 _diffrn_source_power 1.2 _diffrn_source_voltage 40.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.036 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7932 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7622 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour 'metallic reddish colourless' _exptl_crystal_colour_lustre metallic _exptl_crystal_colour_modifier reddish _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.736 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description Strip _exptl_crystal_F_000 2636 _exptl_crystal_size_max 0.13 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.11 _refine_diff_density_max 1.189 _refine_diff_density_min -0.892 _refine_diff_density_rms 0.080 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.062 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 640 _refine_ls_number_reflns 12793 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_R_factor_all 0.0523 _refine_ls_R_factor_gt 0.0361 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0292P)^2^+6.2278P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0764 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0833 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 10290 _reflns_number_total 12793 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4ce00886c2.cif _cod_data_source_block 1_CCDC9 _cod_database_code 7249620 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C78(H78A,H78B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C4(H4), C6(H6), C10(H10), C11(H11), C13(H13), C17(H17), C19(H19), C20(H20), C23(H23), C25(H25), C26(H26), C32(H32), C36(H36), C37(H37), C38(H38), C44(H44), C45(H45), C46(H46), C50(H50), C300(H300), C333(H333) ; _shelx_res_file ; TITL 1 in P2(1)/n 1.res created by SHELXL-2018/3 at 17:38:51 on 27-Jan-2022 CELL 0.71069 13.696 27.504 14.247 90 107.125 90 ZERR 2 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Cl Co N O Sm UNIT 188 96 40 4 8 40 4 L.S. 4 PLAN 5 TEMP 23(2) CONF LIST 1 MORE -1 BOND $H fmap 2 acta MERG 2 REM REM REM WGHT 0.029200 6.227800 FVAR 0.06397 SM1 7 -0.080973 0.062013 0.476708 11.00000 0.02358 0.02245 = 0.02957 -0.00015 0.00845 -0.00028 CO1 4 -0.241830 0.185032 0.385617 11.00000 0.03672 0.03193 = 0.05428 -0.00021 0.01393 0.00762 CL1 3 0.018938 0.301077 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1 -0.039660 0.113106 0.015244 11.00000 0.08172 0.10764 = 0.06047 -0.01291 0.04619 -0.01388 AFIX 43 H25 2 -0.013089 0.112281 -0.037754 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 -0.139821 0.101780 0.002204 11.00000 0.07418 0.09082 = 0.04019 -0.01348 0.01818 -0.00344 AFIX 43 H26 2 -0.181615 0.093043 -0.059650 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 -0.178840 0.103330 0.080968 11.00000 0.04831 0.04723 = 0.04201 0.00108 0.01415 0.00274 C28 1 -0.159045 0.121284 0.259682 11.00000 0.03432 0.04720 = 0.03175 0.00379 0.00589 0.00541 C29 1 -0.302186 0.115121 0.627757 11.00000 0.02572 0.06022 = 0.03791 -0.01271 0.01438 -0.00905 C31 1 -0.321076 0.047851 0.730110 11.00000 0.04681 0.10685 = 0.04420 0.00693 0.01321 -0.02090 C32 1 -0.368039 0.077419 0.780612 11.00000 0.07010 0.15324 = 0.05097 -0.00895 0.03269 -0.03347 AFIX 43 H32 2 -0.390308 0.064793 0.831302 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 -0.349416 0.145336 0.679650 11.00000 0.04140 0.08810 = 0.06595 -0.03428 0.02747 -0.01166 C35 1 -0.269576 0.129893 0.539552 11.00000 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0.07077 -0.04692 0.04087 -0.01696 AFIX 43 H333 2 -0.414069 0.145418 0.791629 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM 1 in P2(1)/n REM wR2 = 0.0833, GooF = S = 1.062, Restrained GooF = 1.062 for all data REM R1 = 0.0361 for 10290 Fo > 4sig(Fo) and 0.0523 for all 12793 data REM 640 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0292 6.2278 REM Highest difference peak 1.189, deepest hole -0.892, 1-sigma level 0.080 Q1 1 -0.3121 0.0157 0.7954 11.00000 0.05 1.19 Q2 1 0.0410 0.2799 0.4019 11.00000 0.05 0.88 Q3 1 -0.0604 0.0399 0.5228 11.00000 0.05 0.66 Q4 1 -0.2416 0.1840 0.4386 11.00000 0.05 0.65 Q5 1 0.1008 0.1745 0.0864 11.00000 0.05 0.64 ; _shelx_res_checksum 67438 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 -0.02 0.01 1 0 0 0.04 0.02 -2 0 0 22.79 0.40 2 0 0 22.80 0.42 3 0 0 0.20 0.08 -4 0 0 54.04 0.90 4 0 0 54.07 0.95 -5 0 0 0.09 0.09 5 0 0 0.03 0.10 -6 0 0 147.00 2.21 6 0 0 142.17 2.27 -7 0 0 -0.17 0.14 7 0 0 0.16 0.14 -8 0 0 41.35 0.89 8 0 0 37.78 0.93 -9 0 0 -0.15 0.16 9 0 0 0.09 0.19 -10 0 0 0.31 0.20 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C4 C 0.2695(4) 0.2407(2) 0.6266(4) 0.0786(15) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.335658 0.250985 0.658561 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl5 Cl -0.30232(13) -0.20748(5) 0.63183(12) 0.0954(5) Uani 1 1 d . . . . . O5 O -0.08319(17) -0.07162(8) 0.5463(2) 0.0506(7) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.2415(3) 0.19384(16) 0.6352(3) 0.0545(10) Uani 1 1 d . . . . . Cl6 Cl -0.38981(9) -0.00692(5) 0.42580(11) 0.0847(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.1440(2) 0.17864(13) 0.5900(3) 0.0425(8) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.126204 0.146570 0.597604 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . O6 O -0.17144(17) -0.00245(8) 0.5239(2) 0.0450(6) Uani 1 1 d . . . . . O7 O -0.15664(19) 0.08458(9) 0.31250(17) 0.0475(6) Uani 1 1 d . . . . . Cl7 Cl 0.14911(13) 0.13868(11) 0.12442(16) 0.1706(11) Uani 1 1 d . . . . . C7 C -0.0349(2) 0.19009(11) 0.4875(3) 0.0366(7) Uani 1 1 d . . . . . Cl8 Cl -0.30660(8) 0.08953(5) 0.06417(9) 0.0679(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.1217(3) -0.03319(11) 0.2254(2) 0.0349(7) Uani 1 1 d . . . . . O8 O -0.1913(2) 0.16222(10) 0.27324(19) 0.0521(6) Uani 1 1 d . . . . . Cl9 Cl -0.30307(12) -0.01329(6) 0.76084(11) 0.1022(5) Uani 1 1 d . . . . . O9 O -0.22795(18) 0.09817(8) 0.50138(19) 0.0443(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.0883(3) -0.02620(14) 0.1440(3) 0.0463(8) Uani 1 1 d . . . . . Cl10 Cl -0.37219(11) 0.20642(5) 0.65489(14) 0.1020(5) Uani 1 1 d . . . . . O10 O -0.2875(2) 0.17164(9) 0.5059(2) 0.0542(7) Uani 1 1 d . . . . . C10 C -0.1567(4) -0.02597(16) 0.0504(3) 0.0623(11) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -0.133209 -0.021041 -0.003859 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . O11 O -0.05612(17) -0.01074(8) 0.39369(16) 0.0382(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.2581(4) -0.03296(17) 0.0378(3) 0.0652(12) Uani 1 1 d . . . . . H11 H -0.303894 -0.033633 -0.025069 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.2921(3) -0.03893(17) 0.1173(3) 0.0629(12) Uani 1 1 d . . . . . C13 C -0.2250(3) -0.03859(14) 0.2118(3) 0.0497(9) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.249704 -0.041999 0.265679 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C -0.0494(2) -0.03885(11) 0.3267(2) 0.0329(7) Uani 1 1 d . . . . . C15 C -0.3581(3) -0.06075(14) 0.4917(3) 0.0484(9) Uani 1 1 d . . . . . C16 C -0.2581(2) -0.07624(12) 0.5327(2) 0.0357(7) Uani 1 1 d . . . . . C17 C -0.2430(3) -0.12183(12) 0.5761(3) 0.0421(8) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.176857 -0.133392 0.602999 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.3249(3) -0.15040(14) 0.5799(3) 0.0552(10) Uani 1 1 d . . . . . C19 C -0.4234(3) -0.13360(19) 0.5422(4) 0.0717(14) Uani 1 1 d . . . . . H19 H -0.478380 -0.152311 0.546839 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.4393(3) -0.08915(18) 0.4979(4) 0.0696(13) Uani 1 1 d . . . . . H20 H -0.505693 -0.077755 0.471557 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C -0.1636(2) -0.04741(12) 0.5343(3) 0.0371(7) Uani 1 1 d . . . . . C22 C -0.1188(3) 0.11683(13) 0.1734(2) 0.0414(8) Uani 1 1 d . . . . . C23 C -0.0172(3) 0.1278(2) 0.1851(3) 0.0708(13) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.025078 0.136650 0.246663 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.0215(4) 0.1257(2) 0.1066(4) 0.0830(16) Uani 1 1 d . . . . . C25 C -0.0397(4) 0.1131(2) 0.0152(4) 0.0778(15) Uani 1 1 d . . . . . H25 H -0.013089 0.112281 -0.037754 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C -0.1398(4) 0.10178(18) 0.0022(3) 0.0681(12) Uani 1 1 d . . . . . H26 H -0.181615 0.093043 -0.059650 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C -0.1788(3) 0.10333(13) 0.0810(3) 0.0457(8) Uani 1 1 d . . . . . C28 C -0.1590(2) 0.12128(13) 0.2597(2) 0.0386(7) Uani 1 1 d . . . . . C29 C -0.3022(2) 0.11512(14) 0.6278(2) 0.0402(8) Uani 1 1 d . . . . . C31 C -0.3211(3) 0.04785(19) 0.7301(3) 0.0660(13) Uani 1 1 d . . . . . C32 C -0.3680(4) 0.0774(3) 0.7806(4) 0.0882(18) Uani 1 1 d . . . . . H32 H -0.390308 0.064793 0.831302 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C -0.3494(3) 0.14534(18) 0.6796(3) 0.0626(12) Uani 1 1 d . . . . . C35 C -0.2696(2) 0.12989(12) 0.5396(2) 0.0334(7) Uani 1 1 d . . . . . C36 C -0.4166(3) 0.11481(18) 0.2663(4) 0.0734(14) Uani 1 1 d . . . . . H36 H -0.371235 0.089463 0.290462 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C -0.5856(4) 0.2755(3) 0.1961(4) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . . . H37 H -0.630371 0.301421 0.176143 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C -0.5778(4) 0.1406(3) 0.1657(4) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . . . H38 H -0.641128 0.133726 0.121299 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C -0.5521(3) 0.1887(2) 0.1946(3) 0.0730(14) Uani 1 1 d . . . . . C41 C -0.4859(3) 0.28411(19) 0.2605(3) 0.0667(13) Uani 1 1 d . . . . . C42 C -0.4535(3) 0.19646(17) 0.2598(3) 0.0521(10) Uani 1 1 d . . . . . C43 C -0.4196(3) 0.24438(15) 0.2909(3) 0.0494(9) Uani 1 1 d . . . . . C44 C -0.2880(4) 0.29361(14) 0.3793(3) 0.0585(11) Uani 1 1 d . . . . . H44 H -0.221065 0.297136 0.419070 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C -0.3502(5) 0.33523(16) 0.3536(4) 0.0774(15) Uani 1 1 d . . . . . H45 H -0.325125 0.365790 0.376434 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C -0.4481(5) 0.3298(2) 0.2945(4) 0.0847(18) Uani 1 1 d . . . . . H46 H -0.490018 0.356953 0.276751 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C -0.5113(4) 0.1039(2) 0.2018(5) 0.097(2) Uani 1 1 d . . . . . H50 H -0.529002 0.071871 0.183560 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C78 C -0.6160(4) 0.2309(3) 0.1639(4) 0.101(2) Uani 1 1 d . . . . . H78A H -0.633930 0.232086 0.092811 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . H78B H -0.678766 0.224780 0.180248 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . C300 C -0.2878(3) 0.06650(15) 0.6557(3) 0.0482(9) Uani 1 1 d . . . . . H300 H -0.254715 0.046074 0.622918 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C333 C -0.3823(4) 0.1255(3) 0.7567(4) 0.0866(18) Uani 1 1 d . . . . . H333 H -0.414069 0.145418 0.791629 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sm1 0.02358(7) 0.02245(7) 0.02957(8) -0.00015(6) 0.00845(5) -0.00028(6) Co1 0.0367(2) 0.0319(2) 0.0543(3) -0.0002(2) 0.0139(2) 0.00762(19) Cl1 0.0957(9) 0.0512(7) 0.1225(12) 0.0339(7) 0.0161(9) -0.0181(6) N1 0.0545(18) 0.0403(16) 0.0485(18) 0.0071(14) 0.0226(15) 0.0119(14) C1 0.0398(17) 0.0395(18) 0.0397(18) -0.0096(14) 0.0175(15) -0.0120(14) O1 0.0416(13) 0.0379(14) 0.0715(18) -0.0009(12) 0.0088(13) 0.0037(11) Cl2 0.0483(6) 0.1036(10) 0.0844(9) -0.0163(7) -0.0044(6) 0.0110(6) C2 0.058(2) 0.044(2) 0.063(3) -0.0038(18) 0.020(2) -0.0196(18) O2 0.0397(13) 0.0266(12) 0.102(2) -0.0026(13) 0.0065(14) -0.0082(10) N2 0.0412(17) 0.057(2) 0.061(2) -0.0085(16) 0.0204(15) -0.0013(15) Cl3 0.0456(7) 0.221(2) 0.1162(13) 0.0419(14) -0.0086(8) -0.0060(10) O3 0.0692(17) 0.0449(14) 0.0355(13) -0.0111(11) 0.0006(12) 0.0231(13) C3 0.076(3) 0.059(3) 0.105(4) -0.003(3) 0.010(3) -0.041(3) Cl4 0.0665(7) 0.1203(11) 0.0669(7) 0.0069(7) 0.0331(6) -0.0171(7) C4 0.055(3) 0.088(4) 0.084(4) -0.023(3) 0.007(3) -0.035(3) Cl5 0.1368(13) 0.0573(7) 0.1098(11) 0.0159(7) 0.0635(10) -0.0301(8) O5 0.0338(12) 0.0372(13) 0.091(2) 0.0072(13) 0.0336(13) -0.0009(10) C5 0.044(2) 0.067(3) 0.049(2) -0.019(2) 0.0094(18) -0.0077(19) Cl6 0.0556(6) 0.0699(8) 0.1092(11) 0.0180(7) -0.0058(7) 0.0058(6) C6 0.0361(17) 0.0438(19) 0.048(2) -0.0101(16) 0.0127(16) -0.0061(14) O6 0.0403(13) 0.0296(12) 0.0758(18) -0.0004(11) 0.0336(13) -0.0039(10) O7 0.0577(15) 0.0471(14) 0.0350(13) 0.0078(11) 0.0094(12) 0.0059(12) Cl7 0.0780(10) 0.319(3) 0.1393(17) -0.0750(19) 0.0693(11) -0.0697(15) C7 0.0364(16) 0.0298(16) 0.0468(19) -0.0043(14) 0.0171(15) -0.0063(13) Cl8 0.0515(6) 0.0835(8) 0.0654(7) -0.0187(6) 0.0123(5) -0.0092(5) C8 0.0440(18) 0.0300(16) 0.0276(15) -0.0027(12) 0.0059(14) 0.0023(13) O8 0.0571(16) 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O9 Sm1 O11 125.89(8) . 3_556 ? O9 Sm1 O11 132.47(8) . . ? O9 Sm1 C14 104.88(9) . 3_556 ? O11 Sm1 Sm1 35.02(5) 3_556 3_556 ? O11 Sm1 Sm1 38.87(5) . 3_556 ? O11 Sm1 O3 123.17(8) . . ? O11 Sm1 O11 73.89(8) . 3_556 ? O11 Sm1 C14 25.46(7) 3_556 3_556 ? O11 Sm1 C14 98.96(8) . 3_556 ? C14 Sm1 Sm1 60.22(6) 3_556 3_556 ? N1 Co1 N2 78.46(13) . . ? O1 Co1 N1 94.37(12) . . ? O1 Co1 N2 170.13(12) . . ? O1 Co1 O8 92.02(12) . . ? O1 Co1 O10 98.52(12) . . ? O8 Co1 N1 110.02(11) . . ? O8 Co1 N2 84.19(12) . . ? O8 Co1 O10 151.32(11) . . ? O10 Co1 N1 95.76(11) . . ? O10 Co1 N2 89.03(12) . . ? C43 N1 Co1 114.5(3) . . ? C44 N1 Co1 126.2(3) . . ? C44 N1 C43 119.3(3) . . ? C2 C1 C7 124.8(3) . . ? C6 C1 C2 117.8(3) . . ? C6 C1 C7 117.4(3) . . ? C7 O1 Co1 115.2(2) . . ? C1 C2 Cl1 123.4(3) . . ? C3 C2 Cl1 116.8(3) . . ? C3 C2 C1 119.8(4) . . ? C7 O2 Sm1 173.0(3) . . ? C36 N2 Co1 129.2(3) . . ? C36 N2 C42 118.6(4) . . ? C42 N2 Co1 112.0(3) . . ? C14 O3 Sm1 97.80(19) 3_556 . ? C2 C3 H3 119.5 . . ? C4 C3 C2 121.0(4) . . ? C4 C3 H3 119.5 . . ? C3 C4 H4 120.3 . . ? C5 C4 C3 119.3(4) . . ? C5 C4 H4 120.3 . . ? C21 O5 Sm1 138.5(2) . 3_556 ? C4 C5 Cl2 119.7(3) . . ? C4 C5 C6 120.7(4) . . ? C6 C5 Cl2 119.6(3) . . ? C1 C6 H6 119.3 . . ? C5 C6 C1 121.4(4) . . ? C5 C6 H6 119.3 . . ? C21 O6 Sm1 137.9(2) . . ? C28 O7 Sm1 137.5(2) . . ? O1 C7 C1 120.4(3) . . ? O1 C7 O2 122.9(3) . . ? O2 C7 C1 116.8(3) . . ? C9 C8 C14 122.3(3) . . ? C13 C8 C9 118.5(3) . . ? C13 C8 C14 119.0(3) . . ? C28 O8 Co1 128.5(2) . . ? C35 O9 Sm1 151.1(2) . . ? C8 C9 Cl4 119.3(3) . . ? C8 C9 C10 120.8(4) . . ? C10 C9 Cl4 119.8(3) . . ? C35 O10 Co1 114.8(2) . . ? C9 C10 H10 120.0 . . ? C11 C10 C9 120.0(4) . . ? C11 C10 H10 120.0 . . ? Sm1 O11 Sm1 106.11(8) . 3_556 ? C14 O11 Sm1 160.6(2) . . ? C14 O11 Sm1 90.38(18) . 3_556 ? C10 C11 H11 120.2 . . ? C12 C11 C10 119.7(4) . . ? C12 C11 H11 120.2 . . ? C11 C12 Cl3 119.4(3) . . ? C11 C12 C13 121.2(4) . . ? C13 C12 Cl3 119.4(4) . . ? C8 C13 C12 119.7(4) . . ? C8 C13 H13 120.1 . . ? C12 C13 H13 120.1 . . ? O3 C14 Sm1 57.17(16) 3_556 3_556 ? O3 C14 C8 119.1(3) 3_556 . ? O3 C14 O11 121.2(3) 3_556 . ? C8 C14 Sm1 172.9(2) . 3_556 ? O11 C14 Sm1 64.17(16) . 3_556 ? O11 C14 C8 119.6(3) . . ? C16 C15 Cl6 123.2(3) . . ? C20 C15 Cl6 115.9(3) . . ? C20 C15 C16 120.8(4) . . ? C15 C16 C21 125.4(3) . . ? C17 C16 C15 117.6(3) . . ? C17 C16 C21 117.0(3) . . ? C16 C17 H17 119.5 . . ? C18 C17 C16 121.0(4) . . ? C18 C17 H17 119.5 . . ? C17 C18 Cl5 119.3(3) . . ? C19 C18 Cl5 120.3(3) . . ? C19 C18 C17 120.4(4) . . ? C18 C19 H19 120.5 . . ? C20 C19 C18 119.1(4) . . ? C20 C19 H19 120.5 . . ? C15 C20 H20 119.5 . . ? C19 C20 C15 120.9(4) . . ? C19 C20 H20 119.5 . . ? O5 C21 C16 115.9(3) . . ? O6 C21 O5 125.7(3) . . ? O6 C21 C16 118.4(3) . . ? C23 C22 C28 119.0(3) . . ? C27 C22 C23 117.9(4) . . ? C27 C22 C28 123.1(3) . . ? C22 C23 H23 119.7 . . ? C24 C23 C22 120.5(4) . . ? C24 C23 H23 119.7 . . ? C23 C24 Cl7 119.2(4) . . ? C25 C24 Cl7 120.1(4) . . ? C25 C24 C23 120.7(4) . . ? C24 C25 H25 120.1 . . ? C26 C25 C24 119.8(4) . . ? C26 C25 H25 120.1 . . ? C25 C26 H26 120.1 . . ? C25 C26 C27 119.8(4) . . ? C27 C26 H26 120.1 . . ? C22 C27 Cl8 118.9(3) . . ? C26 C27 Cl8 119.8(3) . . ? C26 C27 C22 121.3(4) . . ? O7 C28 C22 118.5(3) . . ? O8 C28 O7 125.7(3) . . ? O8 C28 C22 115.8(3) . . ? C34 C29 C35 125.4(4) . . ? C34 C29 C300 118.0(4) . . ? C300 C29 C35 116.5(3) . . ? C32 C31 Cl9 119.8(4) . . ? C32 C31 C300 120.0(5) . . ? C300 C31 Cl9 120.2(4) . . ? C31 C32 H32 120.0 . . ? C333 C32 C31 120.0(5) . . ? C333 C32 H32 120.0 . . ? C29 C34 Cl10 123.8(4) . . ? C29 C34 C333 119.1(5) . . ? C333 C34 Cl10 117.1(4) . . ? O9 C35 C29 117.3(3) . . ? O10 C35 O9 122.8(3) . . ? O10 C35 C29 119.8(3) . . ? N2 C36 H36 118.4 . . ? N2 C36 C50 123.1(5) . . ? C50 C36 H36 118.4 . . ? C41 C37 H37 119.3 . . ? C78 C37 H37 119.3 . . ? C78 C37 C41 121.3(5) . . ? C39 C38 H38 119.7 . . ? C50 C38 H38 119.7 . . ? C50 C38 C39 120.6(5) . . ? C38 C39 C42 116.4(5) . . ? C38 C39 C78 126.5(5) . . ? C42 C39 C78 117.1(6) . . ? C43 C41 C37 118.6(5) . . ? C46 C41 C37 124.3(5) . . ? C46 C41 C43 117.1(5) . . ? N2 C42 C39 122.3(4) . . ? N2 C42 C43 117.4(3) . . ? C39 C42 C43 120.3(4) . . ? N1 C43 C41 122.3(4) . . ? N1 C43 C42 117.5(3) . . ? C41 C43 C42 120.1(4) . . ? N1 C44 H44 119.1 . . ? N1 C44 C45 121.9(5) . . ? C45 C44 H44 119.1 . . ? C44 C45 H45 120.6 . . ? C46 C45 C44 118.7(5) . . ? C46 C45 H45 120.6 . . ? C41 C46 H46 119.7 . . ? C45 C46 C41 120.7(4) . . ? C45 C46 H46 119.7 . . ? C36 C50 H50 120.5 . . ? C38 C50 C36 119.0(6) . . ? C38 C50 H50 120.5 . . ? C37 C78 C39 122.4(5) . . ? C37 C78 H78A 106.7 . . ? C37 C78 H78B 106.7 . . ? C39 C78 H78A 106.7 . . ? C39 C78 H78B 106.7 . . ? H78A C78 H78B 106.6 . . ? C29 C300 H300 119.0 . . ? C31 C300 C29 122.0(4) . . ? C31 C300 H300 119.0 . . ? C32 C333 C34 120.9(5) . . ? C32 C333 H333 119.6 . . ? C34 C333 H333 119.6 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sm1 Sm1 4.0162(8) 3_556 ? Sm1 O2 2.341(2) . ? Sm1 O3 2.472(2) . ? Sm1 O5 2.380(2) 3_556 ? Sm1 O6 2.371(2) . ? Sm1 O7 2.346(2) . ? Sm1 O9 2.362(2) . ? Sm1 O11 2.623(2) 3_556 ? Sm1 O11 2.399(2) . ? Sm1 C14 2.915(3) 3_556 ? Co1 N1 2.076(3) . ? Co1 O1 2.019(3) . ? Co1 N2 2.152(3) . ? Co1 O8 2.022(3) . ? Co1 O10 2.024(3) . ? Cl1 C2 1.735(4) . ? N1 C43 1.355(5) . ? N1 C44 1.321(5) . ? C1 C2 1.394(5) . ? C1 C6 1.391(5) . ? C1 C7 1.506(4) . ? O1 C7 1.238(4) . ? Cl2 C5 1.744(4) . ? C2 C3 1.384(6) . ? O2 C7 1.239(4) . ? N2 C36 1.317(5) . ? N2 C42 1.355(5) . ? Cl3 C12 1.731(5) . ? O3 C14 1.245(4) 3_556 ? C3 H3 0.9300 . ? C3 C4 1.375(7) . ? Cl4 C9 1.734(4) . ? C4 H4 0.9300 . ? C4 C5 1.360(6) . ? Cl5 C18 1.724(4) . ? O5 C21 1.255(4) . ? C5 C6 1.366(5) . ? Cl6 C15 1.739(4) . ? C6 H6 0.9300 . ? O6 C21 1.246(4) . ? O7 C28 1.254(4) . ? Cl7 C24 1.728(5) . ? Cl8 C27 1.737(4) . ? C8 C9 1.380(5) . ? C8 C13 1.378(5) . ? C8 C14 1.498(4) . ? O8 C28 1.245(4) . ? Cl9 C31 1.737(5) . ? O9 C35 1.251(4) . ? C9 C10 1.386(5) . ? Cl10 C34 1.726(5) . ? O10 C35 1.241(4) . ? C10 H10 0.9300 . ? C10 C11 1.361(6) . ? O11 C14 1.253(4) . ? C11 H11 0.9300 . ? C11 C12 1.356(6) . ? C12 C13 1.389(5) . ? C13 H13 0.9300 . ? C15 C16 1.388(5) . ? C15 C20 1.384(5) . ? C16 C17 1.386(5) . ? C16 C21 1.512(4) . ? C17 H17 0.9300 . ? C17 C18 1.383(5) . ? C18 C19 1.378(6) . ? C19 H19 0.9300 . ? C19 C20 1.363(7) . ? C20 H20 0.9300 . ? C22 C23 1.384(5) . ? C22 C27 1.382(5) . ? C22 C28 1.493(5) . ? C23 H23 0.9300 . ? C23 C24 1.374(6) . ? C24 C25 1.368(7) . ? C25 H25 0.9300 . ? C25 C26 1.365(6) . ? C26 H26 0.9300 . ? C26 C27 1.378(6) . ? C29 C34 1.392(5) . ? C29 C35 1.508(5) . ? C29 C300 1.393(5) . ? C31 C32 1.366(8) . ? C31 C300 1.370(5) . ? C32 H32 0.9300 . ? C32 C333 1.364(8) . ? C34 C333 1.414(7) . ? C36 H36 0.9300 . ? C36 C50 1.383(7) . ? C37 H37 0.9300 . ? C37 C41 1.423(8) . ? C37 C78 1.330(8) . ? C38 H38 0.9300 . ? C38 C39 1.400(8) . ? C38 C50 1.356(9) . ? C39 C42 1.412(6) . ? C39 C78 1.442(8) . ? C41 C43 1.406(5) . ? C41 C46 1.391(8) . ? C42 C43 1.424(6) . ? C44 H44 0.9300 . ? C44 C45 1.410(6) . ? C45 H45 0.9300 . ? C45 C46 1.365(8) . ? C46 H46 0.9300 . ? C50 H50 0.9300 . ? C78 H78A 0.9700 . ? C78 H78B 0.9700 . ? C300 H300 0.9300 . ? C333 H333 0.9300 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Sm1 O5 C21 O6 -17.7(6) 3_556 . . . ? Sm1 O5 C21 C16 162.4(3) 3_556 . . . ? Sm1 O6 C21 O5 20.8(6) . . . . ? Sm1 O6 C21 C16 -159.2(2) . . . . ? Sm1 O7 C28 O8 -60.2(5) . . . . ? Sm1 O7 C28 C22 118.8(3) . . . . ? Sm1 O9 C35 O10 81.3(6) . . . . ? Sm1 O9 C35 C29 -101.1(5) . . . . ? Sm1 O11 C14 Sm1 148.8(7) . . . 3_556 ? Sm1 O11 C14 O3 145.2(5) . . . 3_556 ? Sm1 O11 C14 O3 -3.6(3) 3_556 . . 3_556 ? Sm1 O11 C14 C8 173.1(3) 3_556 . . . ? Sm1 O11 C14 C8 -38.1(8) . . . . ? Co1 N1 C43 C41 178.4(3) . . . . ? Co1 N1 C43 C42 -2.7(4) . . . . ? Co1 N1 C44 C45 -176.8(3) . . . . ? Co1 O1 C7 C1 175.6(2) . . . . ? Co1 O1 C7 O2 -6.1(5) . . . . ? Co1 N2 C36 C50 -175.0(4) . . . . ? Co1 N2 C42 C39 176.7(3) . . . . ? Co1 N2 C42 C43 -3.4(4) . . . . ? Co1 O8 C28 O7 3.9(5) . . . . ? Co1 O8 C28 C22 -175.1(2) . . . . ? Co1 O10 C35 O9 -1.1(4) . . . . ? Co1 O10 C35 C29 -178.6(2) . . . . ? Cl1 C2 C3 C4 -178.9(4) . . . . ? N1 C44 C45 C46 -0.5(7) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.8(8) . . . . ? Cl2 C5 C6 C1 -179.3(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.2(5) . . . . ? C2 C1 C7 O1 -13.2(5) . . . . ? C2 C1 C7 O2 168.3(4) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.4(9) . . . . ? N2 C36 C50 C38 0.4(9) . . . . ? N2 C42 C43 N1 4.2(5) . . . . ? N2 C42 C43 C41 -177.0(3) . . . . ? Cl3 C12 C13 C8 178.8(3) . . . . ? C3 C4 C5 Cl2 179.0(4) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -1.2(7) . . . . ? Cl4 C9 C10 C11 -178.2(4) . . . . ? C4 C5 C6 C1 0.9(6) . . . . ? Cl5 C18 C19 C20 -177.4(4) . . . . ? Cl6 C15 C16 C17 -174.4(3) . . . . ? Cl6 C15 C16 C21 5.7(5) . . . . ? Cl6 C15 C20 C19 175.6(4) . . . . ? C6 C1 C2 Cl1 178.6(3) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -1.1(6) . . . . ? C6 C1 C7 O1 165.9(3) . . . . ? C6 C1 C7 O2 -12.6(5) . . . . ? Cl7 C24 C25 C26 178.5(5) . . . . ? C7 C1 C2 Cl1 -2.3(6) . . . . ? C7 C1 C2 C3 178.0(4) . . . . ? C7 C1 C6 C5 -178.9(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -0.3(6) . . . . ? Cl9 C31 C32 C333 180.0(4) . . . . ? Cl9 C31 C300 C29 179.0(3) . . . . ? C9 C8 C13 C12 2.7(6) . . . . ? C9 C8 C14 O3 -59.5(5) . . . 3_556 ? C9 C8 C14 O11 123.7(4) . . . . ? C9 C10 C11 C12 1.6(7) . . . . ? Cl10 C34 C333 C32 179.5(4) . . . . ? C10 C11 C12 Cl3 179.1(4) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -0.7(7) . . . . ? C11 C12 C13 C8 -1.5(7) . . . . ? C13 C8 C9 Cl4 176.1(3) . . . . ? C13 C8 C9 C10 -1.8(5) . . . . ? C13 C8 C14 O3 115.7(4) . . . 3_556 ? C13 C8 C14 O11 -61.1(4) . . . . ? C14 C8 C9 Cl4 -8.6(5) . . . . ? C14 C8 C9 C10 173.5(3) . . . . ? C14 C8 C13 C12 -172.8(4) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -1.2(5) . . . . ? C15 C16 C21 O5 -159.0(4) . . . . ? C15 C16 C21 O6 21.0(5) . . . . ? C16 C15 C20 C19 -1.7(7) . . . . ? C16 C17 C18 Cl5 178.4(3) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -1.3(6) . . . . ? C17 C16 C21 O5 21.1(5) . . . . ? C17 C16 C21 O6 -158.8(3) . . . . ? C17 C18 C19 C20 2.3(7) . . . . ? C18 C19 C20 C15 -0.8(7) . . . . ? C20 C15 C16 C17 2.7(6) . . . . ? C20 C15 C16 C21 -177.2(4) . . . . ? C21 C16 C17 C18 178.7(3) . . . . ? C22 C23 C24 Cl7 -179.0(4) . . . . ? C22 C23 C24 C25 0.5(9) . . . . ? C23 C22 C27 Cl8 -179.8(3) . . . . ? C23 C22 C27 C26 -1.4(6) . . . . ? C23 C22 C28 O7 -91.8(5) . . . . ? C23 C22 C28 O8 87.3(5) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -1.1(9) . . . . ? C24 C25 C26 C27 0.3(8) . . . . ? C25 C26 C27 Cl8 179.3(4) . . . . ? C25 C26 C27 C22 0.9(7) . . . . ? C27 C22 C23 C24 0.7(7) . . . . ? C27 C22 C28 O7 89.8(4) . . . . ? C27 C22 C28 O8 -91.1(4) . . . . ? C28 C22 C23 C24 -177.8(5) . . . . ? C28 C22 C27 Cl8 -1.4(5) . . . . ? C28 C22 C27 C26 177.0(4) . . . . ? C29 C34 C333 C32 0.2(7) . . . . ? C31 C32 C333 C34 0.3(8) . . . . ? C32 C31 C300 C29 -1.3(6) . . . . ? C34 C29 C35 O9 180.0(3) . . . . ? C34 C29 C35 O10 -2.4(5) . . . . ? C34 C29 C300 C31 1.8(5) . . . . ? C35 C29 C34 Cl10 -3.8(5) . . . . ? C35 C29 C34 C333 175.5(4) . . . . ? C35 C29 C300 C31 -175.2(3) . . . . ? C36 N2 C42 C39 1.2(6) . . . . ? C36 N2 C42 C43 -178.9(4) . . . . ? C37 C41 C43 N1 176.9(4) . . . . ? C37 C41 C43 C42 -1.9(6) . . . . ? C37 C41 C46 C45 -177.8(5) . . . . ? C38 C39 C42 N2 -1.9(6) . . . . ? C38 C39 C42 C43 178.1(4) . . . . ? C38 C39 C78 C37 179.2(6) . . . . ? C39 C38 C50 C36 -1.3(9) . . . . ? C39 C42 C43 N1 -175.9(3) . . . . ? C39 C42 C43 C41 3.0(6) . . . . ? C41 C37 C78 C39 2.4(9) . . . . ? C42 N2 C36 C50 -0.4(7) . . . . ? C42 C39 C78 C37 -1.3(8) . . . . ? C43 N1 C44 C45 -0.4(6) . . . . ? C43 C41 C46 C45 0.9(7) . . . . ? C44 N1 C43 C41 1.6(5) . . . . ? C44 N1 C43 C42 -179.5(3) . . . . ? C44 C45 C46 C41 0.2(7) . . . . ? C46 C41 C43 N1 -1.9(6) . . . . ? C46 C41 C43 C42 179.3(4) . . . . ? C50 C38 C39 C42 2.0(8) . . . . ? C50 C38 C39 C78 -178.5(5) . . . . ? C78 C37 C41 C43 -0.8(7) . . . . ? C78 C37 C41 C46 177.9(5) . . . . ? C78 C39 C42 N2 178.5(4) . . . . ? C78 C39 C42 C43 -1.4(6) . . . . ? C300 C29 C34 Cl10 179.6(3) . . . . ? C300 C29 C34 C333 -1.1(5) . . . . ? C300 C29 C35 O9 -3.3(4) . . . . ? C300 C29 C35 O10 174.3(3) . . . . ? C300 C31 C32 C333 0.3(7) . . . . ?