#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-12-05 01:32:33 +0200 (Thu, 05 Dec 2024) $ #$Revision: 296222 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/96/7249668.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7249668 loop_ _publ_author_name 'Zelenov, Victor Petrovich' 'Fedyanin, Ivan V.' 'Samigullina, Aida I.' 'Larin, Alexander' 'Sheremetev, Aleksei B.' _publ_section_title ; R-substituent vs exocyclic oxygen: influence on synthesis and crystal packing of R-[1,2,5]oxadiazolo[3,4-c]cinnoline mono- and dioxides ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D4CE01068J _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C9 H6 N4 O2' _chemical_formula_sum 'C9 H6 N4 O2' _chemical_formula_weight 202.18 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 11 _space_group_name_Hall '-P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/m 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method 'Modified SHELXL output' _audit_update_record ; 2024-06-24 deposited with the CCDC. 2024-12-03 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 108.588(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 8.2076(3) _cell_length_b 6.3054(2) _cell_length_c 8.5808(3) _cell_measurement_reflns_used 2923 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 77.3350 _cell_measurement_theta_min 5.6650 _cell_volume 420.91(3) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.43.104a (Rigaku OD, 2023)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro system (CCD 43.103a 64-bit (release 20-12-2023))' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.43.104a (Rigaku OD, 2023)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL (Sheldrick, 2015b)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_detector_type HyPix _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames #-------------------------------------------------------------------------- 1 \w -123.00 -32.00 0.50 0.20 -- -46.47 -24.00 140.00 182 2 \w -30.00 30.00 0.50 0.20 -- -46.47 24.00 -54.00 120 3 \w 32.00 123.00 0.50 0.20 -- 46.47 24.00 -54.00 182 4 \w -29.00 30.00 0.50 0.20 -- 46.47 -24.00 140.00 118 5 \w -167.00 -77.00 0.50 0.80 -- -91.75 -24.00 140.00 180 6 \w 99.00 178.00 0.50 0.80 -- 113.25 24.00 -54.00 158 7 \w 30.00 119.00 0.50 0.20 -- 46.47 57.00 90.00 178 8 \w 23.00 119.00 0.50 0.20 -- 46.47 76.00 -3.62 192 9 \w 30.00 119.00 0.50 0.20 -- 46.47 57.00 90.00 178 10 \w 32.00 120.00 0.50 0.20 -- 46.47 38.00 30.00 176 11 \w -29.00 27.00 0.50 0.20 -- 46.47 -19.00 30.00 112 12 \w 32.00 120.00 0.50 0.20 -- 46.47 38.00 90.00 176 13 \w -51.00 -19.00 0.50 0.80 -- -91.75 45.00 60.00 64 14 \w -164.00 -74.00 0.50 0.80 -- -91.75 -61.00 60.00 180 15 \w -51.00 -19.00 0.50 0.80 -- -91.75 45.00 120.00 64 16 \w -164.00 -69.00 0.50 0.80 -- -91.75 -73.00 52.40 190 17 \w -164.00 -68.00 0.50 0.80 -- -91.75 -77.00 120.00 192 18 \w -164.00 -68.00 0.50 0.80 -- -91.75 -77.00 90.00 192 19 \w -164.00 -69.00 0.50 0.80 -- -91.75 -74.00 10.53 190 20 \w -146.00 -74.00 0.50 0.80 -- -91.75 -65.00 29.82 144 21 \w -94.00 -68.00 0.50 0.80 -- -91.75 -77.00 60.00 52 22 \w -151.00-124.00 0.50 0.80 -- -91.75 -76.00 75.40 54 23 \w -96.00 -71.00 0.50 0.80 -- -91.75 -77.00 0.00 50 24 \w -94.00 -68.00 0.50 0.80 -- -91.75 -77.00 30.00 52 25 \w -99.00 -68.00 0.50 0.80 -- -91.75 -76.00 75.40 62 26 \w -157.00-131.00 0.50 0.80 -- -91.75 -74.00 10.53 52 27 \w -124.00 -72.00 0.50 0.80 -- -91.75 -66.00 53.50 104 28 \w -51.00 -26.00 0.50 0.80 -- -91.75 45.00 90.00 50 29 \w -95.00 -69.00 0.50 0.80 -- -91.75 -74.00 99.43 52 30 \w 117.00 143.00 0.50 0.80 -- 113.25 61.00 60.00 52 31 \w 142.00 168.00 0.50 0.80 -- 113.25 15.00 0.00 52 32 \w 153.00 178.00 0.50 0.80 -- 113.25 125.00 150.00 50 33 \w 42.00 71.00 0.50 0.80 -- 113.25 -61.00 150.00 58 34 \w 102.00 135.00 0.50 0.80 -- 113.25 125.00 30.00 66 35 \w 92.00 137.00 0.50 0.80 -- 113.25 77.00 -30.00 90 36 \w 107.00 177.00 0.50 0.80 -- 113.25 61.00 0.00 140 37 \w 105.00 131.00 0.50 0.80 -- 113.25 125.00 150.00 52 38 \w 131.00 176.00 0.50 0.80 -- 113.25 30.00-180.00 90 39 \w 43.00 68.00 0.50 0.80 -- 113.25 -61.00 120.00 50 40 \w 78.00 106.00 0.50 0.80 -- 113.25-106.00 27.50 56 41 \w 41.00 70.00 0.50 0.80 -- 113.25 -77.00 0.00 58 42 \w 107.00 178.00 0.50 0.80 -- 113.25 45.00 150.00 142 43 \w 41.00 68.00 0.50 0.80 -- 113.25 -61.00 -60.00 54 44 \w 136.00 162.00 0.50 0.80 -- 113.25 77.00 90.00 52 45 \w 90.00 128.00 0.50 0.80 -- 113.25 77.00 90.00 76 46 \w 41.00 69.00 0.50 0.80 -- 113.25 -95.00 60.00 56 47 \w 136.00 162.00 0.50 0.80 -- 113.25 77.00-120.00 52 48 \w 105.00 131.00 0.50 0.80 -- 113.25 77.00-120.00 52 49 \w 44.00 70.00 0.50 0.80 -- 113.25 -61.00-120.00 52 50 \w 111.00 137.00 0.50 0.80 -- 113.25 61.00 90.00 52 51 \w 90.00 134.00 0.50 0.80 -- 113.25 77.00 30.00 88 52 \w 90.00 119.00 0.50 0.80 -- 113.25 77.00 60.00 58 53 \w 98.00 145.00 0.50 0.80 -- 113.25 61.00-150.00 94 54 \w 100.00 145.00 0.50 0.80 -- 113.25 45.00 30.00 90 55 \w 141.00 167.00 0.50 0.80 -- 113.25 61.00 30.00 52 56 \w 83.00 109.00 0.50 0.80 -- 113.25-125.00 -60.00 52 57 \w 43.00 69.00 0.50 0.80 -- 113.25 -61.00 0.00 52 58 \w 104.00 144.00 0.50 0.80 -- 113.25 61.00 120.00 80 59 \w 149.00 175.00 0.50 0.80 -- 113.25 61.00 120.00 52 60 \w 100.00 125.00 0.50 0.80 -- 113.25 15.00 0.00 50 61 \w 55.00 81.00 0.50 0.80 -- 113.25 -77.00-150.00 52 62 \w 100.00 126.00 0.50 0.80 -- 113.25 15.00 120.00 52 63 \w 51.00 77.00 0.50 0.80 -- 113.25-125.00 0.00 52 64 \w 153.00 178.00 0.50 0.80 -- 113.25 125.00 30.00 50 65 \w 99.00 151.00 0.50 0.80 -- 113.25 61.00-120.00 104 66 \w 99.00 130.00 0.50 0.80 -- 113.25 61.00 30.00 62 67 \w 43.00 91.00 0.50 0.80 -- 113.25 -95.00 120.00 96 68 \w 62.00 93.00 0.50 0.80 -- 113.25 -77.00 60.00 62 69 \w 112.00 138.00 0.50 0.80 -- 113.25 -88.00 -35.15 52 70 \w 153.00 178.00 0.50 0.80 -- 113.25 61.00 60.00 50 71 \w 113.00 143.00 0.50 0.80 -- 113.25 45.00 0.00 60 72 \w 81.00 106.00 0.50 0.80 -- 113.25 -95.00 -90.00 50 73 \w 44.00 70.00 0.50 0.80 -- 113.25 -95.00 -90.00 52 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0254 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0151 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_number 8017 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 79.668 _diffrn_reflns_theta_min 5.439 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'PhotonJet (Cu) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.004 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.544 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.43.104a (Rigaku Oxford Diffraction, 2023) Numerical absorption correction based on gaussian integration over a multifaceted crystal model Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.595 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 208 _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.230 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 0.283 _refine_diff_density_min -0.386 _refine_diff_density_rms 0.057 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.097 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 91 _refine_ls_number_reflns 979 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.097 _refine_ls_R_factor_all 0.0400 _refine_ls_R_factor_gt 0.0382 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0549P)^2^+0.1653P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1027 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1041 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 918 _reflns_number_total 979 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4ce01068j2.cif _cod_data_source_block 1q_z480101 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/m' _cod_database_code 7249668 _publ_contact_name 'Aida I. Samigullina' _publ_contact_email s_aida_88@mail.ru _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.753 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.952 _shelx_res_file ; TITL 1q_z480101 in P2(1)/m 1q_z480101.res created by SHELXL-2018/3 at 17:26:25 on 22-May-2024 CELL 1.54184 8.2076 6.3054 8.5808 90 108.588 90 ZERR 2 0.0003 0.0002 0.0003 0 0.003 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC C H N O UNIT 18 12 8 4 L.S. 10 PLAN 20 SIZE 0.05 0.23 0.3 TEMP -173 CONF BOND $H LIST 4 MORE -1 FMAP 2 53 ACTA WGHT 0.054900 0.165300 FVAR 0.74412 O2 4 -0.113774 0.750000 0.387915 10.50000 0.01865 0.02730 = 0.01957 0.00000 0.00285 0.00000 O5 4 0.575538 0.750000 0.450528 10.50000 0.02111 0.04541 = 0.03619 0.00000 0.01464 0.00000 N1 3 -0.023310 0.750000 0.556542 10.50000 0.02122 0.02331 = 0.01803 0.00000 0.00332 0.00000 N3 3 -0.005567 0.750000 0.293778 10.50000 0.02228 0.02381 = 0.01916 0.00000 0.00483 0.00000 N4 3 0.294698 0.750000 0.357033 10.50000 0.02255 0.02682 = 0.01940 0.00000 0.00633 0.00000 N5 3 0.436097 0.750000 0.480789 10.50000 0.01960 0.02554 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_atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O2 O -0.11377(14) 0.750000 0.38791(14) 0.0226(3) Uani 1 2 d S T P . . 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H10A C10 H10A 109.5 . 4_575 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O2 N3 1.3779(18) . ? O2 N1 1.4000(17) . ? O5 N5 1.2517(18) . ? N1 C9B 1.307(2) . ? N3 C3A 1.306(2) . ? N4 N5 1.300(2) . ? N4 C3A 1.370(2) . ? N5 C5A 1.462(2) . ? C3A C9B 1.425(2) . ? C5A C6 1.390(2) . ? C5A C9A 1.399(2) . ? C6 C7 1.382(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.392(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.393(2) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C9A 1.410(2) . ? C9 C10 1.503(3) . ? C9A C9B 1.445(2) . ? C10 H10D 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 4_575 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N3 O2 N1 C9B 0.000(0) . . . . ? N1 O2 N3 C3A 0.000(0) . . . . ? 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N4 C3A C9B C9A 0.000(1) . . . . ? C5A C9A C9B N1 180.000(1) . . . . ? C9 C9A C9B N1 0.000(1) . . . . ? C5A C9A C9B C3A 0.000(1) . . . . ? C9 C9A C9B C3A 180.000(1) . . . . ? loop_ _exptl_oxdiff_crystal_face_indexfrac_h _exptl_oxdiff_crystal_face_indexfrac_k _exptl_oxdiff_crystal_face_indexfrac_l _exptl_oxdiff_crystal_face_x _exptl_oxdiff_crystal_face_y _exptl_oxdiff_crystal_face_z -0.0013 -0.9998 0.0008 -0.0564 -0.0515 -0.2319 0.9988 0.0001 0.0010 -0.1058 -0.1558 0.0606 -0.9988 -0.0001 -0.0010 0.1058 0.1558 -0.0606 -0.0014 -0.0003 0.9997 -0.1781 0.0564 0.0307 0.0014 0.0003 -0.9997 0.1781 -0.0564 -0.0307 1.9989 1.0000 0.0012 -0.1552 -0.2600 0.3532 -1.9963 1.9992 0.9960 0.1463 0.4711 0.3733 -1.9963 0.9997 -0.0029 0.2680 0.3631 0.1107