#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-12-05 01:32:33 +0200 (Thu, 05 Dec 2024) $ #$Revision: 296222 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/96/7249669.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7249669 loop_ _publ_author_name 'Zelenov, Victor Petrovich' 'Fedyanin, Ivan V.' 'Samigullina, Aida I.' 'Larin, Alexander' 'Sheremetev, Aleksei B.' _publ_section_title ; R-substituent vs exocyclic oxygen: influence on synthesis and crystal packing of R-[1,2,5]oxadiazolo[3,4-c]cinnoline mono- and dioxides ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D4CE01068J _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety 'C9 H6 N4 O3' _chemical_formula_sum 'C9 H6 N4 O3' _chemical_formula_weight 218.18 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method 'Modified SHELXL output' _audit_update_record ; 2024-06-24 deposited with the CCDC. 2024-12-03 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 77.3481(15) _cell_angle_beta 87.0582(15) _cell_angle_gamma 80.0249(18) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 5.89689(13) _cell_length_b 8.54466(18) _cell_length_c 9.10721(12) _cell_measurement_reflns_used 7668 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 80.4840 _cell_measurement_theta_min 4.9550 _cell_volume 440.931(15) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.43.104a (Rigaku OD, 2023)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro system (CCD 43.103a 64-bit (release 20-12-2023))' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.43.104a (Rigaku OD, 2023)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL (Sheldrick, 2015b)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector 'Hybrid Pixel Array Detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_detector_type HyPix _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames #-------------------------------------------------------------------------- 1 \w 17.00 80.00 0.50 0.05 -- 44.13 77.00 150.00 126 2 \w 17.00 117.00 0.50 0.05 -- 44.13 77.00 60.00 200 3 \w 17.00 117.00 0.50 0.05 -- 44.13 77.00 -30.00 200 4 \w 25.00 121.00 0.50 0.05 -- 44.13 33.00 -47.00 192 5 \w 25.00 121.00 0.50 0.05 -- 44.13 33.00 -47.00 192 6 \w 91.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 77.00-120.00 174 7 \w 97.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 61.00-180.00 162 8 \w 97.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 61.00-180.00 162 9 \w 98.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 45.00 -90.00 160 10 \w 91.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 77.00 120.00 174 11 \w 91.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 77.00 150.00 174 12 \w 91.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 77.00 150.00 174 13 \w 98.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 45.00 120.00 160 14 \w 98.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 45.00 90.00 160 15 \w 98.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 30.00 0.00 160 16 \w 98.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 45.00 -30.00 160 17 \w 98.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 33.00 -47.00 160 18 \w 98.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 45.00 -90.00 160 19 \w 98.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 45.00-150.00 160 20 \w 86.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 15.00-120.00 184 21 \w 86.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 15.00 60.00 184 22 \w 86.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 15.00 60.00 184 23 \w 98.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 30.00 90.00 160 24 \w 86.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 15.00 150.00 184 25 \w 45.00 147.00 0.50 0.10 -- 117.50 -83.00 -24.56 204 26 \w 47.00 111.00 0.50 0.10 -- 117.50-125.00 120.00 128 27 \w 34.00 94.00 0.50 0.05 -- 44.13-125.00 60.00 120 28 \w 47.00 111.00 0.50 0.10 -- 117.50-125.00 30.00 128 29 \w 47.00 111.00 0.50 0.10 -- 117.50-125.00 0.00 128 30 \w 45.00 105.00 0.50 0.10 -- 117.50 -95.00 30.00 120 31 \w 47.00 111.00 0.50 0.10 -- 117.50-125.00-150.00 128 32 \w 47.00 111.00 0.50 0.10 -- 117.50-125.00-180.00 128 33 \w 47.00 111.00 0.50 0.10 -- 117.50-125.00-180.00 128 34 \w 45.00 105.00 0.50 0.10 -- 117.50 -95.00-180.00 120 35 \w 45.00 105.00 0.50 0.10 -- 117.50 -95.00-120.00 120 36 \w 45.00 105.00 0.50 0.10 -- 117.50 -95.00 -90.00 120 37 \w 45.00 105.00 0.50 0.10 -- 117.50 -95.00 -60.00 120 38 \w 34.00 94.00 0.50 0.05 -- 44.13-125.00-180.00 120 39 \w 45.00 105.00 0.50 0.10 -- 117.50 -95.00 0.00 120 40 \w 45.00 150.00 0.50 0.10 -- 117.50 -88.00 60.98 210 41 \w 45.00 150.00 0.50 0.10 -- 117.50 -88.00 60.98 210 42 \w 45.00 147.00 0.50 0.10 -- 117.50 -83.00 -24.56 204 43 \w 45.00 145.00 0.50 0.10 -- 117.50 -79.00-163.36 200 44 \w 45.00 145.00 0.50 0.10 -- 117.50 -79.00-163.36 200 45 \w 45.00 105.00 0.50 0.10 -- 117.50 -77.00-180.00 120 46 \w 45.00 71.00 0.50 0.10 -- 117.50 -61.00-150.00 52 47 \w 45.00 105.00 0.50 0.10 -- 117.50 -77.00-150.00 120 48 \w 45.00 71.00 0.50 0.10 -- 117.50 -61.00-120.00 52 49 \w 45.00 105.00 0.50 0.10 -- 117.50 -77.00 60.00 120 50 \w 45.00 71.00 0.50 0.10 -- 117.50 -61.00 30.00 52 51 \w 45.00 71.00 0.50 0.10 -- 117.50 -61.00 60.00 52 52 \w 45.00 71.00 0.50 0.10 -- 117.50 -61.00 90.00 52 53 \w 45.00 71.00 0.50 0.10 -- 117.50 -61.00 120.00 52 54 \w -34.00 27.00 0.50 0.05 -- 44.13 -19.00 90.00 122 55 \w -34.00 27.00 0.50 0.05 -- 44.13 -19.00 0.00 122 56 \w -32.00 38.00 0.50 0.05 -- 44.13 -33.00 153.00 140 57 \w 95.00 178.00 0.50 0.10 -- 117.50 125.00 120.00 166 58 \w -38.00 33.00 0.50 0.05 -- -44.13 33.00 -47.00 142 59 \w -51.00 -21.00 0.50 0.10 -- -96.00 45.00 90.00 60 60 \w -51.00 -21.00 0.50 0.10 -- -96.00 45.00 120.00 60 61 \w -51.00 -21.00 0.50 0.10 -- -96.00 45.00 150.00 60 62 \w -86.00 -25.00 0.50 0.10 -- -96.00 125.00 150.00 122 63 \w -86.00 -25.00 0.50 0.10 -- -96.00 125.00 0.00 122 64 \w -121.00 -24.00 0.50 0.05 -- -44.13 -33.00 153.00 194 65 \w -173.00 -75.00 0.50 0.10 -- -96.00 -33.00 153.00 196 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0261 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0160 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_number 11982 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 80.742 _diffrn_reflns_theta_min 4.977 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'PhotonJet (Cu) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.096 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.813 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.43.104a (Rigaku Oxford Diffraction, 2023) Numerical absorption correction based on gaussian integration over a multifaceted crystal model Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.643 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 224 _exptl_crystal_size_max 0.240 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.120 _refine_diff_density_max 0.346 _refine_diff_density_min -0.209 _refine_diff_density_rms 0.051 _refine_ls_extinction_coef 0.0073(13) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.062 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 147 _refine_ls_number_reflns 1923 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_R_factor_all 0.0370 _refine_ls_R_factor_gt 0.0359 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0529P)^2^+0.1804P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0994 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1004 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1832 _reflns_number_total 1923 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4ce01068j2.cif _cod_data_source_block 1n_z481102 _cod_database_code 7249669 _publ_contact_name 'Aida I. Samigullina' _publ_contact_email s_aida_88@mail.ru _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.779 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.880 _shelx_res_file ; TITL 1m_z481102 in P-1 1n_z481102.res created by SHELXL-2018/3 at 17:02:20 on 22-May-2024 CELL 1.54184 5.89689 8.54466 9.10721 77.3481 87.0582 80.0249 ZERR 2 0.00013 0.00018 0.00012 0.0015 0.0015 0.0018 LATT 1 SFAC C H N O UNIT 18 12 8 6 L.S. 10 PLAN 20 SIZE 0.12 0.15 0.24 TEMP -173 CONF BOND $H LIST 4 MORE -1 FMAP 2 53 ACTA WGHT 0.052900 0.180400 EXTI 0.007310 FVAR 0.78230 O1 4 0.976248 0.467297 0.340026 11.00000 0.02186 0.02543 = 0.03073 -0.00670 -0.00020 -0.01065 O2 4 0.860755 0.424607 0.115477 11.00000 0.02605 0.03057 = 0.02152 -0.00289 0.00486 -0.01080 O5 4 0.137345 0.097588 0.328742 11.00000 0.02097 0.02434 = 0.02785 -0.00809 -0.00168 -0.01069 N1 3 0.839597 0.409916 0.278531 11.00000 0.01888 0.02009 = 0.02242 -0.00299 0.00262 -0.00562 N3 3 0.695485 0.350945 0.069824 11.00000 0.02550 0.02966 = 0.02293 -0.00502 0.00209 -0.00794 N4 3 0.400169 0.216458 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