#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-12-11 01:37:58 +0200 (Wed, 11 Dec 2024) $ #$Revision: 296834 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/96/7249687.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7249687 loop_ _publ_author_name 'Fang, Zong-Bin' 'xiao, yuefeng' 'Chen, Xinyao' 'Zhou, Lingyu' 'Qiaomei, Lu' 'Xiao, Wang-Dong' 'Wu, Shu-Ting' 'Chen, Li' _publ_section_title ; Solubility, crystallization process optimization, thermal property of Afoxolaner and the single crystal structure for its hydrate ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D4CE00975D _journal_year 2024 _chemical_formula_sum 'C52 H34 Cl2 F18 N6 O7' _chemical_formula_weight 1267.75 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014 _audit_update_record ; 2024-11-13 deposited with the CCDC. 2024-12-03 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.354(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 8.5511(3) _cell_length_b 37.3176(14) _cell_length_c 16.5685(5) _cell_measurement_reflns_used 99.9(5) _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 59.8040 _cell_measurement_theta_min 2.5370 _cell_volume 5271.9(3) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_measurement_device_type 'CrysAlisPro 1.171.42.84a (Rigaku Oxford Diffraction, 2023)' _diffrn_radiation_type GaK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.3405 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0780 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0785 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 47 _diffrn_reflns_limit_k_min -47 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 39013 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_theta_full 53.543 _diffrn_reflns_theta_max 60.269 _diffrn_reflns_theta_min 2.059 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.445 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.865 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.841 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour 'clear light colourless' _exptl_crystal_density_diffrn 1.597 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 2560 _exptl_crystal_size_max 0.6 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 1.242 _refine_diff_density_min -0.669 _refine_diff_density_rms 0.108 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.556 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1432 _refine_ls_number_reflns 11714 _refine_ls_number_restraints 1061 _refine_ls_restrained_S_all 1.560 _refine_ls_R_factor_all 0.1876 _refine_ls_R_factor_gt 0.1374 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3951 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4182 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7721 _reflns_number_total 11714 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4ce00975d2.cif _cod_data_source_block p _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 7249687 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.478 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.869 _shelxl_version_number 2014-3 _shelx_res_file ; TITL fzu_auto_a.res in P2(1)/n REM Old TITL fzu_auto_a.res in P2(1)/n REM SHELXT solution in P2(1)/n: R1 0.334, Rweak 0.094, Alpha 0.117 REM 2.524 for 193 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C58 Cl20 N203 O203 F102 CELL 1.3405 8.5511 37.3176 16.5685 90 94.354 90 ZERR 4 0.0003 0.0014 0.0005 0 0.003 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Cl F N O DISP C 0.0137 0.0067 57.1 DISP Cl 0.3281 0.5435 4162.2 DISP F 0.0583 0.04 317.7 DISP H 0 0 0.6 DISP N 0.0241 0.0134 109.9 DISP O 0.0389 0.0241 193.4 UNIT 208 136 8 72 24 28 DFIX 1.29 O103 C124 DFIX 1.12 O202 C222 DFIX 1.3 N103 C124 DFIX 1.29 O203 C224 DFIX 1.12 O102 C122 DFIX 1.54 C225 C126 DFIX 1.336 C126 F109 DFIX 1.336 C126 F108 DFIX 1.336 C126 F107 DFIX 1.47 N303 C368 DFIX 1.54 C368 C369 DFIX 1.47 C125 N103 DFIX 1.54 C125 C226 DFIX 1.47 C225 N203 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1.188693 11.00000 0.05916 0.06666 = 0.07026 0.03575 0.01776 0.02233 C302 1 -0.035820 0.037486 1.119576 11.00000 0.07345 0.06004 = 0.07184 0.03298 0.01970 0.02447 AFIX 43 H302 2 -0.059727 0.021539 1.075672 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C303 1 0.082516 0.061514 1.116687 11.00000 0.05890 0.07222 = 0.07756 0.04249 0.01278 0.02321 C304 1 0.118302 0.083914 1.179973 11.00000 0.07146 0.08952 = 0.07192 0.04202 -0.00226 0.01114 AFIX 43 H304 2 0.204384 0.099903 1.178039 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C305 1 0.029807 0.083897 1.248775 11.00000 0.07316 0.10089 = 0.05879 0.02839 -0.00587 0.01930 C306 1 -0.091897 0.058905 1.252850 11.00000 0.08020 0.08742 = 0.05830 0.03096 0.01266 0.02882 AFIX 43 H306 2 -0.150910 0.057670 1.299093 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C307 1 0.057810 0.109520 1.318918 11.00000 0.10309 0.13857 = 0.06202 0.01136 -0.01059 0.01737 PART 2 C308 1 0.201686 0.065193 1.055841 10.45000 0.04332 0.08399 = 0.06759 0.03789 0.01361 0.01571 C309 1 0.226947 0.097704 1.017805 10.45000 0.03030 0.08667 = 0.05323 0.03692 0.01139 0.02585 AFIX 23 H30B 2 0.143271 0.114484 1.031487 10.45000 -1.20000 H30C 2 0.327702 0.107620 1.041323 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C310 1 0.231161 0.097382 0.934827 10.45000 0.04495 0.08005 = 0.04845 0.03323 0.02247 0.01182 C311 1 0.291328 0.126292 0.882071 10.45000 0.05715 0.06719 = 0.06454 0.03375 0.02601 0.02700 C312 1 0.281650 0.123038 0.796576 10.45000 0.04548 0.06678 = 0.08695 0.02563 0.02197 0.02233 C313 1 0.331160 0.151338 0.748087 10.45000 0.03514 0.06391 = 0.06684 0.03056 0.02896 0.03691 C314 1 0.408380 0.181491 0.792622 10.45000 0.03296 0.06536 = 0.06190 0.02053 0.01323 0.02000 C315 1 0.422459 0.185079 0.877529 10.45000 0.04360 0.07173 = 0.07163 0.03581 0.02398 0.03069 AFIX 43 H315 2 0.471069 0.205082 0.904576 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C316 1 0.354888 0.154973 0.920346 10.45000 0.05135 0.07619 = 0.06867 0.03563 0.03489 0.02901 AFIX 43 H316 2 0.356415 0.155922 0.977698 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C317 1 0.212830 0.093760 0.739408 10.45000 0.05552 0.05301 = 0.09241 0.03511 0.04218 0.01145 AFIX 43 H317 2 0.176275 0.072323 0.762522 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C318 1 0.201774 0.096747 0.660328 10.45000 0.06701 0.07211 = 0.08944 0.01966 0.02354 0.01714 AFIX 43 H318 2 0.151484 0.077625 0.630739 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C319 1 0.251890 0.122864 0.618550 10.45000 0.04796 0.06706 = 0.08709 0.02186 0.02455 0.01384 AFIX 43 H319 2 0.241907 0.123161 0.561055 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C320 1 0.321527 0.150501 0.664092 10.45000 0.04124 0.07371 = 0.08000 0.02053 0.00555 0.02825 AFIX 43 H320 2 0.365064 0.169940 0.636324 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C321 1 0.481855 0.211135 0.747630 10.45000 0.04807 0.08327 = 0.04990 0.02054 0.00008 0.01767 C322 1 0.513383 0.277022 0.739553 10.45000 0.04475 0.08194 = 0.06654 0.03490 -0.01470 -0.02791 AFIX 23 H32A 2 0.460678 0.298044 0.761838 10.45000 -1.20000 H32B 2 0.490931 0.277220 0.680050 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C323 1 0.688655 0.280324 0.759141 10.45000 0.03591 0.12475 = 0.04770 0.01938 -0.00152 -0.00066 PART 1 C325 1 1.010916 0.321477 0.751399 10.55000 0.05579 0.11434 = 0.08730 0.04114 -0.00857 -0.04687 PART 2 C326 1 0.332615 0.040315 1.073262 10.45000 0.06479 0.09012 = 0.07601 0.03291 0.02811 0.02055 PART 1 C351 1 0.169592 0.060255 1.036851 10.55000 0.04917 0.05444 = 0.04303 0.01936 -0.00990 0.00864 C352 1 0.263527 0.097421 1.018225 10.55000 0.06223 0.05634 = 0.05859 0.02314 -0.00419 0.00309 AFIX 23 H35A 2 0.222223 0.118699 1.045274 10.55000 -1.20000 H35B 2 0.378512 0.095528 1.029848 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C353 1 0.208474 0.095291 0.921948 10.55000 0.06588 0.02613 = 0.04898 0.01187 -0.01269 0.00136 C354 1 0.295667 0.030931 1.045073 10.55000 0.06380 0.04866 = 0.04004 0.01361 -0.00550 -0.00296 C355 1 0.285818 0.119794 0.866969 10.55000 0.06507 0.03913 = 0.04031 0.00402 -0.01762 -0.00337 C356 1 0.264670 0.116875 0.781085 10.55000 0.05955 0.03784 = 0.04395 0.01565 -0.01232 -0.00060 C357 1 0.174315 0.089414 0.745498 10.55000 0.04571 0.03325 = 0.03930 0.00959 0.01760 0.00032 AFIX 43 H357 2 0.123274 0.072402 0.777107 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C358 1 0.161686 0.087933 0.659249 10.55000 0.04737 0.03490 = 0.03972 0.00978 0.01294 0.00304 AFIX 43 H358 2 0.100454 0.069480 0.633034 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C359 1 0.236163 0.112650 0.612161 10.55000 0.04914 0.04135 = 0.04907 0.00622 0.00411 -0.00443 AFIX 43 H359 2 0.219833 0.111907 0.554827 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C360 1 0.335648 0.138714 0.649838 10.55000 0.05438 0.04134 = 0.03888 0.00654 0.00740 0.00193 AFIX 43 H360 2 0.388733 0.154785 0.616832 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C361 1 0.359327 0.141877 0.733443 10.55000 0.05857 0.03332 = 0.04197 0.00589 -0.00099 0.01450 C362 1 0.444964 0.169613 0.773998 10.55000 0.06787 0.04336 = 0.03509 0.00703 0.00661 0.00621 C363 1 0.452183 0.171938 0.858154 10.55000 0.07832 0.03793 = 0.03770 0.00665 -0.01125 -0.01018 AFIX 43 H363 2 0.507500 0.191233 0.884581 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C364 1 0.380214 0.146642 0.903919 10.55000 0.06225 0.04580 = 0.04299 0.00549 -0.00999 -0.00220 AFIX 43 H364 2 0.395171 0.147533 0.961288 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C365 1 0.527156 0.196092 0.728423 10.55000 0.08239 0.04095 = 0.02979 0.00567 -0.00980 -0.01007 C366 1 0.573046 0.259809 0.712422 10.55000 0.06175 0.03507 = 0.03579 0.00578 0.00237 0.00027 AFIX 23 H36A 2 0.517695 0.282141 0.725385 10.55000 -1.20000 H36B 2 0.565211 0.256987 0.652839 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C367 1 0.740025 0.262723 0.742206 10.55000 0.06030 0.03875 = 0.03120 0.00541 0.00117 -0.00302 PART 2 C368 1 0.942684 0.304337 0.711599 10.45000 0.10757 0.13784 = 0.12064 0.04357 0.00833 -0.01277 AFIX 23 H36C 2 0.975670 0.305827 0.770083 10.45000 -1.20000 H36D 2 0.959003 0.327678 0.685109 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C369 1 1.020169 0.273164 0.669596 10.45000 0.10627 0.15946 = 0.14295 0.07370 0.00777 -0.01466 PART 3 CL10 3 -0.312808 0.497469 0.041143 10.55000 0.05997 0.09286 = 0.08151 0.00842 0.01281 -0.02304 F101 4 0.044375 0.428414 -0.150893 10.55000 0.17591 0.15266 = 0.04324 -0.00368 0.01910 -0.02413 F102 4 0.034083 0.376784 -0.074458 10.55000 0.18494 0.08492 = 0.07908 -0.01824 0.00497 -0.01514 F103 4 0.227781 0.403067 -0.077093 10.55000 0.17254 0.10122 = 0.05131 -0.00620 0.01960 0.03458 F104 4 0.401092 0.474764 0.160311 10.55000 0.04042 0.07066 = 0.06109 0.01160 0.00605 -0.01008 F105 4 0.231572 0.508653 0.215783 10.55000 0.04457 0.04458 = 0.04885 0.00138 -0.00428 -0.00128 F106 4 0.389521 0.474871 0.290609 10.55000 0.04233 0.05164 = 0.03415 0.00189 -0.01835 -0.01667 F107 4 1.051810 0.251642 0.538472 10.55000 0.07867 0.07830 = 0.12987 -0.00219 -0.02196 0.01949 F108 4 1.064276 0.216299 0.641510 10.55000 0.08015 0.13630 = 0.11388 0.01438 0.00446 -0.00437 F109 4 1.228476 0.213606 0.553790 10.55000 0.09369 0.13423 = 0.14013 0.02518 0.02960 0.02201 O101 6 0.085995 0.448970 0.277345 10.55000 0.03702 0.05903 = 0.04399 0.00158 0.00089 -0.00408 O102 6 0.652471 0.285059 0.528416 10.55000 0.04931 0.08735 = 0.04126 -0.00271 -0.01791 0.01161 O103 6 0.783658 0.224872 0.404247 10.55000 0.07853 0.16639 = 0.08773 -0.00668 0.03895 -0.02689 N101 5 0.133991 0.423782 0.336560 10.55000 0.03322 0.05507 = 0.03462 0.00367 -0.01068 -0.00351 N102 5 0.488857 0.250721 0.449668 10.55000 0.07676 0.08118 = 0.04312 0.02145 -0.00800 -0.01334 AFIX 43 H102 2 0.404918 0.249697 0.415561 10.55000 -1.20000 AFIX 0 N103 5 0.815994 0.195894 0.523752 10.55000 0.08286 0.07230 = 0.08665 0.00015 0.00830 -0.00532 AFIX 43 H103 2 0.770026 0.186795 0.564863 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C101 1 0.059224 0.406941 -0.080127 10.55000 0.09215 0.06371 = 0.05026 -0.00754 0.00312 -0.00613 C102 1 0.027076 0.430729 -0.010452 10.55000 0.09614 0.05878 = 0.03729 0.00104 0.00981 -0.01871 C103 1 -0.095142 0.451029 -0.019872 10.55000 0.07902 0.05851 = 0.03309 0.00141 0.01286 -0.02582 AFIX 43 H10A 2 -0.152064 0.452235 -0.071318 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C104 1 -0.146644 0.471852 0.046149 10.55000 0.05302 0.04632 = 0.04351 -0.00713 0.01518 -0.01873 C105 1 -0.048698 0.469038 0.123153 10.55000 0.05393 0.05178 = 0.03865 -0.00592 0.00938 -0.02286 AFIX 43 H105 2 -0.077253 0.482088 0.169021 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C106 1 0.083300 0.447827 0.129625 10.55000 0.05383 0.05745 = 0.04170 0.00381 0.00643 -0.01864 C107 1 0.128278 0.428505 0.062953 10.55000 0.07984 0.05408 = 0.03816 0.00349 0.00984 -0.01535 AFIX 43 H107 2 0.221400 0.414531 0.065902 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C108 1 0.185189 0.445606 0.211172 10.55000 0.03946 0.05293 = 0.03961 0.00518 0.00395 -0.00841 C109 1 0.306315 0.476446 0.219816 10.55000 0.03883 0.04911 = 0.04250 0.00262 0.00419 -0.01159 C110 1 0.272204 0.410114 0.228554 10.55000 0.03855 0.05502 = 0.04508 0.00223 -0.00323 -0.00301 AFIX 23 H11A 2 0.230571 0.390775 0.192080 10.55000 -1.20000 H11B 2 0.386324 0.412686 0.223658 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C111 1 0.236625 0.403437 0.313903 10.55000 0.02780 0.05475 = 0.03833 0.00181 -0.00726 -0.01230 C112 1 0.314101 0.373219 0.357115 10.55000 0.02929 0.06207 = 0.03577 0.00386 -0.00607 -0.00447 C113 1 0.387965 0.348342 0.313722 10.55000 0.04276 0.06655 = 0.03659 0.00574 -0.00360 0.00396 AFIX 43 H113 2 0.382626 0.350378 0.256425 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C114 1 0.470636 0.320164 0.350461 10.55000 0.05598 0.07254 = 0.03541 -0.00269 -0.00433 0.01940 AFIX 43 H114 2 0.531372 0.304868 0.319318 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C115 1 0.464765 0.314139 0.434157 10.55000 0.05495 0.07287 = 0.03633 -0.00198 -0.00930 0.01184 C116 1 0.391046 0.339910 0.481062 10.55000 0.04512 0.07169 = 0.03429 -0.00231 -0.00607 0.00506 C117 1 0.308061 0.370197 0.443855 10.55000 0.02971 0.06615 = 0.03841 -0.00157 -0.00656 -0.00039 C118 1 0.236069 0.393889 0.494422 10.55000 0.03334 0.06357 = 0.04300 -0.00558 -0.00595 -0.00784 AFIX 43 H118 2 0.188070 0.414608 0.470189 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C119 1 0.228854 0.389805 0.575498 10.55000 0.03561 0.06947 = 0.03526 -0.00180 -0.00326 -0.00331 AFIX 43 H119 2 0.172191 0.406297 0.605799 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C120 1 0.308344 0.360198 0.613810 10.55000 0.04760 0.07703 = 0.02551 -0.00235 -0.00568 0.00852 AFIX 43 H120 2 0.307256 0.356811 0.670593 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C121 1 0.386401 0.336641 0.568055 10.55000 0.05582 0.08227 = 0.03319 -0.00913 -0.00259 0.01135 AFIX 43 H121 2 0.440257 0.317168 0.594576 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C122 1 0.549531 0.281872 0.473493 10.55000 0.07865 0.07718 = 0.03427 0.00198 -0.01329 0.00559 C123 1 0.564064 0.218276 0.481137 10.55000 0.08756 0.08743 = 0.05001 0.02145 -0.01993 -0.02081 AFIX 23 H12A 2 0.502680 0.197616 0.458558 10.55000 -1.20000 H12B 2 0.556757 0.217989 0.540480 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C124 1 0.731854 0.212334 0.465296 10.55000 0.10215 0.08873 = 0.04658 0.00366 0.01105 -0.02821 C125 1 0.989055 0.192624 0.520582 10.55000 0.07739 0.10858 = 0.10995 0.00507 0.02150 0.01573 AFIX 23 H12C 2 1.019342 0.168630 0.541938 10.55000 -1.20000 H12D 2 1.010985 0.192836 0.462767 10.55000 -1.20000 AFIX 0 C126 1 1.081273 0.215255 0.556856 10.55000 0.07466 0.12026 = 0.11386 0.02242 -0.00406 -0.01034 PART 2 CL20 3 -0.333569 0.506117 0.047174 10.45000 0.09173 0.10435 = 0.04968 0.01433 0.01563 -0.00565 F201 4 0.178931 0.411648 -0.091451 10.45000 0.09860 0.10865 = 0.05624 -0.00595 -0.00077 0.00572 F202 4 -0.026506 0.421533 -0.152942 10.45000 0.13330 0.08511 = 0.03251 -0.01593 -0.00713 -0.00135 F203 4 -0.032950 0.380371 -0.077017 10.45000 0.09706 0.07935 = 0.07951 -0.03101 -0.01197 -0.00781 F204 4 0.358597 0.479993 0.150024 10.45000 0.04444 0.05708 = 0.05164 0.00576 -0.00545 -0.01278 F205 4 0.188919 0.513399 0.208309 10.45000 0.07288 0.04983 = 0.06036 -0.01003 -0.02206 -0.00206 F206 4 0.352433 0.478820 0.276812 10.45000 0.06832 0.06774 = 0.04596 0.02046 -0.04871 -0.02523 F207 4 1.147580 0.256114 0.501043 10.45000 0.13304 0.13739 = 0.17334 0.07977 0.07825 0.05957 F208 4 1.302973 0.212828 0.508937 10.45000 0.18528 0.13825 = 0.11801 0.07188 0.05266 0.06594 F209 4 1.131015 0.216357 0.593392 10.45000 0.12684 0.12048 = 0.09140 0.04382 0.05280 0.05037 O201 6 0.039408 0.455753 0.270250 10.45000 0.05683 0.05521 = 0.02137 0.00271 -0.00488 -0.00897 O202 6 0.625796 0.302518 0.542205 10.45000 0.12057 0.05246 = 0.04103 -0.00813 -0.03879 -0.00042 O203 6 0.792406 0.245835 0.373558 10.45000 0.16688 0.03107 = 0.03872 0.02592 -0.00846 -0.01620 N201 5 0.088422 0.433158 0.333307 10.45000 0.04813 0.05864 = 0.02794 0.00497 -0.00936 -0.00863 N202 5 0.521537 0.264457 0.446365 10.45000 0.10010 0.05945 = 0.05102 0.03215 -0.04023 -0.03203 AFIX 43 H202 2 0.455775 0.262196 0.403171 10.45000 -1.20000 AFIX 0 N203 5 0.878556 0.205488 0.474797 10.45000 0.17490 0.07589 = 0.03334 0.03556 0.02305 0.04820 AFIX 43 H20A 2 0.847270 0.190174 0.510614 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C201 1 0.034099 0.416722 -0.083944 10.45000 0.13272 0.08631 = 0.04831 -0.00972 0.01023 -0.00775 C202 1 -0.004902 0.438101 -0.014740 10.45000 0.06555 0.05761 = 0.03919 -0.01344 0.00430 -0.01987 C203 1 -0.141076 0.460738 -0.017022 10.45000 0.06056 0.05648 = 0.03922 -0.00843 0.00231 -0.02223 AFIX 43 H203 2 -0.210032 0.462173 -0.064644 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C204 1 -0.171709 0.481139 0.053395 10.45000 0.06498 0.06569 = 0.04200 0.00038 0.01459 -0.02071 C205 1 -0.080814 0.476981 0.119798 10.45000 0.06046 0.06385 = 0.03837 0.00360 0.01070 -0.01121 AFIX 43 H205 2 -0.104421 0.489937 0.166711 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C206 1 0.052080 0.453864 0.124835 10.45000 0.05541 0.04820 = 0.03106 -0.00684 0.00068 -0.02203 C207 1 0.088876 0.434453 0.056340 10.45000 0.05555 0.05523 = 0.03659 -0.01025 0.00303 -0.02303 AFIX 43 H207 2 0.177308 0.418973 0.058824 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C208 1 0.143250 0.450553 0.203136 10.45000 0.05531 0.04989 = 0.03005 -0.00271 -0.00753 -0.01653 C209 1 0.261089 0.480617 0.212549 10.45000 0.05997 0.05066 = 0.03323 0.00039 -0.02006 -0.01540 C210 1 0.218663 0.413944 0.220007 10.45000 0.04943 0.05029 = 0.02629 0.00754 -0.01480 -0.02192 AFIX 23 H21A 2 0.166406 0.394950 0.186072 10.45000 -1.20000 H21B 2 0.332120 0.414209 0.211766 10.45000 -1.20000 AFIX 0 C211 1 0.189368 0.409496 0.308457 10.45000 0.04794 0.04957 = 0.03467 0.00183 -0.01522 -0.01774 C212 1 0.264687 0.381876 0.360897 10.45000 0.04829 0.04862 = 0.03877 -0.00511 -0.00976 -0.01901 C213 1 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U P A 2 F356 F 0.9674(19) 0.2746(6) 0.5848(11) 0.160(5) Uani 0.45 1 d . U P A 2 O301 O 0.109(2) 0.0500(6) 0.9821(12) 0.067(5) Uani 0.45 1 d . U P A 2 O302 O 0.5669(12) 0.2086(4) 0.6954(9) 0.068(3) Uani 0.45 1 d . U P A 2 O303 O 0.7475(12) 0.2713(6) 0.8267(7) 0.097(5) Uani 0.45 1 d . U P A 2 O351 O 0.0686(18) 0.0506(4) 0.9650(9) 0.051(3) Uani 0.55 1 d . U P B 1 O352 O 0.6101(10) 0.1889(2) 0.6747(4) 0.0540(17) Uani 0.55 1 d . U P B 1 O353 O 0.7939(10) 0.2510(2) 0.8075(4) 0.0531(19) Uani 0.55 1 d . U P B 1 N301 N 0.144(3) 0.0727(10) 0.9127(15) 0.060(6) Uani 0.45 1 d . U P A 2 N302 N 0.4488(13) 0.2444(4) 0.7723(8) 0.054(3) Uani 0.45 1 d . U P A 2 H30A H 0.3840 0.2466 0.8108 0.065 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 N303 N 0.7803(18) 0.2906(6) 0.6957(11) 0.090(5) Uani 0.45 1 d D U P A 2 H303 H 0.7401 0.2888 0.6453 0.109 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 N351 N 0.109(2) 0.0703(5) 0.8981(13) 0.050(4) Uani 0.55 1 d . U P B 1 N352 N 0.4983(16) 0.2297(4) 0.7484(6) 0.047(3) Uani 0.55 1 d . U P B 1 H352 H 0.4312 0.2339 0.7850 0.057 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 N353 N 0.8357(13) 0.2789(3) 0.6903(7) 0.050(3) Uani 0.55 1 d . U P B 1 H353 H 0.7958 0.2848 0.6416 0.061 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 C023 C 0.9781(14) 0.2855(5) 0.7091(7) 0.070(3) Uani 0.55 1 d . U P B 1 H02A H 1.0350 0.2849 0.6593 0.084 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 H02B H 1.0215 0.2662 0.7451 0.084 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 C301 C -0.1234(7) 0.03640(18) 1.1887(4) 0.0647(16) Uani 1 1 d . U . . . C302 C -0.0358(7) 0.03749(18) 1.1196(4) 0.0677(16) Uani 1 1 d . U . . . H302 H -0.0597 0.0215 1.0757 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C303 C 0.0825(7) 0.06151(19) 1.1167(4) 0.0692(17) Uani 1 1 d . U . . . C304 C 0.1183(8) 0.0839(2) 1.1800(4) 0.078(2) Uani 1 1 d . U . . . H304 H 0.2044 0.0999 1.1780 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C305 C 0.0298(8) 0.0839(2) 1.2488(4) 0.0782(19) Uani 1 1 d . U . . . C306 C -0.0919(8) 0.0589(2) 1.2529(4) 0.0749(19) Uani 1 1 d . U . . . H306 H -0.1509 0.0577 1.2991 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C307 C 0.0578(12) 0.1095(3) 1.3189(5) 0.102(3) Uani 1 1 d . U . . . C308 C 0.202(3) 0.0652(9) 1.0558(16) 0.064(6) Uani 0.45 1 d . U P A 2 C309 C 0.227(3) 0.0977(11) 1.018(2) 0.056(5) Uani 0.45 1 d . U P A 2 H30B H 0.1433 0.1145 1.0315 0.068 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 H30C H 0.3277 0.1076 1.0413 0.068 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 C310 C 0.231(3) 0.0974(9) 0.9348(16) 0.057(6) Uani 0.45 1 d . U P A 2 C311 C 0.291(3) 0.1263(9) 0.8821(17) 0.062(6) Uani 0.45 1 d . U P A 2 C312 C 0.282(3) 0.1230(8) 0.7966(19) 0.066(6) Uani 0.45 1 d . U P A 2 C313 C 0.331(2) 0.1513(5) 0.7481(13) 0.054(4) Uani 0.45 1 d . U P A 2 C314 C 0.4084(15) 0.1815(5) 0.7926(10) 0.053(3) Uani 0.45 1 d . U P A 2 C315 C 0.4225(17) 0.1851(5) 0.8775(12) 0.061(4) Uani 0.45 1 d . U P A 2 H315 H 0.4711 0.2051 0.9046 0.074 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 C316 C 0.355(2) 0.1550(6) 0.9203(14) 0.064(5) Uani 0.45 1 d . U P A 2 H316 H 0.3564 0.1559 0.9777 0.077 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 C317 C 0.213(3) 0.0938(10) 0.739(2) 0.065(6) Uani 0.45 1 d . U P A 2 H317 H 0.1763 0.0723 0.7625 0.078 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 C318 C 0.202(3) 0.0967(8) 0.660(2) 0.075(7) Uani 0.45 1 d . U P A 2 H318 H 0.1515 0.0776 0.6307 0.090 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 C319 C 0.252(4) 0.1229(8) 0.619(2) 0.066(7) Uani 0.45 1 d . U P A 2 H319 H 0.2419 0.1232 0.5611 0.080 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 C320 C 0.322(3) 0.1505(6) 0.6641(16) 0.065(6) Uani 0.45 1 d . U P A 2 H320 H 0.3651 0.1699 0.6363 0.078 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 C321 C 0.482(2) 0.2111(10) 0.7476(13) 0.061(4) Uani 0.45 1 d . U P A 2 C322 C 0.5134(15) 0.2770(5) 0.7396(10) 0.065(3) Uani 0.45 1 d . U P A 2 H32A H 0.4607 0.2980 0.7618 0.078 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 H32B H 0.4909 0.2772 0.6801 0.078 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 C323 C 0.6887(15) 0.2803(6) 0.7591(9) 0.070(4) Uani 0.45 1 d . U P A 2 C325 C 1.0109(14) 0.3215(4) 0.7514(9) 0.087(4) Uani 0.55 1 d . U P B 1 C326 C 0.333(3) 0.0403(7) 1.0733(19) 0.076(5) Uani 0.45 1 d . U P A 2 C351 C 0.170(2) 0.0603(6) 1.0369(11) 0.050(4) Uani 0.55 1 d . U P B 1 C352 C 0.264(3) 0.0974(8) 1.018(2) 0.059(5) Uani 0.55 1 d . U P B 1 H35A H 0.2222 0.1187 1.0453 0.071 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 H35B H 0.3785 0.0955 1.0298 0.071 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 C353 C 0.208(3) 0.0953(6) 0.9219(13) 0.048(4) Uani 0.55 1 d . U P B 1 C354 C 0.2957(18) 0.0309(4) 1.0451(8) 0.051(3) Uani 0.55 1 d . U P B 1 C355 C 0.286(3) 0.1198(6) 0.8670(12) 0.049(4) Uani 0.55 1 d . U P B 1 C356 C 0.265(3) 0.1169(5) 0.7811(11) 0.048(4) Uani 0.55 1 d . U P B 1 C357 C 0.174(2) 0.0894(5) 0.7455(11) 0.039(3) Uani 0.55 1 d . U P B 1 H357 H 0.1233 0.0724 0.7771 0.046 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 C358 C 0.1617(19) 0.0879(4) 0.6592(10) 0.040(3) Uani 0.55 1 d . U P B 1 H358 H 0.1005 0.0695 0.6330 0.048 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 C359 C 0.236(3) 0.1127(5) 0.6122(14) 0.047(4) Uani 0.55 1 d . U P B 1 H359 H 0.2198 0.1119 0.5548 0.056 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 C360 C 0.336(2) 0.1387(4) 0.6498(9) 0.045(3) Uani 0.55 1 d . U P B 1 H360 H 0.3887 0.1548 0.6168 0.054 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 C361 C 0.3593(17) 0.1419(3) 0.7334(8) 0.045(3) Uani 0.55 1 d . U P B 1 C362 C 0.4450(16) 0.1696(3) 0.7740(6) 0.049(2) Uani 0.55 1 d . U P B 1 C363 C 0.4522(17) 0.1719(3) 0.8582(7) 0.052(3) Uani 0.55 1 d . U P B 1 H363 H 0.5075 0.1912 0.8846 0.063 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 C364 C 0.3802(19) 0.1466(4) 0.9039(9) 0.051(3) Uani 0.55 1 d . U P B 1 H364 H 0.3952 0.1475 0.9613 0.061 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 C365 C 0.527(2) 0.1961(4) 0.7284(8) 0.052(3) Uani 0.55 1 d . U P B 1 C366 C 0.5730(12) 0.2598(3) 0.7124(5) 0.0443(19) Uani 0.55 1 d . U P B 1 H36A H 0.5177 0.2821 0.7254 0.053 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 H36B H 0.5652 0.2570 0.6528 0.053 Uiso 0.55 1 calc R U P B 1 C367 C 0.7400(13) 0.2627(3) 0.7422(5) 0.044(2) Uani 0.55 1 d . U P B 1 C368 C 0.943(2) 0.3043(8) 0.7116(18) 0.122(6) Uani 0.45 1 d D U P A 2 H36C H 0.9757 0.3058 0.7701 0.146 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 H36D H 0.9590 0.3277 0.6851 0.146 Uiso 0.45 1 calc R U P A 2 C369 C 1.020(3) 0.2732(8) 0.670(2) 0.136(5) Uani 0.45 1 d D U P A 2 Cl10 Cl -0.3128(12) 0.4975(4) 0.0411(7) 0.078(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 F101 F 0.044(2) 0.4284(5) -0.1509(10) 0.123(5) Uani 0.55 1 d . U P C 3 F102 F 0.034(2) 0.3768(6) -0.0745(12) 0.117(5) Uani 0.55 1 d . U P C 3 F103 F 0.228(2) 0.4031(5) -0.0771(9) 0.108(4) Uani 0.55 1 d . U P C 3 F104 F 0.4011(16) 0.4748(6) 0.1603(13) 0.057(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 F105 F 0.2316(15) 0.5087(5) 0.2158(11) 0.046(2) Uani 0.55 1 d . U P C 3 F106 F 0.3895(13) 0.4749(4) 0.2906(7) 0.044(2) Uani 0.55 1 d . U P C 3 F107 F 1.0518(11) 0.2516(2) 0.5385(7) 0.097(3) Uani 0.55 1 d D U P C 3 F108 F 1.0643(11) 0.2163(3) 0.6415(7) 0.110(3) Uani 0.55 1 d D U P C 3 F109 F 1.2285(12) 0.2136(3) 0.5538(9) 0.122(3) Uani 0.55 1 d D U P C 3 O101 O 0.0860(12) 0.4490(4) 0.2773(10) 0.047(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 O102 O 0.6525(9) 0.2851(3) 0.5284(5) 0.060(2) Uani 0.55 1 d D U P C 3 O103 O 0.7837(12) 0.2249(5) 0.4042(8) 0.109(4) Uani 0.55 1 d D U P C 3 N101 N 0.1340(13) 0.4238(4) 0.3366(9) 0.042(2) Uani 0.55 1 d . U P C 3 N102 N 0.4889(15) 0.2507(4) 0.4497(7) 0.068(3) Uani 0.55 1 d D U P C 3 H102 H 0.4049 0.2497 0.4156 0.081 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 N103 N 0.8160(12) 0.1959(3) 0.5238(7) 0.081(3) Uani 0.55 1 d D U P C 3 H103 H 0.7700 0.1868 0.5649 0.097 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C101 C 0.059(3) 0.4069(5) -0.0801(15) 0.069(4) Uani 0.55 1 d . U P C 3 C102 C 0.027(3) 0.4307(6) -0.0105(15) 0.064(4) Uani 0.55 1 d . U P C 3 C103 C -0.095(2) 0.4510(5) -0.0199(10) 0.056(4) Uani 0.55 1 d . U P C 3 H10A H -0.1521 0.4522 -0.0713 0.068 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C104 C -0.147(2) 0.4719(4) 0.0461(12) 0.047(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 C105 C -0.049(2) 0.4690(5) 0.1232(14) 0.048(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 H105 H -0.0773 0.4821 0.1690 0.057 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C106 C 0.083(2) 0.4478(6) 0.1296(16) 0.051(4) Uani 0.55 1 d . U P C 3 C107 C 0.128(3) 0.4285(6) 0.0630(15) 0.057(4) Uani 0.55 1 d . U P C 3 H107 H 0.2214 0.4145 0.0659 0.069 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C108 C 0.1852(14) 0.4456(5) 0.2112(10) 0.044(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 C109 C 0.3063(16) 0.4764(5) 0.2198(13) 0.043(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 C110 C 0.2722(14) 0.4101(5) 0.2286(10) 0.047(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 H11A H 0.2306 0.3908 0.1921 0.056 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 H11B H 0.3863 0.4127 0.2237 0.056 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C111 C 0.2366(13) 0.4034(4) 0.3139(10) 0.041(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 C112 C 0.3141(12) 0.3732(4) 0.3571(9) 0.043(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 C113 C 0.3880(15) 0.3483(4) 0.3137(10) 0.049(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 H113 H 0.3826 0.3504 0.2564 0.059 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C114 C 0.4706(16) 0.3202(4) 0.3505(9) 0.055(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 H114 H 0.5314 0.3049 0.3193 0.066 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C115 C 0.4648(15) 0.3141(4) 0.4342(8) 0.055(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 C116 C 0.3910(13) 0.3399(4) 0.4811(8) 0.051(2) Uani 0.55 1 d . U P C 3 C117 C 0.3081(12) 0.3702(4) 0.4439(9) 0.045(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 C118 C 0.2361(12) 0.3939(4) 0.4944(8) 0.047(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 H118 H 0.1881 0.4146 0.4702 0.057 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C119 C 0.2289(13) 0.3898(5) 0.5755(8) 0.047(2) Uani 0.55 1 d . U P C 3 H119 H 0.1722 0.4063 0.6058 0.056 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C120 C 0.3083(13) 0.3602(4) 0.6138(7) 0.050(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 H120 H 0.3073 0.3568 0.6706 0.061 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C121 C 0.3864(14) 0.3366(4) 0.5681(7) 0.057(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 H121 H 0.4403 0.3172 0.5946 0.069 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C122 C 0.5495(17) 0.2819(5) 0.4735(7) 0.064(3) Uani 0.55 1 d D U P C 3 C123 C 0.5641(17) 0.2183(5) 0.4811(8) 0.076(3) Uani 0.55 1 d . U P C 3 H12A H 0.5027 0.1976 0.4586 0.092 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 H12B H 0.5568 0.2180 0.5405 0.092 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C124 C 0.7319(17) 0.2123(4) 0.4653(7) 0.079(3) Uani 0.55 1 d D U P C 3 C125 C 0.9891(14) 0.1926(5) 0.5206(11) 0.098(4) Uani 0.55 1 d D U P C 3 H12C H 1.0193 0.1686 0.5419 0.117 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 H12D H 1.0110 0.1928 0.4628 0.117 Uiso 0.55 1 calc R U P C 3 C126 C 1.0813(18) 0.2153(5) 0.5569(10) 0.103(4) Uani 0.55 1 d D U P C 3 Cl20 Cl -0.3336(17) 0.5061(5) 0.0472(7) 0.081(4) Uani 0.45 1 d . . P D 2 F201 F 0.179(2) 0.4116(5) -0.0915(12) 0.088(4) Uani 0.45 1 d . U P D 2 F202 F -0.0265(19) 0.4215(4) -0.1529(10) 0.084(4) Uani 0.45 1 d . U P D 2 F203 F -0.0329(17) 0.3804(6) -0.0770(14) 0.086(4) Uani 0.45 1 d . U P D 2 F204 F 0.359(2) 0.4800(6) 0.1500(15) 0.052(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 F205 F 0.189(2) 0.5134(7) 0.2083(15) 0.062(5) Uani 0.45 1 d . U P D 2 F206 F 0.352(2) 0.4788(6) 0.2768(11) 0.063(4) Uani 0.45 1 d . U P D 2 F207 F 1.1476(17) 0.2561(3) 0.5010(9) 0.145(5) Uani 0.45 1 d D U P D 2 F208 F 1.3030(17) 0.2128(4) 0.5089(9) 0.145(5) Uani 0.45 1 d D U P D 2 F209 F 1.1310(17) 0.2164(4) 0.5934(7) 0.111(4) Uani 0.45 1 d D U P D 2 O201 O 0.0394(16) 0.4558(4) 0.2702(9) 0.045(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 O202 O 0.6258(18) 0.3025(3) 0.5422(7) 0.074(4) Uani 0.45 1 d D U P D 2 O203 O 0.7924(17) 0.2458(2) 0.3736(5) 0.080(3) Uani 0.45 1 d D U P D 2 N201 N 0.0884(18) 0.4332(5) 0.3333(10) 0.046(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 N202 N 0.522(2) 0.2645(4) 0.4464(10) 0.073(3) Uani 0.45 1 d D U P D 2 H202 H 0.4558 0.2622 0.4032 0.087 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 N203 N 0.8786(19) 0.2055(4) 0.4748(6) 0.094(3) Uani 0.45 1 d D U P D 2 H20A H 0.8473 0.1902 0.5106 0.113 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C201 C 0.034(4) 0.4167(8) -0.084(2) 0.089(5) Uani 0.45 1 d . U P D 2 C202 C -0.005(3) 0.4381(7) -0.0147(17) 0.054(4) Uani 0.45 1 d . U P D 2 C203 C -0.141(2) 0.4607(5) -0.0170(14) 0.052(4) Uani 0.45 1 d . U P D 2 H203 H -0.2100 0.4622 -0.0646 0.063 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C204 C -0.172(3) 0.4811(6) 0.0534(16) 0.057(4) Uani 0.45 1 d . U P D 2 C205 C -0.081(3) 0.4770(7) 0.1198(19) 0.054(4) Uani 0.45 1 d . U P D 2 H205 H -0.1044 0.4899 0.1667 0.065 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C206 C 0.052(3) 0.4539(7) 0.1248(17) 0.045(4) Uani 0.45 1 d . U P D 2 C207 C 0.089(2) 0.4345(7) 0.0563(17) 0.049(4) Uani 0.45 1 d . U P D 2 H207 H 0.1773 0.4190 0.0588 0.059 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C208 C 0.143(2) 0.4506(6) 0.2031(12) 0.046(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 C209 C 0.261(2) 0.4806(7) 0.2125(15) 0.049(4) Uani 0.45 1 d . U P D 2 C210 C 0.2187(18) 0.4139(5) 0.2200(10) 0.043(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 H21A H 0.1664 0.3949 0.1861 0.051 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 H21B H 0.3321 0.4142 0.2118 0.051 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C211 C 0.189(2) 0.4095(6) 0.3085(13) 0.045(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 C212 C 0.2647(19) 0.3819(4) 0.3609(11) 0.046(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 C213 C 0.344(2) 0.3573(5) 0.3208(13) 0.047(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 H213 H 0.3430 0.3589 0.2635 0.057 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C214 C 0.427(2) 0.3296(5) 0.3609(11) 0.052(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 H214 H 0.4832 0.3128 0.3309 0.063 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C215 C 0.429(2) 0.3264(5) 0.4447(11) 0.054(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 C216 C 0.339(2) 0.3516(4) 0.4879(11) 0.056(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 C217 C 0.262(2) 0.3796(5) 0.4487(12) 0.051(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 C218 C 0.180(2) 0.4041(4) 0.4938(10) 0.054(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 H218 H 0.1269 0.4235 0.4664 0.065 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C219 C 0.173(2) 0.4011(5) 0.5752(10) 0.058(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 H219 H 0.1179 0.4179 0.6055 0.069 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C220 C 0.251(2) 0.3728(5) 0.6110(12) 0.057(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 H220 H 0.2486 0.3706 0.6680 0.069 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C221 C 0.329(2) 0.3485(5) 0.5751(13) 0.059(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 H221 H 0.3771 0.3291 0.6047 0.071 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C222 C 0.532(2) 0.2978(5) 0.4852(10) 0.065(3) Uani 0.45 1 d D U P D 2 C223 C 0.613(2) 0.2338(5) 0.4731(9) 0.071(3) Uani 0.45 1 d . U P D 2 H22A H 0.6344 0.2355 0.5325 0.085 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 H22B H 0.5480 0.2121 0.4619 0.085 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C224 C 0.747(3) 0.2294(5) 0.4403(8) 0.078(3) Uani 0.45 1 d D U P D 2 C225 C 1.0490(19) 0.2017(4) 0.4624(8) 0.104(4) Uani 0.45 1 d D U P D 2 H22C H 1.0773 0.1760 0.4667 0.124 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 H22D H 1.0663 0.2096 0.4067 0.124 Uiso 0.45 1 calc R U P D 2 C226 C 1.150(2) 0.2210(4) 0.5165(10) 0.119(4) Uani 0.45 1 d D U P D 2 O1 O 0.6892(16) 0.1607(4) 0.6028(9) 0.104(4) Uani 0.45 1 d . . P E 2 O2 O 0.8226(14) 0.1661(6) 0.6103(9) 0.170(8) Uani 0.55 1 d . . P F 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl01 0.0750(10) 0.0738(11) 0.0832(11) 0.0294(8) 0.0259(8) 0.0166(8) F301 0.146(4) 0.213(7) 0.060(3) 0.017(3) -0.015(3) 0.058(5) F302 0.195(7) 0.331(13) 0.092(4) -0.056(6) 0.026(4) -0.115(8) F303 0.189(6) 0.126(5) 0.098(4) -0.014(3) -0.062(4) 0.017(5) F304 0.090(10) 0.091(11) 0.117(12) 0.035(10) 0.043(8) 0.024(8) F305 0.084(9) 0.086(11) 0.123(13) 0.058(9) 0.062(9) 0.037(7) F306 0.087(8) 0.119(13) 0.069(9) 0.043(7) 0.020(7) 0.055(9) F307 0.121(6) 0.085(5) 0.062(4) -0.015(3) 0.001(4) -0.065(5) F308 0.072(5) 0.212(11) 0.178(9) 0.131(9) -0.042(5) -0.092(6) F309 0.064(4) 0.096(5) 0.121(6) 0.042(5) 0.003(4) -0.033(4) F351 0.086(5) 0.060(6) 0.045(5) 0.014(4) -0.005(5) 0.023(5) F352 0.080(6) 0.045(5) 0.068(5) 0.020(4) 0.004(4) 0.009(4) F353 0.080(6) 0.037(4) 0.067(5) 0.027(3) 0.013(4) 0.012(3) F354 0.159(11) 0.171(14) 0.192(14) 0.087(12) 0.013(11) -0.014(11) F355 0.082(7) 0.255(16) 0.201(14) 0.090(13) 0.014(8) -0.016(9) F356 0.129(9) 0.185(13) 0.171(13) 0.059(11) 0.031(9) 0.028(10) O301 0.058(9) 0.085(8) 0.060(10) 0.051(8) 0.016(8) 0.018(7) O302 0.056(6) 0.084(9) 0.065(7) 0.012(7) 0.007(5) 0.017(6) O303 0.045(6) 0.195(16) 0.050(6) 0.029(8) -0.008(4) -0.017(8) O351 0.066(7) 0.038(4) 0.046(5) 0.015(4) -0.013(4) 0.009(4) O352 0.080(5) 0.048(4) 0.032(3) 0.007(3) -0.005(3) -0.012(4) O353 0.061(5) 0.067(5) 0.030(3) 0.009(3) -0.005(3) 0.008(3) N301 0.060(11) 0.079(12) 0.044(9) 0.031(9) 0.015(9) 0.025(8) N302 0.045(5) 0.063(8) 0.054(6) 0.035(6) 0.000(4) -0.006(5) N303 0.056(8) 0.148(13) 0.061(8) 0.035(9) -0.037(6) -0.044(8) N351 0.063(9) 0.033(5) 0.053(8) 0.010(5) -0.007(5) -0.003(5) N352 0.072(7) 0.041(6) 0.028(4) -0.005(4) 0.006(4) -0.006(5) N353 0.051(6) 0.068(6) 0.033(4) 0.007(4) 0.004(4) 0.013(4) C023 0.063(6) 0.112(9) 0.037(5) 0.017(6) 0.023(4) 0.020(6) C301 0.059(3) 0.067(4) 0.070(4) 0.036(3) 0.018(3) 0.022(3) C302 0.073(4) 0.060(3) 0.072(4) 0.033(3) 0.020(3) 0.024(3) C303 0.059(3) 0.072(4) 0.078(4) 0.042(3) 0.013(3) 0.023(3) C304 0.071(4) 0.090(5) 0.072(4) 0.042(4) -0.002(3) 0.011(3) C305 0.073(4) 0.101(5) 0.059(3) 0.028(3) -0.006(3) 0.019(4) C306 0.080(4) 0.087(5) 0.058(3) 0.031(3) 0.013(3) 0.029(4) C307 0.103(6) 0.139(8) 0.062(4) 0.011(5) -0.011(4) 0.017(6) C308 0.043(9) 0.084(11) 0.068(11) 0.038(9) 0.014(8) 0.016(7) C309 0.030(8) 0.087(11) 0.053(9) 0.037(7) 0.011(7) 0.026(7) C310 0.045(8) 0.080(11) 0.048(9) 0.033(8) 0.022(8) 0.012(7) C311 0.057(9) 0.067(12) 0.065(11) 0.034(9) 0.026(8) 0.027(9) C312 0.045(9) 0.067(11) 0.087(12) 0.026(9) 0.022(9) 0.022(8) C313 0.035(6) 0.064(10) 0.067(8) 0.031(7) 0.029(5) 0.037(6) C314 0.033(5) 0.065(9) 0.062(8) 0.021(6) 0.013(5) 0.020(5) C315 0.044(6) 0.072(10) 0.072(9) 0.036(7) 0.024(6) 0.031(6) C316 0.051(7) 0.076(12) 0.069(10) 0.036(8) 0.035(7) 0.029(7) C317 0.056(11) 0.053(10) 0.092(12) 0.035(8) 0.042(9) 0.011(8) C318 0.067(12) 0.072(13) 0.089(12) 0.020(11) 0.024(10) 0.017(9) C319 0.048(10) 0.067(15) 0.087(13) 0.022(11) 0.025(9) 0.014(11) C320 0.041(7) 0.074(12) 0.080(12) 0.021(9) 0.006(7) 0.028(8) C321 0.048(7) 0.083(12) 0.050(8) 0.021(10) 0.000(6) 0.018(8) C322 0.045(6) 0.082(9) 0.067(7) 0.035(7) -0.015(5) -0.028(6) C323 0.036(6) 0.125(11) 0.048(6) 0.019(8) -0.002(5) -0.001(7) C325 0.056(6) 0.114(9) 0.087(8) 0.041(7) -0.009(5) -0.047(6) C326 0.065(11) 0.090(13) 0.076(13) 0.033(10) 0.028(9) 0.021(9) C351 0.049(8) 0.054(6) 0.043(7) 0.019(5) -0.010(5) 0.009(5) C352 0.062(11) 0.056(8) 0.059(8) 0.023(6) -0.004(9) 0.003(9) C353 0.066(8) 0.026(5) 0.049(7) 0.012(5) -0.013(5) 0.001(5) C354 0.064(7) 0.049(7) 0.040(6) 0.014(5) -0.005(5) -0.003(5) C355 0.065(7) 0.039(7) 0.040(7) 0.004(5) -0.018(5) -0.003(5) C356 0.060(7) 0.038(7) 0.044(6) 0.016(5) -0.012(5) -0.001(5) C357 0.046(8) 0.033(6) 0.039(5) 0.010(4) 0.018(5) 0.000(5) C358 0.047(7) 0.035(6) 0.040(5) 0.010(4) 0.013(4) 0.003(4) C359 0.049(7) 0.041(8) 0.049(6) 0.006(6) 0.004(5) 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C204 C205 C206 C207 0(3) . . . . ? C204 C205 C206 C208 -178(2) . . . . ? C203 C202 C207 C206 -2(3) . . . . ? C201 C202 C207 C206 -178(2) . . . . ? C205 C206 C207 C202 0(3) . . . . ? C208 C206 C207 C202 178(2) . . . . ? C207 C206 C208 O201 -148(2) . . . . ? C205 C206 C208 O201 30(2) . . . . ? C207 C206 C208 C209 97(2) . . . . ? C205 C206 C208 C209 -85(2) . . . . ? C207 C206 C208 C210 -30(3) . . . . ? C205 C206 C208 C210 147.9(19) . . . . ? N201 O201 C208 C206 144.0(16) . . . . ? N201 O201 C208 C209 -98.2(15) . . . . ? N201 O201 C208 C210 19.9(14) . . . . ? C206 C208 C209 F206 -176(2) . . . . ? O201 C208 C209 F206 66(2) . . . . ? C210 C208 C209 F206 -47(3) . . . . ? C206 C208 C209 F205 59(2) . . . . ? O201 C208 C209 F205 -59(2) . . . . ? C210 C208 C209 F205 -171.6(19) . . . . ? C206 C208 C209 F204 -58(2) . . . . ? O201 C208 C209 F204 -176.1(15) . . . . ? C210 C208 C209 F204 71.2(18) . . . . ? C206 C208 C210 C211 -139.2(17) . . . . ? O201 C208 C210 C211 -18.4(13) . . . . ? 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C216 C217 C218 C219 0(2) . . . . ? C212 C217 C218 C219 177.5(15) . . . . ? C217 C218 C219 C220 0(2) . . . . ? C218 C219 C220 C221 -1(2) . . . . ? C219 C220 C221 C216 2(2) . . . . ? C217 C216 C221 C220 -2(2) . . . . ? C215 C216 C221 C220 177.2(14) . . . . ? C223 N202 C222 O202 4(3) . . . . ? C223 N202 C222 C215 178.0(17) . . . . ? C214 C215 C222 O202 129(2) . . . . ? C216 C215 C222 O202 -48(3) . . . . ? C214 C215 C222 N202 -45(2) . . . . ? C216 C215 C222 N202 138.1(17) . . . . ? C222 N202 C223 C224 -92(2) . . . . ? N202 C223 C224 O203 -15(3) . . . . ? N202 C223 C224 N203 162.8(16) . . . . ? C225 N203 C224 C223 -163.6(19) . . . . ? C225 N203 C224 O203 14(3) . . . . ? C224 N203 C225 C226 93.8(19) . . . . ? N203 C225 C226 F209 51.8(17) . . . . ? N203 C225 C226 F207 -74.1(15) . . . . ? N203 C225 C226 F208 171.9(11) . . . . ?