#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-07 22:25:17 +0200 (Thu, 07 Nov 2019) $ #$Revision: 223781 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/00/7700028.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7700028 loop_ _publ_author_name 'Gong, Dawei' 'Hu, Bowen' 'Chen, Dafa' _publ_section_title ; Bidentate Ru(ii)-NC complexes as catalysts for the dehydrogenative reaction from primary alcohols to carboxylic acids. ; _journal_issue 24 _journal_name_full 'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)' _journal_page_first 8826 _journal_page_last 8834 _journal_paper_doi 10.1039/c9dt01414d _journal_volume 48 _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C51 H40 Cl N O P2 Ru' _chemical_formula_sum 'C51 H40 Cl N O P2 Ru' _chemical_formula_weight 881.30 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _audit_creation_date 2018-12-28 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2019-01-14 deposited with the CCDC. 2019-05-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 76.273(6) _cell_angle_beta 78.114(5) _cell_angle_gamma 77.688(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 11.5301(6) _cell_length_b 12.0841(8) _cell_length_c 17.3369(12) _cell_measurement_reflns_used 6791 _cell_measurement_temperature 120.00(10) _cell_measurement_theta_max 28.4900 _cell_measurement_theta_min 3.4830 _cell_volume 2261.7(3) _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'olex2.refine (Bourhis et al., 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve (Bourhis et al., 2015)' _diffrn_ambient_temperature 120.0 _diffrn_detector_area_resol_mean 16.2116 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.842 _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Single source at offset/far, Eos' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0316 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0603 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.842 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 18755 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.842 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.071 _diffrn_reflns_theta_min 2.909 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.513 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.95285 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2018) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.294 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 904 _exptl_crystal_size_max 0.8 _exptl_crystal_size_mid 0.6 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 0.441 _refine_diff_density_min -0.523 _refine_diff_density_rms 0.078 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.980 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 514 _refine_ls_number_reflns 10223 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.980 _refine_ls_R_factor_all 0.0525 _refine_ls_R_factor_gt 0.0381 _refine_ls_shift/su_max 0.015 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0432P)^2^+0.7808P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0887 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0987 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 8174 _reflns_number_total 10223 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c9dt01414d2.cif _cod_data_source_block p181218a_sq _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7700028--7700029.cif.' _cod_database_code 7700028 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.950 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.684 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C2(H2A,H2B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C30(H30), C20(H20), C18(H18), C32(H32), C49(H49), C29(H29), C16(H16), C13(H13), C48(H48), C42(H42), C28(H28), C26(H26), C50(H50), C46(H46), C22(H22), C38(H38), C11(H11), C25(H25), C19(H19), C47(H47), C17(H17), C31(H31), C40(H40), C44(H44), C24(H24), C43(H43), C23(H23), C37(H37), C41(H41), C12(H12), C4(H4), C7(H7), C14(H14), C34(H34), C35(H35), C6(H6), C5(H5), C36(H36) ; _shelx_res_file ; TITL P181218A in P-1 #2 p181218a_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 14:36:56 on 28-Dec-2018 CELL 0.71073 11.530084 12.084142 17.336905 76.2729 78.1141 77.6878 ZERR 2 0.000612 0.000806 0.001158 0.0057 0.005 0.005 LATT 1 SFAC C H Cl N O P Ru UNIT 102 80 2 2 2 4 2 L.S. 5 0 75 ACTA FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.6 0.8 0.1 TEMP -153.15 ABIN WGHT 0.043200 0.780800 FVAR 3.79796 PART 2 RU1 7 0.773836 0.041687 0.206960 11.00000 0.01441 0.01250 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-0.02126 -0.01207 0.00223 AFIX 43 H40 2 0.678736 -0.339464 0.172295 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.543469 -0.073933 0.127300 11.00000 0.03158 0.02053 = 0.05067 -0.00941 -0.01622 -0.00309 AFIX 43 H44 2 0.543918 0.002157 0.133172 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.704208 0.419150 0.397569 11.00000 0.04244 0.03358 = 0.03327 -0.01924 0.00797 -0.01216 AFIX 43 H24 2 0.679118 0.460392 0.440161 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.461835 -0.092290 0.084233 11.00000 0.02983 0.03041 = 0.05480 -0.00940 -0.01857 -0.00587 AFIX 43 H43 2 0.405949 -0.028879 0.062000 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.790334 0.318916 0.404967 11.00000 0.03743 0.03393 = 0.02410 -0.00906 0.00068 -0.01167 AFIX 43 H23 2 0.823120 0.290617 0.453340 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.470986 -0.257810 0.419773 11.00000 0.03416 0.05373 = 0.06773 0.00141 0.02453 -0.00903 AFIX 43 H37 2 0.389446 -0.268053 0.429286 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.542735 -0.293019 0.106864 11.00000 0.02971 0.03044 = 0.06301 -0.02906 -0.01451 0.00113 AFIX 43 H41 2 0.543057 -0.368679 0.099794 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 1.183729 -0.144972 0.255415 11.00000 0.02087 0.04495 = 0.05610 -0.00583 -0.00969 0.00227 AFIX 43 H12 2 1.262181 -0.179648 0.266502 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.676816 -0.007744 0.548310 11.00000 0.04363 0.05385 = 0.03072 -0.01279 0.00530 -0.01836 AFIX 43 H4 2 0.594654 0.024297 0.562864 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.918553 -0.099880 0.504900 11.00000 0.03769 0.06989 = 0.03441 0.00281 -0.01031 -0.00882 AFIX 43 H7 2 1.000915 -0.132110 0.491349 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.669952 0.046949 0.393527 11.00000 0.02460 0.02596 = 0.02713 -0.00513 -0.00123 -0.00935 AFIX 23 H2A 2 0.601248 0.008810 0.395267 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.641320 0.131312 0.387816 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.999235 0.217342 0.160999 11.00000 0.01794 0.01213 = 0.02335 0.00054 -0.00470 -0.00348 C21 1 0.784137 0.301836 0.269389 11.00000 0.02219 0.01652 = 0.02512 -0.00669 -0.00017 -0.00780 C14 1 1.044929 -0.071249 0.163819 11.00000 0.02178 0.01765 = 0.03219 -0.00604 -0.00107 -0.00185 AFIX 43 H14 2 1.028743 -0.055548 0.110360 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.769506 0.020788 0.325768 11.00000 0.02541 0.01503 = 0.02683 -0.00373 -0.00386 -0.01035 C34 1 0.706029 -0.229595 0.392834 11.00000 0.05098 0.02837 = 0.02723 -0.00257 0.00162 -0.01986 AFIX 43 H34 2 0.787803 -0.220423 0.384310 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.649485 -0.268969 0.469996 11.00000 0.07310 0.02946 = 0.03318 -0.00251 0.00481 -0.01578 AFIX 43 H35 2 0.692361 -0.286070 0.513874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.865454 -0.104731 0.584981 11.00000 0.05690 0.10966 = 0.02876 0.00203 -0.01683 -0.01476 AFIX 43 H6 2 0.913132 -0.139705 0.625866 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.746581 -0.060689 0.606811 11.00000 0.05507 0.08589 = 0.02820 -0.00591 -0.00523 -0.02230 AFIX 43 H5 2 0.712445 -0.066666 0.662090 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.532674 -0.283288 0.483265 11.00000 0.06448 0.03964 = 0.04267 -0.00057 0.02390 -0.00902 AFIX 43 H36 2 0.494014 -0.310798 0.536245 11.00000 -1.20000 PART AFIX 0 HKLF 4 REM P181218A in P-1 #2 REM wR2 = 0.0987, GooF = S = 0.980, Restrained GooF = 0.980 for all data REM R1 = 0.0381 for 8174 Fo > 4sig(Fo) and 0.0525 for all 10223 data REM 514 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0348 0.6945 REM Highest difference peak 0.441, deepest hole -0.523, 1-sigma level 0.078 Q1 1 0.6807 -0.1250 0.3782 11.00000 0.05 0.44 Q2 1 0.8185 0.2894 0.1400 11.00000 0.05 0.42 Q3 1 0.8019 0.2657 0.2344 11.00000 0.05 0.41 Q4 1 0.7285 0.0486 0.3615 11.00000 0.05 0.40 Q5 1 0.6976 -0.1857 0.2899 11.00000 0.05 0.36 Q6 1 0.8759 -0.2641 0.1649 11.00000 0.05 0.36 Q7 1 0.7871 0.0073 0.2675 11.00000 0.05 0.35 Q8 1 0.9198 0.2344 0.1615 11.00000 0.05 0.34 Q9 1 0.8034 -0.2076 0.2234 11.00000 0.05 0.33 Q10 1 0.8835 -0.1664 0.5593 11.00000 0.05 0.33 Q11 1 1.1177 0.1791 0.0881 11.00000 0.05 0.32 Q12 1 0.8316 0.4629 0.0212 11.00000 0.05 0.32 Q13 1 1.2213 0.1757 0.0924 11.00000 0.05 0.32 Q14 1 0.6677 -0.1594 0.1812 11.00000 0.05 0.32 Q15 1 0.8233 0.2971 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0.26 0.00 1 13 16 -0.52 0.00 2 13 16 0.62 0.00 3 13 16 -0.43 0.00 4 13 16 0.42 0.00 5 13 16 1.13 0.00 6 13 16 -1.01 0.00 7 13 16 -0.08 0.00 -1 -7 17 1.65 0.00 0 -7 17 -0.63 0.00 1 -7 17 0.11 0.00 2 -7 17 0.68 0.00 3 -7 17 0.14 0.00 -3 -6 17 2.34 0.00 -2 -6 17 0.09 0.00 4 -6 17 0.25 0.00 5 -6 17 -0.83 0.00 -5 -5 17 0.68 0.00 -4 -5 17 -0.90 0.00 6 -5 17 -0.55 0.00 7 -5 17 -1.22 0.00 -5 -4 17 -1.38 0.00 7 -4 17 1.31 0.00 8 -4 17 -0.71 0.00 -6 -3 17 1.96 0.00 9 -3 17 0.22 0.00 -7 -1 17 -0.37 0.00 11 0 17 1.81 0.00 12 4 17 0.09 0.00 12 5 17 0.19 0.00 -3 10 17 -0.25 0.00 -2 10 17 -0.48 0.00 -1 11 17 -0.62 0.00 8 11 17 0.73 0.00 0 12 17 1.62 0.00 1 12 17 -0.31 0.00 2 12 17 0.84 0.00 3 12 17 0.67 0.00 6 12 17 0.26 0.00 7 12 17 0.38 0.00 -1 -6 18 0.69 0.00 0 -6 18 0.28 0.00 1 -6 18 -0.88 0.00 2 -6 18 0.86 0.00 3 -6 18 0.13 0.00 -3 -5 18 1.56 0.00 -2 -5 18 1.19 0.00 -1 -5 18 -0.91 0.00 3 -5 18 0.26 0.00 4 -5 18 1.05 0.00 5 -5 18 -0.64 0.00 -4 -4 18 0.64 0.00 -3 -4 18 -1.80 0.00 6 -4 18 0.68 0.00 7 -4 18 -0.48 0.00 -5 -3 18 -1.70 0.00 7 -3 18 -0.23 0.00 8 -3 18 0.23 0.00 -5 -2 18 1.52 0.00 8 -2 18 0.47 0.00 9 -2 18 -0.02 0.00 -6 -1 18 0.14 0.00 11 4 18 -0.40 0.00 -3 9 18 0.11 0.00 -2 9 18 -0.48 0.00 -2 10 18 0.27 0.00 -1 10 18 0.65 0.00 8 10 18 0.47 0.00 0 11 18 1.17 0.00 1 11 18 1.12 0.00 2 11 18 -0.52 0.00 6 11 18 1.97 0.00 7 11 18 0.73 0.00 8 11 18 0.28 0.00 2 12 18 0.26 0.00 3 12 18 -1.19 0.00 4 12 18 0.09 0.00 5 12 18 -1.35 0.00 6 12 18 -1.45 0.00 0 -5 19 0.49 0.00 1 -5 19 -0.85 0.00 2 -5 19 0.81 0.00 3 -5 19 1.11 0.00 -2 -4 19 0.91 0.00 -1 -4 19 -0.07 0.00 0 -4 19 0.03 0.00 1 -4 19 1.78 0.00 2 -4 19 -1.21 0.00 3 -4 19 -1.88 0.00 4 -4 19 1.30 0.00 5 -4 19 -0.37 0.00 -3 -3 19 -0.36 0.00 6 -3 19 1.29 0.00 -4 -2 19 -0.39 0.00 7 -2 19 -0.84 0.00 8 -1 19 1.11 0.00 -5 0 19 0.52 0.00 -3 8 19 1.02 0.00 -2 9 19 0.59 0.00 -1 9 19 0.06 0.00 8 9 19 -0.33 0.00 0 10 19 -0.86 0.00 1 10 19 0.94 0.00 2 10 19 -0.52 0.00 6 10 19 0.73 0.00 7 10 19 0.98 0.00 8 10 19 0.44 0.00 2 11 19 0.01 0.00 3 11 19 -0.34 0.00 4 11 19 -1.18 0.00 5 11 19 0.43 0.00 6 11 19 -1.46 0.00 -1 -3 20 -0.04 0.00 0 -3 20 0.25 0.00 1 -3 20 1.13 0.00 2 -3 20 1.41 0.00 3 -3 20 -0.66 0.00 4 -3 20 -0.17 0.00 5 -3 20 0.09 0.00 -2 -2 20 -0.30 0.00 5 -2 20 0.02 0.00 6 -2 20 0.67 0.00 -3 -1 20 0.92 0.00 7 -1 20 -0.90 0.00 -2 7 20 0.16 0.00 -1 8 20 0.38 0.00 7 8 20 1.51 0.00 8 8 20 0.29 0.00 0 9 20 -0.22 0.00 1 9 20 -0.55 0.00 2 9 20 0.58 0.00 5 9 20 1.13 0.00 6 9 20 -0.65 0.00 7 9 20 -0.71 0.00 2 10 20 -0.68 0.00 3 10 20 0.48 0.00 4 10 20 -1.39 0.00 5 10 20 -0.72 0.00 6 10 20 0.60 0.00 1 -2 21 0.91 0.00 2 -2 21 0.63 0.00 3 -2 21 1.05 0.00 -1 -1 21 -0.28 0.00 0 -1 21 -0.31 0.00 4 -1 21 -1.08 0.00 5 -1 21 1.20 0.00 -2 0 21 0.76 0.00 6 0 21 0.22 0.00 7 6 21 -0.37 0.00 6 7 21 -0.35 0.00 7 7 21 0.84 0.00 1 8 21 -0.32 0.00 2 8 21 0.37 0.00 3 8 21 1.00 0.00 4 8 21 -0.57 0.00 5 8 21 0.47 0.00 6 8 21 0.38 0.00 7 8 21 -1.12 0.00 3 9 21 -0.56 0.00 4 9 21 0.00 0.00 5 9 21 -0.87 0.00 2 0 22 -0.57 0.00 6 4 22 0.10 0.00 6 5 22 0.33 0.00 5 6 22 0.09 0.00 6 6 22 -0.22 0.00 3 7 22 1.10 0.00 4 7 22 0.05 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 230318) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.500 369 133 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 1.832 -1 1 0 2.753 0 1 0 1.761 1 1 0 2.312 0 -1 1 2.341 1 -1 1 3.037 -1 0 1 2.366 0 0 1 1.226 1 0 1 2.031 0 1 1 1.932 1 1 1 2.289 0 0 2 2.452 1 0 2 2.811 0 1 2 2.714 1 1 2 2.853 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL P181218A in P-1 #2 CELL 11.5301 12.0841 17.3369 76.27 78.11 77.69 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 368 # Electrons Found in S.A.V. = 132 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.376 0.438 0.233 ! 15.94 eA-3 C102 0.309 0.554 0.379 ! 10.93 eA-3 C103 0.035 0.374 0.489 ! 6.88 eA-3 C104 0.998 0.630 0.448 ! 4.96 eA-3 C105 0.308 0.561 0.267 ! 4.07 eA-3 C106 0.966 0.516 0.465 ! 2.73 eA-3 Q107 0.813 0.041 0.060 ! 2.54 eA-3 Q108 0.278 0.497 0.033 ! 1.53 eA-3 Q109 0.846 0.228 0.174 ! 1.52 eA-3 Q110 0.733 0.064 0.218 ! 1.50 eA-3 Q111 0.470 0.729 0.424 ! 1.42 eA-3 Q112 0.966 0.953 0.227 ! 1.32 eA-3 Q113 0.640 0.443 0.342 ! 1.29 eA-3 Q114 0.721 0.850 0.219 ! 1.28 eA-3 Q115 0.642 0.720 0.136 ! 1.25 eA-3 Q116 0.530 0.763 0.344 ! 1.24 eA-3 Q117 0.771 0.037 0.320 ! 1.23 eA-3 Q118 0.730 0.403 0.407 ! 1.21 eA-3 Q119 0.654 0.737 0.474 ! 1.19 eA-3 Q120 0.214 0.199 0.191 ! 1.10 eA-3 Q121 0.266 0.033 0.395 ! 1.10 eA-3 Q122 0.505 0.924 0.100 ! 1.08 eA-3 C123 0.336 0.460 0.301 ! 1.00 eA-3 Q124 0.063 0.229 0.220 ! 1.00 eA-3 Q125 0.818 0.267 0.361 ! 0.99 eA-3 Q126 0.020 0.660 0.126 ! 0.97 eA-3 Q127 0.029 0.186 0.122 ! 0.97 eA-3 Q128 0.685 0.338 0.067 ! 0.97 eA-3 Q129 0.610 0.849 0.153 ! 0.95 eA-3 Q130 0.796 0.073 0.173 ! 0.95 eA-3 Q131 0.808 1.006 0.191 ! 0.92 eA-3 Q132 0.972 0.558 0.243 ! 0.90 eA-3 Q133 0.765 0.339 0.405 ! 0.89 eA-3 Q134 0.624 0.105 0.217 ! 0.89 eA-3 Q135 0.904 0.760 0.120 ! 0.87 eA-3 Q136 0.546 0.687 0.131 ! 0.86 eA-3 Q137 0.847 0.941 0.458 ! 0.85 eA-3 C138 0.297 0.428 0.217 ! 0.85 eA-3 Q139 0.766 0.303 0.262 ! 0.84 eA-3 Q140 0.893 0.651 0.280 ! 0.84 eA-3 Q141 0.246 0.190 0.121 ! 0.84 eA-3 Q142 0.680 0.784 0.345 ! 0.83 eA-3 Q143 0.203 0.877 0.251 ! 0.83 eA-3 Q144 0.061 0.583 0.155 ! 0.83 eA-3 Q145 0.969 0.222 0.159 ! 0.82 eA-3 Q146 0.546 0.137 0.251 ! 0.82 eA-3 Q147 1.003 0.569 0.190 ! 0.81 eA-3 Q148 0.831 0.415 0.071 ! 0.79 eA-3 Q149 0.784 1.000 0.240 ! 0.79 eA-3 Q150 0.669 0.394 0.005 ! 0.77 eA-3 Q151 0.184 0.127 0.083 ! 0.75 eA-3 Q152 0.828 0.758 0.220 ! 0.75 eA-3 Q153 0.721 1.003 0.450 ! 0.74 eA-3 C154 0.109 0.470 0.421 ! 0.74 eA-3 C155 0.451 0.484 0.215 ! 0.73 eA-3 Q156 0.941 0.701 0.129 ! 0.72 eA-3 Q157 0.235 0.617 0.262 ! 0.72 eA-3 Q158 0.120 0.137 0.440 ! 0.72 eA-3 Q159 0.471 0.785 0.066 ! 0.72 eA-3 Q160 0.342 0.580 0.022 ! 0.72 eA-3 Q161 0.674 0.014 0.431 ! 0.71 eA-3 Q162 0.422 0.303 0.501 ! 0.71 eA-3 C163 0.435 0.450 0.265 ! 0.70 eA-3 C164 0.163 0.546 0.391 ! 0.70 eA-3 Q165 0.809 0.547 0.010 ! 0.70 eA-3 Q166 0.160 0.845 0.236 ! 0.69 eA-3 C167 0.360 0.364 0.219 ! 0.69 eA-3 Q168 0.876 0.737 0.178 ! 0.67 eA-3 Q169 0.442 0.909 0.061 ! 0.67 eA-3 C170 0.214 0.404 0.400 ! 0.66 eA-3 Q171 0.170 0.080 0.406 ! 0.66 eA-3 Q172 0.781 0.358 0.088 ! 0.64 eA-3 Q173 0.515 0.193 0.218 ! 0.64 eA-3 Q174 0.199 0.489 0.019 ! 0.62 eA-3 Q175 0.981 0.959 0.313 ! 0.61 eA-3 Q176 0.502 0.696 0.472 ! 0.59 eA-3 Q177 0.503 0.752 0.083 ! 0.58 eA-3 Q178 0.811 0.299 0.139 ! 0.57 eA-3 Q179 0.421 0.365 0.207 ! 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A 2 P1 P 0.72237(6) -0.14648(5) 0.22597(4) 0.01793(14) Uani 1 1 d . A 2 P2 P 0.83483(5) 0.22419(5) 0.18551(4) 0.01612(14) Uani 1 1 d . A 2 Cl1 Cl 0.81376(6) 0.04926(5) 0.05712(4) 0.02154(14) Uani 1 1 d . A 2 C27 C 0.7864(2) 0.3363(2) 0.10165(16) 0.0190(5) Uani 1 1 d . A 2 O1 O 0.51673(17) 0.15756(17) 0.22868(13) 0.0346(5) Uani 1 1 d . A 2 C30 C 0.7089(2) 0.5167(2) -0.02072(17) 0.0254(6) Uani 1 1 d . A 2 H30 H 0.681803 0.578116 -0.062046 0.030 Uiso 1 1 calc R A 2 N1 N 0.95565(18) -0.04260(17) 0.22188(13) 0.0190(4) Uani 1 1 d . A 2 C20 C 1.0692(2) 0.2455(2) 0.20764(17) 0.0244(6) Uani 1 1 d . A 2 H20 H 1.031701 0.273915 0.254950 0.029 Uiso 1 1 calc R A 2 C45 C 0.8504(2) -0.2631(2) 0.20860(16) 0.0185(5) Uani 1 1 d . A 2 C18 C 1.2491(2) 0.1925(2) 0.11600(17) 0.0251(6) Uani 1 1 d . A 2 H18 H 1.334148 0.182888 0.101238 0.030 Uiso 1 1 calc R A 2 C32 C 0.6941(2) 0.3288(2) 0.06388(16) 0.0228(6) Uani 1 1 d . A 2 H32 H 0.656666 0.262303 0.079716 0.027 Uiso 1 1 calc R A 2 C49 C 1.0182(2) -0.3369(2) 0.11415(18) 0.0270(6) Uani 1 1 d . A 2 H49 H 1.066534 -0.327498 0.062347 0.032 Uiso 1 1 calc R A 2 C29 C 0.8018(2) 0.5250(2) 0.01636(17) 0.0254(6) Uani 1 1 d . A 2 H29 H 0.838746 0.591882 0.000199 0.030 Uiso 1 1 calc R A 2 C16 C 1.0564(2) 0.1791(2) 0.09025(16) 0.0208(5) Uani 1 1 d . A 2 H16 H 1.009694 0.161512 0.056997 0.025 Uiso 1 1 calc R A 2 C3 C 0.7276(3) -0.0016(3) 0.46784(17) 0.0306(6) Uani 1 1 d . A 2 C39 C 0.6233(2) -0.1653(2) 0.16133(16) 0.0217(5) Uani 1 1 d . A 2 C13 C 1.1602(2) -0.1228(3) 0.1778(2) 0.0349(7) Uani 1 1 d . A 2 H13 H 1.221479 -0.142470 0.134981 0.042 Uiso 1 1 calc R A 2 C48 C 1.0434(2) -0.4362(2) 0.17110(18) 0.0288(6) Uani 1 1 d . A 2 H48 H 1.110086 -0.494249 0.158827 0.035 Uiso 1 1 calc R A 2 C42 C 0.4619(2) -0.2011(3) 0.07386(19) 0.0337(7) Uani 1 1 d . A 2 H42 H 0.406654 -0.213262 0.044186 0.040 Uiso 1 1 calc R A 2 C28 C 0.8405(2) 0.4355(2) 0.07702(16) 0.0208(5) Uani 1 1 d . A 2 H28 H 0.904202 0.441257 0.102168 0.025 Uiso 1 1 calc R A 2 C33 C 0.6450(2) -0.2030(2) 0.32705(17) 0.0262(6) Uani 1 1 d . A 2 C26 C 0.6952(2) 0.4007(2) 0.26324(18) 0.0262(6) Uani 1 1 d . A 2 H26 H 0.661478 0.429152 0.215255 0.031 Uiso 1 1 calc R A 2 C50 C 0.9218(2) -0.2501(2) 0.13251(17) 0.0235(6) Uani 1 1 d . A 2 H50 H 0.904785 -0.182040 0.093086 0.028 Uiso 1 1 calc R A 2 C9 C 0.8724(2) -0.0314(2) 0.35644(16) 0.0242(6) Uani 1 1 d . A 2 C51 C 0.6142(2) 0.1133(2) 0.21722(17) 0.0244(6) Uani 1 1 d . A 2 C46 C 0.8764(2) -0.3648(2) 0.26445(18) 0.0269(6) Uani 1 1 d . A 2 H46 H 0.828069 -0.375473 0.316236 0.032 Uiso 1 1 calc R A 2 C22 C 0.8287(2) 0.2599(2) 0.34189(16) 0.0250(6) Uani 1 1 d . A 2 H22 H 0.885858 0.190296 0.348181 0.030 Uiso 1 1 calc R A 2 C38 C 0.5262(3) -0.2168(3) 0.3409(2) 0.0393(8) Uani 1 1 d . A 2 H38 H 0.482193 -0.198802 0.297507 0.047 Uiso 1 1 calc R A 2 C11 C 1.0931(3) -0.1167(3) 0.3170(2) 0.0362(7) Uani 1 1 d . A 2 H11 H 1.108960 -0.131585 0.370506 0.043 Uiso 1 1 calc R A 2 C25 C 0.6559(3) 0.4577(3) 0.32786(19) 0.0343(7) Uani 1 1 d . A 2 H25 H 0.594724 0.524287 0.323420 0.041 Uiso 1 1 calc R A 2 C19 C 1.1938(2) 0.2322(2) 0.18556(18) 0.0271(6) Uani 1 1 d . A 2 H19 H 1.240960 0.250519 0.218244 0.033 Uiso 1 1 calc R A 2 C8 C 0.8495(3) -0.0473(3) 0.44503(18) 0.0312(7) Uani 1 1 d . A 2 C47 C 0.9721(3) -0.4511(2) 0.24545(19) 0.0328(7) Uani 1 1 d . A 2 H47 H 0.988228 -0.520446 0.284000 0.039 Uiso 1 1 calc R A 2 C10 C 0.9779(2) -0.0659(2) 0.29997(17) 0.0245(6) Uani 1 1 d . A 2 C17 C 1.1805(2) 0.1667(2) 0.06808(17) 0.0229(6) Uani 1 1 d . A 2 H17 H 1.218350 0.140493 0.019976 0.027 Uiso 1 1 calc R A 2 C31 C 0.6562(2) 0.4193(2) 0.00254(17) 0.0261(6) Uani 1 1 d . A 2 H31 H 0.593354 0.413567 -0.023400 0.031 Uiso 1 1 calc R A 2 C40 C 0.6232(2) -0.2757(2) 0.1501(2) 0.0330(7) Uani 1 1 d . A 2 H40 H 0.678736 -0.339464 0.172295 0.040 Uiso 1 1 calc R A 2 C44 C 0.5435(3) -0.0739(2) 0.12730(19) 0.0327(7) Uani 1 1 d . A 2 H44 H 0.543918 0.002157 0.133172 0.039 Uiso 1 1 calc R A 2 C24 C 0.7042(3) 0.4191(3) 0.39757(19) 0.0355(7) Uani 1 1 d . A 2 H24 H 0.679118 0.460392 0.440161 0.043 Uiso 1 1 calc R A 2 C43 C 0.4618(3) -0.0923(3) 0.0842(2) 0.0364(7) Uani 1 1 d . A 2 H43 H 0.405949 -0.028879 0.062000 0.044 Uiso 1 1 calc R A 2 C23 C 0.7903(3) 0.3189(3) 0.40497(18) 0.0313(7) Uani 1 1 d . A 2 H23 H 0.823120 0.290617 0.453340 0.038 Uiso 1 1 calc R A 2 C37 C 0.4710(3) -0.2578(3) 0.4198(3) 0.0589(11) Uani 1 1 d . A 2 H37 H 0.389446 -0.268053 0.429286 0.071 Uiso 1 1 calc R A 2 C41 C 0.5427(3) -0.2930(3) 0.1069(2) 0.0376(8) Uani 1 1 d . A 2 H41 H 0.543057 -0.368679 0.099794 0.045 Uiso 1 1 calc R A 2 C12 C 1.1837(3) -0.1450(3) 0.2554(2) 0.0421(8) Uani 1 1 d . A 2 H12 H 1.262181 -0.179648 0.266502 0.051 Uiso 1 1 calc R A 2 C4 C 0.6768(3) -0.0077(3) 0.54831(19) 0.0422(8) Uani 1 1 d . A 2 H4 H 0.594654 0.024297 0.562864 0.051 Uiso 1 1 calc R A 2 C7 C 0.9186(3) -0.0999(3) 0.5049(2) 0.0491(9) Uani 1 1 d . A 2 H7 H 1.000915 -0.132110 0.491349 0.059 Uiso 1 1 calc R A 2 C2 C 0.6700(2) 0.0469(2) 0.39353(16) 0.0256(6) Uani 1 1 d . A 2 H2A H 0.601248 0.008810 0.395267 0.031 Uiso 1 1 calc R A 2 H2B H 0.641320 0.131312 0.387816 0.031 Uiso 1 1 calc R A 2 C15 C 0.9992(2) 0.2173(2) 0.16100(15) 0.0182(5) Uani 1 1 d . A 2 C21 C 0.7841(2) 0.3018(2) 0.26939(16) 0.0207(5) Uani 1 1 d . A 2 C14 C 1.0449(2) -0.0712(2) 0.16382(17) 0.0244(6) Uani 1 1 d . A 2 H14 H 1.028743 -0.055548 0.110360 0.029 Uiso 1 1 calc R A 2 C1 C 0.7695(2) 0.0208(2) 0.32577(16) 0.0215(5) Uani 1 1 d . A 2 C34 C 0.7060(3) -0.2296(2) 0.39283(18) 0.0352(7) Uani 1 1 d . A 2 H34 H 0.787803 -0.220423 0.384310 0.042 Uiso 1 1 calc R A 2 C35 C 0.6495(4) -0.2690(3) 0.4700(2) 0.0469(9) Uani 1 1 d . A 2 H35 H 0.692361 -0.286070 0.513874 0.056 Uiso 1 1 calc R A 2 C6 C 0.8655(4) -0.1047(4) 0.5850(2) 0.0664(12) Uani 1 1 d . A 2 H6 H 0.913132 -0.139705 0.625866 0.080 Uiso 1 1 calc R A 2 C5 C 0.7466(3) -0.0607(4) 0.6068(2) 0.0560(10) Uani 1 1 d . A 2 H5 H 0.712445 -0.066666 0.662090 0.067 Uiso 1 1 calc R A 2 C36 C 0.5327(4) -0.2833(3) 0.4833(2) 0.0551(10) Uani 1 1 d . A 2 H36 H 0.494014 -0.310798 0.536245 0.066 Uiso 1 1 calc R A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ru1 0.01441(10) 0.01250(10) 0.02212(12) -0.00410(8) -0.00233(8) -0.00328(7) P1 0.0166(3) 0.0133(3) 0.0248(4) -0.0052(3) -0.0017(3) -0.0047(2) P2 0.0157(3) 0.0123(3) 0.0214(3) -0.0042(3) -0.0037(3) -0.0033(2) Cl1 0.0251(3) 0.0172(3) 0.0237(3) -0.0055(3) -0.0046(3) -0.0045(2) C27 0.0182(12) 0.0145(12) 0.0251(14) -0.0066(11) -0.0023(10) -0.0027(10) O1 0.0203(10) 0.0323(11) 0.0515(14) -0.0140(10) -0.0047(9) -0.0001(9) C30 0.0279(14) 0.0148(12) 0.0313(16) -0.0029(11) -0.0082(12) 0.0026(11) N1 0.0174(10) 0.0129(10) 0.0256(12) -0.0029(9) -0.0004(9) -0.0047(8) C20 0.0249(13) 0.0208(13) 0.0285(15) -0.0032(12) -0.0053(12) -0.0069(11) C45 0.0171(12) 0.0141(12) 0.0260(14) -0.0047(11) -0.0053(10) -0.0036(9) C18 0.0170(12) 0.0177(13) 0.0389(17) 0.0003(12) -0.0062(12) -0.0048(10) C32 0.0222(13) 0.0183(13) 0.0300(15) -0.0075(12) -0.0072(11) -0.0025(10) C49 0.0268(14) 0.0226(14) 0.0304(16) -0.0071(12) -0.0007(12) -0.0033(11) C29 0.0265(14) 0.0142(12) 0.0336(16) -0.0030(12) -0.0035(12) -0.0031(11) C16 0.0204(12) 0.0154(12) 0.0270(14) -0.0029(11) -0.0046(11) -0.0046(10) C3 0.0371(16) 0.0326(16) 0.0247(15) -0.0048(13) -0.0047(13) -0.0133(13) C39 0.0169(12) 0.0212(13) 0.0288(15) -0.0075(12) -0.0013(11) -0.0065(10) C13 0.0203(14) 0.0356(17) 0.046(2) -0.0107(15) 0.0017(13) -0.0022(12) C48 0.0219(13) 0.0227(14) 0.0399(18) -0.0079(13) -0.0056(12) 0.0025(11) C42 0.0232(14) 0.0394(17) 0.0465(19) -0.0215(16) -0.0095(13) -0.0050(13) C28 0.0200(12) 0.0146(12) 0.0284(15) -0.0050(11) -0.0057(11) -0.0017(10) C33 0.0289(14) 0.0145(12) 0.0320(16) -0.0089(12) 0.0083(12) -0.0054(11) C26 0.0219(13) 0.0233(14) 0.0331(16) -0.0077(13) 0.0001(12) -0.0057(11) C50 0.0247(13) 0.0170(13) 0.0281(15) -0.0045(11) -0.0025(12) -0.0040(11) C9 0.0225(13) 0.0244(14) 0.0259(15) -0.0022(12) 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-0.0094(14) -0.0162(14) -0.0031(12) C24 0.0424(18) 0.0336(17) 0.0333(17) -0.0192(14) 0.0080(14) -0.0122(14) C43 0.0298(15) 0.0304(16) 0.055(2) -0.0094(15) -0.0186(15) -0.0059(13) C23 0.0374(16) 0.0339(16) 0.0241(15) -0.0091(13) 0.0007(13) -0.0117(13) C37 0.0342(18) 0.054(2) 0.068(3) 0.001(2) 0.0245(19) -0.0090(17) C41 0.0297(15) 0.0304(16) 0.063(2) -0.0291(16) -0.0145(15) 0.0011(13) C12 0.0209(14) 0.0449(19) 0.056(2) -0.0058(17) -0.0097(15) 0.0023(13) C4 0.0436(19) 0.054(2) 0.0307(18) -0.0128(16) 0.0053(15) -0.0184(17) C7 0.0377(18) 0.070(2) 0.0344(19) 0.0028(18) -0.0103(15) -0.0088(17) C2 0.0246(13) 0.0260(14) 0.0271(15) -0.0051(12) -0.0012(12) -0.0093(11) C15 0.0179(12) 0.0121(11) 0.0233(14) 0.0005(10) -0.0047(10) -0.0035(9) C21 0.0222(13) 0.0165(12) 0.0251(14) -0.0067(11) -0.0002(11) -0.0078(10) C14 0.0218(13) 0.0177(13) 0.0322(16) -0.0060(12) -0.0011(12) -0.0018(10) C1 0.0254(13) 0.0150(12) 0.0268(14) -0.0037(11) -0.0039(11) -0.0104(10) C34 0.0510(19) 0.0284(16) 0.0272(16) 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_geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle P1 Ru1 Cl1 88.25(2) P2 Ru1 P1 177.13(2) P2 Ru1 Cl1 90.55(2) N1 Ru1 P1 88.22(5) N1 Ru1 P2 89.25(5) N1 Ru1 Cl1 93.39(6) C51 Ru1 P1 92.70(8) C51 Ru1 P2 90.05(8) C51 Ru1 Cl1 98.72(9) C51 Ru1 N1 167.88(10) C51 Ru1 C1 90.63(11) C1 Ru1 P1 90.56(7) C1 Ru1 P2 90.20(7) C1 Ru1 Cl1 170.62(8) C1 Ru1 N1 77.28(9) C45 P1 Ru1 115.17(8) C39 P1 Ru1 117.77(9) C39 P1 C45 100.84(11) C39 P1 C33 101.96(12) C33 P1 Ru1 115.55(8) C33 P1 C45 103.30(12) C27 P2 Ru1 117.80(8) C27 P2 C15 100.64(11) C27 P2 C21 101.06(11) C15 P2 Ru1 113.74(8) C21 P2 Ru1 115.91(8) C21 P2 C15 105.67(11) C32 C27 P2 121.99(19) C32 C27 C28 118.9(2) C28 C27 P2 119.02(18) C31 C30 C29 119.9(3) C10 N1 Ru1 114.63(16) C14 N1 Ru1 126.41(18) C14 N1 C10 119.0(2) C19 C20 C15 120.6(3) C50 C45 P1 117.12(19) C46 C45 P1 124.4(2) C46 C45 C50 118.4(2) C17 C18 C19 120.0(2) C27 C32 C31 120.0(2) C50 C49 C48 120.2(3) C28 C29 C30 119.8(2) C17 C16 C15 120.8(2) C8 C3 C2 109.2(2) C4 C3 C8 121.1(3) C4 C3 C2 129.6(3) C40 C39 P1 119.5(2) C44 C39 P1 121.6(2) C44 C39 C40 118.7(2) C14 C13 C12 118.4(3) C47 C48 C49 120.1(3) C43 C42 C41 119.5(3) C29 C28 C27 120.7(2) C38 C33 P1 121.9(2) C38 C33 C34 118.4(3) C34 C33 P1 119.7(2) C25 C26 C21 119.9(3) C49 C50 C45 120.3(2) C10 C9 C8 132.3(3) C1 C9 C8 110.4(2) C1 C9 C10 117.1(2) O1 C51 Ru1 175.4(3) C45 C46 C47 120.9(3) C21 C22 C23 120.7(3) C33 C38 C37 119.3(3) C12 C11 C10 119.5(3) C26 C25 C24 121.2(3) C20 C19 C18 120.1(2) C3 C8 C9 107.2(2) C3 C8 C7 118.6(3) C7 C8 C9 134.1(3) C48 C47 C46 120.1(3) N1 C10 C9 112.7(2) C11 C10 N1 120.1(3) C11 C10 C9 127.2(3) C16 C17 C18 120.0(2) C30 C31 C32 120.7(2) C39 C40 C41 120.4(3) C39 C44 C43 120.5(3) C25 C24 C23 119.1(3) C42 C43 C44 120.4(3) C22 C23 C24 120.4(3) C36 C37 C38 121.2(3) C42 C41 C40 120.4(3) C11 C12 C13 120.0(3) C3 C4 C5 119.4(3) C6 C7 C8 119.1(3) C1 C2 C3 103.9(2) C20 C15 P2 125.1(2) C20 C15 C16 118.5(2) C16 C15 P2 116.33(18) C26 C21 P2 120.4(2) C22 C21 P2 120.94(19) C22 C21 C26 118.5(2) N1 C14 C13 123.1(3) C9 C1 Ru1 118.2(2) C9 C1 C2 109.2(2) C2 C1 Ru1 132.5(2) C35 C34 C33 121.2(3) C36 C35 C34 120.2(4) C5 C6 C7 122.1(4) C6 C5 C4 119.7(3) C37 C36 C35 119.7(3) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance Ru1 P1 2.4022(6) Ru1 P2 2.3793(6) Ru1 Cl1 2.5261(7) Ru1 N1 2.165(2) Ru1 C51 1.851(3) Ru1 C1 2.006(3) P1 C45 1.840(2) P1 C39 1.836(3) P1 C33 1.839(3) P2 C27 1.827(3) P2 C15 1.844(2) P2 C21 1.844(3) C27 C32 1.388(3) C27 C28 1.405(3) O1 C51 1.136(3) C30 C29 1.390(4) C30 C31 1.377(4) N1 C10 1.382(3) N1 C14 1.334(3) C20 C19 1.393(4) C20 C15 1.392(3) C45 C50 1.397(4) C45 C46 1.391(4) C18 C19 1.385(4) C18 C17 1.382(4) C32 C31 1.398(4) C49 C48 1.381(4) C49 C50 1.396(4) C29 C28 1.387(4) C16 C17 1.389(3) C16 C15 1.399(3) C3 C8 1.408(4) C3 C4 1.388(4) C3 C2 1.507(4) C39 C40 1.393(4) C39 C44 1.377(4) C13 C12 1.380(4) C13 C14 1.386(4) C48 C47 1.373(4) C42 C43 1.368(4) C42 C41 1.381(4) C33 C38 1.380(4) C33 C34 1.400(4) C26 C25 1.400(4) C26 C21 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