#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-09-06 12:43:45 +0300 (Sun, 06 Sep 2020) $ #$Revision: 256108 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/51/7705133.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7705133 loop_ _publ_author_name 'Handzlik, Gabriela' 'Magott, Micha\/l' 'Arczy\'nski, Miros\/law' 'Sheveleva, Alena M.' 'Tuna, Floriana' 'Baran, Stanis\/law' 'Pinkowicz, Dawid' _publ_section_title ; Identical anomalous Raman relaxation exponent in a family of single ion magnets: towards reliable Raman relaxation determination? ; _journal_issue 34 _journal_name_full 'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)' _journal_page_first 11942 _journal_page_last 11949 _journal_paper_doi 10.1039/d0dt02439b _journal_volume 49 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C48 H32 N8 O8 Yb, 1.5(N2 O6)' _chemical_formula_sum 'C48 H32 N11 O17 Yb' _chemical_formula_weight 1207.88 _chemical_properties_physical 'easy loss of crystallization solvent (methanol)' _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 87 _space_group_name_Hall '-I 4' _space_group_name_H-M_alt 'I 4/m' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2020-08-06 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2020-08-08 deposited with the CCDC. 2020-08-12 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.2258(10) _cell_length_b 15.2258(10) _cell_length_c 22.1833(16) _cell_measurement_reflns_used 9989 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 28.23 _cell_measurement_theta_min 2.64 _cell_volume 5142.6(6) _computing_data_collection 'Bruker Instrument Service vV6.2.3' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 100.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8QuestEco Photon50' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0297 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0218 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_number 15482 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.225 _diffrn_reflns_theta_min 2.637 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.901 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6235 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0566 before and 0.0464 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8361. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.560 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2412 _exptl_crystal_preparation 'Magnetic properties' _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: methanol' _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.13 _refine_diff_density_max 2.531 _refine_diff_density_min -3.520 _refine_diff_density_rms 0.178 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.082 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 193 _refine_ls_number_reflns 3258 _refine_ls_number_restraints 32 _refine_ls_restrained_S_all 1.093 _refine_ls_R_factor_all 0.0475 _refine_ls_R_factor_gt 0.0426 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0825P)^2^+32.3113P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1267 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1312 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2957 _reflns_number_total 3258 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0dt02439b2.cif _cod_data_source_block gh398_ybphendo_100k_0m_sq _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7705131--7705134.cif.' _cod_original_cell_volume 5142.6(8) _cod_database_code 7705133 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.790 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.599 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups 2. Restrained distances O4A-N4 1.24 with sigma of 0.02 N4-O4A 1.25 with sigma of 0.005 O4B-N4 1.25 with sigma of 0.005 N5-O5A 1.25 with sigma of 0.005 O5B-N5 1.25 with sigma of 0.005 O3C-N3 1.25 with sigma of 0.005 O4B-O4A 2.16 with sigma of 0.005 O5B-O5A 2.16 with sigma of 0.005 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(N4) \\sim Ueq: with sigma of 0.025 and sigma for terminal atoms of 0.05 Uanis(O5B) \\sim Ueq: with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 Uanis(N5) \\sim Ueq: with sigma of 0.02 and sigma for terminal atoms of 0.04 Uanis(O3B) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 4. Others Fixed Sof: O3B(0.5) O4B(0.125) O5B(0.125) Fixed Uiso: O4B(0.1) O3C(0.1) Fixed X: N4(0.5) Fixed Y: N4(0.5) Fixed Z: N4(1) 5.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C8(H8), C9(H9), C10(H10), C6(H6), C5(H5), C3(H3), C2(H2), C1(H1) ; _shelx_res_file ; TITL GH398_Ybphendo_100K_0m_a.res in I4/m gh398_ybphendo_100k_0m_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 00:45:41 on 06-Aug-2020 REM ##### CELL 0.71073 15.2258 15.2258 22.1833 90 90 90 ZERR 4 0.001 0.001 0.0016 0 0 0 LATT 2 SYMM -Y,+X,+Z SYMM +Y,-X,+Z SYMM -X,-Y,+Z SFAC C H N O Yb UNIT 192 128 44 68 4 DFIX 1.24 O4A N4 DFIX 1.25 0.005 N4 O4A DFIX 1.25 0.005 O4B N4 DFIX 1.25 0.005 N5 O5A DFIX 1.25 0.005 O5B N5 DFIX 1.25 0.005 O3C N3 DANG 2.16 0.005 O4B O4A DANG 2.16 0.005 O5B O5A ISOR 0.025 0.05 N4 ISOR 0.04 0.08 O5B ISOR 0.02 0.04 N5 ISOR 0.01 0.02 O3B L.S. 5 0 20 PLAN -10 0 0 SIZE 0.13 0.18 0.3 TEMP 23 HTAB BOND $H CONF ABIN fmap 2 acta OMIT 0 2 0 OMIT 0 1 3 OMIT -1 2 3 OMIT 3 4 1 OMIT 0 4 2 OMIT 0 2 8 OMIT 0 3 1 OMIT -2 3 3 OMIT 3 4 3 REM REM REM WGHT 0.082500 32.311298 FVAR 0.20681 YB1 5 0.500000 0.500000 0.741009 10.25000 0.01475 0.01475 = 0.02887 0.00000 0.00000 0.00000 O1 4 0.512297 0.628988 0.793345 11.00000 0.01504 0.01749 = 0.03317 -0.00158 0.00077 -0.00241 O2 4 0.588508 0.596006 0.690364 11.00000 0.02227 0.01712 = 0.03070 0.00115 0.00353 0.00172 PART 1 O3B 4 0.672214 0.614045 0.541512 10.50000 0.08464 0.07967 = 0.10578 0.05636 0.00609 -0.01435 PART 0 N3 3 0.700377 0.662914 0.500000 10.50000 0.10458 0.05218 = 0.05643 0.00000 0.00000 0.02257 O3A 4 0.689867 0.740528 0.500000 10.50000 0.10990 0.08716 = 0.09232 0.00000 0.00000 -0.00199 PART 2 N5 3 0.500000 0.500000 0.500000 10.12500 0.10009 0.10009 = 0.03243 0.00000 0.00000 0.00000 PART 0 O4A 4 0.500000 0.500000 0.945207 10.25000 0.04696 0.04696 = 0.04255 0.00000 0.00000 0.00000 N1 3 0.585751 0.669202 0.810112 11.00000 0.01767 0.01760 = 0.03410 -0.00292 0.00087 -0.00005 N2 3 0.569783 0.678090 0.674677 11.00000 0.02158 0.01935 = 0.03344 0.00417 0.00426 -0.00051 C12 1 0.621464 0.733572 0.773811 11.00000 0.01773 0.01827 = 0.03799 -0.00085 0.00168 0.00087 C11 1 0.595631 0.746041 0.711976 11.00000 0.01745 0.01991 = 0.03767 0.00492 0.00226 0.00083 C7 1 0.605193 0.830184 0.685985 11.00000 0.02628 0.02073 = 0.05004 0.00842 0.00503 -0.00196 C8 1 0.569824 0.845838 0.628273 11.00000 0.03737 0.03043 = 0.05374 0.01886 0.00474 -0.00004 AFIX 43 H8 2 0.572296 0.901639 0.611308 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.531483 0.777277 0.597277 11.00000 0.04363 0.04103 = 0.03630 0.01656 0.00013 -0.00034 AFIX 43 H9 2 0.502696 0.787769 0.561009 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 O5A 4 0.500000 0.500000 0.555585 10.25000 0.06082 0.06082 = 0.04549 0.00000 0.00000 0.00000 PART 0 C10 1 0.535920 0.692691 0.620266 11.00000 0.02917 0.03314 = 0.03375 0.00319 0.00177 -0.00034 AFIX 43 H10 2 0.515085 0.645822 0.597502 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.657522 0.894209 0.716904 11.00000 0.03363 0.01823 = 0.06474 0.00659 0.00429 -0.00380 AFIX 43 H6 2 0.663637 0.950113 0.700543 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.697941 0.874833 0.769180 11.00000 0.02599 0.02010 = 0.06446 -0.00306 0.00127 -0.00667 AFIX 43 H5 2 0.738969 0.913739 0.785039 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.678508 0.794716 0.800849 11.00000 0.02033 0.02009 = 0.04845 -0.00398 0.00121 -0.00075 C3 1 0.710116 0.778648 0.859461 11.00000 0.02403 0.03311 = 0.04989 -0.01015 -0.00351 -0.00390 AFIX 43 H3 2 0.749396 0.817551 0.877286 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.682884 0.705721 0.890045 11.00000 0.02965 0.03650 = 0.03821 -0.00686 -0.00713 -0.00124 AFIX 43 H2 2 0.707627 0.691728 0.927153 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.617981 0.652547 0.865387 11.00000 0.02788 0.02428 = 0.03313 -0.00167 -0.00019 -0.00034 AFIX 43 H1 2 0.596652 0.605040 0.887297 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N4 3 10.500000 10.500000 11.000000 10.12500 0.16592 0.16592 = 0.17350 0.00000 0.00000 0.00000 O4B 4 0.552260 0.545203 1.030265 10.12500 10.10000 PART 2 O5B 4 0.552922 0.548451 0.471960 10.12500 0.11097 0.03644 = 0.09316 0.00256 0.09205 0.00605 PART 0 O3C 4 0.782204 0.648296 0.500000 10.50000 10.10000 HKLF 4 REM GH398_Ybphendo_100K_0m_a.res in I4/m REM wR2 = 0.1312, GooF = S = 1.082, Restrained GooF = 1.093 for all data REM R1 = 0.0426 for 2957 Fo > 4sig(Fo) and 0.0475 for all 3258 data REM 193 parameters refined using 32 restraints END WGHT 0.0825 32.2946 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 -y+1, x, z HTAB C9 O3B_$1 HTAB C10 O3B_$1 HTAB C10 O5A EQIV $11 -y+1, x, -z+1 HTAB C10 O5B_$11 EQIV $4 x, y, -z+1 HTAB C10 O5B_$4 EQIV $12 -x+3/2, -y+3/2, -z+3/2 HTAB C2 O3A_$12 HTAB C1 O4A EQIV $9 x, y, -z+2 HTAB C1 O4B_$9 REM Highest difference peak 2.531, deepest hole -3.520, 1-sigma level 0.178 Q1 1 0.6081 0.5442 1.0000 10.50000 0.05 2.53 Q2 1 0.6608 0.5990 0.5000 10.50000 0.05 2.32 Q3 1 0.5995 0.5548 0.5000 10.50000 0.05 2.18 Q4 1 0.5000 0.5000 0.9609 10.25000 0.05 1.83 Q5 1 0.5000 0.5000 0.7733 10.25000 0.05 1.36 Q6 1 0.5428 0.5154 1.0000 10.50000 0.05 1.30 Q7 1 0.5000 0.5000 0.5392 10.25000 0.05 0.77 Q8 1 0.6052 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6 12 22 0.20 0.00 -3 13 22 -0.31 0.00 -1 13 22 2.18 0.00 1 13 22 1.21 0.00 3 13 22 -0.55 0.00 0 1 23 0.26 0.00 -1 2 23 -4.19 0.00 1 2 23 -0.13 0.00 -2 3 23 3.58 0.00 0 3 23 5.56 0.00 2 3 23 0.95 0.00 -3 4 23 -0.71 0.00 -1 4 23 -6.56 0.00 1 4 23 -2.98 0.00 3 4 23 1.51 0.00 -4 5 23 0.09 0.00 -2 5 23 2.84 0.00 0 5 23 5.06 0.00 2 5 23 -0.77 0.00 4 5 23 -0.31 0.00 -5 6 23 -0.61 0.00 -3 6 23 -3.78 0.00 -1 6 23 -4.17 0.00 1 6 23 -0.94 0.00 3 6 23 2.16 0.00 5 6 23 -2.97 0.00 -6 7 23 0.68 0.00 -4 7 23 4.99 0.00 -2 7 23 2.74 0.00 0 7 23 0.45 0.00 2 7 23 -2.97 0.00 4 7 23 -0.43 0.00 6 7 23 1.25 0.00 -7 8 23 -0.22 0.00 -5 8 23 -0.48 0.00 -3 8 23 -2.57 0.00 -1 8 23 0.18 0.00 1 8 23 0.56 0.00 3 8 23 2.20 0.00 5 8 23 -0.29 0.00 7 8 23 0.52 0.00 -8 9 23 -0.21 0.00 -6 9 23 -1.40 0.00 -4 9 23 1.17 0.00 -2 9 23 1.79 0.00 0 9 23 1.38 0.00 2 9 23 0.09 0.00 4 9 23 -0.20 0.00 6 9 23 1.16 0.00 8 9 23 0.61 0.00 -7 10 23 0.16 0.00 -5 10 23 -1.15 0.00 -3 10 23 -2.95 0.00 -1 10 23 -0.66 0.00 1 10 23 0.18 0.00 3 10 23 0.32 0.00 5 10 23 -1.64 0.00 7 10 23 -2.78 0.00 -6 11 23 0.49 0.00 -4 11 23 1.20 0.00 -2 11 23 0.15 0.00 0 11 23 -2.08 0.00 2 11 23 -1.00 0.00 4 11 23 0.51 0.00 6 11 23 1.99 0.00 -3 12 23 1.29 0.00 -1 12 23 1.22 0.00 1 12 23 0.79 0.00 3 12 23 0.44 0.00 0 0 24 -2.94 0.00 1 1 24 2.49 0.00 0 2 24 -1.21 0.00 2 2 24 1.39 0.00 -1 3 24 0.50 0.00 1 3 24 -3.10 0.00 3 3 24 -4.97 0.00 -2 4 24 1.75 0.00 0 4 24 0.71 0.00 2 4 24 4.79 0.00 4 4 24 2.53 0.00 -3 5 24 -1.46 0.00 -1 5 24 0.18 0.00 1 5 24 -2.84 0.00 3 5 24 -5.00 0.00 5 5 24 -1.32 0.00 -4 6 24 1.82 0.00 -2 6 24 1.38 0.00 0 6 24 -0.55 0.00 2 6 24 3.88 0.00 4 6 24 3.54 0.00 6 6 24 4.11 0.00 -5 7 24 -4.80 0.00 -3 7 24 -0.39 0.00 -1 7 24 2.08 0.00 1 7 24 1.05 0.00 3 7 24 -3.15 0.00 5 7 24 -0.74 0.00 7 7 24 -2.73 0.00 -6 8 24 3.32 0.00 -4 8 24 -1.12 0.00 -2 8 24 -2.07 0.00 0 8 24 -1.93 0.00 2 8 24 1.87 0.00 4 8 24 0.67 0.00 6 8 24 -1.34 0.00 8 8 24 -0.05 0.00 -7 9 24 -0.18 0.00 -5 9 24 -0.29 0.00 -3 9 24 1.76 0.00 -1 9 24 -0.67 0.00 1 9 24 -1.56 0.00 3 9 24 -2.39 0.00 5 9 24 0.74 0.00 7 9 24 0.71 0.00 -6 10 24 1.37 0.00 -4 10 24 0.78 0.00 -2 10 24 0.91 0.00 0 10 24 0.13 0.00 2 10 24 0.64 0.00 4 10 24 1.10 0.00 6 10 24 0.28 0.00 -3 11 24 -0.59 0.00 -1 11 24 0.90 0.00 1 11 24 1.73 0.00 3 11 24 -0.51 0.00 0 1 25 0.02 0.00 -1 2 25 -2.58 0.00 1 2 25 0.70 0.00 -2 3 25 2.15 0.00 0 3 25 2.40 0.00 2 3 25 -0.17 0.00 -3 4 25 -1.40 0.00 -1 4 25 -4.29 0.00 1 4 25 -0.75 0.00 3 4 25 1.70 0.00 -4 5 25 2.55 0.00 -2 5 25 3.53 0.00 0 5 25 3.93 0.00 2 5 25 -0.61 0.00 4 5 25 -0.85 0.00 -5 6 25 -2.24 0.00 -3 6 25 -4.95 0.00 -1 6 25 -4.36 0.00 1 6 25 -0.58 0.00 3 6 25 1.15 0.00 5 6 25 -1.88 0.00 -6 7 25 0.19 0.00 -4 7 25 5.35 0.00 -2 7 25 2.33 0.00 0 7 25 0.32 0.00 2 7 25 -2.74 0.00 4 7 25 -0.28 0.00 6 7 25 0.57 0.00 -7 8 25 0.37 0.00 -5 8 25 -0.03 0.00 -3 8 25 -1.83 0.00 -1 8 25 -0.26 0.00 1 8 25 0.66 0.00 3 8 25 1.90 0.00 5 8 25 0.34 0.00 7 8 25 0.95 0.00 -4 9 25 0.95 0.00 -2 9 25 1.09 0.00 0 9 25 1.99 0.00 2 9 25 -0.19 0.00 4 9 25 -0.29 0.00 -3 10 25 -1.81 0.00 -1 10 25 -0.36 0.00 1 10 25 0.64 0.00 3 10 25 0.80 0.00 0 0 26 -1.47 0.00 1 1 26 1.55 0.00 0 2 26 -0.72 0.00 2 2 26 -0.39 0.00 -1 3 26 0.38 0.00 1 3 26 -1.37 0.00 3 3 26 -1.07 0.00 -2 4 26 2.28 0.00 0 4 26 2.14 0.00 2 4 26 0.93 0.00 4 4 26 0.54 0.00 -3 5 26 -3.27 0.00 -1 5 26 -3.55 0.00 1 5 26 -3.59 0.00 3 5 26 -1.19 0.00 5 5 26 -1.42 0.00 -4 6 26 2.36 0.00 -2 6 26 4.61 0.00 0 6 26 3.00 0.00 2 6 26 2.61 0.00 4 6 26 2.30 0.00 6 6 26 3.72 0.00 -5 7 26 -2.89 0.00 -3 7 26 -1.98 0.00 -1 7 26 -0.63 0.00 1 7 26 -1.00 0.00 3 7 26 -1.49 0.00 5 7 26 -1.48 0.00 -4 8 26 -1.43 0.00 -2 8 26 0.07 0.00 0 8 26 0.12 0.00 2 8 26 2.12 0.00 4 8 26 0.31 0.00 -3 9 26 0.75 0.00 -1 9 26 -1.14 0.00 1 9 26 -2.66 0.00 3 9 26 -1.58 0.00 0 1 27 -0.77 0.00 -1 2 27 -0.05 0.00 1 2 27 2.25 0.00 -2 3 27 0.51 0.00 0 3 27 -2.31 0.00 2 3 27 -1.38 0.00 -3 4 27 -2.18 0.00 -1 4 27 -0.72 0.00 1 4 27 2.70 0.00 3 4 27 1.99 0.00 -4 5 27 4.38 0.00 -2 5 27 2.76 0.00 0 5 27 0.46 0.00 2 5 27 -0.48 0.00 4 5 27 -2.16 0.00 -5 6 27 -3.21 0.00 -3 6 27 -3.69 0.00 -1 6 27 -2.56 0.00 1 6 27 0.10 0.00 3 6 27 -0.94 0.00 5 6 27 0.34 0.00 -4 7 27 3.51 0.00 -2 7 27 0.72 0.00 0 7 27 -0.09 0.00 2 7 27 -0.03 0.00 4 7 27 0.53 0.00 -1 8 27 -0.50 0.00 1 8 27 -0.26 0.00 0 0 28 0.46 0.00 1 1 28 -0.32 0.00 0 2 28 1.16 0.00 2 2 28 0.14 0.00 -1 3 28 -1.64 0.00 1 3 28 -1.74 0.00 3 3 28 0.08 0.00 -2 4 28 3.52 0.00 0 4 28 4.12 0.00 2 4 28 -1.09 0.00 4 4 28 -0.62 0.00 -3 5 28 -3.70 0.00 -1 5 28 -5.59 0.00 1 5 28 -3.55 0.00 3 5 28 2.12 0.00 -2 6 28 5.20 0.00 0 6 28 4.78 0.00 2 6 28 0.55 0.00 0 1 29 -0.45 0.00 -1 2 29 0.08 0.00 1 2 29 1.40 0.00 -2 3 29 0.15 0.00 0 3 29 -2.03 0.00 2 3 29 -1.00 0.00 1 1 0 -147.39 0.00 0 2 0 103.16 0.00 8 12 0 -3.55 0.00 -4 20 0 -0.06 0.00 4 20 0 0.82 0.00 0 1 1 -55.39 0.00 3 4 1 -60.13 0.00 0 0 2 237.72 0.00 0 4 2 59.88 0.00 -11 17 2 -1.29 0.00 11 17 2 -0.40 0.00 -7 19 2 -0.77 0.00 7 19 2 -0.56 0.00 0 1 3 -37.13 0.00 -1 2 3 24.41 0.00 -3 20 3 -2.51 0.00 3 20 3 0.17 0.00 -2 20 4 -0.17 0.00 2 20 4 -2.23 0.00 -9 18 5 0.43 0.00 9 18 5 1.00 0.00 -1 20 5 -0.62 0.00 1 20 5 1.08 0.00 -13 15 6 0.66 0.00 13 15 6 -0.25 0.00 -10 17 7 -0.57 0.00 10 17 7 -2.06 0.00 -5 19 8 -0.72 0.00 5 19 8 2.15 0.00 -11 16 9 -0.03 0.00 11 16 9 2.60 0.00 -7 18 9 0.14 0.00 7 18 9 1.11 0.00 -4 19 9 0.05 0.00 4 19 9 -1.28 0.00 -11 15 12 1.08 0.00 11 15 12 0.30 0.00 -9 16 13 0.97 0.00 9 16 13 -0.86 0.00 -3 18 13 0.82 0.00 3 18 13 -0.73 0.00 -8 16 14 0.09 0.00 8 16 14 -0.80 0.00 0 18 14 0.96 0.00 -7 16 15 0.22 0.00 7 16 15 0.23 0.00 -4 17 15 -0.06 0.00 4 17 15 1.17 0.00 -10 14 16 -0.48 0.00 10 14 16 1.67 0.00 -6 16 16 0.81 0.00 6 16 16 0.96 0.00 -9 14 17 0.66 0.00 9 14 17 -1.36 0.00 -8 14 18 0.26 0.00 8 14 18 1.48 0.00 -2 16 18 -1.18 0.00 2 16 18 -0.10 0.00 -7 14 19 -0.49 0.00 7 14 19 0.42 0.00 -4 15 19 -0.78 0.00 4 15 19 0.34 0.00 -1 15 20 1.69 0.00 1 15 20 0.67 0.00 -6 13 21 1.53 0.00 6 13 21 -0.54 0.00 -3 14 21 1.98 0.00 3 14 21 0.57 0.00 0 12 24 -0.81 0.00 -6 9 25 -2.35 0.00 6 9 25 0.32 0.00 0 11 25 -2.02 0.00 7 7 26 -1.70 0.00 -3 8 27 0.18 0.00 3 8 27 -0.98 0.00 -1 4 29 0.42 0.00 1 4 29 2.74 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 130220) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.500 218 72 ' ' 2 0.000 0.500 0.000 218 72 ' ' 3 0.000 0.500 0.250 17 -1 ' ' 4 0.000 0.500 0.750 17 -1 ' ' 5 0.500 1.000 0.500 218 72 ' ' 6 0.500 1.000 0.000 218 72 ' ' 7 0.500 0.000 0.250 17 -1 ' ' 8 0.500 0.000 0.750 17 -1 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 1.892 0 2 0 2.676 0 1 1 1.622 3 4 1 6.765 0 0 2 1.836 0 4 2 5.665 0 1 3 3.063 -1 2 3 4.068 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL gh398_ybphendo_10I 4/m R = 0.06 CELL 15.2258 15.2258 22.1833 90.00 90.00 90.00 SPGR I4/m # Solvent Accessible Volume = 948 # Electrons Found in S.A.V. = 286 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.595 0.219 0.002 ! 4.31 eA-3 C102 0.554 0.047-0.004 ! 3.84 eA-3 C103 0.967 0.484-0.003 ! 3.01 eA-3 C104 0.460 0.083 0.054 ! 2.97 eA-3 C105 0.264 0.469 0.004 ! 2.87 eA-3 Q106 0.609 0.547-0.001 ! 2.80 eA-3 Q107 0.163 0.094 0.002 ! 2.54 eA-3 Q108 0.500 0.504 0.039 ! 2.45 eA-3 Q109 0.944 0.094 0.004 ! 2.29 eA-3 Q110 0.331 0.422 0.001 ! 2.28 eA-3 Q111 0.500 0.501 0.227 ! 1.94 eA-3 Q112 0.484 0.547-0.004 ! 1.48 eA-3 Q113 1.000 1.000 0.039 ! 1.06 eA-3 C114 0.204 0.498 0.071 ! 0.95 eA-3 C115 0.200 0.513 0.033 ! 0.85 eA-3 Q116 0.505 0.515 0.254 ! 0.75 eA-3 Q117 0.107 0.236 0.244 ! 0.52 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 55896 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x, z' 'y, -x, z' '-x, -y, z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, -y, -z' 'y, -x, -z' '-y, x, -z' 'x, y, -z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, -z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, -z+1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Yb1 Yb 0.500000 0.500000 0.74101(2) 0.01946(13) Uani 1 4 d S T P . . O1 O 0.51230(18) 0.62899(18) 0.79335(14) 0.0219(6) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.58851(19) 0.59601(18) 0.69036(14) 0.0234(6) Uani 1 1 d . . . . . O3B O 0.6722(8) 0.6140(8) 0.5415(6) 0.090(4) Uani 0.5 1 d . U . A 1 N3 N 0.7004(6) 0.6629(6) 0.500000 0.071(3) Uani 1 2 d DS T P . . O3A O 0.6899(7) 0.7405(7) 0.500000 0.096(3) Uani 1 2 d S T P A . N5 N 0.500000 0.500000 0.500000 0.078(6) Uani 1 8 d DS TU P B 2 O4A O 0.500000 0.500000 0.94521(19) 0.0455(18) Uani 1 4 d DS T P . . N1 N 0.5858(2) 0.6692(2) 0.81011(17) 0.0231(7) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.5698(2) 0.6781(2) 0.67468(17) 0.0248(7) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.6215(3) 0.7336(3) 0.7738(2) 0.0247(8) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.5956(3) 0.7460(3) 0.7120(2) 0.0250(8) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.6052(3) 0.8302(3) 0.6860(2) 0.0323(10) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.5698(3) 0.8458(3) 0.6283(3) 0.0405(12) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.572296 0.901639 0.611308 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.5315(4) 0.7773(4) 0.5973(2) 0.0403(12) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.502696 0.787769 0.561009 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . O5A O 0.500000 0.500000 0.5556(2) 0.056(2) Uani 1 4 d DS T P B 2 C10 C 0.5359(3) 0.6927(3) 0.6203(2) 0.0320(9) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.515085 0.645822 0.597502 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.6575(3) 0.8942(3) 0.7169(3) 0.0389(11) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.663637 0.950113 0.700543 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.6979(3) 0.8748(3) 0.7692(3) 0.0368(11) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.738969 0.913739 0.785039 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.6785(3) 0.7947(3) 0.8008(2) 0.0296(9) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.7101(3) 0.7786(3) 0.8595(3) 0.0357(10) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.749396 0.817551 0.877286 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.6829(3) 0.7057(3) 0.8900(2) 0.0348(10) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.707627 0.691728 0.927153 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.6180(3) 0.6525(3) 0.8654(2) 0.0284(9) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.596652 0.605040 0.887297 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . N4 N 0.500000 0.500000 1.000000 0.168(15) Uani 1 8 d DS TU P . . O4B O 0.552(3) 0.545(3) 1.0303(5) 0.100 Uiso 0.125 1 d D . . . . O5B O 0.5529(17) 0.5485(17) 0.4720(5) 0.080(13) Uani 0.125 1 d D U . B 2 O3C O 0.7822(6) 0.6483(7) 0.500000 0.100 Uiso 1 2 d DS T P A . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Yb1 0.01475(14) 0.01475(14) 0.0289(2) 0.000 0.000 0.000 O1 0.0150(12) 0.0175(13) 0.0332(16) -0.0016(11) 0.0008(11) -0.0024(10) O2 0.0223(14) 0.0171(13) 0.0307(15) 0.0011(11) 0.0035(11) 0.0017(10) O3B 0.085(7) 0.080(7) 0.106(8) 0.056(7) 0.006(7) -0.014(6) N3 0.105(8) 0.052(5) 0.056(5) 0.000 0.000 0.023(5) O3A 0.110(8) 0.087(7) 0.092(7) 0.000 0.000 -0.002(6) N5 0.100(9) 0.100(9) 0.032(8) 0.000 0.000 0.000 O4A 0.047(3) 0.047(3) 0.043(4) 0.000 0.000 0.000 N1 0.0177(15) 0.0176(15) 0.0341(19) -0.0029(13) 0.0009(13) 0.0000(12) N2 0.0216(16) 0.0194(16) 0.0334(19) 0.0042(14) 0.0043(14) -0.0005(13) C12 0.0177(18) 0.0183(18) 0.038(2) -0.0008(16) 0.0017(16) 0.0009(14) C11 0.0175(17) 0.0199(19) 0.038(2) 0.0049(16) 0.0023(15) 0.0008(14) C7 0.026(2) 0.021(2) 0.050(3) 0.0084(18) 0.0050(19) -0.0020(16) C8 0.037(3) 0.030(2) 0.054(3) 0.019(2) 0.005(2) 0.000(2) C9 0.044(3) 0.041(3) 0.036(3) 0.017(2) 0.000(2) 0.000(2) O5A 0.061(4) 0.061(4) 0.045(5) 0.000 0.000 0.000 C10 0.029(2) 0.033(2) 0.034(2) 0.0032(18) 0.0018(18) -0.0003(18) C6 0.034(2) 0.018(2) 0.065(3) 0.007(2) 0.004(2) -0.0038(17) C5 0.026(2) 0.020(2) 0.064(3) -0.003(2) 0.001(2) -0.0067(17) C4 0.0203(19) 0.0201(19) 0.048(3) -0.0040(18) 0.0012(17) -0.0007(15) C3 0.024(2) 0.033(2) 0.050(3) -0.010(2) -0.0035(19) -0.0039(18) C2 0.030(2) 0.036(3) 0.038(3) -0.007(2) -0.0071(19) -0.0012(19) C1 0.028(2) 0.024(2) 0.033(2) -0.0017(16) -0.0002(17) -0.0003(16) N4 0.166(17) 0.166(17) 0.17(2) 0.000 0.000 0.000 O5B 0.11(3) 0.036(16) 0.09(2) 0.003(15) 0.09(2) 0.006(16) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Yb Yb -0.3850 5.5486 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Yb1 O1 75.09(7) . 3_565 ? O1 Yb1 O1 75.09(7) 3_565 4_665 ? O1 Yb1 O1 119.05(15) . 4_665 ? O1 Yb1 O1 75.09(7) . 2_655 ? O1 Yb1 O1 75.09(7) 4_665 2_655 ? O1 Yb1 O1 119.04(15) 3_565 2_655 ? O2 Yb1 O1 69.64(10) 3_565 3_565 ? O2 Yb1 O1 78.21(10) 4_665 2_655 ? O2 Yb1 O1 147.88(10) 2_655 3_565 ? O2 Yb1 O1 78.21(10) . 3_565 ? O2 Yb1 O1 147.88(10) 3_565 2_655 ? O2 Yb1 O1 147.88(10) 4_665 . ? O2 Yb1 O1 134.70(10) 4_665 3_565 ? O2 Yb1 O1 78.21(10) 2_655 . ? O2 Yb1 O1 69.64(10) 2_655 2_655 ? O2 Yb1 O1 134.70(10) 3_565 . ? O2 Yb1 O1 134.70(10) . 2_655 ? O2 Yb1 O1 147.88(10) . 4_665 ? O2 Yb1 O1 69.64(10) . . ? O2 Yb1 O1 134.70(10) 2_655 4_665 ? O2 Yb1 O1 78.21(10) 3_565 4_665 ? O2 Yb1 O1 69.64(10) 4_665 4_665 ? O2 Yb1 O2 121.06(15) 4_665 . ? O2 Yb1 O2 75.99(7) 4_665 3_565 ? O2 Yb1 O2 121.06(15) 2_655 3_565 ? O2 Yb1 O2 75.99(7) 2_655 . ? O2 Yb1 O2 75.99(7) 3_565 . ? O2 Yb1 O2 75.99(7) 4_665 2_655 ? N1 O1 Yb1 127.3(2) . . ? N2 O2 Yb1 127.2(2) . . ? O3B N3 O3B 94.0(15) . 12_556 ? O3B N3 O3C 103.4(8) . . ? O3B N3 O3C 103.4(8) 12_556 . ? O3A N3 O3B 122.7(9) . . ? O3A N3 O3B 122.7(9) . 12_556 ? O3A N3 O3C 107.8(11) . . ? O5A N5 O5A 180.0 9_666 . ? O5A N5 O5B 119.7(7) . 3_565 ? O5A N5 O5B 119.7(7) 9_666 10_566 ? O5A N5 O5B 60.3(7) 9_666 . ? O5A N5 O5B 119.7(7) . 2_655 ? O5A N5 O5B 119.7(7) . . ? O5A N5 O5B 60.3(7) . 12_556 ? O5A N5 O5B 119.7(7) 9_666 12_556 ? O5A N5 O5B 119.7(7) 9_666 9_666 ? O5A N5 O5B 60.3(7) . 10_566 ? O5A N5 O5B 60.3(7) . 9_666 ? O5A N5 O5B 60.3(7) 9_666 3_565 ? O5A N5 O5B 60.3(7) 9_666 2_655 ? O5B N5 O5B 104.2(6) 10_566 . ? O5B N5 O5B 75.8(6) 12_556 10_566 ? O5B N5 O5B 59.3(14) 3_565 10_566 ? O5B N5 O5B 180.0(9) 9_666 . ? O5B N5 O5B 75.8(6) 9_666 10_566 ? O5B N5 O5B 75.8(6) 3_565 . ? O5B N5 O5B 180.0(9) 11_656 3_565 ? O5B N5 O5B 59.3(14) 12_556 . ? O5B N5 O5B 104.2(6) 4_665 10_566 ? O5B N5 O5B 59.3(14) 11_656 2_655 ? O5B N5 O5B 120.7(14) 11_656 10_566 ? O5B N5 O5B 120.7(14) 3_565 2_655 ? O5B N5 O5B 180.0(9) 2_655 10_566 ? O5B N5 O5B 104.2(6) 12_556 3_565 ? 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