#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-08-18 05:02:47 +0300 (Tue, 18 Aug 2020) $ #$Revision: 255416 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/51/7705183.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7705183 loop_ _publ_author_name 'Liang, Qiuming' 'Lin, Jack H.' 'DeMuth, Joshua C.' 'Neidig, Michael L.' 'Song, Datong' _publ_section_title ; Syntheses and Characterizations of Iron Complexes of Bulky o-Phenylenediamide ligand ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D0DT02087G _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C35 H43 Cl Fe N3 [+ solvent]' _chemical_formula_sum 'C35 H43 Cl Fe N3' _chemical_formula_weight 597.02 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-I 2ya' _space_group_name_H-M_alt 'I 1 2/a 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _audit_update_record ; 2020-08-11 deposited with the CCDC. 2020-08-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.820(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 16.7942(19) _cell_length_b 12.0222(13) _cell_length_c 35.531(5) _cell_measurement_reflns_used 53457 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 27.681 _cell_measurement_theta_min 2.084 _cell_volume 7170.2(15) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Apex II' _diffrn_measurement_method 'Phi and Omega Scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1437 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1196 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.984 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 46 _diffrn_reflns_limit_l_min -45 _diffrn_reflns_number 53457 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.681 _diffrn_reflns_theta_min 2.084 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.519 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6022 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5226 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour 'dark green' _exptl_crystal_density_diffrn 1.106 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 2536 _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _refine_diff_density_max 0.396 _refine_diff_density_min -0.402 _refine_diff_density_rms 0.069 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.014 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 337 _refine_ls_number_reflns 8256 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.014 _refine_ls_R_factor_all 0.1493 _refine_ls_R_factor_gt 0.0675 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0843P)^2^+4.5861P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1601 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1955 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4227 _reflns_number_total 8256 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0dt02087g2.cif _cod_data_source_block wl306a_sq _cod_original_sg_symbol_H-M 'I 2/a' _cod_database_code 7705183 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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1.58 0.00 19 3 20 -3.86 0.00 -19 5 20 -1.04 0.00 17 7 20 -1.34 0.00 16 8 20 1.20 0.00 15 9 20 -0.09 0.00 14 10 20 1.73 0.00 -13 11 20 1.65 0.00 10 12 20 -1.76 0.00 -4 14 20 -2.51 0.00 2 14 20 -2.22 0.00 -20 1 21 1.13 0.00 19 2 21 -2.85 0.00 -19 4 21 -3.32 0.00 18 5 21 -1.72 0.00 12 11 21 2.64 0.00 -8 13 21 0.02 0.00 -3 14 21 -1.48 0.00 -1 14 21 1.23 0.00 1 14 21 -1.90 0.00 19 1 22 -1.69 0.00 -17 7 22 3.89 0.00 -16 8 22 -1.32 0.00 -15 9 22 -2.54 0.00 -10 12 22 -2.55 0.00 -7 13 22 0.06 0.00 18 3 23 4.29 0.00 -18 5 23 -2.37 0.00 16 7 23 -1.67 0.00 15 8 23 2.92 0.00 14 9 23 3.45 0.00 9 12 23 -2.47 0.00 -6 13 23 -1.28 0.00 6 13 23 -4.47 0.00 -19 1 24 -3.97 0.00 17 5 24 2.83 0.00 -11 11 24 0.47 0.00 8 12 24 -1.78 0.00 -5 13 24 0.22 0.00 5 13 24 0.65 0.00 18 1 25 2.89 0.00 -17 6 25 0.62 0.00 -16 7 25 -0.17 0.00 -15 8 25 -1.68 0.00 -14 9 25 0.27 0.00 10 11 25 2.19 0.00 -4 13 25 -0.68 0.00 4 13 25 -0.34 0.00 17 3 26 4.88 0.00 15 7 26 3.01 0.00 14 8 26 0.86 0.00 13 9 26 -3.18 0.00 -12 10 26 -0.74 0.00 -3 13 26 -0.46 0.00 -1 13 26 -0.80 0.00 1 13 26 2.83 0.00 11 10 27 -0.40 0.00 -7 12 27 -0.72 0.00 -18 0 28 -0.27 0.00 17 1 28 4.01 0.00 -16 6 28 -1.65 0.00 -15 7 28 -0.29 0.00 -14 8 28 1.50 0.00 10 10 28 0.98 0.00 -9 11 28 1.81 0.00 -6 12 28 0.88 0.00 -16 5 29 -0.36 0.00 -12 9 29 0.68 0.00 -8 11 29 -0.58 0.00 3 12 29 3.34 0.00 16 2 30 -1.96 0.00 15 5 30 1.53 0.00 -10 10 30 0.50 0.00 -7 11 30 -0.34 0.00 -2 12 30 -0.47 0.00 0 12 30 3.18 0.00 2 12 30 -2.20 0.00 16 1 31 -0.11 0.00 15 4 31 3.02 0.00 10 9 31 -1.14 0.00 -9 10 31 1.85 0.00 -6 11 31 -2.28 0.00 15 3 32 3.13 0.00 -15 5 32 4.25 0.00 -14 6 32 1.67 0.00 -13 7 32 1.15 0.00 -12 8 32 2.98 0.00 -8 10 32 4.88 0.00 -5 11 32 2.90 0.00 -16 1 33 -3.40 0.00 -15 4 33 3.17 0.00 -7 10 33 1.15 0.00 -2 11 33 -0.98 0.00 0 11 33 2.57 0.00 2 11 33 -2.29 0.00 14 2 34 0.51 0.00 -15 3 34 1.44 0.00 12 6 34 -2.24 0.00 11 7 34 -0.88 0.00 -9 9 34 0.24 0.00 -6 10 34 -3.40 0.00 14 1 35 -0.20 0.00 13 4 35 -3.72 0.00 12 5 35 -1.35 0.00 10 7 35 -0.63 0.00 -8 9 35 2.71 0.00 -5 10 35 -1.08 0.00 -14 2 36 -2.36 0.00 12 4 36 -0.74 0.00 8 8 36 0.73 0.00 -7 9 36 -0.18 0.00 -2 10 36 2.88 0.00 0 10 36 1.10 0.00 -14 1 37 -2.77 0.00 12 3 37 0.57 0.00 -12 5 37 0.92 0.00 -11 6 37 1.15 0.00 7 8 37 -3.00 0.00 4 9 37 -2.42 0.00 -13 1 38 -1.10 0.00 12 2 38 1.76 0.00 11 3 38 -8.16 0.00 -12 4 38 0.50 0.00 -11 5 38 0.53 0.00 -10 6 38 4.33 0.00 -9 7 38 2.77 0.00 -3 9 38 -0.45 0.00 1 9 38 -3.43 0.00 -12 3 39 -0.67 0.00 10 3 39 4.34 0.00 -11 4 39 -0.26 0.00 -9 6 39 3.33 0.00 -5 8 39 -1.01 0.00 -12 0 40 0.42 0.00 10 2 40 3.58 0.00 -11 3 40 -0.51 0.00 9 3 40 1.89 0.00 -8 6 40 -1.87 0.00 5 7 40 4.16 0.00 -2 8 40 0.14 0.00 0 8 40 6.16 0.00 2 8 40 1.25 0.00 -10 3 41 1.31 0.00 -7 6 41 2.28 0.00 -4 7 41 4.03 0.00 -10 0 42 -0.39 0.00 9 1 42 2.23 0.00 -9 3 42 -2.72 0.00 -8 4 42 1.04 0.00 -7 5 42 2.50 0.00 4 6 42 4.25 0.00 7 2 43 2.33 0.00 -8 3 43 2.62 0.00 -7 4 43 0.31 0.00 4 5 43 3.22 0.00 -3 6 43 1.95 0.00 -1 6 43 -0.03 0.00 1 6 43 -1.56 0.00 -8 0 44 3.13 0.00 6 0 44 -3.06 0.00 5 1 44 0.55 0.00 6 2 44 -0.98 0.00 5 3 44 -0.81 0.00 4 4 44 2.73 0.00 -3 5 44 0.86 0.00 -1 5 44 0.40 0.00 1 5 44 -2.37 0.00 -6 1 45 4.19 0.00 -4 3 45 -2.74 0.00 -3 4 45 0.93 0.00 -1 4 45 0.47 0.00 1 4 45 -2.72 0.00 -4 0 46 -3.74 0.00 2 0 46 -0.08 0.00 -3 1 46 2.70 0.00 1 1 46 0.72 0.00 3 1 46 1.61 0.00 -2 2 46 0.70 0.00 0 2 46 -0.48 0.00 2 2 46 -0.10 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 160617) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.003 0.000 0.000 472 149 ' ' 2 0.926 0.500 0.500 472 149 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 0 2 1.147 2 0 2 2.717 -1 1 2 2.360 0 0 4 2.294 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL wl306a I 2/a R = 0.10 CELL 16.7942 12.0222 35.5310 90.00 91.82 90.00 SPGR I2/a # Solvent Accessible Volume = 945 # Electrons Found in S.A.V. = 297 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.616 0.006 0.000 ! 3.80 eA-3 C102 0.030 0.971 0.008 ! 3.52 eA-3 C103 0.500 1.000 0.000 ! 3.20 eA-3 C104 0.750 0.062-0.003 ! 2.93 eA-3 C105 0.188 0.923 0.008 ! 2.75 eA-3 C106 0.942 0.962 0.019 ! 1.31 eA-3 C107 0.789 0.983 0.034 ! 0.98 eA-3 C108 0.294 0.981 0.073 ! 0.81 eA-3 Q109 0.294 0.092 0.038 ! 0.81 eA-3 Q110 0.232 0.048 0.070 ! 0.78 eA-3 Q111 0.646 0.104 0.030 ! 0.77 eA-3 Q112 0.137 0.026 0.053 ! 0.76 eA-3 Q113 0.560 0.070 0.039 ! 0.76 eA-3 C114 0.277 0.059 0.086 ! 0.75 eA-3 Q115 0.700 0.964 0.056 ! 0.74 eA-3 Q116 0.176 0.806-0.001 ! 0.73 eA-3 Q117 0.996 0.965 0.057 ! 0.73 eA-3 C118 0.008 0.607 0.493 ! 0.73 eA-3 Q119 0.236 0.863 0.079 ! 0.72 eA-3 Q120 0.076 0.751 0.407 ! 0.72 eA-3 Q121 0.565 0.009 0.053 ! 0.71 eA-3 Q122 0.879 0.283 0.243 ! 0.70 eA-3 Q123 0.364 0.952 0.118 ! 0.70 eA-3 Q124 0.516 0.431 0.463 ! 0.69 eA-3 Q125 0.388 0.021 0.128 ! 0.68 eA-3 Q126 0.112 0.864 0.116 ! 0.68 eA-3 Q127 0.873 0.988 0.096 ! 0.68 eA-3 Q128 0.826 0.032 0.131 ! 0.68 eA-3 Q129 0.414 0.966 0.038 ! 0.67 eA-3 Q130 0.414 0.528 0.540 ! 0.67 eA-3 Q131 0.086 0.972 0.960 ! 0.67 eA-3 C132 0.330 0.024 0.086 ! 0.67 eA-3 Q133 0.685 0.016 0.149 ! 0.67 eA-3 Q134 0.375 0.500 0.406 ! 0.67 eA-3 Q135 0.506 0.078 0.164 ! 0.65 eA-3 C136 0.800 0.941 0.054 ! 0.65 eA-3 Q137 0.120 0.062 0.078 ! 0.65 eA-3 Q138 0.780 0.095 0.064 ! 0.65 eA-3 Q139 0.972 0.966 0.110 ! 0.64 eA-3 C140 0.258 0.010 0.064 ! 0.64 eA-3 Q141 0.673 0.065 0.047 ! 0.63 eA-3 Q142 0.653 0.784 0.056 ! 0.63 eA-3 Q143 0.689 0.757 0.056 ! 0.62 eA-3 Q144 0.416 0.796 0.126 ! 0.62 eA-3 Q145 0.720 1.001 0.125 ! 0.62 eA-3 C146 0.914 0.493 0.469 ! 0.62 eA-3 Q147 0.051 0.013 0.132 ! 0.62 eA-3 Q148 0.795 0.011 0.159 ! 0.61 eA-3 Q149 0.580 0.012 0.087 ! 0.61 eA-3 Q150 0.175 0.082 0.032 ! 0.61 eA-3 Q151 1.002 0.886 0.053 ! 0.61 eA-3 Q152 0.533 0.210 0.249 ! 0.60 eA-3 Q153 0.920 0.963 0.179 ! 0.60 eA-3 Q154 0.110 0.266 0.017 ! 0.60 eA-3 Q155 0.106 0.988 0.116 ! 0.60 eA-3 Q156 0.565 0.478 0.375 ! 0.60 eA-3 Q157 0.454 0.401 0.101 ! 0.59 eA-3 Q158 0.862 0.016 0.061 ! 0.59 eA-3 Q159 0.384 0.532 0.462 ! 0.59 eA-3 Q160 0.572 0.956 0.100 ! 0.59 eA-3 C161 0.815 1.003 0.102 ! 0.59 eA-3 Q162 0.793 0.144 0.085 ! 0.59 eA-3 Q163 0.990 0.030 0.140 ! 0.59 eA-3 Q164 0.438 0.348 0.438 ! 0.59 eA-3 Q165 0.725 0.663 0.446 ! 0.59 eA-3 Q166 0.249 0.093 0.141 ! 0.59 eA-3 Q167 0.279 0.844 0.213 ! 0.59 eA-3 Q168 0.332 0.917 0.047 ! 0.58 eA-3 Q169 1.003 0.890 0.100 ! 0.58 eA-3 Q170 0.169 0.124 0.116 ! 0.58 eA-3 Q171 0.935 0.375 0.413 ! 0.58 eA-3 Q172 0.813 0.404 0.431 ! 0.58 eA-3 Q173 0.187 0.596 0.569 ! 0.58 eA-3 Q174 0.833 0.040 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C7 C 0.0772(5) 0.4210(7) 0.0900(2) 0.0307(12) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 C8 C 0.0466(5) 0.3123(7) 0.0856(2) 0.0371(13) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 C9 C 0.0937(7) 0.2281(8) 0.0697(3) 0.0527(17) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H9A H 0.073655 0.154769 0.066221 0.063 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C10 C 0.1698(5) 0.2559(9) 0.0594(2) 0.0439(15) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H10A H 0.203455 0.200254 0.049443 0.053 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C11 C 0.1978(5) 0.3642(7) 0.0633(2) 0.0430(15) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H11A H 0.249590 0.381139 0.054909 0.052 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C12 C 0.1533(5) 0.4488(7) 0.0790(2) 0.0341(12) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 C13 C -0.0407(7) 0.2814(10) 0.0948(3) 0.0572(17) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H13A H -0.063620 0.350974 0.105489 0.069 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C14 C -0.0617(9) 0.1765(14) 0.1280(5) 0.082(2) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H14A H -0.029810 0.189283 0.151215 0.123 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H14B H -0.118406 0.178532 0.133651 0.123 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H14C H -0.048412 0.103577 0.117613 0.123 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C15 C -0.0925(7) 0.2571(10) 0.0589(3) 0.075(2) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H15A H -0.146709 0.238082 0.066079 0.112 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H15B H -0.093993 0.323103 0.042770 0.112 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H15C H -0.069511 0.194607 0.045279 0.112 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C16 C 0.1856(5) 0.5646(7) 0.0839(2) 0.0404(14) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H16A H 0.145173 0.607525 0.098035 0.048 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C17 C 0.2594(7) 0.5648(9) 0.1073(3) 0.0631(19) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H17A H 0.250107 0.526865 0.131208 0.095 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H17B H 0.301458 0.526043 0.094031 0.095 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H17C H 0.275914 0.641732 0.112374 0.095 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C18 C 0.1930(7) 0.6203(9) 0.0469(3) 0.065(2) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H18A H 0.141847 0.616953 0.032909 0.098 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H18B H 0.208317 0.698203 0.050842 0.098 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H18C H 0.233861 0.582514 0.032498 0.098 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C7A C 0.0597(5) 0.3916(7) 0.0911(2) 0.0307(12) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 C8A C 0.0227(5) 0.2873(7) 0.0888(2) 0.0371(13) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 C9A C 0.0688(6) 0.2012(9) 0.0743(3) 0.0527(17) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H9AA H 0.047484 0.128072 0.072940 0.063 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C10A C 0.1436(6) 0.2207(7) 0.0621(2) 0.0439(15) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H10B H 0.172024 0.160375 0.051590 0.053 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C11A C 0.1796(5) 0.3214(9) 0.0640(2) 0.0430(15) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H11B H 0.232171 0.331374 0.055517 0.052 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C12A C 0.1367(5) 0.4117(6) 0.0792(2) 0.0341(12) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 C13A C -0.0566(7) 0.2628(10) 0.1024(3) 0.0572(17) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H13B H -0.079109 0.329181 0.115264 0.069 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C14A C -0.0376(9) 0.1828(14) 0.1275(5) 0.082(2) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H14D H -0.085983 0.156768 0.139397 0.123 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H14E H -0.012479 0.120555 0.114565 0.123 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H14F H -0.000436 0.212741 0.146736 0.123 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C15A C -0.1100(7) 0.2272(10) 0.0702(3) 0.075(2) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H15D H -0.120537 0.290741 0.053452 0.112 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H15E H -0.084173 0.167852 0.056142 0.112 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H15F H -0.160392 0.199761 0.079807 0.112 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C16A C 0.1755(5) 0.5237(7) 0.0814(2) 0.0404(14) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H16B H 0.137982 0.575426 0.094002 0.048 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C17A C 0.2556(7) 0.5250(9) 0.1046(3) 0.0631(19) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H17D H 0.277486 0.600505 0.104854 0.095 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H17E H 0.246379 0.500942 0.130422 0.095 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H17F H 0.293348 0.474213 0.092989 0.095 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C18A C 0.1909(7) 0.5711(9) 0.0415(3) 0.065(2) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H18D H 0.216269 0.644253 0.043848 0.098 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H18E H 0.225999 0.520420 0.028123 0.098 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H18F H 0.140154 0.578313 0.027283 0.098 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C19 C -0.0320(2) 0.7750(3) 0.16229(11) 0.0458(10) Uani 1 1 d . . . . . C20 C -0.1059(2) 0.7946(3) 0.17946(11) 0.0429(9) Uani 1 1 d . . . . . C21 C -0.1153(3) 0.8953(4) 0.19835(13) 0.0584(12) Uani 1 1 d . . . . . H21A H -0.164326 0.910778 0.209865 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C -0.0551(3) 0.9725(4) 0.20066(16) 0.0736(15) Uani 1 1 d . . . . . H22A H -0.063371 1.040801 0.213402 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.0173(3) 0.9521(4) 0.18471(18) 0.0749(16) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.058384 1.006262 0.186800 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.0309(3) 0.8525(3) 0.16543(14) 0.0629(13) Uani 1 1 d . . . . . C25 C -0.1718(2) 0.7087(3) 0.17917(11) 0.0478(10) Uani 1 1 d . . . . . H25A H -0.157835 0.649006 0.160897 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C -0.1755(3) 0.6559(4) 0.21809(12) 0.0574(12) Uani 1 1 d . . . . . H26A H -0.218139 0.600236 0.218018 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H -0.124492 0.620120 0.224530 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H -0.186412 0.713601 0.236733 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C -0.2529(3) 0.7561(4) 0.16695(15) 0.0728(15) Uani 1 1 d . . . . . H27A H -0.293016 0.696925 0.167297 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H -0.267594 0.815436 0.184306 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H -0.250120 0.786265 0.141405 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.1114(3) 0.8315(4) 0.14790(18) 0.0811(18) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.117869 0.749122 0.145555 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.1820(3) 0.8744(5) 0.1714(2) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.231393 0.858148 0.158501 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.176867 0.954942 0.174784 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.183266 0.837776 0.196043 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.1104(3) 0.8800(6) 0.10794(19) 0.106(2) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.064312 0.850893 0.093505 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.106860 0.961307 0.109272 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.159468 0.858939 0.095528 0.159 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.0039(3) 0.3502(3) 0.21748(12) 0.0561(12) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.059646 0.355720 0.222503 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C -0.0395(3) 0.2722(4) 0.23698(13) 0.0691(14) Uani 1 1 d . . . . . H32A H -0.013705 0.225114 0.255051 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C -0.1196(3) 0.2639(4) 0.22992(13) 0.0632(13) Uani 1 1 d . . . . . H33A H -0.150359 0.211511 0.243224 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C -0.1550(3) 0.3317(3) 0.20352(12) 0.0552(11) Uani 1 1 d . . . . . H34A H -0.210577 0.326823 0.197837 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C -0.1085(3) 0.4071(3) 0.18542(11) 0.0498(11) Uani 1 1 d . . . . . H35A H -0.133394 0.454553 0.167188 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0528(4) 0.0372(3) 0.0271(3) 0.0033(2) 0.0022(2) 0.0103(3) Cl1 0.0557(6) 0.0505(6) 0.0466(6) -0.0012(4) -0.0034(5) 0.0038(5) N1 0.052(2) 0.054(2) 0.0298(16) -0.0001(14) 0.0030(15) 0.0192(16) N2 0.051(2) 0.0409(18) 0.0350(17) 0.0105(14) 0.0135(15) 0.0135(15) N3 0.062(2) 0.0328(17) 0.0337(17) 0.0060(14) -0.0060(16) 0.0044(16) C1 0.046(2) 0.065(3) 0.033(2) 0.0072(19) 0.0069(18) 0.017(2) C2 0.059(3) 0.097(4) 0.029(2) 0.002(2) 0.0034(19) 0.030(3) C3 0.063(3) 0.118(4) 0.028(2) 0.020(2) 0.005(2) 0.034(3) C4 0.056(3) 0.095(4) 0.048(3) 0.033(3) 0.014(2) 0.030(3) C5 0.054(3) 0.069(3) 0.045(2) 0.025(2) 0.014(2) 0.024(2) C6 0.048(2) 0.056(3) 0.035(2) 0.0143(18) 0.0178(18) 0.015(2) C19 0.058(3) 0.033(2) 0.047(2) 0.0110(17) 0.012(2) 0.015(2) C20 0.051(3) 0.036(2) 0.042(2) 0.0063(17) 0.0066(19) 0.0087(18) C21 0.064(3) 0.046(3) 0.066(3) 0.002(2) 0.014(2) 0.016(2) C22 0.084(4) 0.034(3) 0.104(4) -0.001(3) 0.016(3) 0.005(3) C23 0.071(3) 0.033(3) 0.122(5) 0.016(3) 0.020(3) -0.001(2) C24 0.065(3) 0.034(2) 0.091(4) 0.018(2) 0.023(3) 0.008(2) C25 0.049(3) 0.054(2) 0.041(2) -0.0079(19) 0.0058(19) 0.006(2) C26 0.067(3) 0.057(3) 0.049(3) -0.007(2) 0.014(2) -0.007(2) C27 0.060(3) 0.088(4) 0.070(3) -0.016(3) 0.000(3) 0.017(3) C28 0.069(4) 0.048(3) 0.129(5) 0.022(3) 0.041(3) 0.007(3) C29 0.061(4) 0.079(4) 0.149(6) 0.030(4) 0.018(4) 0.003(3) C30 0.079(4) 0.118(5) 0.124(5) 0.037(4) 0.050(4) 0.010(4) C31 0.072(3) 0.044(2) 0.051(3) 0.014(2) -0.016(2) -0.003(2) C32 0.103(4) 0.043(3) 0.059(3) 0.021(2) -0.025(3) -0.008(3) C33 0.096(4) 0.042(3) 0.051(3) 0.004(2) 0.001(3) -0.011(3) C34 0.066(3) 0.041(2) 0.058(3) -0.002(2) 0.001(2) -0.001(2) C35 0.065(3) 0.038(2) 0.046(2) 0.0025(19) -0.008(2) 0.006(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Fe1 N2 80.48(13) . . ? N1 Fe1 N3 106.63(14) . . ? N2 Fe1 N3 119.01(13) . . ? N1 Fe1 Cl1 128.26(10) . . ? N2 Fe1 Cl1 118.37(10) . . ? N3 Fe1 Cl1 103.86(10) . . ? C1 N1 C7 117.5(4) . . ? C1 N1 C7A 120.3(4) . . ? C1 N1 Fe1 114.2(3) . . ? C7 N1 Fe1 124.6(4) . . ? C7A N1 Fe1 125.5(4) . . ? C6 N2 C19 118.0(3) . . ? C6 N2 Fe1 114.0(3) . . ? C19 N2 Fe1 127.8(3) . . ? C31 N3 C35 117.2(4) . . ? C31 N3 Fe1 121.7(3) . . ? C35 N3 Fe1 121.1(3) . . ? N1 C1 C2 125.4(4) . . ? N1 C1 C6 115.5(3) . . ? C2 C1 C6 119.1(4) . . ? C3 C2 C1 119.5(4) . . ? C3 C2 H2A 120.2 . . ? C1 C2 H2A 120.2 . . ? C2 C3 C4 121.5(4) . . ? C2 C3 H3A 119.2 . . ? C4 C3 H3A 119.2 . . ? C5 C4 C3 121.2(4) . . ? C5 C4 H4A 119.4 . . ? C3 C4 H4A 119.4 . . ? C4 C5 C6 120.2(4) . . ? C4 C5 H5A 119.9 . . ? C6 C5 H5A 119.9 . . ? N2 C6 C5 126.1(4) . . ? N2 C6 C1 115.4(3) . . ? C5 C6 C1 118.5(4) . . ? C12 C7 N1 124.9(7) . . ? C12 C7 C8 121.7(8) . . ? N1 C7 C8 113.3(7) . . ? C7 C8 C9 120.1(8) . . ? C7 C8 C13 122.6(8) . . ? C9 C8 C13 117.1(9) . . ? C10 C9 C8 117.8(9) . . ? C10 C9 H9A 121.1 . . ? C8 C9 H9A 121.1 . . ? C9 C10 C11 120.8(10) . . ? C9 C10 H10A 119.6 . . ? C11 C10 H10A 119.6 . . ? C12 C11 C10 122.8(8) . . ? C12 C11 H11A 118.6 . . ? C10 C11 H11A 118.6 . . ? C7 C12 C11 116.7(8) . . ? C7 C12 C16 121.5(7) . . ? C11 C12 C16 121.9(7) . . ? C15 C13 C8 112.3(9) . . ? C15 C13 C14 107.2(9) . . ? C8 C13 C14 121.3(9) . . ? C15 C13 H13A 104.9 . . ? C8 C13 H13A 104.9 . . ? C14 C13 H13A 104.9 . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C13 C15 H15A 109.5 . . ? C13 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C13 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C17 C16 C18 114.0(9) . . ? C17 C16 C12 111.3(7) . . ? C18 C16 C12 110.8(7) . . ? C17 C16 H16A 106.8 . . ? C18 C16 H16A 106.8 . . ? C12 C16 H16A 106.8 . . ? C16 C17 H17A 109.5 . . ? C16 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C16 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C16 C18 H18A 109.5 . . ? C16 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C16 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C12A C7A C8A 123.5(8) . . ? C12A C7A N1 111.0(6) . . ? C8A C7A N1 125.4(7) . . ? C7A C8A C9A 115.7(8) . . ? C7A C8A C13A 124.7(9) . . ? C9A C8A C13A 119.5(8) . . ? C10A C9A C8A 121.1(9) . . ? C10A C9A H9AA 119.5 . . ? C8A C9A H9AA 119.5 . . ? C11A C10A C9A 123.4(10) . . ? C11A C10A H10B 118.3 . . ? C9A C10A H10B 118.3 . . ? C10A C11A C12A 118.2(8) . . ? C10A C11A H11B 120.9 . . ? C12A C11A H11B 120.9 . . ? C7A C12A C11A 118.1(7) . . ? C7A C12A C16A 123.1(8) . . ? C11A C12A C16A 118.9(8) . . ? C14A C13A C8A 99.4(10) . . ? C14A C13A C15A 115.3(12) . . ? C8A C13A C15A 109.7(9) . . ? C14A C13A H13B 110.6 . . ? C8A C13A H13B 110.6 . . ? C15A C13A H13B 110.6 . . ? C13A C14A H14D 109.5 . . ? C13A C14A H14E 109.5 . . ? H14D C14A H14E 109.5 . . ? C13A C14A H14F 109.5 . . ? H14D C14A H14F 109.5 . . ? H14E C14A H14F 109.5 . . ? C13A C15A H15D 109.5 . . ? C13A C15A H15E 109.5 . . ? H15D C15A H15E 109.5 . . ? C13A C15A H15F 109.5 . . ? H15D C15A H15F 109.5 . . ? H15E C15A H15F 109.5 . . ? C12A C16A C17A 113.9(8) . . ? C12A C16A C18A 111.4(7) . . ? C17A C16A C18A 108.2(8) . . ? C12A C16A H16B 107.7 . . ? C17A C16A H16B 107.7 . . ? C18A C16A H16B 107.7 . . ? C16A C17A H17D 109.5 . . ? C16A C17A H17E 109.5 . . ? H17D C17A H17E 109.5 . . ? C16A C17A H17F 109.5 . . ? H17D C17A H17F 109.5 . . ? H17E C17A H17F 109.5 . . ? C16A C18A H18D 109.5 . . ? C16A C18A H18E 109.5 . . ? H18D C18A H18E 109.5 . . ? C16A C18A H18F 109.5 . . ? H18D C18A H18F 109.5 . . ? H18E C18A H18F 109.5 . . ? C24 C19 C20 121.3(4) . . ? C24 C19 N2 119.1(3) . . ? C20 C19 N2 119.5(4) . . ? C21 C20 C19 117.6(4) . . ? C21 C20 C25 120.1(4) . . ? C19 C20 C25 122.2(3) . . ? C22 C21 C20 121.4(4) . . ? C22 C21 H21A 119.3 . . ? C20 C21 H21A 119.3 . . ? 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C31 N3 C35 C34 0.3(6) . . . . ? Fe1 N3 C35 C34 179.7(3) . . . . ? C33 C34 C35 N3 0.4(6) . . . . ?