#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-08-18 05:02:47 +0300 (Tue, 18 Aug 2020) $ #$Revision: 255416 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/51/7705184.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7705184 loop_ _publ_author_name 'Liang, Qiuming' 'Lin, Jack H.' 'DeMuth, Joshua C.' 'Neidig, Michael L.' 'Song, Datong' _publ_section_title ; Syntheses and Characterizations of Iron Complexes of Bulky o-Phenylenediamide ligand ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D0DT02087G _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C60 H76 Fe N4 [+ solvent]' _chemical_formula_sum 'C60 H76 Fe N4' _chemical_formula_weight 909.09 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 68 _space_group_name_Hall '-C 2a 2ac' _space_group_name_H-M_alt 'C c c a :2' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _audit_update_record ; 2020-08-11 deposited with the CCDC. 2020-08-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 18.114(2) _cell_length_b 20.701(2) _cell_length_c 33.700(4) _cell_measurement_reflns_used 105768 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 27.607 _cell_measurement_theta_min 1.611 _cell_volume 12637(2) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Apex II' _diffrn_measurement_method 'Phi and Omega Scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1703 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0794 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 43 _diffrn_reflns_limit_l_min -43 _diffrn_reflns_number 105768 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.607 _diffrn_reflns_theta_min 1.611 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.273 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6890 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6036 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour 'dark green' _exptl_crystal_density_diffrn 0.956 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 3920 _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _refine_diff_density_max 0.283 _refine_diff_density_min -0.334 _refine_diff_density_rms 0.065 _refine_ls_extinction_coef 0.00109(13) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick 2016)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.010 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 295 _refine_ls_number_reflns 7305 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_R_factor_all 0.1006 _refine_ls_R_factor_gt 0.0549 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0819P)^2^+2.8326P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1340 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1553 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4591 _reflns_number_total 7305 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0dt02087g2.cif _cod_data_source_block wl319_sq _cod_original_sg_symbol_Hall '-C 2b 2bc' _cod_original_sg_symbol_H-M 'C c c a' _cod_database_code 7705184 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL wl319 in Ccca wl319_sq.res created by SHELXL-2016/6 at 01:54:28 on 08-Apr-2019 CELL 0.71073 18.1142 20.7008 33.7000 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.00 0.0021 0.0021 0.0037 0.000 0.000 0.000 LATT 7 SYMM x+1/2, -y, -z+1/2 SYMM -x, y, -z+1/2 SYMM -x+1/2, -y, z SFAC C H Fe N UNIT 480 608 8 32 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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40 3.79 0.00 2 6 40 0.37 0.00 4 6 40 0.08 0.00 6 6 40 -1.79 0.00 8 6 40 -1.02 0.00 1 7 40 -5.90 0.00 3 7 40 4.13 0.00 5 7 40 0.49 0.00 7 7 40 0.19 0.00 0 8 40 2.00 0.00 2 8 40 2.47 0.00 4 8 40 -0.42 0.00 6 8 40 3.47 0.00 1 9 40 -3.07 0.00 3 9 40 -3.66 0.00 5 9 40 -1.81 0.00 0 10 40 -0.67 0.00 2 10 40 -0.40 0.00 1 1 41 0.37 0.00 3 1 41 -2.15 0.00 5 1 41 4.52 0.00 7 1 41 -1.59 0.00 2 2 41 -1.38 0.00 4 2 41 1.08 0.00 6 2 41 4.07 0.00 8 2 41 -0.95 0.00 1 3 41 6.76 0.00 3 3 41 -2.31 0.00 5 3 41 -1.67 0.00 7 3 41 -7.94 0.00 2 4 41 1.97 0.00 4 4 41 -2.92 0.00 6 4 41 -4.71 0.00 1 5 41 -4.29 0.00 3 5 41 1.07 0.00 5 5 41 3.05 0.00 7 5 41 5.30 0.00 2 6 41 -4.61 0.00 4 6 41 1.27 0.00 6 6 41 -4.72 0.00 1 7 41 3.63 0.00 3 7 41 1.74 0.00 5 7 41 -0.63 0.00 2 8 41 -2.35 0.00 4 8 41 6.02 0.00 1 9 41 -0.59 0.00 0 0 42 3.93 0.00 2 0 42 -8.96 0.00 4 0 42 -1.25 0.00 6 0 42 0.95 0.00 1 1 42 -1.30 0.00 3 1 42 4.03 0.00 5 1 42 1.19 0.00 0 2 42 2.77 0.00 2 2 42 0.47 0.00 4 2 42 3.44 0.00 6 2 42 0.02 0.00 1 3 42 1.09 0.00 3 3 42 -0.32 0.00 5 3 42 -5.38 0.00 0 4 42 2.68 0.00 2 4 42 2.12 0.00 4 4 42 3.42 0.00 1 5 42 3.49 0.00 3 5 42 -1.20 0.00 0 6 42 3.45 0.00 2 6 42 -7.69 0.00 4 6 42 0.03 0.00 1 7 42 5.00 0.00 1 1 43 -0.44 0.00 3 1 43 0.69 0.00 2 2 43 8.03 0.00 4 2 43 -0.72 0.00 1 3 43 -2.94 0.00 3 3 43 3.40 0.00 2 4 43 -1.90 0.00 22 10 0 -0.74 0.00 16 20 0 -1.99 0.00 22 10 1 1.47 0.00 17 19 1 -3.22 0.00 16 20 1 -3.34 0.00 15 21 1 5.48 0.00 9 25 1 0.24 0.00 1 27 1 -1.56 0.00 1 1 2 353.67 0.00 22 10 2 0.40 0.00 16 20 2 0.95 0.00 15 21 2 -0.34 0.00 9 25 2 -2.69 0.00 1 27 2 -1.65 0.00 22 10 3 -3.80 0.00 16 20 3 6.00 0.00 15 21 3 -0.44 0.00 9 25 3 -2.71 0.00 6 26 3 -7.73 0.00 1 27 3 6.37 0.00 0 0 4 -26.55 0.00 22 10 4 -1.35 0.00 9 25 4 3.43 0.00 6 26 4 0.87 0.00 1 27 4 2.02 0.00 6 26 5 6.58 0.00 1 27 5 -5.56 0.00 23 5 6 -4.08 0.00 20 14 6 -1.14 0.00 6 26 6 1.41 0.00 23 5 7 -0.55 0.00 20 14 7 -3.47 0.00 10 24 8 1.12 0.00 23 3 9 3.15 0.00 10 24 9 5.22 0.00 4 26 9 -1.42 0.00 23 1 10 -0.77 0.00 23 3 10 0.03 0.00 22 8 10 1.53 0.00 21 11 10 2.75 0.00 19 15 10 1.04 0.00 7 25 10 -1.45 0.00 4 26 10 -3.55 0.00 23 1 11 0.35 0.00 11 23 11 4.20 0.00 7 25 11 2.27 0.00 2 26 11 -1.20 0.00 18 16 12 3.46 0.00 12 22 12 3.09 0.00 0 26 12 -0.92 0.00 2 26 12 0.06 0.00 22 6 13 -1.43 0.00 20 12 13 -1.65 0.00 17 17 13 -0.86 0.00 12 22 13 -0.51 0.00 21 9 14 -1.42 0.00 16 18 14 0.29 0.00 15 19 14 -0.55 0.00 14 20 14 1.92 0.00 13 21 14 2.20 0.00 8 24 14 0.00 0.00 5 25 14 4.06 0.00 22 4 15 2.40 0.00 15 19 15 0.69 0.00 22 0 16 0.58 0.00 22 2 16 -1.64 0.00 19 13 16 -2.77 0.00 9 23 16 -1.82 0.00 3 25 16 0.75 0.00 21 7 17 -2.90 0.00 20 10 17 1.85 0.00 18 14 17 0.71 0.00 6 24 17 1.49 0.00 1 25 17 -0.97 0.00 10 22 18 -1.17 0.00 21 5 19 2.71 0.00 17 15 19 -0.45 0.00 11 21 19 1.68 0.00 7 23 19 3.92 0.00 4 24 19 -0.39 0.00 21 3 20 2.60 0.00 20 8 20 1.08 0.00 15 17 20 -3.05 0.00 14 18 20 1.75 0.00 13 19 20 1.78 0.00 12 20 20 -0.04 0.00 0 24 20 -3.81 0.00 2 24 20 -2.57 0.00 18 12 21 2.28 0.00 8 22 21 1.09 0.00 5 23 21 0.87 0.00 19 9 22 -4.46 0.00 17 13 22 2.34 0.00 9 21 22 -1.57 0.00 20 4 23 4.07 0.00 16 14 23 -1.52 0.00 10 20 23 -3.95 0.00 6 22 23 1.37 0.00 1 23 23 5.22 0.00 20 0 24 -2.33 0.00 19 7 24 -0.97 0.00 15 15 24 3.84 0.00 14 16 24 -1.40 0.00 12 18 24 2.54 0.00 11 19 24 1.87 0.00 19 5 25 -4.06 0.00 17 11 25 0.03 0.00 19 3 26 3.62 0.00 16 12 26 0.51 0.00 8 20 26 -3.77 0.00 5 21 26 -1.21 0.00 0 22 26 4.08 0.00 18 6 27 2.43 0.00 17 9 27 3.71 0.00 15 13 27 -0.71 0.00 10 18 27 -0.83 0.00 3 21 27 4.44 0.00 18 4 28 -2.25 0.00 16 10 28 -3.20 0.00 12 16 28 0.08 0.00 1 21 28 0.15 0.00 15 11 29 -1.95 0.00 4 20 29 5.42 0.00 16 8 30 -2.49 0.00 14 12 30 0.70 0.00 13 13 30 -0.32 0.00 9 17 30 -1.67 0.00 5 19 30 -1.50 0.00 0 20 30 -1.73 0.00 16 6 31 1.03 0.00 15 9 31 0.94 0.00 6 18 31 -2.96 0.00 3 19 31 0.25 0.00 16 4 32 3.20 0.00 15 7 32 3.28 0.00 13 11 32 -1.25 0.00 7 17 32 -5.82 0.00 4 18 32 0.38 0.00 15 5 33 1.23 0.00 14 8 33 2.07 0.00 11 13 33 -2.26 0.00 10 14 33 3.68 0.00 5 17 33 0.48 0.00 15 1 34 2.52 0.00 15 3 34 0.16 0.00 14 6 34 2.63 0.00 13 9 34 -0.62 0.00 6 16 34 -1.05 0.00 1 17 34 1.07 0.00 3 17 34 2.44 0.00 14 4 35 -4.02 0.00 13 7 35 -0.67 0.00 10 12 35 0.18 0.00 9 13 35 -3.05 0.00 4 16 35 1.66 0.00 13 5 36 -4.88 0.00 11 9 36 -2.05 0.00 6 14 36 -1.06 0.00 3 15 36 2.38 0.00 13 1 37 -3.61 0.00 4 14 37 -0.36 0.00 12 0 38 -1.84 0.00 12 2 38 -0.19 0.00 11 5 38 -1.75 0.00 10 8 38 -3.64 0.00 9 9 38 1.97 0.00 8 10 38 -2.64 0.00 7 11 38 -5.32 0.00 6 12 38 2.20 0.00 3 13 38 4.20 0.00 11 1 39 0.96 0.00 9 7 39 6.41 0.00 5 11 39 2.43 0.00 4 12 39 0.12 0.00 10 0 40 -1.78 0.00 10 2 40 -4.03 0.00 9 5 40 -2.44 0.00 4 10 40 -1.48 0.00 1 11 40 5.59 0.00 3 11 40 0.42 0.00 8 4 41 1.44 0.00 3 9 41 -1.87 0.00 2 10 41 6.62 0.00 7 1 42 0.95 0.00 7 3 42 -2.09 0.00 6 4 42 -1.40 0.00 5 5 42 -0.15 0.00 3 7 42 -0.99 0.00 0 8 42 3.19 0.00 2 8 42 -3.00 0.00 5 1 43 -2.91 0.00 5 3 43 0.84 0.00 4 4 43 -0.28 0.00 1 5 43 3.30 0.00 3 5 43 -1.27 0.00 2 6 43 0.62 0.00 0 0 44 -0.81 0.00 2 0 44 2.89 0.00 1 1 44 4.21 0.00 0 2 44 -2.51 0.00 2 2 44 -3.70 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 160617) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.015 0.766 0.250 1693 411 ' ' 2 -0.016 0.234 0.750 1694 411 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 2 1.922 0 0 4 2.417 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL wl319 C c c a R = 0.12 CELL 18.1140 20.7010 33.7000 90.00 90.00 90.00 SPGR Ccca # Solvent Accessible Volume = 3399 # Electrons Found in S.A.V. = 819 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.500 0.250 0.250 ! 6.08 eA-3 C102 0.750 0.492 0.344 ! 3.87 eA-3 C103 0.271 0.428 0.162 ! 3.35 eA-3 C104 0.325 0.116 0.333 ! 3.30 eA-3 C105 0.511 0.256 0.319 ! 3.23 eA-3 C106 0.514 0.214 0.219 ! 2.75 eA-3 C107 0.087 0.208 0.259 ! 1.62 eA-3 C108 1.000 0.313 0.247 ! 1.57 eA-3 C109 0.898 0.170 0.228 ! 1.50 eA-3 C110 0.024 0.239 0.268 ! 1.31 eA-3 C111 0.968 0.206 0.234 ! 1.26 eA-3 C112 1.000 0.250 0.250 ! 1.08 eA-3 C113 0.061 0.228 0.281 ! 1.08 eA-3 C114 0.297 0.010 0.368 ! 1.05 eA-3 C115 0.765 0.060 0.705 ! 0.97 eA-3 Q116 0.750 0.489 0.117 ! 0.91 eA-3 Q117 0.119 0.041 0.686 ! 0.77 eA-3 Q118 0.623 0.028 0.788 ! 0.76 eA-3 C119 0.283 0.103 0.366 ! 0.74 eA-3 Q120 0.592 0.484 0.197 ! 0.73 eA-3 Q121 0.018 0.096 0.573 ! 0.72 eA-3 Q122 0.296 0.269 0.101 ! 0.71 eA-3 Q123 0.723 0.406 0.486 ! 0.70 eA-3 Q124 0.215 0.280 0.375 ! 0.70 eA-3 Q125 0.724 0.128 0.499 ! 0.70 eA-3 Q126 0.811 0.031 0.420 ! 0.70 eA-3 Q127 0.730 0.413 0.463 ! 0.70 eA-3 C128 0.745 0.362 0.319 ! 0.70 eA-3 C129 0.750 0.492 0.375 ! 0.69 eA-3 Q130 0.209 0.035 0.618 ! 0.69 eA-3 Q131 0.237 0.018 0.077 ! 0.67 eA-3 Q132 0.860 0.501 0.062 ! 0.66 eA-3 C133 0.744 0.015 0.210 ! 0.66 eA-3 Q134 0.640 0.073 0.304 ! 0.65 eA-3 Q135 0.771 0.328 0.710 ! 0.65 eA-3 Q136 0.063 0.358 0.438 ! 0.64 eA-3 Q137 0.536 0.021 0.299 ! 0.64 eA-3 Q138 0.673 0.285 0.860 ! 0.64 eA-3 Q139 0.452 0.461 0.312 ! 0.64 eA-3 Q140 0.282 0.377 0.342 ! 0.63 eA-3 Q141 0.341 0.390 0.331 ! 0.62 eA-3 Q142 0.298 0.393 0.984 ! 0.62 eA-3 Q143 1.003 0.019 0.192 ! 0.60 eA-3 Q144 0.326 0.067 0.197 ! 0.59 eA-3 C145 0.281 0.081 0.787 ! 0.59 eA-3 Q146 0.956 0.376 0.574 ! 0.59 eA-3 Q147 0.998 0.390 0.377 ! 0.58 eA-3 Q148 0.205 0.457 0.718 ! 0.58 eA-3 Q149 0.812 0.430 0.631 ! 0.58 eA-3 Q150 0.818 0.419 0.676 ! 0.58 eA-3 Q151 0.672 0.404 0.485 ! 0.57 eA-3 C152 0.189 0.438 0.149 ! 0.56 eA-3 Q153 0.724 0.294 0.126 ! 0.55 eA-3 Q154 0.950 0.112 0.133 ! 0.54 eA-3 Q155 0.674 0.095 0.272 ! 0.54 eA-3 Q156 0.767 0.079 0.610 ! 0.54 eA-3 Q157 0.264 0.374 0.020 ! 0.54 eA-3 Q158 0.281 0.023 0.061 ! 0.54 eA-3 C159 0.571 0.203 0.218 ! 0.54 eA-3 Q160 0.315 0.141 0.224 ! 0.54 eA-3 Q161 0.308 0.145 0.490 ! 0.53 eA-3 Q162 0.736 0.407 0.771 ! 0.53 eA-3 Q163 0.809 0.098 0.853 ! 0.53 eA-3 Q164 0.924 0.467 0.201 ! 0.53 eA-3 Q165 0.222 0.083 0.773 ! 0.52 eA-3 Q166 0.764 0.395 0.479 ! 0.52 eA-3 C167 0.017 0.171 0.767 ! 0.52 eA-3 Q168 0.282 0.453 0.725 ! 0.51 eA-3 Q169 0.187 0.481 0.602 ! 0.51 eA-3 Q170 0.350 0.391 0.969 ! 0.51 eA-3 Q171 0.765 0.498 0.401 ! 0.51 eA-3 Q172 0.500 0.333 0.201 ! 0.51 eA-3 Q173 0.687 0.173 0.276 ! 0.51 eA-3 Q174 0.467 0.391 0.906 ! 0.51 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 88658 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y, -z+1/2' '-x, y, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1, -y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z' '-x, -y, -z' '-x-1/2, y, z-1/2' 'x, -y, z-1/2' 'x-1/2, y, -z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, z-1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' 'x, y+1/2, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.250000 0.000000 0.09602(2) 0.01745(14) Uani 1 2 d S T P . . N1 N 0.31037(11) 0.06994(8) 0.11724(6) 0.0228(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.37219(13) 0.07726(10) 0.09415(7) 0.0214(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.33980(10) -0.02515(8) 0.06668(6) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.42459(14) 0.12703(11) 0.09769(8) 0.0305(6) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.420171 0.157524 0.118622 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.48204(15) 0.13219(12) 0.07131(8) 0.0362(7) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.516398 0.166604 0.073943 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.49056(14) 0.08739(12) 0.04063(8) 0.0325(6) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.529260 0.092395 0.021853 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.44280(13) 0.03613(11) 0.03771(7) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.448968 0.005651 0.016900 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.38521(12) 0.02804(10) 0.06490(7) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.30586(14) 0.10538(11) 0.15406(7) 0.0263(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.26591(15) 0.16404(12) 0.15646(8) 0.0328(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.26253(17) 0.19379(13) 0.19324(9) 0.0418(7) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.235618 0.232967 0.195772 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.29677(19) 0.16859(13) 0.22620(9) 0.0483(8) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.293087 0.190262 0.250966 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.33647(18) 0.11191(13) 0.22337(8) 0.0441(7) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.360563 0.094962 0.246138 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.34136(15) 0.07946(11) 0.18731(8) 0.0316(6) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.22869(19) 0.19493(13) 0.12080(9) 0.0470(8) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.208242 0.159395 0.103962 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.16475(19) 0.24000(14) 0.13166(12) 0.0608(10) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.128927 0.216550 0.148008 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.183808 0.277086 0.146550 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.140619 0.255203 0.107365 0.091 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2822(2) 0.23274(16) 0.09579(10) 0.0652(11) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.256010 0.251796 0.073192 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.304299 0.267180 0.111819 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.321081 0.203898 0.086077 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.38804(16) 0.01789(12) 0.18562(8) 0.0381(7) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.379886 -0.002456 0.159067 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3647(2) -0.03073(14) 0.21699(10) 0.0560(9) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.311996 -0.040349 0.213970 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.393319 -0.070556 0.213806 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.373629 -0.012649 0.243433 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.46970(18) 0.03492(15) 0.18874(10) 0.0525(8) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.482476 0.066280 0.168067 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.479718 0.053669 0.214895 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.499408 -0.004239 0.185268 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.36692(12) -0.08504(10) 0.05094(7) 0.0206(5) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.32802(13) -0.11851(10) 0.02126(7) 0.0218(5) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.35327(13) -0.17885(10) 0.00933(7) 0.0261(5) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.326546 -0.201992 -0.010318 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.41624(14) -0.20604(11) 0.02532(8) 0.0298(6) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.432627 -0.247389 0.016832 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.45477(14) -0.17240(11) 0.05367(7) 0.0293(6) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.498451 -0.190992 0.064301 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.43238(13) -0.11222(10) 0.06741(7) 0.0237(5) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.26212(13) -0.09147(10) -0.00084(7) 0.0257(5) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.246959 -0.050333 0.012411 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.19602(14) -0.13678(12) -0.00112(9) 0.0359(6) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.155337 -0.116681 -0.015793 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.209759 -0.177508 -0.013975 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.180363 -0.145335 0.026211 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.28523(17) -0.07561(13) -0.04358(9) 0.0413(7) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.242834 -0.058065 -0.058078 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.325089 -0.043601 -0.043201 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.302516 -0.115024 -0.056731 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.47927(14) -0.08128(12) 0.09978(7) 0.0289(6) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.457292 -0.038213 0.106197 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.47878(18) -0.12201(13) 0.13774(8) 0.0440(7) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.509310 -0.100979 0.157978 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.428042 -0.126070 0.147519 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.498683 -0.165030 0.132007 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.55845(15) -0.07032(14) 0.08601(9) 0.0425(7) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.586946 -0.050420 0.107498 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.580794 -0.111820 0.078833 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.558505 -0.041678 0.062860 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0192(2) 0.0142(2) 0.0190(2) 0.000 0.000 0.00140(18) N1 0.0272(11) 0.0189(9) 0.0223(11) -0.0053(8) 0.0031(8) -0.0028(8) C1 0.0218(12) 0.0207(11) 0.0216(12) 0.0017(9) -0.0013(10) 0.0003(9) N2 0.0190(10) 0.0146(8) 0.0247(10) -0.0040(7) -0.0008(8) 0.0030(7) C2 0.0336(15) 0.0235(12) 0.0344(15) -0.0068(10) 0.0009(12) -0.0065(10) C3 0.0338(16) 0.0295(13) 0.0452(18) -0.0034(12) 0.0039(13) -0.0119(11) C4 0.0249(14) 0.0344(13) 0.0382(16) -0.0005(12) 0.0075(11) -0.0033(11) C5 0.0252(13) 0.0239(12) 0.0270(13) -0.0026(10) 0.0039(10) 0.0002(10) C6 0.0195(12) 0.0186(11) 0.0204(12) 0.0006(9) -0.0016(9) 0.0033(9) C7 0.0296(13) 0.0234(12) 0.0258(13) -0.0084(10) 0.0035(11) -0.0080(10) C8 0.0427(18) 0.0222(12) 0.0335(15) -0.0087(11) 0.0001(12) -0.0027(10) C9 0.056(2) 0.0293(14) 0.0400(17) -0.0137(12) 0.0042(14) 0.0012(12) C10 0.077(2) 0.0368(16) 0.0310(17) -0.0180(13) 0.0067(15) -0.0004(15) C11 0.066(2) 0.0369(15) 0.0293(16) -0.0081(12) -0.0068(14) -0.0017(15) C12 0.0386(16) 0.0280(13) 0.0280(14) -0.0062(11) 0.0011(12) -0.0037(11) C13 0.070(2) 0.0266(14) 0.0444(18) -0.0131(13) -0.0133(15) 0.0068(14) C14 0.054(2) 0.0411(17) 0.088(3) -0.0112(17) -0.0165(19) 0.0077(15) C15 0.096(3) 0.051(2) 0.048(2) 0.0103(16) 0.014(2) 0.032(2) C16 0.0486(18) 0.0343(14) 0.0314(15) -0.0081(11) -0.0116(13) 0.0073(12) C17 0.081(3) 0.0419(18) 0.046(2) 0.0007(14) -0.0089(17) 0.0115(17) C18 0.049(2) 0.0534(19) 0.055(2) -0.0068(16) -0.0190(16) 0.0061(15) C19 0.0206(12) 0.0169(10) 0.0242(13) -0.0003(9) 0.0050(9) 0.0044(9) C20 0.0231(13) 0.0164(11) 0.0260(13) -0.0026(9) 0.0012(10) 0.0030(9) C21 0.0307(14) 0.0168(11) 0.0308(14) -0.0045(10) -0.0014(11) 0.0022(9) C22 0.0312(14) 0.0191(11) 0.0392(15) -0.0055(10) -0.0024(11) 0.0115(10) C23 0.0255(14) 0.0287(13) 0.0336(15) -0.0007(11) -0.0018(11) 0.0126(10) C24 0.0227(13) 0.0198(11) 0.0286(13) 0.0002(10) -0.0004(10) 0.0048(9) C25 0.0258(14) 0.0173(11) 0.0340(14) -0.0070(10) -0.0074(10) 0.0038(9) C26 0.0250(14) 0.0335(13) 0.0492(17) -0.0108(13) -0.0075(12) 0.0031(11) C27 0.0457(18) 0.0355(15) 0.0428(18) 0.0049(13) -0.0096(14) 0.0075(13) C28 0.0261(13) 0.0288(12) 0.0319(14) -0.0019(11) -0.0067(11) 0.0069(10) C29 0.057(2) 0.0392(15) 0.0355(17) -0.0018(13) -0.0130(14) 0.0118(14) C30 0.0264(15) 0.0482(17) 0.0528(19) -0.0079(14) -0.0074(13) 0.0025(13) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Fe1 N1 136.97(12) 4 . ? N1 Fe1 N2 116.74(7) 4 . ? N1 Fe1 N2 85.27(7) . . ? N1 Fe1 N2 85.27(7) 4 4 ? N1 Fe1 N2 116.74(7) . 4 ? N2 Fe1 N2 119.87(11) . 4 ? C1 N1 C7 118.52(18) . . ? C1 N1 Fe1 109.37(14) . . ? C7 N1 Fe1 131.35(15) . . ? N1 C1 C2 125.7(2) . . ? N1 C1 C6 116.41(19) . . ? C2 C1 C6 117.8(2) . . ? C6 N2 C19 118.08(18) . . ? C6 N2 Fe1 107.67(13) . . ? C19 N2 Fe1 134.05(15) . . ? C3 C2 C1 120.9(2) . . ? C3 C2 H2A 119.5 . . ? C1 C2 H2A 119.5 . . ? C2 C3 C4 120.7(2) . . ? C2 C3 H3A 119.6 . . ? C4 C3 H3A 119.6 . . ? C5 C4 C3 119.8(2) . . ? C5 C4 H4A 120.1 . . ? C3 C4 H4A 120.1 . . ? C4 C5 C6 121.1(2) . . ? C4 C5 H5A 119.5 . . ? C6 C5 H5A 119.5 . . ? N2 C6 C5 124.8(2) . . ? N2 C6 C1 116.1(2) . . ? C5 C6 C1 119.1(2) . . ? C12 C7 C8 121.2(2) . . ? C12 C7 N1 117.9(2) . . ? C8 C7 N1 120.9(2) . . ? C9 C8 C7 117.1(2) . . ? C9 C8 C13 120.1(2) . . ? C7 C8 C13 122.9(2) . . ? C10 C9 C8 122.3(3) . . ? C10 C9 H9A 118.9 . . ? C8 C9 H9A 118.9 . . ? C9 C10 C11 120.1(3) . . ? C9 C10 H10A 119.9 . . ? C11 C10 H10A 119.9 . . ? C10 C11 C12 120.3(3) . . ? C10 C11 H11A 119.9 . . ? C12 C11 H11A 119.9 . . ? C11 C12 C7 119.0(2) . . ? C11 C12 C16 118.0(2) . . ? C7 C12 C16 122.9(2) . . ? C15 C13 C8 112.1(3) . . ? C15 C13 C14 107.7(2) . . ? C8 C13 C14 113.8(3) . . ? C15 C13 H13A 107.7 . . ? C8 C13 H13A 107.7 . . ? C14 C13 H13A 107.7 . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C13 C15 H15A 109.5 . . ? C13 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C13 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C17 C16 C18 112.1(3) . . ? C17 C16 C12 111.8(3) . . ? C18 C16 C12 109.9(2) . . ? C17 C16 H16A 107.6 . . ? C18 C16 H16A 107.6 . . ? C12 C16 H16A 107.6 . . ? C16 C17 H17A 109.5 . . ? C16 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C16 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C16 C18 H18A 109.5 . . ? C16 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C16 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C20 C19 C24 119.98(19) . . ? C20 C19 N2 121.1(2) . . ? C24 C19 N2 118.8(2) . . ? C21 C20 C19 118.9(2) . . ? C21 C20 C25 116.7(2) . . ? C19 C20 C25 124.25(19) . . ? C22 C21 C20 121.7(2) . . ? C22 C21 H21A 119.2 . . ? C20 C21 H21A 119.2 . . ? C23 C22 C21 119.0(2) . . ? C23 C22 H22A 120.5 . . ? C21 C22 H22A 120.5 . . ? C22 C23 C24 122.6(2) . . ? C22 C23 H23A 118.7 . . ? C24 C23 H23A 118.7 . . ? C23 C24 C19 117.8(2) . . ? C23 C24 C28 116.9(2) . . ? C19 C24 C28 125.2(2) . . ? C20 C25 C26 113.31(19) . . ? C20 C25 C27 109.0(2) . . ? C26 C25 C27 109.9(2) . . ? C20 C25 H25A 108.2 . . ? C26 C25 H25A 108.2 . . ? C27 C25 H25A 108.2 . . ? C25 C26 H26A 109.5 . . ? C25 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? C25 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? C25 C27 H27A 109.5 . . ? C25 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? C25 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? C24 C28 C30 111.7(2) . . ? C24 C28 C29 111.3(2) . . ? C30 C28 C29 110.0(2) . . ? C24 C28 H28A 107.9 . . ? C30 C28 H28A 107.9 . . ? C29 C28 H28A 107.9 . . ? C28 C29 H29A 109.5 . . ? C28 C29 H29B 109.5 . . ? H29A C29 H29B 109.5 . . ? C28 C29 H29C 109.5 . . ? H29A C29 H29C 109.5 . . ? H29B C29 H29C 109.5 . . ? C28 C30 H30A 109.5 . . ? C28 C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? C28 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 N1 1.9502(18) 4 ? Fe1 N1 1.9503(18) . ? Fe1 N2 1.9734(19) . ? Fe1 N2 1.9734(19) 4 ? N1 C1 1.372(3) . ? N1 C7 1.444(3) . ? C1 C2 1.406(3) . ? C1 C6 1.437(3) . ? N2 C6 1.376(3) . ? N2 C19 1.435(3) . ? C2 C3 1.373(4) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.398(4) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C5 1.373(3) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 C6 1.398(3) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C7 C12 1.399(4) . ? C7 C8 1.416(3) . ? C8 C9 1.385(4) . ? C8 C13 1.519(4) . ? C9 C10 1.375(4) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 C11 1.379(4) . ? C10 H10A 0.9500 . ? C11 C12 1.391(4) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C16 1.531(4) . ? C13 C15 1.504(5) . ? C13 C14 1.532(4) . ? C13 H13A 1.0000 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 C17 1.520(4) . ? C16 C18 1.524(4) . ? C16 H16A 1.0000 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 C20 1.406(3) . ? C19 C24 1.425(3) . ? C20 C21 1.390(3) . ? C20 C25 1.514(3) . ? C21 C22 1.381(3) . ? C21 H21A 0.9500 . ? C22 C23 1.373(3) . ? C22 H22A 0.9500 . ? C23 C24 1.390(3) . ? C23 H23A 0.9500 . ? C24 C28 1.524(3) . ? C25 C26 1.521(3) . ? C25 C27 1.535(4) . ? C25 H25A 1.0000 . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? 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