#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-08-18 05:02:47 +0300 (Tue, 18 Aug 2020) $ #$Revision: 255416 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/51/7705186.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7705186 loop_ _publ_author_name 'Liang, Qiuming' 'Lin, Jack H.' 'DeMuth, Joshua C.' 'Neidig, Michael L.' 'Song, Datong' _publ_section_title ; Syntheses and Characterizations of Iron Complexes of Bulky o-Phenylenediamide ligand ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D0DT02087G _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C68 H94 Fe2 N4 O2 [+solvent]' _chemical_formula_sum 'C68 H94 Fe2 N4 O2' _chemical_formula_weight 1111.17 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _audit_update_record ; 2020-08-11 deposited with the CCDC. 2020-08-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.0630(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 26.0997(6) _cell_length_b 14.5476(4) _cell_length_c 18.3090(3) _cell_measurement_reflns_used 80430 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 27.529 _cell_measurement_theta_min 1.820 _cell_volume 6645.7(3) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Apex II' _diffrn_measurement_method 'Phi and Omega Scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0838 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0735 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_h_min -33 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 80430 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.529 _diffrn_reflns_theta_min 1.820 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.479 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6815 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour 'dark purple' _exptl_crystal_density_diffrn 1.111 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2392 _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _refine_diff_density_max 0.325 _refine_diff_density_min -0.360 _refine_diff_density_rms 0.076 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 707 _refine_ls_number_reflns 15237 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_R_factor_all 0.0929 _refine_ls_R_factor_gt 0.0517 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0720P)^2^+2.2746P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1304 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1506 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 10024 _reflns_number_total 15237 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0dt02087g2.cif _cod_data_source_block wl312_sq _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 7705186 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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0.174089 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.387299 0.657676 0.259813 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.399830 0.744912 0.214618 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.305957 0.750587 0.099202 11.00000 0.07109 0.06141 = 0.03808 0.01628 0.02431 0.00427 AFIX 137 H27A 2 0.319044 0.710169 0.065745 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.323306 0.810803 0.102351 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.267059 0.757938 0.078361 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.178323 0.798078 0.311531 11.00000 0.03768 0.02476 = 0.03032 -0.00495 0.01376 -0.00467 AFIX 13 H28 2 0.164503 0.735742 0.292511 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.183558 0.801611 0.397712 11.00000 0.06188 0.03311 = 0.03449 -0.00560 0.01889 -0.00513 AFIX 137 H29A 2 0.191823 0.864595 0.416456 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.212435 0.760425 0.425458 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.149740 0.782055 0.405917 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.136683 0.868837 0.268558 11.00000 0.04067 0.04648 = 0.03943 0.00090 0.01594 0.00712 AFIX 137 H30A 2 0.130737 0.861938 0.213447 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.149848 0.930983 0.284306 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.102889 0.858750 0.280497 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.334753 0.246836 0.357352 11.00000 0.01800 0.02042 = 0.01857 0.00131 0.00884 0.00288 C32 1 0.343740 0.162733 0.396962 11.00000 0.03180 0.02089 = 0.02433 0.00275 0.01216 0.00138 AFIX 43 H32 2 0.319872 0.112840 0.379058 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.386818 0.151730 0.461557 11.00000 0.03479 0.02337 = 0.02643 0.00843 0.01365 0.01105 AFIX 43 H33 2 0.392616 0.094280 0.487352 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.421739 0.224522 0.488951 11.00000 0.02771 0.03187 = 0.01885 0.00389 0.00585 0.01081 AFIX 43 H34 2 0.451093 0.216609 0.533671 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.414120 0.307808 0.451844 11.00000 0.01995 0.02847 = 0.01902 -0.00033 0.00610 0.00212 AFIX 43 H35 2 0.438273 0.356910 0.471257 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.371012 0.321202 0.385506 11.00000 0.02007 0.01829 = 0.01626 0.00062 0.00850 0.00298 C37 1 0.268571 0.186048 0.245073 11.00000 0.02852 0.01540 = 0.01612 0.00226 0.00681 -0.00156 C38 1 0.215978 0.159322 0.239488 11.00000 0.02750 0.02092 = 0.02263 0.00437 0.00348 -0.00334 C39 1 0.192844 0.088298 0.189941 11.00000 0.03620 0.02687 = 0.03682 0.00598 0.00231 -0.01251 AFIX 43 H39 2 0.157085 0.070138 0.185440 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.220991 0.043501 0.146993 11.00000 0.05514 0.02103 = 0.03298 -0.00567 0.00285 -0.01026 AFIX 43 H40 2 0.204259 -0.003619 0.112235 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.273043 0.067598 0.154990 11.00000 0.05207 0.01977 = 0.02559 -0.00398 0.01284 -0.00083 AFIX 43 H41 2 0.292594 0.035068 0.126914 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.297916 0.138442 0.203156 11.00000 0.03611 0.01819 = 0.02454 0.00119 0.01321 -0.00190 C43 1 0.185153 0.203195 0.289047 11.00000 0.02473 0.03399 = 0.03538 0.00134 0.01174 -0.00635 AFIX 13 H43 2 0.195664 0.269456 0.295917 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.124345 0.198703 0.255767 11.00000 0.02736 0.08425 = 0.05892 0.00041 0.01355 -0.00340 AFIX 137 H44A 2 0.113777 0.225382 0.204355 11.00000 -1.50000 H44B 2 0.107548 0.233384 0.288511 11.00000 -1.50000 H44C 2 0.112644 0.134455 0.253054 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C45 1 0.200468 0.158511 0.367695 11.00000 0.05390 0.05732 = 0.03898 0.00547 0.02191 0.00579 AFIX 137 H45A 2 0.192205 0.092698 0.362329 11.00000 -1.50000 H45B 2 0.180141 0.187177 0.398926 11.00000 -1.50000 H45C 2 0.238916 0.166897 0.392452 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C46 1 0.355653 0.161964 0.208213 11.00000 0.04327 0.03032 = 0.03903 -0.01156 0.02711 -0.00607 AFIX 13 H46 2 0.365231 0.219614 0.238950 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.363244 0.180319 0.129618 11.00000 0.06461 0.03674 = 0.05607 0.00229 0.04418 0.00871 AFIX 137 H47A 2 0.359324 0.122628 0.100864 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.399091 0.205694 0.136125 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.336170 0.224374 0.101607 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.394348 0.087552 0.248746 11.00000 0.03576 0.07160 = 0.04757 0.00382 0.02029 0.00773 AFIX 137 H48A 2 0.386629 0.030536 0.219022 11.00000 -1.50000 H48B 2 0.390234 0.077027 0.299595 11.00000 -1.50000 H48C 2 0.431171 0.107037 0.253797 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.405247 0.465758 0.354544 11.00000 0.01594 0.02429 = 0.01728 0.00394 0.00295 -0.00506 C50 1 0.405408 0.548578 0.395135 11.00000 0.02440 0.02293 = 0.02053 0.00168 0.00288 -0.00225 C51 1 0.448800 0.607792 0.406348 11.00000 0.03464 0.02821 = 0.03522 -0.00418 0.00431 -0.01085 AFIX 43 H51 2 0.449383 0.663060 0.434218 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.491151 0.588214 0.377921 11.00000 0.02810 0.03887 = 0.03905 0.00369 0.00491 -0.01756 AFIX 43 H52 2 0.520207 0.630011 0.385437 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.490712 0.507744 0.338750 11.00000 0.02087 0.04285 = 0.03237 0.00486 0.00709 -0.00689 AFIX 43 H53 2 0.519995 0.494244 0.319618 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.448535 0.445109 0.326159 11.00000 0.02413 0.03371 = 0.02232 0.00232 0.00837 -0.00349 C55 1 0.361010 0.572078 0.429814 11.00000 0.03179 0.02052 = 0.02661 -0.00445 0.00667 -0.00220 AFIX 13 H55 2 0.327594 0.540529 0.399076 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.349365 0.675542 0.429444 11.00000 0.05063 0.02708 = 0.03533 0.00070 0.01435 0.00456 AFIX 137 H56A 2 0.343824 0.700008 0.377831 11.00000 -1.50000 H56B 2 0.379797 0.706945 0.465033 11.00000 -1.50000 H56C 2 0.317040 0.685723 0.445233 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C57 1 0.375028 0.535278 0.511233 11.00000 0.04822 0.03722 = 0.03560 0.00678 0.01943 0.00847 AFIX 137 H57A 2 0.381594 0.468968 0.510983 11.00000 -1.50000 H57B 2 0.345191 0.546998 0.532293 11.00000 -1.50000 H57C 2 0.407313 0.566203 0.542779 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C58 1 0.452803 0.356989 0.284031 11.00000 0.03290 0.04523 = 0.05034 -0.01816 0.02742 -0.01102 AFIX 13 H58 2 0.417081 0.325865 0.270374 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.466962 0.375405 0.209979 11.00000 0.03885 0.10081 = 0.04335 -0.02567 0.02257 -0.01235 AFIX 137 H59A 2 0.462943 0.318583 0.180074 11.00000 -1.50000 H59B 2 0.504107 0.396898 0.222211 11.00000 -1.50000 H59C 2 0.442905 0.422531 0.180216 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C60 1 0.494077 0.290981 0.333367 11.00000 0.06165 0.04479 = 0.08265 0.00236 0.04953 0.01260 AFIX 137 H60A 2 0.494498 0.234056 0.304927 11.00000 -1.50000 H60B 2 0.484614 0.276948 0.380147 11.00000 -1.50000 H60C 2 0.529634 0.319537 0.346720 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C61 1 0.270020 0.446924 0.112704 11.00000 0.03513 0.03508 = 0.01885 0.00528 0.01437 0.01071 C62 1 0.240596 0.517099 0.053560 11.00000 0.04490 0.03994 = 0.02104 0.00682 0.01225 0.00804 AFIX 137 H62A 2 0.249957 0.507732 0.006027 11.00000 -1.50000 H62B 2 0.251038 0.579256 0.072873 11.00000 -1.50000 H62C 2 0.201849 0.509493 0.043696 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C63 1 0.330277 0.454979 0.129389 11.00000 0.03970 0.05833 = 0.04177 0.00618 0.02277 0.01212 AFIX 137 H63A 2 0.340184 0.442354 0.082719 11.00000 -1.50000 H63B 2 0.347951 0.410486 0.168954 11.00000 -1.50000 H63C 2 0.341646 0.517305 0.147279 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C64 1 0.252210 0.349692 0.086767 11.00000 0.04663 0.04085 = 0.02923 -0.00500 0.00921 0.01345 AFIX 137 H64A 2 0.213204 0.345039 0.075528 11.00000 -1.50000 H64B 2 0.269497 0.306180 0.127385 11.00000 -1.50000 H64C 2 0.262451 0.335202 0.040676 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C65 1 0.212254 0.465140 0.377202 11.00000 0.03002 0.03139 = 0.02303 0.00432 0.01593 0.00619 C66 1 0.154118 0.430680 0.352480 11.00000 0.02970 0.04275 = 0.04241 0.00469 0.01790 0.00576 AFIX 137 H66A 2 0.132570 0.469474 0.311024 11.00000 -1.50000 H66B 2 0.139502 0.433546 0.395995 11.00000 -1.50000 H66C 2 0.153160 0.367014 0.334634 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C67 1 0.214431 0.561849 0.409047 11.00000 0.04289 0.03515 = 0.03784 -0.00219 0.02130 0.01012 AFIX 137 H67A 2 0.251582 0.583712 0.424387 11.00000 -1.50000 H67B 2 0.200797 0.561540 0.453541 11.00000 -1.50000 H67C 2 0.192320 0.602745 0.369779 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C68 1 0.248198 0.399826 0.434786 11.00000 0.03496 0.03729 = 0.02155 0.00668 0.01033 0.00721 AFIX 137 H68A 2 0.246508 0.338467 0.412107 11.00000 -1.50000 H68B 2 0.236034 0.396634 0.480528 11.00000 -1.50000 H68C 2 0.285210 0.422300 0.448820 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM wl312 in P2(1)/c REM R1 = 0.0517 for 10024 Fo > 4sig(Fo) and 0.0929 for all 15237 data REM 707 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0711 2.4020 REM No hydrogen bonds found for HTAB generation REM Highest difference peak 0.325, deepest hole -0.360, 1-sigma level 0.076 Q1 1 0.0301 0.5757 0.3503 11.00000 0.05 0.32 Q2 1 0.0798 0.4677 0.1351 11.00000 0.05 0.32 Q3 1 0.1422 0.3992 0.3874 11.00000 0.05 0.31 Q4 1 0.0608 0.3930 0.1303 11.00000 0.05 0.31 Q5 1 0.2871 0.3168 0.2780 11.00000 0.05 0.31 ; _shelx_res_checksum 28238 _shelx_fab_file ; 0 0 4 -0.49 0.00 0 0 6 -8.08 0.00 0 0 8 -16.01 0.00 0 0 10 0.26 0.00 0 0 12 3.25 0.00 0 0 14 2.59 0.00 0 0 16 3.17 0.00 0 0 18 1.50 0.00 0 0 20 -0.68 0.00 0 0 22 -1.13 0.00 0 1 22 -0.70 0.00 0 1 21 -2.25 0.00 0 1 20 -0.49 0.00 0 1 19 -0.66 0.00 0 1 18 -0.27 0.00 0 1 17 -3.84 0.00 0 1 16 1.64 0.00 0 1 15 -6.12 0.00 0 1 14 2.09 0.00 0 1 13 -6.42 0.00 0 1 12 2.27 0.00 0 1 11 -2.94 0.00 0 1 10 -1.16 0.00 0 1 9 2.80 0.00 0 1 8 -2.88 0.00 0 1 7 -5.24 0.00 0 1 6 0.79 0.00 0 1 5 -4.04 0.00 0 1 4 12.93 0.00 0 1 3 -18.72 0.00 0 1 2 33.75 0.00 0 1 1 -1.99 0.00 0 2 22 -1.31 0.00 0 2 21 0.40 0.00 0 2 20 -1.02 0.00 0 2 19 -1.00 0.00 0 2 18 1.65 0.00 0 2 17 -1.81 0.00 0 2 16 1.58 0.00 0 2 15 -3.20 0.00 0 2 14 2.64 0.00 0 2 13 -3.83 0.00 0 2 12 2.31 0.00 0 2 11 -2.56 0.00 0 2 10 -1.25 0.00 0 2 9 -8.02 0.00 0 2 8 -12.50 0.00 0 2 7 -5.28 0.00 0 2 6 -8.31 0.00 0 2 5 -1.37 0.00 0 2 4 4.21 0.00 0 2 3 17.31 0.00 0 2 2 96.73 0.00 0 2 1 20.36 0.00 0 3 22 -1.61 0.00 0 3 21 -0.10 0.00 0 3 20 -1.40 0.00 0 3 19 -2.06 0.00 0 3 18 -0.40 0.00 0 3 17 -3.28 0.00 0 3 16 2.87 0.00 0 3 15 -6.06 0.00 0 3 14 3.65 0.00 0 3 13 -8.28 0.00 0 3 12 5.26 0.00 0 3 11 -5.62 0.00 0 3 10 -1.49 0.00 0 3 9 2.23 0.00 0 3 8 -5.49 0.00 0 3 7 6.38 0.00 0 3 6 -3.15 0.00 0 3 5 15.24 0.00 0 3 4 6.07 0.00 0 3 3 12.37 0.00 0 3 2 40.36 0.00 0 3 1 13.83 0.00 0 4 22 -0.52 0.00 0 4 21 0.44 0.00 0 4 20 -0.55 0.00 0 4 19 0.46 0.00 0 4 18 1.76 0.00 0 4 17 -1.25 0.00 0 4 16 2.05 0.00 0 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-33 4 8 0.27 0.00 -33 4 7 -0.32 0.00 -33 4 6 2.03 0.00 -33 3 10 1.60 0.00 -33 3 9 -0.13 0.00 -33 3 8 0.55 0.00 -33 3 7 0.05 0.00 -33 3 6 -0.02 0.00 -33 3 5 0.12 0.00 -33 3 4 -0.41 0.00 -33 2 11 0.83 0.00 -33 2 10 0.14 0.00 -33 2 9 -0.71 0.00 -33 2 8 0.67 0.00 -33 2 7 -0.65 0.00 -33 2 6 -0.37 0.00 -33 2 5 1.01 0.00 -33 2 4 0.81 0.00 -33 2 3 1.20 0.00 -33 1 11 -1.49 0.00 -33 1 10 0.44 0.00 -33 1 9 -0.63 0.00 -33 1 8 -0.52 0.00 -33 1 7 1.46 0.00 -33 1 6 -0.06 0.00 -33 1 5 2.13 0.00 -33 1 4 0.24 0.00 -33 1 3 2.56 0.00 -33 1 2 -0.48 0.00 -33 0 10 2.10 0.00 -33 0 8 -0.14 0.00 -33 0 6 -3.49 0.00 -33 0 4 -0.07 0.00 -33 0 2 0.65 0.00 -33 3 3 0.95 0.00 -33 4 9 -0.82 0.00 -33 4 5 0.27 0.00 2 1 0 -56.51 0.00 0 2 0 193.39 0.00 1 2 0 13.18 0.00 22 14 0 -0.63 0.00 20 15 0 -0.27 0.00 10 18 0 -0.17 0.00 1 19 0 -0.93 0.00 -2 1 1 16.56 0.00 1 1 1 239.99 0.00 32 1 1 1.28 0.00 31 5 1 -1.95 0.00 29 8 1 -0.38 0.00 -29 9 1 1.06 0.00 -28 10 1 -0.18 0.00 26 11 1 1.16 0.00 -24 13 1 -2.13 0.00 17 16 1 -0.35 0.00 14 17 1 -0.96 0.00 10 18 1 2.05 0.00 -1 0 2 -11.02 0.00 0 0 2 174.18 0.00 -33 2 2 0.57 0.00 -31 7 2 0.56 0.00 21 14 2 0.63 0.00 19 15 2 0.47 0.00 -18 16 2 0.17 0.00 -15 17 2 -1.67 0.00 9 18 2 -2.27 0.00 31 1 3 -0.61 0.00 28 8 3 1.30 0.00 27 9 3 0.78 0.00 26 10 3 -1.59 0.00 25 11 3 1.62 0.00 -26 12 3 0.22 0.00 22 13 3 -0.34 0.00 -15 17 3 0.84 0.00 8 18 3 -1.40 0.00 -3 0 4 1.86 0.00 -2 0 4 -30.48 0.00 30 3 4 1.40 0.00 -33 4 4 2.60 0.00 -32 6 4 0.65 0.00 28 7 4 -0.23 0.00 23 12 4 -1.99 0.00 -23 14 4 -2.03 0.00 15 16 4 -0.03 0.00 -15 17 4 -1.82 0.00 7 18 4 -1.97 0.00 29 4 5 1.55 0.00 28 6 5 -0.06 0.00 -30 9 5 -0.12 0.00 -23 14 5 2.20 0.00 -18 16 5 -0.58 0.00 14 16 5 0.13 0.00 -15 17 5 1.29 0.00 -10 18 5 1.51 0.00 -34 0 6 1.20 0.00 -4 0 6 -15.42 0.00 29 0 6 0.45 0.00 -34 1 6 0.28 0.00 29 1 6 -0.81 0.00 -30 9 6 0.61 0.00 25 9 6 -0.33 0.00 -29 10 6 0.58 0.00 -23 14 6 -1.96 0.00 -18 16 6 -1.25 0.00 13 16 6 -2.12 0.00 -9 18 6 -0.76 0.00 4 18 6 -0.90 0.00 -34 1 7 -1.20 0.00 28 2 7 -1.98 0.00 27 5 7 -0.68 0.00 25 8 7 0.29 0.00 -30 9 7 -0.11 0.00 24 9 7 -0.49 0.00 23 10 7 0.40 0.00 8 17 7 -0.20 0.00 -7 18 7 -0.30 0.00 -6 18 7 3.23 0.00 0 18 7 -1.24 0.00 1 18 7 -0.59 0.00 -34 0 8 0.37 0.00 -5 0 8 2.53 0.00 -34 1 8 -0.18 0.00 27 2 8 -0.46 0.00 26 5 8 0.52 0.00 24 8 8 -1.87 0.00 22 10 8 -1.00 0.00 -26 12 8 -0.81 0.00 -20 15 8 1.74 0.00 -17 16 8 0.49 0.00 -13 17 8 -0.26 0.00 6 17 8 -0.30 0.00 26 3 9 -1.48 0.00 25 5 9 -0.78 0.00 -32 6 9 -0.66 0.00 23 8 9 -0.46 0.00 21 10 9 -1.30 0.00 -24 13 9 0.10 0.00 -22 14 9 2.33 0.00 12 15 9 -0.41 0.00 -16 16 9 1.03 0.00 -11 17 9 -1.97 0.00 4 17 9 0.73 0.00 -33 4 10 -1.13 0.00 24 5 10 0.29 0.00 22 8 10 -0.08 0.00 21 9 10 -0.86 0.00 -27 11 10 0.23 0.00 17 12 10 -1.83 0.00 13 14 10 -1.24 0.00 -15 16 10 0.21 0.00 -9 17 10 0.26 0.00 0 17 10 0.65 0.00 1 17 10 -1.98 0.00 24 2 11 0.45 0.00 -33 3 11 -0.72 0.00 23 5 11 0.16 0.00 -30 8 11 0.19 0.00 -29 9 11 -0.80 0.00 -23 13 11 -0.75 0.00 -33 0 12 -1.55 0.00 23 0 12 0.32 0.00 -33 1 12 0.48 0.00 23 1 12 1.07 0.00 -33 2 12 -2.17 0.00 -26 11 12 -0.33 0.00 -22 13 12 -0.41 0.00 12 13 12 -0.98 0.00 -11 16 12 0.82 0.00 1 16 12 1.27 0.00 21 4 13 -0.40 0.00 -30 7 13 0.54 0.00 19 7 13 0.25 0.00 -29 8 13 -0.79 0.00 -28 9 13 0.17 0.00 17 9 13 -0.15 0.00 -25 11 13 -1.58 0.00 -21 13 13 -0.62 0.00 -11 0 14 -5.04 0.00 -32 1 14 -0.02 0.00 -32 2 14 0.76 0.00 20 3 14 -0.65 0.00 19 5 14 0.64 0.00 -30 6 14 -1.92 0.00 -20 13 14 2.32 0.00 5 14 14 0.14 0.00 -12 15 14 1.35 0.00 -11 15 14 1.14 0.00 0 15 14 0.09 0.00 19 1 15 0.40 0.00 -31 3 15 -0.98 0.00 18 4 15 -1.23 0.00 -30 5 15 0.30 0.00 16 7 15 -1.36 0.00 15 8 15 0.04 0.00 -25 10 15 -0.41 0.00 -23 11 15 -0.80 0.00 -21 12 15 1.85 0.00 -18 13 15 -0.14 0.00 -14 14 15 0.23 0.00 2 14 15 0.17 0.00 -14 0 16 0.39 0.00 17 3 16 -2.69 0.00 15 6 16 -3.48 0.00 13 8 16 -1.00 0.00 12 9 16 -0.84 0.00 6 12 16 -2.35 0.00 -16 13 16 1.69 0.00 -10 14 16 -1.39 0.00 -9 14 16 -0.99 0.00 -8 14 16 -1.43 0.00 -7 14 16 -1.05 0.00 -6 14 16 -0.41 0.00 -5 14 16 -2.21 0.00 -4 14 16 0.35 0.00 -30 1 17 -0.61 0.00 15 3 17 -0.15 0.00 -29 4 17 0.63 0.00 14 5 17 -3.40 0.00 11 8 17 -2.13 0.00 -24 9 17 -0.27 0.00 -22 10 17 -0.18 0.00 8 10 17 -0.83 0.00 -20 11 17 0.19 0.00 -17 12 17 1.45 0.00 3 12 17 1.52 0.00 -12 13 17 -2.14 0.00 -2 13 17 -0.77 0.00 -29 0 18 0.44 0.00 -18 0 18 0.85 0.00 -27 5 18 -0.91 0.00 12 5 18 -0.48 0.00 -25 7 18 0.07 0.00 10 7 18 -2.37 0.00 -24 8 18 0.37 0.00 9 8 18 -2.14 0.00 -20 10 18 -0.92 0.00 5 10 18 0.26 0.00 -13 12 18 0.11 0.00 -2 12 18 0.13 0.00 -27 3 19 1.06 0.00 11 3 19 -2.62 0.00 9 6 19 -1.93 0.00 -22 8 19 0.17 0.00 6 8 19 -0.15 0.00 -20 9 19 -0.28 0.00 2 10 19 0.12 0.00 -14 11 19 2.09 0.00 -13 11 19 -1.86 0.00 -2 11 19 0.61 0.00 -26 0 20 0.57 0.00 -25 0 20 0.96 0.00 -24 0 20 -1.51 0.00 -23 0 20 0.87 0.00 -26 1 20 -0.15 0.00 9 2 20 -2.14 0.00 8 4 20 -0.24 0.00 -24 5 20 -0.57 0.00 7 5 20 -0.53 0.00 -23 6 20 -0.86 0.00 6 6 20 1.82 0.00 3 8 20 1.17 0.00 -17 9 20 -1.66 0.00 -13 10 20 1.61 0.00 -4 10 20 -1.54 0.00 -24 1 21 -0.76 0.00 -24 2 21 1.88 0.00 -23 2 21 -0.28 0.00 -23 3 21 1.62 0.00 -22 3 21 -0.03 0.00 -22 4 21 0.81 0.00 -21 4 21 -1.08 0.00 5 4 21 0.07 0.00 4 5 21 0.74 0.00 1 7 21 -0.19 0.00 -16 8 21 -0.99 0.00 -2 8 21 0.72 0.00 -11 9 21 -0.05 0.00 -10 9 21 0.79 0.00 -9 9 21 -1.49 0.00 -8 9 21 1.40 0.00 -7 9 21 -2.12 0.00 -22 0 22 -1.64 0.00 3 1 22 0.23 0.00 3 2 22 -0.70 0.00 -20 4 22 1.64 0.00 0 5 22 -0.63 0.00 -16 6 22 -1.11 0.00 -2 6 22 -0.48 0.00 -13 7 22 -1.19 0.00 -12 7 22 1.06 0.00 -6 7 22 0.50 0.00 -5 7 22 0.74 0.00 -18 1 23 0.09 0.00 -5 1 23 0.31 0.00 -4 1 23 -1.21 0.00 -1 1 23 -1.19 0.00 -2 2 23 1.26 0.00 -17 3 23 -0.68 0.00 -3 3 23 0.19 0.00 -15 4 23 -0.30 0.00 -5 4 23 -0.29 0.00 -4 4 23 -0.22 0.00 -12 5 23 -0.94 0.00 -11 5 23 0.03 0.00 -10 5 23 -1.69 0.00 -9 5 23 1.37 0.00 -8 5 23 -1.21 0.00 -7 5 23 1.21 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 160617) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 201 90 ' ' 2 0.500 0.000 0.500 216 88 ' ' 3 0.500 0.500 0.000 216 88 ' ' 4 0.000 0.500 0.500 201 90 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 1 0 2.151 0 2 0 2.800 1 2 0 2.917 -2 1 1 2.205 1 1 1 2.130 -1 0 2 2.229 0 0 2 2.327 -3 0 4 4.583 -2 0 4 4.461 -4 0 6 6.798 -5 0 8 9.036 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL wl312 in P2(1)/c CELL 26.0997 14.5476 18.3090 90.00 107.06 90.00 SPGR P21/c # Solvent Accessible Volume = 826 # Electrons Found in S.A.V. = 356 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.486 0.981 0.438 ! 6.73 eA-3 C102 0.960 0.514 0.452 ! 6.14 eA-3 C103 0.446 0.597 0.024 ! 5.27 eA-3 C104 0.975 0.905 0.086 ! 4.68 eA-3 C105 0.517 0.028 0.500 ! 4.40 eA-3 C106 0.994 0.528 0.533 ! 3.95 eA-3 C107 0.522 0.044 0.426 ! 3.45 eA-3 C108 0.007 0.937 0.098 ! 3.15 eA-3 C109 0.060 0.068 0.005 ! 3.10 eA-3 Q110 0.960 0.951 0.118 ! 0.91 eA-3 C111 0.551 0.473 0.964 ! 0.89 eA-3 C112 0.967 0.013 0.032 ! 0.87 eA-3 Q113 0.444 0.499 0.096 ! 0.80 eA-3 C114 0.509 0.059 0.347 ! 0.76 eA-3 Q115 0.478 0.038 0.593 ! 0.73 eA-3 Q116 0.493 0.603 0.136 ! 0.72 eA-3 Q117 0.007 0.515 0.353 ! 0.72 eA-3 Q118 0.032 0.342 0.314 ! 0.71 eA-3 Q119 0.915 0.938 0.104 ! 0.71 eA-3 Q120 0.398 0.532 0.070 ! 0.70 eA-3 Q121 0.377 0.180 0.141 ! 0.70 eA-3 Q122 0.008 0.638 0.436 ! 0.70 eA-3 Q123 0.467 0.118 0.687 ! 0.70 eA-3 Q124 0.015 0.476 0.329 ! 0.70 eA-3 Q125 0.483 0.064 0.548 ! 0.69 eA-3 Q126 0.370 0.639 0.078 ! 0.69 eA-3 Q127 0.493 0.454 0.144 ! 0.69 eA-3 Q128 0.954 0.699 0.653 ! 0.68 eA-3 Q129 0.446 0.590 0.152 ! 0.68 eA-3 Q130 0.562 0.551 0.946 ! 0.67 eA-3 C131 0.544 0.373 0.082 ! 0.67 eA-3 Q132 0.431 0.131 0.622 ! 0.67 eA-3 Q133 0.468 0.742 0.160 ! 0.67 eA-3 Q134 0.494 0.432 0.208 ! 0.66 eA-3 Q135 0.098 0.563 0.468 ! 0.66 eA-3 Q136 0.468 0.618 0.140 ! 0.66 eA-3 Q137 0.486 0.617 0.198 ! 0.66 eA-3 Q138 0.925 0.511 0.652 ! 0.66 eA-3 Q139 0.057 0.656 0.326 ! 0.66 eA-3 Q140 0.978 0.072 0.170 ! 0.66 eA-3 Q141 0.397 0.486 0.088 ! 0.65 eA-3 Q142 0.478 0.561 0.241 ! 0.65 eA-3 Q143 0.501 0.838 0.746 ! 0.64 eA-3 Q144 0.439 0.329 0.140 ! 0.64 eA-3 Q145 0.897 0.098 0.161 ! 0.64 eA-3 Q146 0.430 0.654 0.123 ! 0.64 eA-3 Q147 0.051 0.384 0.358 ! 0.63 eA-3 Q148 0.999 0.647 0.701 ! 0.63 eA-3 Q149 0.049 0.046 0.218 ! 0.63 eA-3 Q150 0.541 0.468 0.153 ! 0.63 eA-3 Q151 0.509 0.998 0.693 ! 0.63 eA-3 Q152 0.862 0.888 0.049 ! 0.63 eA-3 Q153 0.037 0.568 0.375 ! 0.63 eA-3 Q154 0.440 0.534 0.155 ! 0.62 eA-3 Q155 0.469 1.004 0.223 ! 0.62 eA-3 Q156 0.306 0.687 0.051 ! 0.62 eA-3 Q157 0.994 0.469 0.246 ! 0.62 eA-3 Q158 0.462 0.032 0.287 ! 0.62 eA-3 Q159 0.421 0.946 0.614 ! 0.62 eA-3 Q160 0.544 0.360 0.206 ! 0.62 eA-3 Q161 0.077 0.356 0.382 ! 0.62 eA-3 Q162 0.991 0.496 0.297 ! 0.62 eA-3 Q163 0.898 0.948 0.045 ! 0.62 eA-3 Q164 0.546 0.444 0.178 ! 0.62 eA-3 Q165 0.947 0.111 0.266 ! 0.61 eA-3 Q166 0.977 0.082 0.778 ! 0.61 eA-3 Q167 0.505 0.113 0.720 ! 0.61 eA-3 Q168 0.547 0.354 0.811 ! 0.60 eA-3 Q169 0.016 0.620 0.670 ! 0.60 eA-3 Q170 0.350 0.528 0.042 ! 0.60 eA-3 Q171 0.485 0.395 0.111 ! 0.60 eA-3 Q172 0.347 0.994 0.571 ! 0.60 eA-3 Q173 0.616 0.327 0.825 ! 0.60 eA-3 Q174 0.970 0.209 0.169 ! 0.59 eA-3 Q175 0.960 0.146 0.138 ! 0.59 eA-3 Q176 0.439 0.351 0.072 ! 0.59 eA-3 Q177 0.874 0.162 0.953 ! 0.59 eA-3 Q178 0.994 0.042 0.237 ! 0.59 eA-3 Q179 0.899 0.609 0.592 ! 0.59 eA-3 Q180 0.398 0.535 0.130 ! 0.59 eA-3 Q181 0.867 0.977 0.092 ! 0.59 eA-3 Q182 0.974 0.890 0.240 ! 0.59 eA-3 Q183 0.687 0.220 0.360 ! 0.59 eA-3 Q184 0.320 0.922 0.565 ! 0.59 eA-3 Q185 0.314 0.051 0.472 ! 0.58 eA-3 Q186 0.053 0.801 0.250 ! 0.58 eA-3 Q187 0.952 0.050 0.750 ! 0.58 eA-3 Q188 0.116 0.494 0.473 ! 0.58 eA-3 Q189 0.039 0.548 0.420 ! 0.58 eA-3 Q190 0.548 0.188 0.399 ! 0.57 eA-3 Q191 0.452 0.812 0.601 ! 0.57 eA-3 Q192 0.881 1.004 0.080 ! 0.57 eA-3 C193 0.377 0.592 0.023 ! 0.57 eA-3 Q194 0.969 0.087 0.024 ! 0.57 eA-3 C195 0.906 0.518 0.513 ! 0.57 eA-3 Q196 0.502 0.990 0.711 ! 0.57 eA-3 Q197 0.023 0.674 0.392 ! 0.57 eA-3 Q198 0.938 0.798 0.062 ! 0.57 eA-3 Q199 0.962 0.970 0.181 ! 0.57 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 56563 _publcif_funding_html ; ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.20787(2) 0.54634(3) 0.21908(2) 0.01819(10) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.25771(8) 0.46481(13) 0.18400(9) 0.0233(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.13199(9) 0.56456(15) 0.15842(11) 0.0181(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.12738(11) 0.64619(18) 0.11976(14) 0.0181(5) Uani 1 1 d . . . . . Fe2 Fe 0.28695(2) 0.39699(2) 0.27804(2) 0.01604(10) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.23145(7) 0.46795(13) 0.31032(9) 0.0220(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.21399(9) 0.68097(15) 0.20593(12) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.08237(11) 0.67417(19) 0.05956(14) 0.0236(6) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.052240 0.634509 0.043246 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 0.29283(8) 0.26343(14) 0.29128(11) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.08151(12) 0.7577(2) 0.02432(16) 0.0286(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.050893 0.775143 -0.016056 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . N4 N 0.36147(8) 0.40199(14) 0.34261(11) 0.0174(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.12538(12) 0.8175(2) 0.04737(15) 0.0275(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.124494 0.874992 0.022426 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.16980(12) 0.79304(19) 0.10618(15) 0.0255(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.199408 0.833976 0.121101 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.17221(11) 0.70840(18) 0.14470(14) 0.0196(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.08425(11) 0.51305(18) 0.15354(14) 0.0210(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.07455(11) 0.42937(19) 0.11287(15) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.03075(13) 0.3766(2) 0.11564(17) 0.0331(7) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.024320 0.319566 0.089294 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C -0.00351(12) 0.4052(2) 0.15567(17) 0.0362(8) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -0.033111 0.367939 0.157000 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.00521(12) 0.4875(2) 0.19357(16) 0.0314(7) Uani 1 1 d . . . . . H11 H -0.018961 0.507003 0.220415 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.04891(11) 0.5437(2) 0.19379(15) 0.0248(6) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.10871(13) 0.3997(2) 0.06251(16) 0.0311(7) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.146740 0.416384 0.089390 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.10689(17) 0.2968(2) 0.0452(2) 0.0533(10) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.070342 0.279290 0.016034 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.117713 0.262188 0.093188 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.131439 0.282863 0.015142 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.09179(15) 0.4520(2) -0.01338(17) 0.0450(9) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.114628 0.433452 -0.044816 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.095576 0.518175 -0.003447 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.054323 0.437696 -0.040465 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.05475(12) 0.6365(2) 0.23447(17) 0.0320(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.090033 0.663499 0.234692 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.05362(15) 0.6291(3) 0.31746(17) 0.0454(9) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.018335 0.607142 0.318476 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.060534 0.689678 0.341805 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.081253 0.585781 0.345193 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.01045(15) 0.7024(2) 0.19085(19) 0.0439(9) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.012861 0.711119 0.138891 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.014810 0.761747 0.217261 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H -0.024626 0.676367 0.188538 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.24920(11) 0.75354(18) 0.24537(14) 0.0226(6) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.29924(12) 0.7681(2) 0.23257(15) 0.0282(7) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.33021(13) 0.8427(2) 0.26911(18) 0.0358(7) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.363920 0.853954 0.260806 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.31286(13) 0.9000(2) 0.31683(19) 0.0415(8) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.334272 0.950743 0.340472 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.26435(14) 0.8837(2) 0.33025(18) 0.0363(8) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.252940 0.922811 0.364018 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.23190(12) 0.81095(19) 0.29516(15) 0.0258(6) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.31920(12) 0.7081(2) 0.17923(16) 0.0309(7) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.299772 0.648119 0.174331 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.37957(14) 0.6874(3) 0.2097(2) 0.0514(10) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.390020 0.646338 0.174089 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.387299 0.657676 0.259813 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.399830 0.744912 0.214618 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.30596(17) 0.7506(3) 0.09920(19) 0.0551(10) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.319044 0.710169 0.065745 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.323306 0.810803 0.102351 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.267059 0.757938 0.078361 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.17832(12) 0.7981(2) 0.31153(16) 0.0301(7) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.164503 0.735742 0.292511 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.18356(15) 0.8016(2) 0.39771(17) 0.0421(8) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.191823 0.864595 0.416456 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.212435 0.760425 0.425458 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.149740 0.782055 0.405917 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.13668(14) 0.8688(2) 0.26856(18) 0.0413(8) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.130737 0.861938 0.213447 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.149848 0.930983 0.284306 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.102889 0.858750 0.280497 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.33475(10) 0.24684(18) 0.35735(14) 0.0183(5) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.34374(12) 0.16273(19) 0.39696(15) 0.0248(6) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.319872 0.112840 0.379058 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.38682(12) 0.1517(2) 0.46156(15) 0.0272(6) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.392616 0.094280 0.487352 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.42174(12) 0.2245(2) 0.48895(15) 0.0264(6) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.451093 0.216609 0.533671 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.41412(11) 0.30781(19) 0.45184(14) 0.0224(6) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.438273 0.356910 0.471257 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.37101(10) 0.32120(18) 0.38551(13) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.26857(11) 0.18605(18) 0.24507(14) 0.0200(6) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.21598(11) 0.15932(19) 0.23949(15) 0.0245(6) Uani 1 1 d . . . . . C39 C 0.19284(13) 0.0883(2) 0.18994(17) 0.0351(7) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.157085 0.070138 0.185440 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.22099(14) 0.0435(2) 0.14699(17) 0.0385(8) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.204259 -0.003619 0.112235 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.27304(14) 0.0676(2) 0.15499(16) 0.0322(7) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.292594 0.035068 0.126914 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.29792(12) 0.13844(19) 0.20316(15) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.18515(12) 0.2032(2) 0.28905(16) 0.0307(7) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.195664 0.269456 0.295917 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.12435(14) 0.1987(3) 0.2558(2) 0.0567(11) Uani 1 1 d . . . . . H44A H 0.113777 0.225382 0.204355 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H44B H 0.107548 0.233384 0.288511 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H44C H 0.112644 0.134455 0.253054 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.20047(15) 0.1585(3) 0.36769(18) 0.0483(9) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.192205 0.092698 0.362329 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 0.180141 0.187177 0.398926 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H45C H 0.238916 0.166897 0.392452 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.35565(13) 0.1620(2) 0.20821(17) 0.0343(7) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.365231 0.219614 0.238950 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.36324(16) 0.1803(2) 0.12962(19) 0.0468(9) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.359324 0.122628 0.100864 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.399091 0.205694 0.136125 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H47C H 0.336170 0.224374 0.101607 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.39435(14) 0.0876(3) 0.2487(2) 0.0499(10) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.386629 0.030536 0.219022 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 0.390234 0.077027 0.299595 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H48C H 0.431171 0.107037 0.253797 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.40525(10) 0.46576(18) 0.35454(14) 0.0196(6) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.40541(11) 0.54858(19) 0.39514(15) 0.0234(6) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.44880(13) 0.6078(2) 0.40635(17) 0.0340(7) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.449383 0.663060 0.434218 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.49115(13) 0.5882(2) 0.37792(17) 0.0364(8) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.520207 0.630011 0.385437 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.49071(12) 0.5077(2) 0.33875(16) 0.0322(7) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.519995 0.494244 0.319618 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.44854(12) 0.4451(2) 0.32616(15) 0.0264(6) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.36101(12) 0.57208(19) 0.42981(15) 0.0267(6) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.327594 0.540529 0.399076 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.34937(14) 0.6755(2) 0.42944(18) 0.0373(8) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 0.343824 0.700008 0.377831 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H56B H 0.379797 0.706945 0.465033 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H56C H 0.317040 0.685723 0.445233 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.37503(14) 0.5353(2) 0.51123(17) 0.0388(8) Uani 1 1 d . . . . . H57A H 0.381594 0.468968 0.510983 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H57B H 0.345191 0.546998 0.532293 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H57C H 0.407313 0.566203 0.542779 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.45280(13) 0.3570(2) 0.28403(18) 0.0396(8) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.417081 0.325865 0.270374 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.46696(15) 0.3754(3) 0.20998(19) 0.0588(12) Uani 1 1 d . . . . . H59A H 0.462943 0.318583 0.180074 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H59B H 0.504107 0.396898 0.222211 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H59C H 0.442905 0.422531 0.180216 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.49408(16) 0.2910(3) 0.3334(2) 0.0570(11) Uani 1 1 d . . . . . H60A H 0.494498 0.234056 0.304927 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H60B H 0.484614 0.276948 0.380147 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H60C H 0.529634 0.319537 0.346720 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.27002(12) 0.4469(2) 0.11270(15) 0.0283(7) Uani 1 1 d . . . . . C62 C 0.24060(13) 0.5171(2) 0.05356(15) 0.0347(8) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 0.249957 0.507732 0.006027 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H62B H 0.251038 0.579256 0.072873 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H62C H 0.201849 0.509493 0.043696 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.33028(13) 0.4550(3) 0.12939(19) 0.0443(9) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 0.340184 0.442354 0.082719 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H63B H 0.347951 0.410486 0.168954 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H63C H 0.341646 0.517305 0.147279 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.25221(14) 0.3497(2) 0.08677(17) 0.0393(8) Uani 1 1 d . . . . . H64A H 0.213204 0.345039 0.075528 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H64B H 0.269497 0.306180 0.127385 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H64C H 0.262451 0.335202 0.040676 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.21225(12) 0.4651(2) 0.37720(15) 0.0264(6) Uani 1 1 d . . . . . C66 C 0.15412(12) 0.4307(2) 0.35248(18) 0.0367(8) Uani 1 1 d . . . . . H66A H 0.132570 0.469474 0.311024 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H66B H 0.139502 0.433546 0.395995 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H66C H 0.153160 0.367014 0.334634 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.21443(14) 0.5618(2) 0.40905(17) 0.0366(8) Uani 1 1 d . . . . . H67A H 0.251582 0.583712 0.424387 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H67B H 0.200797 0.561540 0.453541 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H67C H 0.192320 0.602745 0.369779 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.24820(12) 0.3998(2) 0.43479(15) 0.0308(7) Uani 1 1 d . . . . . H68A H 0.246508 0.338467 0.412107 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H68B H 0.236034 0.396634 0.480528 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H68C H 0.285210 0.422300 0.448820 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0180(2) 0.0172(2) 0.01891(19) 0.00282(15) 0.00464(15) 0.00080(15) O1 0.0308(11) 0.0262(11) 0.0158(9) 0.0033(8) 0.0115(8) 0.0073(9) N1 0.0167(11) 0.0186(11) 0.0188(11) 0.0005(9) 0.0049(9) 0.0001(9) C1 0.0217(14) 0.0162(13) 0.0176(12) 0.0002(10) 0.0074(11) 0.0003(11) Fe2 0.0175(2) 0.01574(19) 0.01495(18) 0.00141(15) 0.00490(15) 0.00122(15) O2 0.0248(11) 0.0248(10) 0.0191(9) 0.0057(8) 0.0107(8) 0.0061(8) N2 0.0191(12) 0.0168(11) 0.0214(11) 0.0005(9) 0.0048(9) -0.0033(9) C2 0.0229(15) 0.0236(15) 0.0225(14) -0.0001(11) 0.0036(12) -0.0017(11) N3 0.0177(11) 0.0153(11) 0.0192(11) -0.0003(9) 0.0071(9) -0.0004(9) C3 0.0284(16) 0.0296(16) 0.0235(14) 0.0054(12) 0.0011(12) 0.0042(13) N4 0.0173(11) 0.0177(11) 0.0175(10) 0.0006(9) 0.0057(9) 0.0002(9) C4 0.0350(17) 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