#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-10-06 11:58:48 +0300 (Tue, 06 Oct 2020) $ #$Revision: 257555 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/51/7705191.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7705191 loop_ _publ_author_name 'Liang, Qiuming' 'Lin, Jack H.' 'DeMuth, Joshua C.' 'Neidig, Michael L.' 'Song, Datong' _publ_section_title ; Syntheses and characterizations of iron complexes of bulky o-phenylenediamide ligand. ; _journal_issue 35 _journal_name_full 'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)' _journal_page_first 12287 _journal_page_last 12297 _journal_paper_doi 10.1039/d0dt02087g _journal_volume 49 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C66 H94 Fe2 N4 O2 Si2 [+solvent]' _chemical_formula_sum 'C66 H94 Fe2 N4 O2 Si2' _chemical_formula_weight 1143.33 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _audit_update_record ; 2020-08-11 deposited with the CCDC. 2020-08-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.013(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 25.2519(15) _cell_length_b 14.5116(6) _cell_length_c 19.3032(13) _cell_measurement_reflns_used 15739 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 27.721 _cell_measurement_theta_min 0.835 _cell_volume 6832.1(7) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Apex II' _diffrn_measurement_method 'Phi and Omega Scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0893 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.982 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 62916 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.721 _diffrn_reflns_theta_min 0.835 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.501 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6398 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour 'dark blue' _exptl_crystal_density_diffrn 1.112 _exptl_crystal_description blocks _exptl_crystal_F_000 2456 _exptl_crystal_size_max 0.5 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.2 _refine_diff_density_max 0.656 _refine_diff_density_min -0.478 _refine_diff_density_rms 0.067 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.004 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 681 _refine_ls_number_reflns 15739 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.004 _refine_ls_R_factor_all 0.1151 _refine_ls_R_factor_gt 0.0550 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0482P)^2^+2.2774P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1141 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1365 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 9312 _reflns_number_total 15739 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0dt02087g2.cif _cod_data_source_block wl233a_sq _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7705182--7705191.cif.' _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 7705191 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. 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0.531943 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.453023 -0.133368 0.285418 11.00000 0.03047 0.04998 = 0.05259 -0.00609 0.01857 -0.00454 AFIX 13 H28A 2 0.416165 -0.160195 0.283328 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.458393 -0.125406 0.208478 11.00000 0.04991 0.06921 = 0.05696 -0.00872 0.01812 -0.00264 AFIX 33 H29A 2 0.430495 -0.082845 0.181385 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.494936 -0.102055 0.209139 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.453188 -0.186218 0.185638 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.496154 -0.199297 0.327963 11.00000 0.05078 0.05020 = 0.07457 -0.00181 0.02445 0.00792 AFIX 33 H30A 2 0.493118 -0.258632 0.302997 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.532731 -0.173364 0.332513 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.490409 -0.208382 0.375797 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.136892 0.185955 0.117827 11.00000 0.02931 0.02433 = 0.02587 0.00414 0.01393 0.00530 C32 1 0.100284 0.198287 0.051000 11.00000 0.03800 0.03181 = 0.02694 0.00216 0.00869 0.00875 AFIX 43 H32A 2 0.077937 0.148159 0.029120 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.095722 0.281997 0.015715 11.00000 0.04425 0.04539 = 0.02605 0.00711 0.00824 0.01625 AFIX 43 H33A 2 0.070385 0.289199 -0.029856 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.128615 0.355973 0.047498 11.00000 0.05704 0.03141 = 0.03846 0.01378 0.02290 0.01674 AFIX 43 H34A 2 0.125334 0.413697 0.023545 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.165739 0.345747 0.113288 11.00000 0.04289 0.02400 = 0.03673 0.00317 0.02089 0.00224 AFIX 43 H35A 2 0.187594 0.396801 0.134347 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.171841 0.260768 0.149893 11.00000 0.02961 0.02556 = 0.02679 0.00315 0.01854 0.00747 C37 1 0.098690 0.038965 0.137985 11.00000 0.03122 0.02782 = 0.02508 0.00503 0.00189 -0.00292 C38 1 0.050303 0.052384 0.159978 11.00000 0.02836 0.03681 = 0.04059 0.00265 0.00719 -0.00323 C39 1 0.008165 -0.012320 0.139766 11.00000 0.02830 0.05378 = 0.04955 0.00051 0.00856 -0.00936 AFIX 43 H39A 2 -0.024571 -0.004178 0.154630 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.013246 -0.087347 0.098858 11.00000 0.04382 0.05057 = 0.04428 -0.00250 0.00278 -0.02079 AFIX 43 H40A 2 -0.015731 -0.130884 0.085821 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.060225 -0.099547 0.076735 11.00000 0.05723 0.03649 = 0.03486 -0.00537 0.00856 -0.00934 AFIX 43 H41A 2 0.063023 -0.151222 0.047675 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.103881 -0.038003 0.095862 11.00000 0.03946 0.03373 = 0.02324 0.00567 0.00516 -0.00374 C43 1 0.041182 0.135230 0.204183 11.00000 0.03272 0.04366 = 0.06871 -0.01052 0.02293 -0.00704 AFIX 13 H43A 2 0.077877 0.161868 0.228153 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.012701 0.110254 0.262504 11.00000 0.03960 0.06690 = 0.06213 -0.01354 0.02182 -0.00817 AFIX 33 H44A 2 0.007968 0.165927 0.289007 11.00000 -1.50000 H44B 2 -0.023263 0.083212 0.240354 11.00000 -1.50000 H44C 2 0.035134 0.065606 0.295551 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C45 1 0.007712 0.209756 0.156403 11.00000 0.05765 0.05188 = 0.10749 0.01558 0.04621 0.01299 AFIX 33 H45A 2 0.002456 0.262054 0.186048 11.00000 -1.50000 H45B 2 0.027271 0.230409 0.121489 11.00000 -1.50000 H45C 2 -0.028077 0.184644 0.130999 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C46 1 0.154178 -0.055169 0.069119 11.00000 0.05165 0.03169 = 0.02703 -0.00309 0.01200 -0.00327 AFIX 13 H46A 2 0.184084 -0.013569 0.095923 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.174536 -0.155102 0.081296 11.00000 0.08267 0.07372 = 0.10499 0.04920 0.04955 0.03451 AFIX 33 H47A 2 0.181709 -0.170276 0.132360 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.146494 -0.196806 0.053376 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.208391 -0.161975 0.065918 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.143559 -0.034059 -0.009636 11.00000 0.09137 0.07384 = 0.04427 0.00548 0.03169 0.01363 AFIX 33 H48A 2 0.176881 -0.045858 -0.025292 11.00000 -1.50000 H48B 2 0.113823 -0.073376 -0.036805 11.00000 -1.50000 H48C 2 0.133060 0.030801 -0.018088 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.228519 0.321397 0.260732 11.00000 0.03821 0.01913 = 0.02782 0.00278 0.01590 0.00155 C50 1 0.192315 0.365728 0.294788 11.00000 0.04790 0.01861 = 0.04072 0.00005 0.02324 -0.00453 C51 1 0.212857 0.436178 0.343583 11.00000 0.06911 0.02537 = 0.04752 -0.00850 0.03374 -0.00724 AFIX 43 H51A 2 0.189126 0.465923 0.367525 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.266344 0.463167 0.357578 11.00000 0.07686 0.02936 = 0.05127 -0.00982 0.02418 -0.01412 AFIX 43 H52A 2 0.279720 0.509974 0.392082 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.300850 0.423025 0.322059 11.00000 0.04535 0.03664 = 0.05598 -0.00114 0.01064 -0.01416 AFIX 43 H53A 2 0.337647 0.444008 0.331110 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.283000 0.351911 0.272839 11.00000 0.03930 0.02965 = 0.04152 0.00477 0.01767 -0.00338 C55 1 0.132198 0.340611 0.280898 11.00000 0.05228 0.02899 = 0.05100 -0.00976 0.03500 -0.00389 AFIX 13 H55A 2 0.125511 0.285180 0.249037 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.115076 0.316332 0.349168 11.00000 0.06377 0.04405 = 0.06483 -0.00263 0.04296 -0.00234 AFIX 33 H56A 2 0.075977 0.300804 0.336729 11.00000 -1.50000 H56B 2 0.136490 0.263418 0.372641 11.00000 -1.50000 H56C 2 0.121798 0.369230 0.381842 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C57 1 0.095919 0.419126 0.240977 11.00000 0.05677 0.06192 = 0.07856 0.00693 0.04316 0.01247 AFIX 33 H57A 2 0.057242 0.401857 0.232414 11.00000 -1.50000 H57B 2 0.102922 0.475306 0.270097 11.00000 -1.50000 H57C 2 0.104478 0.430242 0.194983 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C58 1 0.320940 0.313502 0.230323 11.00000 0.03847 0.04393 = 0.06208 -0.00375 0.02360 -0.00262 AFIX 13 H58A 2 0.316610 0.245361 0.223411 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C59 1 0.381768 0.341132 0.264156 10.50000 0.07451 AFIX 33 H59A 2 0.394257 0.313920 0.312091 10.50000 -1.50000 H59B 2 0.404661 0.318461 0.233832 10.50000 -1.50000 H59C 2 0.384649 0.408394 0.267829 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C59A 1 0.380367 0.298685 0.276462 10.50000 0.07451 AFIX 33 H59D 2 0.379631 0.265667 0.320490 10.50000 -1.50000 H59E 2 0.400836 0.262427 0.249258 10.50000 -1.50000 H59F 2 0.398236 0.358586 0.288833 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C60 1 0.313850 0.363328 0.160261 11.00000 0.09995 0.05355 = 0.08600 0.00334 0.06255 0.00106 AFIX 33 H60A 2 0.338790 0.337080 0.134143 11.00000 -1.50000 H60B 2 0.275914 0.356568 0.131466 11.00000 -1.50000 H60C 2 0.322222 0.428829 0.169487 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C61 1 0.311360 -0.050763 0.086711 11.00000 0.08389 0.04871 = 0.06230 -0.00051 0.04578 0.01593 AFIX 33 H61A 2 0.328869 -0.040611 0.047590 11.00000 -1.50000 H61B 2 0.333651 -0.093451 0.121728 11.00000 -1.50000 H61C 2 0.274770 -0.077074 0.067328 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C62 1 0.375545 0.108250 0.167550 11.00000 0.04759 0.04321 = 0.09813 0.01395 0.04339 0.00681 AFIX 33 H62A 2 0.392855 0.117986 0.128189 11.00000 -1.50000 H62B 2 0.373199 0.167102 0.191478 11.00000 -1.50000 H62C 2 0.397520 0.064728 0.202126 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C63 1 0.263027 0.140333 0.064211 11.00000 0.07255 0.03961 = 0.04587 0.01428 0.03550 0.00949 AFIX 33 H63A 2 0.280604 0.150088 0.025107 11.00000 -1.50000 H63B 2 0.226526 0.113650 0.044912 11.00000 -1.50000 H63C 2 0.259599 0.199445 0.087214 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C64 1 0.251875 -0.040127 0.455483 11.00000 0.06569 0.05698 = 0.02810 0.00421 0.01294 -0.00304 AFIX 33 H64A 2 0.240690 -0.033252 0.500180 11.00000 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25 4 10 1.02 0.00 24 6 10 -0.77 0.00 16 13 10 0.78 0.00 14 14 10 -0.59 0.00 -18 15 10 -0.60 0.00 8 16 10 0.97 0.00 -9 17 10 -0.39 0.00 2 17 10 0.77 0.00 24 4 11 -1.12 0.00 23 6 11 -0.59 0.00 18 11 11 0.28 0.00 -17 15 11 -0.11 0.00 6 16 11 0.19 0.00 -6 17 11 -0.46 0.00 -5 17 11 1.04 0.00 -4 17 11 -0.56 0.00 -3 17 11 1.48 0.00 -2 17 11 -1.60 0.00 23 4 12 0.92 0.00 22 6 12 -0.44 0.00 17 11 12 0.43 0.00 11 14 12 -0.73 0.00 -16 15 12 -0.25 0.00 8 15 12 -0.77 0.00 -12 16 12 -0.27 0.00 22 4 13 1.48 0.00 17 10 13 -0.72 0.00 14 12 13 -1.07 0.00 12 13 13 1.57 0.00 -18 14 13 0.99 0.00 6 15 13 0.25 0.00 -9 16 13 0.09 0.00 -8 16 13 -0.71 0.00 -1 16 13 -1.99 0.00 0 16 13 -0.09 0.00 19 7 14 1.25 0.00 18 8 14 0.08 0.00 17 9 14 -0.14 0.00 14 11 14 0.05 0.00 10 13 14 1.49 0.00 7 14 14 -0.14 0.00 3 15 14 -0.33 0.00 20 3 15 0.25 0.00 19 5 15 -1.04 0.00 14 10 15 -0.23 0.00 8 13 15 0.25 0.00 -15 14 15 0.13 0.00 5 14 15 0.10 0.00 -9 15 15 -0.39 0.00 -2 15 15 -0.39 0.00 -1 15 15 -1.69 0.00 19 0 16 0.36 0.00 -30 1 16 1.47 0.00 19 1 16 -0.56 0.00 17 6 16 3.39 0.00 15 8 16 1.80 0.00 14 9 16 -0.19 0.00 -12 14 16 -0.43 0.00 1 14 16 -0.09 0.00 -27 6 17 1.18 0.00 12 9 17 0.26 0.00 6 12 17 -0.70 0.00 -14 13 17 -1.20 0.00 3 13 17 -0.51 0.00 -6 14 17 -0.95 0.00 -5 14 17 0.18 0.00 16 0 18 0.38 0.00 16 1 18 -0.27 0.00 15 4 18 -0.51 0.00 -26 6 18 0.02 0.00 10 9 18 -1.58 0.00 6 11 18 0.74 0.00 3 12 18 -2.06 0.00 -10 13 18 0.27 0.00 -3 13 18 0.16 0.00 -2 13 18 -0.26 0.00 14 2 19 -0.63 0.00 8 9 19 0.28 0.00 6 10 19 0.39 0.00 -16 11 19 1.42 0.00 3 11 19 -3.58 0.00 -12 12 19 -0.59 0.00 -11 12 19 1.34 0.00 -1 12 19 1.79 0.00 -25 4 20 -0.73 0.00 -22 7 20 0.02 0.00 7 8 20 0.06 0.00 5 9 20 0.72 0.00 -16 10 20 0.95 0.00 -12 11 20 -1.04 0.00 -1 11 20 0.36 0.00 10 2 21 -0.99 0.00 -24 3 21 0.23 0.00 9 4 21 -1.20 0.00 7 6 21 -1.67 0.00 -20 7 21 0.28 0.00 6 7 21 -0.59 0.00 4 8 21 -1.27 0.00 -16 9 21 1.14 0.00 2 9 21 -0.88 0.00 -12 10 21 0.41 0.00 -3 10 21 -1.62 0.00 -2 10 21 -1.49 0.00 -23 0 22 1.09 0.00 8 0 22 1.17 0.00 8 1 22 0.88 0.00 -22 3 22 0.21 0.00 7 3 22 -0.43 0.00 -19 6 22 -1.95 0.00 4 6 22 0.18 0.00 -15 8 22 -0.97 0.00 0 8 22 -1.92 0.00 -11 9 22 -0.13 0.00 -10 9 22 0.39 0.00 -9 9 22 0.92 0.00 -6 9 22 1.26 0.00 -5 9 22 1.22 0.00 -4 9 22 1.86 0.00 5 1 23 -1.19 0.00 -20 2 23 0.33 0.00 4 3 23 -0.15 0.00 -19 4 23 1.05 0.00 3 4 23 -0.66 0.00 2 5 23 -0.52 0.00 -16 6 23 0.89 0.00 0 6 23 -0.39 0.00 -13 7 23 0.65 0.00 -3 7 23 0.55 0.00 1 0 24 0.19 0.00 1 1 24 0.39 0.00 -17 2 24 0.35 0.00 1 2 24 0.94 0.00 -16 3 24 -0.41 0.00 0 3 24 -0.34 0.00 -15 4 24 1.83 0.00 -1 4 24 0.09 0.00 -13 5 24 -0.11 0.00 -12 5 24 -0.91 0.00 -4 5 24 -1.18 0.00 -12 1 25 0.88 0.00 -11 1 25 0.63 0.00 -6 1 25 -1.62 0.00 -5 1 25 -0.96 0.00 -11 2 25 1.44 0.00 -10 2 25 -0.10 0.00 -9 2 25 1.46 0.00 -8 2 25 -0.39 0.00 -7 2 25 0.47 0.00 -6 2 25 -1.91 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 160617) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 0.000 212 43 ' ' 2 1.000 0.000 0.500 232 43 ' ' 3 1.000 0.500 0.000 232 43 ' ' 4 0.500 0.500 0.500 212 43 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 1.670 1 1 0 1.633 0 2 0 2.807 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL wl233a in P2(1)/c CELL 25.2519 14.5116 19.3032 90.00 105.01 90.00 SPGR P21/c # Solvent Accessible Volume = 877 # Electrons Found in S.A.V. = 172 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 1.000 1.000 0.500 ! 6.42 eA-3 C102 0.931 0.118 0.505 ! 3.72 eA-3 C103 0.953 0.083 0.451 ! 3.38 eA-3 C104 0.978 0.056 0.537 ! 2.70 eA-3 C105 0.022 0.538 0.974 ! 2.69 eA-3 C106 0.525 0.041 0.107 ! 2.23 eA-3 C107 0.521 0.500 0.457 ! 2.16 eA-3 C108 0.509 0.954 0.063 ! 1.54 eA-3 C109 0.535 0.952 0.053 ! 1.47 eA-3 C110 0.474 0.430 0.504 ! 1.45 eA-3 C111 0.543 0.538 0.488 ! 1.37 eA-3 C112 0.500 0.500 0.500 ! 1.33 eA-3 Q113 0.361 0.203 0.385 ! 0.96 eA-3 C114 0.569 0.905 0.010 ! 0.86 eA-3 C115 0.424 0.043 0.971 ! 0.84 eA-3 C116 0.924 0.045 0.434 ! 0.83 eA-3 Q117 0.805 0.360 0.380 ! 0.75 eA-3 Q118 0.368 0.263 0.272 ! 0.74 eA-3 Q119 0.961 0.969 0.465 ! 0.72 eA-3 Q120 0.516 0.127 0.950 ! 0.72 eA-3 C121 0.470 0.560 0.470 ! 0.66 eA-3 Q122 0.702 0.427 0.186 ! 0.64 eA-3 C123 0.979 0.510 0.074 ! 0.64 eA-3 C124 0.977 0.502 0.888 ! 0.63 eA-3 Q125 0.596 0.870 0.030 ! 0.62 eA-3 C126 0.967 0.195 0.492 ! 0.62 eA-3 Q127 0.891 0.118 0.453 ! 0.61 eA-3 Q128 0.703 0.966 0.828 ! 0.61 eA-3 Q129 0.416 0.727 0.002 ! 0.61 eA-3 Q130 0.413 0.396-0.007 ! 0.60 eA-3 Q131 0.390 0.451 0.018 ! 0.59 eA-3 Q132 0.109 0.097 0.408 ! 0.57 eA-3 Q133 0.704 0.322 0.159 ! 0.57 eA-3 Q134 0.992 0.387 0.096 ! 0.56 eA-3 Q135 0.100 0.251 0.046 ! 0.55 eA-3 Q136 0.342 0.794 0.362 ! 0.55 eA-3 Q137 0.759 0.490 0.051 ! 0.55 eA-3 Q138 0.250 0.159 0.061 ! 0.55 eA-3 Q139 0.772 0.486 0.349 ! 0.55 eA-3 C140 0.561 0.035-0.007 ! 0.55 eA-3 Q141 0.281 0.442 0.331 ! 0.55 eA-3 Q142 0.906 0.861 0.391 ! 0.55 eA-3 Q143 0.469 0.237 0.686 ! 0.54 eA-3 Q144 0.140 0.328 0.115 ! 0.54 eA-3 Q145 0.688 0.503 0.218 ! 0.54 eA-3 Q146 0.915 0.456 0.404 ! 0.53 eA-3 Q147 0.500 0.294 0.155 ! 0.53 eA-3 Q148 0.477 0.826 0.310 ! 0.53 eA-3 Q149 0.399 0.288 0.954 ! 0.53 eA-3 Q150 0.447 0.857 0.294 ! 0.53 eA-3 Q151 0.892 0.957 0.221 ! 0.52 eA-3 C152 0.017 0.664 0.052 ! 0.52 eA-3 C153 0.446 0.378 0.442 ! 0.52 eA-3 Q154 0.977 0.468 0.390 ! 0.52 eA-3 Q155 0.325 0.428 0.544 ! 0.52 eA-3 Q156 0.813 0.277 0.219 ! 0.52 eA-3 Q157 0.995 0.863 0.487 ! 0.52 eA-3 Q158 0.048 0.344 0.044 ! 0.51 eA-3 Q159 0.820 0.285 0.153 ! 0.51 eA-3 Q160 0.727 0.279 0.751 ! 0.51 eA-3 Q161 0.500 0.500 0.000 ! 0.51 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 87803 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.29209(2) -0.03899(2) 0.28151(2) 0.02337(11) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.27581(8) 0.04395(12) 0.19713(10) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . . . Si1 Si 0.30529(4) 0.06058(6) 0.13114(5) 0.0364(2) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.28415(10) -0.17425(15) 0.29317(13) 0.0261(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.32209(12) -0.20152(18) 0.35404(16) 0.0257(7) Uani 1 1 d . . . . . Fe2 Fe 0.21466(2) 0.11025(2) 0.22706(2) 0.02163(11) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.23827(8) 0.04062(12) 0.31571(10) 0.0259(5) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.21945(4) 0.05195(6) 0.39157(5) 0.0322(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.32149(13) -0.28644(19) 0.38968(17) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.291980 -0.328071 0.372439 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.36633(10) -0.05851(15) 0.34582(14) 0.0285(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.36239(14) -0.3097(2) 0.44827(18) 0.0392(8) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.360908 -0.367071 0.471427 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 0.14236(9) 0.10538(15) 0.15826(13) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.40669(14) -0.2500(2) 0.47481(18) 0.0391(8) Uani 1 1 d . . . . . 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C47 C 0.17454(19) -0.1551(3) 0.0813(3) 0.0825(16) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.181709 -0.170276 0.132360 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.146494 -0.196806 0.053376 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . H47C H 0.208391 -0.161975 0.065918 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.14356(19) -0.0341(3) -0.0096(2) 0.0672(13) Uani 1 1 d . . . . . H48A H 0.176881 -0.045858 -0.025292 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H 0.113823 -0.073376 -0.036805 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . H48C H 0.133060 0.030801 -0.018088 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.22852(13) 0.32140(18) 0.26073(16) 0.0270(7) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.19232(14) 0.36573(19) 0.29479(18) 0.0336(8) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.21286(16) 0.4362(2) 0.34358(19) 0.0439(9) Uani 1 1 d . . . . . H51A H 0.189126 0.465923 0.367525 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.26634(17) 0.4632(2) 0.3576(2) 0.0511(10) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 0.279720 0.509974 0.392082 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.30085(15) 0.4230(2) 0.3221(2) 0.0464(9) Uani 1 1 d . . . . . H53A H 0.337647 0.444008 0.331110 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.28300(14) 0.3519(2) 0.27284(18) 0.0355(8) Uani 1 1 d . . . . . C55 C 0.13220(14) 0.3406(2) 0.28090(19) 0.0401(9) Uani 1 1 d . . . . . H55A H 0.125511 0.285180 0.249037 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.11508(16) 0.3163(2) 0.3492(2) 0.0527(10) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 0.075977 0.300804 0.336729 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H56B H 0.136490 0.263418 0.372641 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H56C H 0.121798 0.369230 0.381842 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.09592(16) 0.4191(3) 0.2410(2) 0.0610(12) Uani 1 1 d . . . . . H57A H 0.057242 0.401857 0.232414 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H57B H 0.102922 0.475306 0.270097 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . H57C H 0.104478 0.430242 0.194983 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.32094(14) 0.3135(2) 0.2303(2) 0.0462(9) Uani 1 1 d . . . . . H58A H 0.316610 0.245361 0.223411 0.055 Uiso 1 1 calc R U . C 1 C59 C 0.3818(4) 0.3411(7) 0.2642(6) 0.075(2) Uiso 0.5 1 d . . P D 1 H59A H 0.394257 0.313920 0.312091 0.112 Uiso 0.5 1 calc R U P D 1 H59B H 0.404661 0.318461 0.233832 0.112 Uiso 0.5 1 calc R U P D 1 H59C H 0.384649 0.408394 0.267829 0.112 Uiso 0.5 1 calc R U P D 1 C59A C 0.3804(4) 0.2987(7) 0.2765(6) 0.075(2) Uiso 0.5 1 d . . P D 2 H59D H 0.379631 0.265667 0.320490 0.112 Uiso 0.5 1 calc R U P D 2 H59E H 0.400836 0.262427 0.249258 0.112 Uiso 0.5 1 calc R U P D 2 H59F H 0.398236 0.358586 0.288833 0.112 Uiso 0.5 1 calc R U P D 2 C60 C 0.31385(19) 0.3633(3) 0.1603(2) 0.0727(14) Uani 1 1 d . . . . . H60A H 0.338790 0.337080 0.134143 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H60B H 0.275914 0.356568 0.131466 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H60C H 0.322222 0.428829 0.169487 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.31136(18) -0.0508(2) 0.0867(2) 0.0600(12) Uani 1 1 d . . . . . H61A H 0.328869 -0.040611 0.047590 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H61B H 0.333651 -0.093451 0.121728 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . H61C H 0.274770 -0.077074 0.067328 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.37554(14) 0.1082(2) 0.1676(2) 0.0584(12) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 0.392855 0.117986 0.128189 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H62B H 0.373199 0.167102 0.191478 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H62C H 0.397520 0.064728 0.202126 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.26303(16) 0.1403(2) 0.06421(19) 0.0489(10) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 0.280604 0.150088 0.025107 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H63B H 0.226526 0.113650 0.044912 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H63C H 0.259599 0.199445 0.087214 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.25187(16) -0.0401(2) 0.45548(18) 0.0501(10) Uani 1 1 d . . . . . H64A H 0.240690 -0.033252 0.500180 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H64B H 0.240178 -0.100555 0.434335 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H64C H 0.291854 -0.035121 0.465633 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.24116(15) 0.1656(2) 0.4329(2) 0.0496(10) Uani 1 1 d . . . . . H65A H 0.229810 0.171359 0.477580 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H65B H 0.281140 0.170982 0.443332 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H65C H 0.224028 0.214640 0.399718 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.14345(14) 0.0441(3) 0.3680(2) 0.0541(10) Uani 1 1 d . . . . . H66A H 0.130641 0.050492 0.411509 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H66B H 0.127717 0.093457 0.334253 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H66C H 0.131888 -0.015789 0.345690 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0253(2) 0.0182(2) 0.0290(3) 0.00284(18) 0.01143(19) 0.00056(17) O1 0.0312(12) 0.0275(10) 0.0281(12) 0.0027(9) 0.0164(10) 0.0030(9) Si1 0.0492(6) 0.0303(5) 0.0403(6) 0.0077(4) 0.0305(5) 0.0085(4) N1 0.0265(14) 0.0224(12) 0.0308(15) -0.0010(11) 0.0099(12) -0.0034(10) C1 0.0303(17) 0.0201(14) 0.0313(18) -0.0010(13) 0.0163(14) 0.0006(12) Fe2 0.0267(2) 0.01819(19) 0.0231(2) 0.00194(17) 0.01195(18) 0.00225(17) O2 0.0345(12) 0.0219(10) 0.0253(11) 0.0023(8) 0.0151(10) 0.0049(9) Si2 0.0386(5) 0.0388(5) 0.0232(5) -0.0028(4) 0.0154(4) -0.0009(4) C2 0.038(2) 0.0247(15) 0.0352(19) 0.0052(14) 0.0123(16) -0.0059(14) N2 0.0263(14) 0.0197(12) 0.0411(16) 0.0055(11) 0.0117(12) -0.0011(10) C3 0.052(2) 0.0298(17) 0.039(2) 0.0136(15) 0.0166(18) -0.0053(16) N3 0.0270(14) 0.0217(12) 0.0254(14) 0.0042(10) 0.0095(11) 0.0016(10) C4 0.042(2) 0.0410(19) 0.033(2) 0.0082(16) 0.0075(16) 0.0004(16) N4 0.0304(14) 0.0187(11) 0.0267(14) 0.0001(10) 0.0142(12) 0.0032(10) C5 0.0336(19) 0.0300(17) 0.0347(19) 0.0002(14) 0.0107(16) -0.0053(14) C6 0.0274(17) 0.0217(14) 0.0338(18) -0.0017(13) 0.0147(14) 0.0008(12) C7 0.0307(18) 0.0191(14) 0.0311(18) 0.0036(13) 0.0055(14) -0.0008(13) C8 0.0330(18) 0.0251(15) 0.0340(19) 0.0071(14) 0.0100(15) -0.0012(13) C9 0.034(2) 0.0275(17) 0.054(2) 0.0021(16) 0.0099(17) -0.0063(14) C10 0.043(2) 0.0249(17) 0.062(3) -0.0019(17) 0.0030(19) -0.0065(16) C11 0.046(2) 0.0232(16) 0.050(2) -0.0061(15) 0.0141(18) -0.0020(15) C12 0.0354(19) 0.0178(14) 0.038(2) 0.0008(13) 0.0098(15) 0.0021(13) C13 0.037(2) 0.0343(17) 0.042(2) 0.0026(15) 0.0211(17) -0.0072(15) C14 0.043(2) 0.043(2) 0.060(3) 0.0022(18) 0.023(2) 0.0000(17) C15 0.068(3) 0.064(3) 0.054(3) 0.015(2) 0.035(2) -0.001(2) C16 0.039(2) 0.0268(16) 0.046(2) -0.0084(15) 0.0177(17) -0.0044(14) C17 0.057(3) 0.042(2) 0.053(3) -0.0019(18) 0.025(2) 0.0065(18) C18 0.044(2) 0.046(2) 0.050(2) -0.0056(18) 0.0165(19) 0.0043(17) C19 0.0264(18) 0.0277(16) 0.041(2) 0.0088(14) 0.0085(15) -0.0037(13) C20 0.035(2) 0.0240(16) 0.051(2) 0.0081(15) 0.0075(17) -0.0003(14) C21 0.041(2) 0.0315(18) 0.065(3) 0.0031(17) 0.009(2) -0.0122(16) C22 0.036(2) 0.045(2) 0.069(3) 0.010(2) 0.010(2) -0.0178(17) C23 0.032(2) 0.052(2) 0.059(3) 0.0093(19) 0.0182(18) -0.0044(17) C24 0.0278(18) 0.0382(18) 0.045(2) 0.0073(16) 0.0099(16) -0.0047(15) C25 0.041(2) 0.0297(17) 0.063(3) -0.0059(17) 0.0150(19) -0.0058(16) C27 0.087(4) 0.111(4) 0.049(3) -0.022(3) 0.022(3) 0.022(3) C28 0.030(2) 0.050(2) 0.053(2) -0.0061(18) 0.0186(18) -0.0045(16) C29 0.050(3) 0.069(3) 0.057(3) -0.009(2) 0.018(2) -0.003(2) C30 0.051(3) 0.050(2) 0.075(3) -0.002(2) 0.024(2) 0.0079(19) C31 0.0293(17) 0.0243(15) 0.0259(17) 0.0041(13) 0.0139(14) 0.0053(13) C32 0.0380(19) 0.0318(17) 0.0269(18) 0.0022(14) 0.0087(15) 0.0088(14) C33 0.044(2) 0.045(2) 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Fe2 O2 Si2 C64 175.70(16) . . . . ? Fe1 O2 Si2 C64 -7.3(2) . . . . ? N1 C1 C2 C3 177.0(3) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -0.3(4) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.4(5) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.0(5) . . . . ? C3 C4 C5 C6 1.1(5) . . . . ? C19 N2 C6 C5 17.9(4) . . . . ? Fe1 N2 C6 C5 -166.6(2) . . . . ? C19 N2 C6 C1 -160.7(3) . . . . ? Fe1 N2 C6 C1 14.8(3) . . . . ? C4 C5 C6 N2 179.7(3) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -1.7(4) . . . . ? N1 C1 C6 N2 2.6(4) . . . . ? C2 C1 C6 N2 -180.0(2) . . . . ? N1 C1 C6 C5 -176.2(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 1.3(4) . . . . ? C1 N1 C7 C8 97.7(3) . . . . ? Fe1 N1 C7 C8 -83.5(3) . . . . ? C1 N1 C7 C12 -80.2(3) . . . . ? Fe1 N1 C7 C12 98.6(3) . . . . ? C12 C7 C8 C9 1.5(4) . . . . ? N1 C7 C8 C9 -176.3(3) . . . . ? C12 C7 C8 C13 179.8(3) . . . . ? N1 C7 C8 C13 2.0(4) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.8(5) . . . . ? C13 C8 C9 C10 -179.2(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -0.7(5) . . . . ? C9 C10 C11 C12 1.5(5) . . . . ? C10 C11 C12 C7 -0.7(5) . . . . ? C10 C11 C12 C16 179.7(3) . . . . ? 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