#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-10-06 12:04:18 +0300 (Tue, 06 Oct 2020) $ #$Revision: 257570 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/52/7705295.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7705295 loop_ _publ_author_name 'Kar, Aranya' 'Pradeep, Chullikkattil P.' _publ_section_title ; Post-functionalization through covalent modification of organic counter ions: a stepwise and controlled approach for novel hybrid polyoxometalate materials. ; _journal_issue 35 _journal_name_full 'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)' _journal_page_first 12174 _journal_page_last 12179 _journal_paper_doi 10.1039/d0dt01410a _journal_volume 49 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'Mo12 O40 Si, 4(C9 H11 O S), 2(C3 H7 N O)' _chemical_formula_sum 'C42 H58 Mo12 N2 O46 S4 Si' _chemical_formula_weight 2634.51 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_date 2018-08-03 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-ac2 (compiled 2012.03.27 svn.r2268, GUI svn.r4156) ; _audit_update_record ; 2020-01-12 deposited with the CCDC. 2020-08-28 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 93.167(6) _cell_angle_beta 100.730(8) _cell_angle_gamma 104.086(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.3411(13) _cell_length_b 14.4694(9) _cell_length_c 19.6679(17) _cell_measurement_reflns_used 6568 _cell_measurement_temperature 150.00(10) _cell_measurement_theta_max 28.1270 _cell_measurement_theta_min 1.8790 _cell_volume 3597.9(5) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement ; SHELXL, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 150.00(10) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 15.9974 _diffrn_detector_type Eos _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9840 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.8465 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames #-------------------------------------------------------------------------- 1 \w -52.00 66.00 1.00 38.18 -- 26.84 -77.00 90.00 118 2 \w -53.00 66.00 1.00 38.18 -- 26.84 -77.00-150.00 119 3 \w -52.00 67.00 1.00 38.18 -- 26.84 -77.00 -30.00 119 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at zero, Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.0528140000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.0243992000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 -0.0158083000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.0176030000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.0171508000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0289119000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.0060617000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.0411784000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.0166279000 _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0480 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0865 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 19936 _diffrn_reflns_theta_full 28.47 _diffrn_reflns_theta_max 28.47 _diffrn_reflns_theta_min 1.71 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.251 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.990 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.733 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Numerical absorption correction based on gaussian integration over a multifaceted crystal model Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_density_diffrn 2.432 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description triclinic _exptl_crystal_F_000 2764.000 _exptl_crystal_size_max 0.237 _exptl_crystal_size_mid 0.088 _exptl_crystal_size_min 0.068 _refine_diff_density_max 6.132 _refine_diff_density_min -3.511 _refine_diff_density_rms 0.299 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.074 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 976 _refine_ls_number_reflns 15426 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.074 _refine_ls_R_factor_all 0.1049 _refine_ls_R_factor_gt 0.0812 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0990P)^2^+51.5737P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2030 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2349 _reflns_number_gt 11441 _reflns_number_total 15426 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _cod_data_source_file d0dt01410a2.cif _cod_data_source_block ak_49_lt_cu _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7705294--7705295.cif.' _cod_database_code 7705295 _chemical_oxdiff_formula 'C84 H118 Mo24 N4 O92 S8 Si2 ' _reflns_odcompleteness_completeness 98.40 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 26.32 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 1.736 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.773 loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 'x, y, z' 2 '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.74677(7) 0.34706(6) 0.24311(5) 0.0241(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.60137(7) 0.20602(7) 0.09642(5) 0.0252(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.56994(7) 0.17103(6) 0.39953(5) 0.0236(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.33522(8) 0.06105(6) 0.09686(5) 0.0270(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.39233(8) -0.00399(6) 0.26074(5) 0.0272(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.20714(7) 0.12242(7) 0.22084(5) 0.0279(2) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.29283(7) 0.38285(6) 0.21810(5) 0.0243(2) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.66473(8) 0.10458(7) 0.24610(6) 0.0294(2) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.36340(8) 0.27475(7) 0.37869(5) 0.0287(2) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.61098(8) 0.40957(7) 0.37627(5) 0.0288(2) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.54561(9) 0.48076(7) 0.20110(6) 0.0325(2) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.37725(8) 0.31680(8) 0.07510(5) 0.0342(3) Uani 1 1 d . . . Si13 Si 0.4758(2) 0.23933(18) 0.23465(14) 0.0198(6) Uani 1 1 d . . . S15 S 0.3823(4) 0.6791(2) 0.39988(18) 0.0490(9) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2109(7) 0.2426(6) 0.2004(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3450(7) 0.3413(6) -0.0069(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5123(7) 0.2823(6) 0.0725(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2793(8) 0.3625(7) 0.1146(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.7196(8) 0.2997(6) 0.1427(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.5813(7) 0.2294(6) 0.2131(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N89 N 0.1725(10) -0.0856(9) 0.4182(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O100 O 0.5358(7) 0.0240(7) 0.2368(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . S14 S 0.5829(3) 0.7815(2) 0.12744(15) 0.0332(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7498(6) 0.0360(5) 0.2645(4) 0.0310(18) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0822(6) 0.0785(6) 0.2288(4) 0.0337(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3773(7) -0.1197(6) 0.2759(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8683(6) 0.4156(6) 0.2478(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3184(7) 0.1902(6) 0.0731(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6908(6) 0.4955(6) 0.4352(4) 0.0343(19) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2940(7) 0.2992(6) 0.4359(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7770(8) 0.2322(6) 0.2627(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5942(7) 0.5990(5) 0.1998(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4965(6) 0.2647(6) 0.3183(4) 0.0317(18) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6402(6) 0.2976(6) 0.4278(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4684(7) 0.1000(6) 0.0868(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . S18 S 0.8833(3) 0.2143(3) 0.0608(2) 0.0581(10) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3842(7) 0.1391(6) 0.2113(4) 0.0366(19) Uani 1 1 d . . . O1A O 0.2003(8) 0.0670(7) 0.1338(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O1B O 0.4343(6) 0.3247(6) 0.1960(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O1C O 0.4805(7) 0.4472(7) 0.1100(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O1D O 0.4563(7) 0.0612(7) 0.3430(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O1E O 0.2726(8) 0.1790(6) 0.3190(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O1F O 0.6368(8) 0.1789(6) 0.0227(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O1G O 0.6062(7) 0.1184(7) 0.4691(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O1H O 0.3247(7) 0.3627(6) 0.3080(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O1I O 0.2695(7) -0.0045(6) 0.0221(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O1J O 0.1912(7) 0.4322(6) 0.2153(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O1K O 0.7135(8) 0.3749(6) 0.3240(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O1L O 0.4014(8) 0.4899(7) 0.2188(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O1M O 0.4426(7) 0.2014(6) 0.4279(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O1N O 0.3482(8) -0.0333(7) 0.1545(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O1O O 0.6554(8) 0.4312(6) 0.2033(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O1P O 0.6612(8) 0.1128(6) 0.1529(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O1Q O 0.5669(8) 0.4709(7) 0.3045(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O1R O 0.2552(8) 0.0080(7) 0.2571(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O1S O 0.4892(7) 0.3884(6) 0.4120(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O1T O 0.6510(7) 0.1483(6) 0.3399(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.5745(11) 0.8942(9) 0.0948(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5515 0.8845 0.0451 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6428 0.9391 0.1069 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.5250 0.9188 0.1151 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4494(9) 0.7098(8) 0.1073(6) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4297(10) 0.6289(8) 0.0613(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.4833 0.6135 0.0426 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3282(10) 0.5721(9) 0.0440(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.3126 0.5190 0.0113 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.6076(11) 0.8160(8) 0.2177(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H1B H 0.6770 0.8587 0.2322 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.6033 0.7602 0.2424 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H1G H 0.5561 0.8480 0.2277 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2485(10) 0.5909(9) 0.0736(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.3691(12) 0.7319(9) 0.1368(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.3832 0.7870 0.1673 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5136(13) 0.7402(9) 0.3965(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.5405(14) 0.8400(10) 0.4029(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.4909 0.8725 0.4108 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7126(14) 0.8423(11) 0.3868(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.2696(12) 0.6716(10) 0.1202(8) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.2162 0.6850 0.1403 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6385(14) 0.8904(10) 0.3977(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.6557 0.9570 0.4016 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3884(16) 0.5609(11) 0.4203(8) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.4113 0.5298 0.3839 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.3197 0.5245 0.4244 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.4375 0.5653 0.4635 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3179(14) 0.6528(10) 0.3100(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.3091 0.7109 0.2913 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.2500 0.6086 0.3059 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.3602 0.6248 0.2847 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5908(15) 0.6919(11) 0.3853(8) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.5742 0.6253 0.3812 0.070 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.0663(10) 0.5428(12) 0.0738(8) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.1428(13) 0.5227(13) 0.0547(9) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.1336 0.4646 0.0285 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.0565(12) 0.1826(11) 0.0097(8) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.0959 0.1935 0.0550 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9505(10) 0.1889(11) -0.0041(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.8894(12) 0.1721(9) -0.0687(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.8194 0.1750 -0.0763 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8887(13) 0.1235(13) 0.1168(8) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.8447 0.0633 0.0933 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.8641 0.1388 0.1578 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.9602 0.1189 0.1297 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.6891(14) 0.7428(12) 0.3807(9) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.7399 0.7113 0.3735 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0397(10) 0.1436(9) -0.1117(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.1005(10) 0.1600(10) -0.0456(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.1701 0.1559 -0.0380 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9348(11) 0.1505(9) -0.1233(8) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.8951 0.1404 -0.1685 0.057 Uiso 1 1 calc R . . O25 O 0.8864(13) 0.8628(13) 0.3642(10) 0.117(6) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.9741(14) 0.306(2) 0.1083(9) 0.128(12) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.0308 0.2827 0.1332 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.9431 0.3353 0.1409 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 1.0011 0.3514 0.0784 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8177(17) 0.8996(16) 0.3763(9) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.8310 0.9660 0.3792 0.093 Uiso 1 1 calc R . . O15 O 1.1764(10) 0.1151(9) -0.1648(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.2539(13) 0.0030(11) 0.4311(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2331 0.0493 0.4584 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2644 0.0266 0.3875 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.3185 -0.0078 0.4558 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C1A C 1.0866(13) 0.1217(11) -0.1718(8) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 1.0452 0.1128 -0.2164 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C1B C 0.1069(14) -0.1090(12) 0.4613(9) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H1BA H 0.0538 -0.1659 0.4495 0.074 Uiso 1 1 calc R . . O28 O 0.1114(15) -0.0619(13) 0.5143(10) 0.145(9) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.170(2) -0.1521(18) 0.3618(14) 0.143(13) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.1497 -0.1268 0.3187 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.1193 -0.2113 0.3638 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.2384 -0.1633 0.3648 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C1C C 0.8759(10) 0.3568(10) 0.4987(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.8109 0.3684 0.5008 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C1D C 0.9842(13) 0.2829(10) 0.4422(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . C1E C 1.0734(13) 0.3274(11) 0.4900(8) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H1E H 1.1386 0.3182 0.4857 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C1F C 0.8856(11) 0.2971(10) 0.4455(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H1F H 0.8266 0.2661 0.4116 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C1G C 0.9650(9) 0.3999(8) 0.5495(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C1H C 1.0644(10) 0.3880(10) 0.5464(7) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H1H H 1.1234 0.4189 0.5803 0.052 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.8713(13) 0.4817(10) 0.6121(7) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . C1I C 0.9548(16) 0.4663(11) 0.6061(8) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H1I H 1.0152 0.4977 0.6387 0.070 Uiso 1 1 calc R . . S1 S 0.9757(3) 0.1995(3) 0.3677(2) 0.0532(9) Uani 1 1 d . . . C1J C 1.0504(12) 0.2826(11) 0.3168(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H1JA H 1.0112 0.3275 0.3008 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H1JB H 1.0619 0.2472 0.2775 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H1JC H 1.1172 0.3165 0.3454 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C1K C 1.0604(15) 0.1276(12) 0.3995(10) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H1KA H 1.1296 0.1679 0.4193 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H1KB H 1.0646 0.0844 0.3620 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H1KC H 1.0330 0.0916 0.4346 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C1L C 0.1599(15) 0.3991(15) -0.1350(10) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . H1LA H 0.1997 0.3543 -0.1199 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H1LB H 0.1163 0.4069 -0.1026 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H1LC H 0.2075 0.4598 -0.1375 0.124 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.0947(10) 0.3640(9) -0.2024(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . C1M C 0.1438(13) 0.3402(12) -0.2575(10) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H1MA H 0.1929 0.3966 -0.2663 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H1MB H 0.0908 0.3154 -0.2989 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H1MC H 0.1808 0.2926 -0.2442 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C1N C -0.0061(15) 0.3685(14) -0.2170(11) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . H1N H -0.0343 0.3913 -0.1817 0.090 Uiso 1 1 calc R . . O18 O -0.0643(12) 0.3432(12) -0.2767(11) 0.125(7) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0180(4) 0.0227(4) 0.0307(5) 0.0055(4) 0.0028(4) 0.0045(3) Mo2 0.0248(5) 0.0287(5) 0.0223(5) 0.0021(4) 0.0034(4) 0.0084(4) Mo3 0.0250(5) 0.0228(4) 0.0199(4) 0.0015(3) -0.0015(4) 0.0053(4) Mo4 0.0322(5) 0.0216(4) 0.0216(5) -0.0048(3) -0.0048(4) 0.0061(4) Mo5 0.0312(5) 0.0168(4) 0.0348(5) 0.0039(4) 0.0112(4) 0.0048(4) Mo6 0.0184(4) 0.0346(5) 0.0272(5) 0.0027(4) 0.0005(4) 0.0036(4) Mo7 0.0222(4) 0.0218(4) 0.0271(5) -0.0013(4) -0.0016(4) 0.0082(4) Mo8 0.0224(5) 0.0219(5) 0.0410(6) -0.0068(4) -0.0017(4) 0.0088(4) Mo9 0.0256(5) 0.0277(5) 0.0300(5) -0.0055(4) 0.0088(4) 0.0011(4) Mo10 0.0271(5) 0.0253(5) 0.0286(5) -0.0107(4) -0.0069(4) 0.0093(4) Mo11 0.0460(6) 0.0157(4) 0.0330(5) 0.0026(4) 0.0052(5) 0.0047(4) Mo12 0.0304(5) 0.0364(5) 0.0268(5) 0.0111(4) -0.0056(4) -0.0015(4) Si13 0.0206(14) 0.0158(13) 0.0200(14) -0.0015(10) -0.0006(11) 0.0036(11) S15 0.083(3) 0.0381(18) 0.0306(17) -0.0014(13) 0.0072(17) 0.0290(18) O10 0.043(5) 0.036(5) 0.020(4) 0.000(3) -0.001(4) -0.004(4) O12 0.045(5) 0.037(5) 0.032(5) 0.011(4) 0.002(4) 0.016(4) O17 0.025(4) 0.034(5) 0.064(6) 0.020(4) -0.002(4) 0.003(4) O29 0.043(5) 0.052(6) 0.042(5) -0.010(4) 0.004(4) -0.006(4) O33 0.052(6) 0.027(4) 0.043(5) 0.001(4) -0.009(4) 0.008(4) O48 0.042(5) 0.035(5) 0.032(5) 0.003(4) 0.007(4) 0.003(4) N89 0.049(7) 0.055(7) 0.049(7) 0.017(6) 0.022(6) 0.002(6) O100 0.029(4) 0.050(5) 0.038(5) -0.018(4) 0.007(4) -0.003(4) S14 0.0438(17) 0.0241(13) 0.0286(15) -0.0044(11) 0.0050(13) 0.0061(12) O3 0.029(4) 0.028(4) 0.037(5) -0.001(3) -0.001(3) 0.017(3) O4 0.022(4) 0.033(4) 0.038(5) 0.004(4) 0.000(3) -0.005(3) O5 0.054(6) 0.024(4) 0.030(4) 0.004(3) 0.007(4) 0.005(4) O6 0.024(4) 0.045(5) 0.033(5) 0.007(4) 0.002(3) -0.011(4) O7 0.025(4) 0.032(4) 0.066(6) 0.012(4) 0.000(4) 0.005(4) O8 0.025(4) 0.028(4) 0.040(5) -0.007(3) -0.007(4) 0.004(3) O9 0.043(5) 0.042(5) 0.031(4) -0.007(4) 0.002(4) 0.023(4) O2 0.057(6) 0.029(4) 0.033(5) 0.003(4) -0.016(4) 0.002(4) O11 0.037(5) 0.018(4) 0.061(6) 0.012(4) 0.008(4) 0.005(3) O13 0.024(4) 0.040(5) 0.033(4) 0.002(4) 0.012(3) 0.009(3) O14 0.023(4) 0.033(5) 0.073(7) 0.006(4) 0.000(4) 0.009(4) O16 0.035(5) 0.033(4) 0.045(5) 0.019(4) 0.002(4) 0.006(4) S18 0.0326(18) 0.084(3) 0.053(2) -0.004(2) 0.0071(17) 0.0103(19) O19 0.035(5) 0.038(5) 0.038(5) 0.001(4) 0.001(4) 0.014(4) O1A 0.050(6) 0.059(6) 0.034(5) 0.000(4) 0.007(4) 0.035(5) O1B 0.027(4) 0.037(5) 0.044(5) -0.004(4) -0.001(4) 0.011(4) O1C 0.040(5) 0.047(5) 0.040(5) -0.002(4) 0.008(4) -0.004(4) O1D 0.033(5) 0.048(5) 0.042(5) -0.022(4) 0.003(4) -0.001(4) O1E 0.054(6) 0.035(5) 0.027(4) 0.003(4) 0.005(4) -0.001(4) O1F 0.062(6) 0.037(5) 0.043(5) -0.008(4) 0.031(5) -0.005(4) O1G 0.037(5) 0.065(6) 0.041(5) 0.025(5) -0.004(4) 0.004(5) O1H 0.050(6) 0.027(4) 0.037(5) -0.002(4) -0.003(4) -0.009(4) O1I 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