#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-10-06 11:51:12 +0300 (Tue, 06 Oct 2020) $ #$Revision: 257540 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/53/7705350.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7705350 loop_ _publ_author_name 'Menzel, Saskia' 'Millan, Simon' 'H\"ofert, Simon-Patrick' 'Nuhnen, Alexander' 'G\"okpinar, Serkan' 'Schmitz, Alexa' 'Janiak, Christoph' _publ_section_title ; Increase of network hydrophilicity from sql to lvt supramolecular isomers of Cu-MOFs with the bifunctional 4-(3,5-dimethyl-1H-pyrazol-4-yl)benzoate linker. ; _journal_issue 36 _journal_name_full 'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)' _journal_page_first 12854 _journal_page_last 12864 _journal_paper_doi 10.1039/d0dt02642e _journal_volume 49 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C24 H22 Cu N4 O4, C3 H7 N O' _chemical_formula_sum 'C27 H29 Cu N5 O5' _chemical_formula_weight 567.09 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _audit_update_record ; 2020-07-23 deposited with the CCDC. 2020-09-03 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.201(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 10.0436(8) _cell_length_b 17.2646(14) _cell_length_c 17.3187(14) _cell_measurement_reflns_used 9759 _cell_measurement_temperature 140(2) _cell_measurement_theta_max 27.402 _cell_measurement_theta_min 2.359 _cell_volume 2898.0(4) _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2012)' _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2012)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2012)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND 4.3.1 (Brandenburg, 1999)' _computing_publication_material 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2015b)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2017/1 (Sheldrick, 2015b)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2015 (Sheldrick 2015a)' _diffrn_ambient_temperature 140(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa APEX-II CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\w scans, \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirror' _diffrn_radiation_source 'microfocus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0652 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0450 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 39626 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.101 _diffrn_reflns_theta_min 1.696 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.796 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9039 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.925 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.961 _shelx_res_file ; TITL mo_SH_Saskia_2_1_1M_0m_a.res in P2(1)/n mo_SH_Saskia_2_1_1M_0m_a_sq.res created by SHELXL-2017/1 at 12:59:16 on 12-May-2020 REM Old TITL mo_SH_Saskia_2_1_1M_0m in P2(1)/n REM SHELXT solution in P2(1)/n REM R1 0.161, Rweak 0.026, Alpha 0.069, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C28 N4 O5 Cu CELL 0.71073 10.0436 17.2646 17.3187 90.000 105.201 90.000 ZERR 4.000 0.0008 0.0014 0.0014 0.000 0.004 0.000 LATT 1 SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z SFAC C H N O CU UNIT 108 116 20 20 4 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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7 20 -1.39 0.00 -2 7 20 -0.60 0.00 -1 7 20 -0.59 0.00 0 7 20 -0.27 0.00 -6 8 20 -0.25 0.00 -5 8 20 0.12 0.00 -4 8 20 -0.08 0.00 -3 8 20 -0.54 0.00 -2 8 20 -0.66 0.00 -1 8 20 -0.46 0.00 -4 9 20 -0.16 0.00 -3 9 20 0.44 0.00 -2 9 20 0.02 0.00 -7 0 21 -0.52 0.00 -5 0 21 0.14 0.00 -3 0 21 1.56 0.00 -1 0 21 -0.73 0.00 -7 1 21 0.58 0.00 -6 1 21 0.09 0.00 -5 1 21 -0.11 0.00 -4 1 21 0.49 0.00 -3 1 21 0.95 0.00 -2 1 21 0.51 0.00 -1 1 21 0.45 0.00 0 1 21 -0.05 0.00 -7 2 21 -0.06 0.00 -6 2 21 0.56 0.00 -5 2 21 0.72 0.00 -4 2 21 -0.34 0.00 -3 2 21 -0.78 0.00 -2 2 21 1.68 0.00 -1 2 21 0.72 0.00 0 2 21 -0.68 0.00 -6 3 21 0.76 0.00 -5 3 21 0.29 0.00 -4 3 21 -1.10 0.00 -3 3 21 -0.27 0.00 -2 3 21 -0.20 0.00 -1 3 21 0.14 0.00 0 3 21 -0.28 0.00 -6 4 21 0.42 0.00 -5 4 21 -0.14 0.00 -4 4 21 0.31 0.00 -3 4 21 -1.47 0.00 -2 4 21 -2.14 0.00 -1 4 21 0.00 0.00 0 4 21 1.15 0.00 -6 5 21 -0.44 0.00 -5 5 21 1.19 0.00 -4 5 21 -0.45 0.00 -3 5 21 -1.41 0.00 -2 5 21 -0.56 0.00 -1 5 21 -0.89 0.00 -5 6 21 -0.74 0.00 -4 6 21 0.45 0.00 -3 6 21 0.65 0.00 -2 6 21 -1.20 0.00 -1 6 21 -1.17 0.00 -4 7 21 0.25 0.00 -3 7 21 0.42 0.00 -4 0 22 -0.48 0.00 -2 0 22 -0.29 0.00 -4 1 22 -0.24 0.00 -3 1 22 -0.46 0.00 -2 1 22 -1.16 0.00 -4 2 22 0.22 0.00 -3 2 22 -0.92 0.00 12 6 0 -0.81 0.00 8 17 0 -0.18 0.00 4 21 0 0.19 0.00 2 22 0 0.20 0.00 -9 0 1 -1.38 0.00 9 0 1 2.62 0.00 12 5 1 0.97 0.00 -12 7 1 1.15 0.00 11 10 1 -1.31 0.00 -11 11 1 -0.46 0.00 10 13 1 -0.61 0.00 9 15 1 -1.94 0.00 4 21 1 0.70 0.00 -2 22 1 -0.33 0.00 12 3 2 0.99 0.00 11 9 2 0.08 0.00 7 18 2 0.23 0.00 6 19 2 0.18 0.00 5 20 2 0.41 0.00 -2 22 2 -0.69 0.00 1 22 2 -1.25 0.00 -12 8 3 1.00 0.00 -10 14 3 0.00 0.00 -9 16 3 -0.73 0.00 8 16 3 -0.03 0.00 -1 22 3 0.49 0.00 0 22 3 0.95 0.00 11 7 4 0.57 0.00 -12 8 4 0.00 0.00 10 11 4 0.70 0.00 -10 14 4 0.01 0.00 -9 16 4 -0.58 0.00 -4 21 4 -0.14 0.00 1 7 5 -4.91 0.00 10 10 5 -0.59 0.00 9 13 5 0.81 0.00 -10 14 5 -0.03 0.00 8 15 5 0.12 0.00 -9 16 5 -0.02 0.00 6 18 5 0.26 0.00 5 19 5 0.17 0.00 4 20 5 -0.07 0.00 2 21 5 -0.28 0.00 11 2 6 -1.17 0.00 11 3 6 0.36 0.00 10 9 6 0.49 0.00 9 12 6 -0.85 0.00 -10 14 6 0.40 0.00 7 16 6 -0.35 0.00 -3 21 6 0.11 0.00 -12 8 7 0.14 0.00 9 11 7 0.63 0.00 -8 17 7 -0.68 0.00 6 17 7 0.10 0.00 4 19 7 1.08 0.00 -2 21 7 -1.26 0.00 0 21 7 -0.71 0.00 -12 8 8 -0.27 0.00 9 10 8 -0.03 0.00 -7 18 8 0.72 0.00 -6 19 8 0.37 0.00 2 20 8 0.52 0.00 10 1 9 0.37 0.00 10 2 9 -0.57 0.00 -11 11 9 -1.41 0.00 -9 15 9 -0.42 0.00 4 18 9 -0.50 0.00 -12 7 10 0.12 0.00 -10 13 10 -0.41 0.00 5 16 10 -0.55 0.00 9 3 11 0.03 0.00 -12 6 11 0.34 0.00 -11 10 11 0.60 0.00 0 11 11 -2.62 0.00 0 19 11 0.51 0.00 -12 5 12 0.08 0.00 -11 9 12 -1.45 0.00 7 10 12 -0.39 0.00 1 18 12 -0.28 0.00 -12 2 13 -0.96 0.00 -12 3 13 0.16 0.00 8 3 13 -0.61 0.00 -3 5 13 1.10 0.00 -11 8 13 0.45 0.00 -10 11 13 -0.64 0.00 6 11 13 -0.28 0.00 -9 13 13 -0.69 0.00 5 13 13 -0.02 0.00 -3 18 13 0.75 0.00 -2 18 13 -1.07 0.00 -1 18 13 -1.15 0.00 7 6 14 -0.51 0.00 -11 7 14 1.00 0.00 -10 10 14 0.47 0.00 -7 15 14 0.44 0.00 -4 17 14 -0.46 0.00 7 0 15 -0.52 0.00 -3 3 15 0.07 0.00 6 7 15 -0.26 0.00 -10 9 15 -0.64 0.00 5 10 15 0.15 0.00 4 12 15 0.40 0.00 -8 13 15 -0.05 0.00 -7 14 15 0.01 0.00 -6 15 15 0.05 0.00 0 16 15 1.25 0.00 -11 2 16 0.17 0.00 -11 3 16 0.61 0.00 6 4 16 -0.52 0.00 5 8 16 -0.33 0.00 -9 10 16 0.03 0.00 -8 12 16 0.06 0.00 3 12 16 0.29 0.00 -6 14 16 -0.19 0.00 5 5 17 -0.25 0.00 -7 12 17 0.55 0.00 -6 13 17 0.47 0.00 1 13 17 -1.19 0.00 -1 14 17 -0.81 0.00 -10 1 18 0.01 0.00 -10 2 18 -0.37 0.00 4 5 18 -0.04 0.00 -9 7 18 0.01 0.00 3 8 18 -0.33 0.00 -8 9 18 -0.23 0.00 2 10 18 -0.87 0.00 -4 13 18 0.62 0.00 -3 13 18 0.03 0.00 -2 13 18 0.50 0.00 -9 4 19 -0.39 0.00 3 5 19 0.15 0.00 -8 7 19 0.32 0.00 -7 9 19 -0.36 0.00 -5 11 19 -0.19 0.00 -1 11 19 -2.30 0.00 -8 4 20 0.01 0.00 2 4 20 1.13 0.00 -7 7 20 -0.43 0.00 0 8 20 -0.46 0.00 -5 9 20 -0.58 0.00 -1 9 20 0.23 0.00 -3 10 20 -0.71 0.00 1 0 21 0.90 0.00 1 1 21 -0.40 0.00 -7 3 21 0.26 0.00 0 5 21 -0.85 0.00 -2 7 21 0.00 0.00 -5 1 22 -0.36 0.00 -5 2 22 -0.25 0.00 -2 2 22 -0.71 0.00 -4 3 22 -0.31 0.00 -3 3 22 0.57 0.00 -2 3 22 0.29 0.00 -3 4 22 1.55 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 211117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.500 201 44 ' ' 2 0.500 0.500 0.000 201 44 ' ' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL mo_SH_SaskP 21/n_1m_0m_R = 0.10 CELL 10.0436 17.2646 17.3187 90.00 105.20 90.00 SPGR P21/n # Solvent Accessible Volume = 404 # Electrons Found in S.A.V. = 88 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.407 0.476 0.050 ! 2.59 eA-3 C102 0.528 0.555 0.062 ! 2.47 eA-3 Q103 0.162 0.997 0.976 ! 2.11 eA-3 C104 0.435 0.530 0.059 ! 2.08 eA-3 Q105 0.859 0.512 0.479 ! 1.97 eA-3 C106 0.815 0.147 0.432 ! 1.84 eA-3 C107 0.031 0.888 0.648 ! 1.53 eA-3 Q108 0.283 0.993 0.028 ! 1.31 eA-3 Q109 0.599 0.496 0.494 ! 1.15 eA-3 Q110 0.402 0.547 0.405 ! 1.02 eA-3 Q111 0.546 0.014 0.011 ! 1.02 eA-3 Q112 0.364 0.918 0.091 ! 1.01 eA-3 Q113 0.464 0.453 0.112 ! 0.98 eA-3 Q114 0.438 0.520 0.957 ! 0.97 eA-3 Q115 0.907 0.016 0.981 ! 0.95 eA-3 Q116 0.748 0.453 0.610 ! 0.94 eA-3 Q117 0.959 0.632 0.019 ! 0.91 eA-3 Q118 0.277 0.887 0.908 ! 0.91 eA-3 Q119 0.906 0.046 0.082 ! 0.86 eA-3 Q120 0.154 0.539 0.608 ! 0.86 eA-3 Q121 0.663 0.867 0.858 ! 0.85 eA-3 Q122 0.047 0.502 0.480 ! 0.85 eA-3 Q123 0.875 0.165 0.060 ! 0.84 eA-3 Q124 0.376 0.447 0.364 ! 0.84 eA-3 Q125 0.715 0.057 0.141 ! 0.84 eA-3 Q126 0.162 0.581 0.249 ! 0.83 eA-3 Q127 0.372 0.575 0.745 ! 0.82 eA-3 Q128 0.319 0.969 0.151 ! 0.81 eA-3 Q129 0.500 0.500 0.500 ! 0.80 eA-3 Q130 0.066 0.958 0.138 ! 0.80 eA-3 Q131 0.935 0.451 0.408 ! 0.80 eA-3 Q132 0.655 0.137 0.341 ! 0.80 eA-3 Q133 0.809 0.066 0.074 ! 0.80 eA-3 Q134 0.787 0.880 0.148 ! 0.79 eA-3 Q135 0.659 0.122 0.497 ! 0.78 eA-3 C136 0.920 0.920 0.596 ! 0.78 eA-3 Q137 0.715 0.421 0.549 ! 0.77 eA-3 Q138 0.687 0.628 0.391 ! 0.77 eA-3 C139 0.880 0.157 0.359 ! 0.77 eA-3 Q140 0.937 0.674 0.236 ! 0.76 eA-3 Q141 0.962 0.163 0.063 ! 0.76 eA-3 Q142 0.338 0.757 0.422 ! 0.76 eA-3 Q143 0.505 0.834 0.042 ! 0.76 eA-3 Q144 0.446 0.768 0.235 ! 0.75 eA-3 Q145 0.902 0.954 0.120 ! 0.74 eA-3 Q146 0.030 0.922 0.889 ! 0.74 eA-3 Q147 0.657 0.959 0.874 ! 0.74 eA-3 Q148 0.867 0.090 0.109 ! 0.73 eA-3 Q149 0.406 0.823 0.848 ! 0.73 eA-3 Q150 0.375 0.949 0.857 ! 0.73 eA-3 Q151 0.067 0.374 0.386 ! 0.73 eA-3 Q152 0.321 0.914 0.186 ! 0.72 eA-3 Q153 0.748 0.735 0.779 ! 0.72 eA-3 Q154 0.806 0.273 0.417 ! 0.71 eA-3 Q155 0.944 0.880 0.140 ! 0.71 eA-3 Q156 0.350 0.534 0.952 ! 0.70 eA-3 Q157 0.815 0.902 0.046 ! 0.70 eA-3 Q158 0.780 0.576 0.946 ! 0.70 eA-3 Q159 0.909 0.371 0.642 ! 0.70 eA-3 Q160 0.772 0.632 0.593 ! 0.69 eA-3 Q161 0.876 0.841 0.012 ! 0.68 eA-3 Q162 0.994 0.855 0.702 ! 0.68 eA-3 Q163 0.748 0.803 0.699 ! 0.68 eA-3 C164 0.819 0.108 0.379 ! 0.67 eA-3 Q165 0.841 0.315 0.808 ! 0.67 eA-3 Q166 0.348 0.165 0.690 ! 0.67 eA-3 Q167 0.619 0.984 0.935 ! 0.67 eA-3 Q168 0.723 0.864 0.737 ! 0.67 eA-3 Q169 0.991 0.578 0.423 ! 0.67 eA-3 Q170 0.537 0.985 0.937 ! 0.66 eA-3 Q171 0.344 0.923 0.555 ! 0.66 eA-3 Q172 0.820 0.783 0.800 ! 0.66 eA-3 Q173 0.090 0.817 0.262 ! 0.66 eA-3 Q174 0.217 0.924 0.001 ! 0.66 eA-3 Q175 0.467 0.956 0.347 ! 0.66 eA-3 Q176 0.882 0.074 0.292 ! 0.66 eA-3 Q177 0.129 0.981 0.698 ! 0.65 eA-3 Q178 0.749 0.108 0.502 ! 0.65 eA-3 Q179 0.310 0.448 0.658 ! 0.65 eA-3 Q180 0.723 0.817 0.298 ! 0.65 eA-3 Q181 0.277 0.183 0.702 ! 0.65 eA-3 Q182 0.778 0.219 0.436 ! 0.64 eA-3 Q183 0.100 0.858 0.344 ! 0.64 eA-3 Q184 0.062 0.848 0.156 ! 0.64 eA-3 Q185 0.775 0.474 0.156 ! 0.64 eA-3 Q186 0.830 0.668 0.562 ! 0.64 eA-3 Q187 0.748 0.250 0.124 ! 0.64 eA-3 Q188 0.653 0.955 0.186 ! 0.64 eA-3 Q189 0.758 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O1 O 0.2978(4) 0.4012(2) 0.5862(2) 0.0116(8) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.7839(5) 0.0370(3) 0.8633(3) 0.0132(10) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.847(8) -0.004(5) 0.883(4) 0.020 Uiso 1 1 d . U . . . C1 C 0.7510(6) 0.0810(3) 0.7976(4) 0.0138(12) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.7275(5) 0.0652(3) 0.9209(3) 0.0114(10) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.5038(4) 0.4396(2) 0.5767(3) 0.0145(9) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6662(6) 0.1403(3) 0.8108(3) 0.0128(11) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.1833(5) 0.5898(2) 0.4606(2) 0.0146(9) Uani 1 1 d . . . . . N3 N -0.2528(6) 0.9672(3) 0.1842(3) 0.0165(11) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.316(9) 0.999(5) 0.175(5) 0.025 Uiso 1 1 d . U . . . C3 C 0.6527(6) 0.1269(3) 0.8897(3) 0.0118(11) Uani 1 1 d . . . . . N4 N -0.2091(5) 0.9426(3) 0.1201(3) 0.0121(10) Uani 1 1 d . . . . . O4 O -0.0166(5) 0.5320(3) 0.4022(3) 0.0223(10) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.7974(7) 0.0587(4) 0.7254(4) 0.0198(13) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.738938 0.016733 0.697005 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.893507 0.041160 0.742026 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.790195 0.103575 0.689923 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . N5 N 0.0665(10) 0.6381(5) 0.0357(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.5679(7) 0.1681(4) 0.9356(4) 0.0193(13) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.551276 0.221424 0.916044 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.617144 0.168687 0.992513 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.479484 0.141303 0.928472 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . O5 O -0.0466(15) 0.5671(7) 0.1080(6) 0.119(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.6058(6) 0.2050(3) 0.7578(3) 0.0141(12) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.6855(6) 0.2474(4) 0.7172(4) 0.0172(13) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.779617 0.234120 0.723677 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.6278(6) 0.3086(4) 0.6676(4) 0.0174(13) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.683251 0.337283 0.640950 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.4910(6) 0.3282(3) 0.6565(4) 0.0132(12) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.4097(6) 0.2866(4) 0.6961(4) 0.0181(13) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.315198 0.299616 0.688515 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C -0.0980(7) 0.7179(4) 0.2355(3) 0.0159(12) Uani 1 1 d . . . . . H19 H -0.143830 0.712528 0.180356 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.0798(6) 0.7919(3) 0.2704(3) 0.0118(11) Uani 1 1 d . . . . . C17 C -0.0703(7) 0.8348(4) 0.0893(3) 0.0167(12) Uani 1 1 d . . . . . H17A H -0.128202 0.791107 0.064642 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.019559 0.815576 0.120361 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H -0.057231 0.869938 0.047405 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.2567(8) 0.9338(4) 0.3215(4) 0.0281(16) Uani 1 1 d . . . . . H16A H -0.352121 0.952437 0.308317 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H -0.195759 0.972777 0.353779 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H -0.249665 0.885390 0.351892 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.1388(6) 0.8773(3) 0.1431(3) 0.0109(11) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.1400(6) 0.8603(3) 0.2238(3) 0.0114(11) Uani 1 1 d . . . . . C13 C -0.2146(6) 0.9197(3) 0.2461(4) 0.0142(12) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.4678(7) 0.2260(4) 0.7469(4) 0.0188(13) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.412653 0.198513 0.774618 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.0498(6) 0.6527(3) 0.2808(4) 0.0142(12) Uani 1 1 d . . . . . H20 H -0.064466 0.602952 0.256687 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.0199(6) 0.6596(3) 0.3614(4) 0.0130(11) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.0436(6) 0.7326(4) 0.3961(4) 0.0143(12) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.095185 0.737758 0.450299 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C -0.0078(6) 0.7980(4) 0.3517(4) 0.0149(12) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.005626 0.847532 0.376472 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.0635(6) 0.5879(3) 0.4109(3) 0.0125(11) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.0520(15) 0.6104(7) 0.1046(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.118460 0.623713 0.152806 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C -0.0229(18) 0.6180(10) -0.0390(8) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . . . H26A H -0.035927 0.662923 -0.074849 0.146 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H -0.112239 0.601854 -0.031602 0.146 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.017439 0.575302 -0.062591 0.146 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.1775(17) 0.6889(11) 0.0333(10) 0.107(6) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.245458 0.660928 0.012358 0.160 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.221450 0.707468 0.087483 0.160 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.141822 0.733063 -0.001448 0.160 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.4271(6) 0.3946(3) 0.6021(3) 0.0093(11) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0160(4) 0.0048(3) 0.0087(3) -0.0012(3) -0.0016(2) 0.0010(3) O1 0.016(2) 0.0075(18) 0.0094(19) -0.0011(15) 0.0001(16) 0.0005(15) N1 0.020(3) 0.009(2) 0.010(2) 0.0016(18) 0.0030(19) 0.003(2) C1 0.016(3) 0.012(3) 0.013(3) 0.001(2) 0.002(2) 0.001(2) N2 0.015(2) 0.013(2) 0.006(2) -0.0020(18) 0.0015(18) -0.0011(19) O2 0.014(2) 0.014(2) 0.014(2) 0.0060(16) 0.0031(16) -0.0031(16) C2 0.013(3) 0.012(3) 0.012(3) 0.004(2) 0.002(2) 0.001(2) O3 0.022(2) 0.0080(19) 0.0100(19) 0.0018(15) -0.0026(16) 0.0008(16) N3 0.024(3) 0.015(3) 0.010(2) -0.002(2) 0.003(2) 0.007(2) C3 0.018(3) 0.008(3) 0.010(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.000(2) N4 0.022(3) 0.009(2) 0.005(2) -0.0006(18) 0.0017(19) 0.0016(19) O4 0.017(2) 0.014(2) 0.032(3) 0.0051(19) -0.0013(19) -0.0030(18) C4 0.022(3) 0.021(3) 0.017(3) 0.000(3) 0.007(3) 0.003(3) N5 0.074(6) 0.042(4) 0.033(4) -0.008(3) 0.017(4) -0.010(4) C5 0.027(4) 0.018(3) 0.015(3) 0.005(2) 0.010(3) 0.009(3) O5 0.206(13) 0.105(8) 0.068(6) -0.032(6) 0.073(8) -0.089(9) C6 0.020(3) 0.012(3) 0.010(3) 0.004(2) 0.003(2) 0.002(2) C7 0.013(3) 0.022(3) 0.017(3) 0.008(2) 0.003(2) 0.006(2) C8 0.015(3) 0.020(3) 0.018(3) 0.007(2) 0.007(2) -0.002(2) C9 0.014(3) 0.010(3) 0.016(3) 0.004(2) 0.003(2) 0.001(2) C10 0.011(3) 0.021(3) 0.022(3) 0.013(3) 0.006(2) 0.007(2) C19 0.020(3) 0.018(3) 0.008(3) 0.002(2) -0.001(2) 0.001(2) C18 0.011(3) 0.013(3) 0.011(3) 0.004(2) 0.002(2) 0.003(2) C17 0.024(3) 0.018(3) 0.009(3) 0.001(2) 0.005(2) 0.005(2) C16 0.045(5) 0.027(4) 0.016(3) 0.005(3) 0.015(3) 0.015(3) C15 0.015(3) 0.008(3) 0.009(3) 0.001(2) 0.002(2) 0.001(2) C14 0.015(3) 0.010(3) 0.011(3) 0.002(2) 0.005(2) 0.000(2) C13 0.018(3) 0.014(3) 0.012(3) 0.005(2) 0.004(2) 0.003(2) C11 0.019(3) 0.020(3) 0.018(3) 0.011(2) 0.006(2) -0.001(2) C20 0.016(3) 0.010(3) 0.014(3) 0.001(2) 0.000(2) -0.001(2) C21 0.011(3) 0.014(3) 0.014(3) 0.005(2) 0.003(2) 0.002(2) C22 0.015(3) 0.015(3) 0.011(3) 0.003(2) 0.000(2) 0.001(2) C23 0.019(3) 0.013(3) 0.012(3) 0.003(2) 0.003(2) 0.000(2) C24 0.016(3) 0.008(3) 0.012(3) 0.003(2) 0.002(2) 0.001(2) C25 0.113(10) 0.052(6) 0.027(5) -0.003(4) 0.018(6) -0.001(7) C26 0.131(14) 0.098(12) 0.050(7) -0.006(8) 0.003(8) -0.028(10) C27 0.112(13) 0.129(15) 0.100(12) -0.028(11) 0.064(11) -0.058(11) C12 0.014(3) 0.008(2) 0.006(2) -0.005(2) 0.002(2) 0.000(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Cu1 O1 175.74(19) . . ? O3 Cu1 N4 88.73(19) . 4_676 ? O1 Cu1 N4 88.82(18) . 4_676 ? O3 Cu1 N2 91.84(19) . 4_565 ? O1 Cu1 N2 91.10(18) . 4_565 ? N4 Cu1 N2 171.6(2) 4_676 4_565 ? C12 O1 Cu1 107.8(4) . . ? C1 N1 N2 111.3(5) . . ? C1 N1 H1 136(5) . . ? N2 N1 H1 112(5) . . ? N1 C1 C2 107.7(5) . . ? N1 C1 C4 120.3(5) . . ? C2 C1 C4 131.8(6) . . ? C3 N2 N1 106.7(5) . . ? C3 N2 Cu1 133.1(4) . 4_666 ? N1 N2 Cu1 119.5(4) . 4_666 ? C1 C2 C3 104.8(5) . . ? C1 C2 C6 128.8(5) . . ? C3 C2 C6 126.3(5) . . ? C24 O3 Cu1 116.6(4) . . ? C13 N3 N4 112.3(5) . . ? C13 N3 H3 128(6) . . ? N4 N3 H3 116(6) . . ? N2 C3 C2 109.4(5) . . ? N2 C3 C5 120.4(5) . . ? C2 C3 C5 130.2(5) . . ? C15 N4 N3 106.1(5) . . ? C15 N4 Cu1 134.6(4) . 4_575 ? N3 N4 Cu1 119.2(4) . 4_575 ? C1 C4 H4A 109.5 . . ? C1 C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? C1 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? C25 N5 C26 122.9(11) . . ? C25 N5 C27 121.1(11) . . ? C26 N5 C27 116.0(11) . . ? C3 C5 H5A 109.5 . . ? C3 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? C3 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? C11 C6 C7 118.3(5) . . ? C11 C6 C2 120.9(5) . . ? C7 C6 C2 120.8(6) . . ? C8 C7 C6 120.4(6) . . ? C8 C7 H7 119.8 . . ? C6 C7 H7 119.8 . . ? C9 C8 C7 120.8(6) . . ? C9 C8 H8 119.6 . . ? C7 C8 H8 119.6 . . ? C8 C9 C10 119.7(5) . . ? C8 C9 C12 121.1(5) . . ? C10 C9 C12 119.2(5) . . ? C11 C10 C9 119.6(6) . . ? C11 C10 H10 120.2 . . ? C9 C10 H10 120.2 . . ? C20 C19 C18 120.6(5) . . ? C20 C19 H19 119.7 . . ? C18 C19 H19 119.7 . . ? C19 C18 C23 118.2(5) . . ? C19 C18 C14 120.4(5) . . ? C23 C18 C14 121.3(5) . . ? C15 C17 H17A 109.5 . . ? C15 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C15 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C13 C16 H16A 109.5 . . ? C13 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C13 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? N4 C15 C14 109.0(5) . . ? N4 C15 C17 121.6(5) . . ? C14 C15 C17 129.4(5) . . ? C13 C14 C15 105.4(5) . . ? C13 C14 C18 128.1(5) . . ? C15 C14 C18 126.5(5) . . ? N3 C13 C14 107.2(5) . . ? N3 C13 C16 121.2(6) . . ? C14 C13 C16 131.6(6) . . ? C10 C11 C6 121.1(6) . . ? C10 C11 H11 119.4 . . ? C6 C11 H11 119.4 . . ? C19 C20 C21 120.5(6) . . ? C19 C20 H20 119.7 . . ? C21 C20 H20 119.7 . . ? C22 C21 C20 119.6(5) . . ? C22 C21 C24 120.6(5) . . ? C20 C21 C24 119.8(5) . . ? C23 C22 C21 120.1(5) . . ? C23 C22 H22 119.9 . . ? C21 C22 H22 119.9 . . ? C22 C23 C18 120.8(6) . . ? C22 C23 H23 119.6 . . ? C18 C23 H23 119.6 . . ? O4 C24 O3 124.4(5) . . ? O4 C24 C21 119.2(5) . . ? O3 C24 C21 116.3(5) . . ? O5 C25 N5 122.0(11) . . ? O5 C25 H25 119.0 . . ? N5 C25 H25 119.0 . . ? N5 C26 H26A 109.5 . . ? N5 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? N5 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? N5 C27 H27A 109.5 . . ? N5 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? N5 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? O2 C12 O1 124.2(5) . . ? O2 C12 C9 119.2(5) . . ? O1 C12 C9 116.7(5) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O3 1.949(4) . ? Cu1 O1 1.970(4) . ? Cu1 N4 1.980(5) 4_676 ? Cu1 N2 1.986(5) 4_565 ? O1 C12 1.260(7) . ? N1 C1 1.336(8) . ? N1 N2 1.359(7) . ? N1 H1 0.95(8) . ? C1 C2 1.388(8) . ? C1 C4 1.495(8) . ? N2 C3 1.334(7) . ? O2 C12 1.253(7) . ? C2 C3 1.426(8) . ? C2 C6 1.473(8) . ? O3 C24 1.284(7) . ? N3 C13 1.324(8) . ? N3 N4 1.364(7) . ? N3 H3 0.82(9) . ? C3 C5 1.490(8) . ? N4 C15 1.336(7) . ? O4 C24 1.241(7) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C4 H4C 0.9800 . ? N5 C25 1.329(13) . ? N5 C26 1.411(14) . ? N5 C27 1.428(15) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 H5C 0.9800 . ? O5 C25 1.254(15) . ? C6 C11 1.396(9) . ? C6 C7 1.402(9) . ? C7 C8 1.390(8) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.378(9) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.396(8) . ? C9 C12 1.515(8) . ? C10 C11 1.393(8) . ? C10 H10 0.9500 . ? C19 C20 1.384(8) . ? C19 C18 1.405(8) . ? C19 H19 0.9500 . ? C18 C23 1.407(8) . ? C18 C14 1.468(8) . ? C17 C15 1.488(8) . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C16 C13 1.493(9) . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C15 C14 1.430(8) . ? C14 C13 1.384(8) . ? C11 H11 0.9500 . ? C20 C21 1.393(8) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.391(8) . ? C21 C24 1.504(8) . ? C22 C23 1.387(8) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 H23 0.9500 . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1 O2 0.95(8) 1.77(8) 2.700(7) 165(7) 2_646 N3 H3 O4 0.82(9) 1.94(8) 2.653(7) 145(8) 2_455 C5 H5B O1 0.98 2.42 3.226(7) 139.7 4_666 C17 H17C O2 0.98 2.64 3.603(8) 168.6 2 C26 H26C O5 0.98 2.62 3.54(2) 157.1 3_565