#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-04-27 04:54:06 +0300 (Tue, 27 Apr 2021) $ #$Revision: 264567 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/71/7707196.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7707196 loop_ _publ_author_name 'Sethuraman, Muthuramalingam' 'Velusamy, Marappan' 'Mayilmurugan, Ramasamy' _publ_section_title ; Fixation of atmospheric CO2 as C1-feedstock by nickel(II) complexes ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D0DT03887C _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C27 H43 N7 Ni2 O4, 2(C24 H20 B), C2 H3 N [+ solvent]' _chemical_formula_sum 'C77 H86 B2 N8 Ni2 O4' _chemical_formula_weight 1326.57 _chemical_name_common '(mu2-carbonatato)-acetonitrile-aqua-bis[1-methyl-4-(2-pyridin-2-ylmethyl)-1,4-diazepane-N,N',N"]-di-nickel(II) bis(tetraphenylborate) acetonitrile solvate hydrate' _chemical_name_systematic '(mu2-carbonatato)-acetonitrile-aqua-bis[1-methyl-4-(2-pyridin-2-ylmethyl)-1,4-diazepane-N,N',N"]-di-nickel(II) bis(tetraphenylborate) acetonitrile solvate hydrate' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_method 'manual edited SHELXL-2014/6.cif file' _audit_update_record ; 2021-04-23 deposited with the CCDC. 2021-04-26 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 92.908(3) _cell_angle_beta 106.598(3) _cell_angle_gamma 113.393(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.9721(5) _cell_length_b 14.2148(5) _cell_length_c 20.9208(7) _cell_measurement_reflns_used 7339 _cell_measurement_temperature 291.3(2) _cell_measurement_theta_max 27.1970 _cell_measurement_theta_min 3.4720 _cell_volume 3590.4(3) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.43 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.38.43 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.43 (Rigaku OD, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 291.3(2) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 16.1279 _diffrn_detector_type Eos _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_details ; 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11.00000 -1.20000 H182 2 1.014780 0.528957 0.186367 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 1.154933 0.374505 0.388350 11.00000 0.04104 0.04408 = 0.05499 0.01288 0.01396 0.02089 C49 1 0.591029 0.460852 0.421970 11.00000 0.07883 0.04611 = 0.13131 0.03483 0.03883 0.03530 AFIX 43 H49 2 0.582519 0.394757 0.430104 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.326987 0.075642 0.201708 11.00000 0.04665 0.07509 = 0.06858 0.02661 0.01650 0.01348 AFIX 137 H141 2 0.290084 0.114081 0.177618 11.00000 -1.50000 H142 2 0.310504 0.065655 0.243051 11.00000 -1.50000 H143 2 0.301963 0.008986 0.173991 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 1.158202 0.704574 0.357171 11.00000 0.06495 0.03503 = 0.05225 0.01267 0.01493 0.01430 AFIX 23 H203 2 1.182767 0.747377 0.401433 11.00000 -1.20000 H204 2 1.166447 0.750420 0.324335 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.263538 0.221809 0.068564 11.00000 0.05113 0.05103 = 0.04696 0.01342 0.01990 0.02437 C63 1 0.360598 0.287705 0.120283 11.00000 0.05831 0.06114 = 0.04848 0.00378 0.01865 0.02578 AFIX 43 H63 2 0.427488 0.301539 0.113502 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.849485 0.884735 0.409009 11.00000 0.05886 0.04379 = 0.06607 0.01629 0.02577 0.02089 AFIX 43 H29 2 0.861178 0.891193 0.455384 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.822376 0.870247 0.274090 11.00000 0.07636 0.04972 = 0.07156 0.01811 0.04255 0.03064 AFIX 43 H32 2 0.812070 0.864805 0.227892 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 1.226262 0.473773 0.371439 11.00000 0.04516 0.04897 = 0.07207 0.01955 0.02702 0.02238 AFIX 23 H221 2 1.286355 0.516971 0.412334 11.00000 -1.20000 H222 2 1.258306 0.457544 0.339395 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.731205 0.830806 0.295981 11.00000 0.05624 0.03836 = 0.06131 0.01414 0.02574 0.02198 AFIX 43 H33 2 0.660933 0.799521 0.263507 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 1.108195 0.494749 0.267803 11.00000 0.05819 0.05931 = 0.04727 0.00795 0.02874 0.02005 AFIX 23 H191 2 1.049663 0.424970 0.259678 11.00000 -1.20000 H192 2 1.161589 0.490508 0.248026 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.682356 0.399122 0.151706 11.00000 0.05063 0.06455 = 0.04148 0.01265 0.00530 0.02750 C56 1 0.459244 0.221469 -0.108728 11.00000 0.08128 0.05689 = 0.06447 0.00672 0.04405 0.02739 AFIX 43 H56 2 0.470358 0.182939 -0.140829 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.688570 0.563555 0.228334 11.00000 0.07059 0.04872 = 0.07372 0.01009 0.00437 0.03174 AFIX 43 H11 2 0.688684 0.618025 0.254976 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 1.232055 0.646736 0.358563 11.00000 0.04598 0.04233 = 0.05034 0.01476 0.02223 0.01095 AFIX 23 H211 2 1.270152 0.667529 0.325903 11.00000 -1.20000 H212 2 1.287239 0.665236 0.403284 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.524493 0.786171 0.336556 11.00000 0.04794 0.05490 = 0.05703 0.02299 0.02702 0.02687 C24 1 1.175956 0.287477 0.387517 11.00000 0.05881 0.05412 = 0.08579 0.01692 0.02732 0.03381 AFIX 43 H24 2 1.230507 0.285608 0.371076 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.126777 0.234441 -0.075941 11.00000 0.06728 0.07430 = 0.06194 0.02889 0.02158 0.03166 AFIX 43 H69 2 0.173757 0.297617 -0.046289 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.693338 0.488898 0.126312 11.00000 0.07328 0.08005 = 0.05343 0.02933 0.01034 0.03019 AFIX 43 H9 2 0.698869 0.493529 0.083218 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.444510 0.132904 0.217391 11.00000 0.05125 0.05042 = 0.04271 0.00976 0.01132 0.01942 C31 1 0.927153 0.917018 0.320379 11.00000 0.06333 0.04827 = 0.09859 0.02403 0.04950 0.02274 AFIX 43 H31 2 0.988162 0.943824 0.305899 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.502776 0.484502 0.404535 11.00000 0.06053 0.06234 = 0.30009 0.08483 0.06702 0.02729 AFIX 43 H50 2 0.432900 0.434123 0.400516 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.346353 -0.067448 0.045759 11.00000 0.09160 0.06601 = 0.05735 0.01311 0.01483 0.04319 AFIX 43 H72 2 0.410236 -0.077863 0.055159 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.659585 0.843941 0.466775 11.00000 0.05825 0.05138 = 0.06298 0.01517 0.02500 0.03314 C45 1 0.491723 0.864622 0.346470 11.00000 0.07088 0.06357 = 0.09180 0.03588 0.03218 0.04245 AFIX 43 H45 2 0.530046 0.912908 0.386941 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 -0.013699 0.052810 -0.166099 11.00000 0.05521 0.10805 = 0.04838 0.01486 0.01074 0.01217 AFIX 43 H66 2 -0.060981 -0.009640 -0.196437 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.977965 0.680937 0.363018 11.00000 0.08829 0.05620 = 0.08391 0.02196 0.03413 0.04927 AFIX 137 H161 2 0.982974 0.740485 0.342069 11.00000 -1.50000 H162 2 1.009716 0.702939 0.411435 11.00000 -1.50000 H163 2 0.901708 0.632265 0.351147 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C62 1 0.363801 0.334008 0.181273 11.00000 0.08144 0.08337 = 0.05236 -0.00701 0.01916 0.03337 AFIX 43 H62 2 0.430927 0.378701 0.213814 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.168613 0.246555 0.144514 11.00000 0.08620 0.13287 = 0.08038 0.01651 0.05015 0.05956 AFIX 43 H60 2 0.102307 0.230490 0.152621 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.250892 -0.144271 0.048907 11.00000 0.11464 0.05607 = 0.06468 0.02216 0.02330 0.03486 AFIX 43 H73 2 0.249058 -0.207444 0.059808 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.663239 0.298791 0.109849 11.00000 0.08437 0.08273 = 0.03930 0.00518 0.01075 0.04044 AFIX 23 H701 2 0.584445 0.256953 0.087739 11.00000 -1.20000 H702 2 0.697023 0.315402 0.074858 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.729374 0.091718 0.314157 11.00000 0.09914 0.04629 = 0.08040 0.02082 0.02901 0.03901 AFIX 137 H101 2 0.655455 0.072689 0.314432 11.00000 -1.50000 H102 2 0.781250 0.140705 0.354852 11.00000 -1.50000 H103 2 0.742645 0.030537 0.311999 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C59 1 0.167032 0.202920 0.083534 11.00000 0.05700 0.08978 = 0.06496 0.01347 0.02747 0.03102 AFIX 43 H59 2 0.099173 0.159317 0.051212 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 0.158488 -0.126758 0.035809 11.00000 0.09233 0.05590 = 0.07907 0.02366 0.03229 0.00823 AFIX 43 H74 2 0.093098 -0.178440 0.037576 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 1.115053 0.203576 0.411356 11.00000 0.06905 0.04815 = 0.09782 0.02483 0.02251 0.03430 AFIX 43 H25 2 1.128334 0.144437 0.411594 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.874705 0.197921 0.190226 11.00000 0.07428 0.08140 = 0.08126 -0.00924 0.02570 0.04142 AFIX 23 H301 2 0.842418 0.133568 0.157522 11.00000 -1.20000 H302 2 0.953637 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0.634049 0.781969 0.390796 11.00000 0.04622 0.03953 = 0.05616 0.01431 0.02040 0.02168 B2 3 0.257506 0.159811 -0.002237 11.00000 0.03884 0.04522 = 0.04275 0.00457 0.01276 0.01165 C43 1 0.348808 0.807386 0.240637 11.00000 0.07385 0.13390 = 0.08111 0.06281 0.03937 0.05989 AFIX 43 H43 2 0.292015 0.815369 0.208720 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.696088 0.571603 0.164913 11.00000 0.07909 0.05983 = 0.08205 0.02910 0.00272 0.02892 AFIX 43 H10 2 0.702989 0.632442 0.148102 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.720184 0.951600 0.487494 11.00000 0.09323 0.05979 = 0.07970 0.00228 0.03492 0.03703 AFIX 43 H39 2 0.745675 0.990541 0.456518 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.516613 0.583291 0.392755 11.00000 0.04889 0.05784 = 0.22875 0.06172 0.05205 0.02972 AFIX 43 H51 2 0.454684 0.597036 0.381108 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.462409 0.717255 0.276138 11.00000 0.05598 0.10119 = 0.07062 0.00604 0.02555 0.04217 AFIX 43 H41 2 0.478783 0.661819 0.266761 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.038726 0.230048 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0.00 -10 17 4 0.15 0.00 -5 17 4 0.03 0.00 9 -17 5 -0.28 0.00 14 -13 5 0.19 0.00 -8 -11 5 -0.27 0.00 -9 -10 5 -0.03 0.00 -10 -9 5 0.38 0.00 14 -1 5 0.47 0.00 11 5 5 0.24 0.00 -17 10 5 -0.04 0.00 -15 14 5 -0.15 0.00 -14 15 5 0.14 0.00 0 15 5 -0.04 0.00 -9 17 5 0.09 0.00 -7 17 5 -0.11 0.00 -6 17 5 0.00 0.00 3 -17 6 0.22 0.00 11 -16 6 0.19 0.00 13 -14 6 -0.04 0.00 -8 -11 6 0.33 0.00 -11 -8 6 0.48 0.00 15 -8 6 -0.38 0.00 15 -7 6 -0.14 0.00 -17 4 6 0.01 0.00 -17 10 6 0.03 0.00 -15 14 6 -0.07 0.00 -14 15 6 -0.10 0.00 -3 16 6 0.39 0.00 -7 -12 7 0.15 0.00 -11 -8 7 -0.25 0.00 14 -3 7 -0.20 0.00 -15 -2 7 -0.29 0.00 13 0 7 -0.37 0.00 12 2 7 -0.05 0.00 -17 4 7 -0.04 0.00 7 9 7 0.13 0.00 -17 10 7 -0.22 0.00 6 10 7 -0.06 0.00 -15 14 7 0.02 0.00 -12 16 7 -0.05 0.00 -4 16 7 0.16 0.00 4 -17 8 0.03 0.00 5 -17 8 -0.50 0.00 6 -17 8 0.36 0.00 0 -16 8 0.45 0.00 -4 -14 8 0.40 0.00 -7 -12 8 -0.05 0.00 14 -10 8 0.26 0.00 -11 -8 8 0.24 0.00 14 -5 8 -0.30 0.00 -15 -2 8 0.29 0.00 13 -1 8 0.18 0.00 -17 4 8 0.06 0.00 -17 10 8 0.15 0.00 0 14 8 -0.37 0.00 -2 15 8 -0.53 0.00 -5 16 8 -0.06 0.00 9 -16 9 0.01 0.00 -2 -15 9 -0.58 0.00 -4 -14 9 -0.15 0.00 13 -12 9 -0.41 0.00 -8 -11 9 -0.07 0.00 -11 -8 9 -0.02 0.00 -15 -2 9 -0.25 0.00 13 -2 9 0.27 0.00 -17 4 9 0.07 0.00 7 8 9 -0.32 0.00 5 10 9 0.10 0.00 4 11 9 -0.22 0.00 -16 12 9 -0.28 0.00 -13 15 9 -0.06 0.00 -10 16 9 0.01 0.00 -6 16 9 0.01 0.00 1 -16 10 -0.65 0.00 8 -16 10 -0.04 0.00 -2 -15 10 0.51 0.00 10 -15 10 0.18 0.00 11 -14 10 0.38 0.00 -8 -11 10 -0.01 0.00 -11 -8 10 0.00 0.00 13 -4 10 0.18 0.00 -15 -2 10 0.20 0.00 -17 4 10 0.25 0.00 9 5 10 -0.38 0.00 -17 9 10 0.08 0.00 2 12 10 -0.27 0.00 7 -16 11 -0.13 0.00 -9 -10 11 0.01 0.00 -10 -9 11 -0.04 0.00 12 -2 11 -0.07 0.00 -17 5 11 0.09 0.00 -17 8 11 0.19 0.00 6 8 11 0.43 0.00 5 9 11 -0.67 0.00 4 10 11 0.69 0.00 -2 14 11 -0.20 0.00 -12 15 11 -0.20 0.00 -5 15 11 0.07 0.00 3 -16 12 -0.19 0.00 4 -16 12 0.48 0.00 5 -16 12 -0.23 0.00 -1 -15 12 -0.67 0.00 -5 -13 12 -0.08 0.00 12 -10 12 -0.40 0.00 -17 5 12 0.01 0.00 8 5 12 0.38 0.00 -17 6 12 -0.22 0.00 -17 7 12 -0.09 0.00 -16 11 12 0.18 0.00 -1 13 12 -0.13 0.00 -13 14 12 0.23 0.00 -3 14 12 -0.07 0.00 -10 15 12 -0.07 0.00 -7 15 12 -0.08 0.00 7 -15 13 0.12 0.00 -3 -14 13 0.30 0.00 9 -14 13 0.11 0.00 10 -13 13 0.44 0.00 -13 -5 13 0.47 0.00 11 -2 13 -0.50 0.00 -16 1 13 -0.32 0.00 -15 12 13 0.05 0.00 0 12 13 -0.09 0.00 -14 13 13 -0.15 0.00 -2 13 13 -0.03 0.00 1 -15 14 -0.33 0.00 8 -14 14 0.37 0.00 9 -13 14 0.45 0.00 -6 -12 14 0.28 0.00 10 -12 14 -0.07 0.00 11 -9 14 0.13 0.00 11 -4 14 -0.54 0.00 -14 -3 14 -0.18 0.00 -15 -1 14 0.35 0.00 6 6 14 0.37 0.00 2 10 14 0.39 0.00 -1 12 14 -0.09 0.00 -3 13 14 0.31 0.00 -11 14 14 -0.19 0.00 -6 14 14 0.12 0.00 9 -12 15 -0.43 0.00 -7 -11 15 -0.09 0.00 -14 12 15 -0.06 0.00 -2 12 15 0.24 0.00 0 -14 16 0.06 0.00 5 -14 16 0.68 0.00 -3 -13 16 -0.11 0.00 7 -13 16 -0.21 0.00 -5 -12 16 -0.21 0.00 9 -11 16 0.02 0.00 -9 -9 16 0.33 0.00 -10 -8 16 -0.26 0.00 10 -7 16 0.09 0.00 10 -6 16 -0.16 0.00 -13 -4 16 -0.53 0.00 -15 0 16 -0.10 0.00 8 1 16 -0.26 0.00 -16 4 16 -0.13 0.00 -16 6 16 0.35 0.00 -16 7 16 -0.35 0.00 -15 10 16 -0.38 0.00 -13 12 16 -0.14 0.00 -11 13 16 0.07 0.00 -6 13 16 -0.01 0.00 -2 -13 17 0.02 0.00 6 -13 17 -0.11 0.00 7 -12 17 -0.15 0.00 -6 -11 17 0.05 0.00 8 -11 17 0.06 0.00 9 -9 17 -0.13 0.00 9 -4 17 -0.14 0.00 3 7 17 -0.26 0.00 -15 9 17 0.45 0.00 -12 12 17 -0.13 0.00 -5 12 17 0.12 0.00 -1 -13 18 0.07 0.00 4 -13 18 -0.60 0.00 6 -12 18 0.17 0.00 7 -11 18 0.22 0.00 -8 -9 18 -0.26 0.00 8 -9 18 0.04 0.00 -11 -6 18 -0.27 0.00 -13 -3 18 -0.06 0.00 -14 -1 18 -0.16 0.00 7 0 18 0.25 0.00 -15 2 18 0.30 0.00 6 2 18 0.31 0.00 4 5 18 0.08 0.00 3 6 18 -0.06 0.00 2 7 18 0.12 0.00 1 8 18 -0.23 0.00 -2 10 18 0.14 0.00 -4 11 18 0.12 0.00 -10 12 18 -0.03 0.00 -9 12 18 0.06 0.00 -8 12 18 0.14 0.00 -2 -12 19 0.13 0.00 4 -12 19 0.41 0.00 7 -9 19 0.41 0.00 -12 -4 19 -0.57 0.00 7 -2 19 0.24 0.00 -14 0 19 -0.07 0.00 3 5 19 0.41 0.00 1 7 19 0.05 0.00 0 8 19 -0.12 0.00 -6 11 19 0.04 0.00 4 -11 20 0.03 0.00 6 -9 20 0.19 0.00 -8 -8 20 -0.01 0.00 -9 -7 20 -0.20 0.00 -10 -6 20 0.44 0.00 -14 1 20 -0.05 0.00 5 1 20 0.34 0.00 3 4 20 -0.21 0.00 2 5 20 0.25 0.00 1 6 20 -0.12 0.00 0 7 20 -0.13 0.00 -3 9 20 0.78 0.00 -11 10 20 -0.05 0.00 -1 -11 21 0.21 0.00 0 -11 21 -0.26 0.00 1 -11 21 -0.09 0.00 -4 -10 21 -0.05 0.00 -6 -9 21 -0.15 0.00 -11 -4 21 0.38 0.00 -13 0 21 0.18 0.00 4 1 21 -0.25 0.00 1 5 21 0.24 0.00 0 6 21 -0.36 0.00 -13 7 21 0.02 0.00 -3 8 21 0.19 0.00 -11 9 21 -0.21 0.00 -10 9 21 -0.05 0.00 -5 9 21 0.51 0.00 -2 -10 22 0.26 0.00 -1 -10 22 -0.23 0.00 0 -10 22 0.18 0.00 1 -10 22 0.12 0.00 3 -9 22 0.05 0.00 -11 -3 22 0.23 0.00 -12 -1 22 0.15 0.00 -13 3 22 0.09 0.00 -13 4 22 0.05 0.00 -3 7 22 -0.33 0.00 -5 8 22 -0.41 0.00 -1 -9 23 0.24 0.00 3 -6 23 -0.13 0.00 -10 -3 23 0.56 0.00 3 -2 23 0.29 0.00 -12 2 23 0.20 0.00 1 2 23 0.06 0.00 -12 3 23 0.12 0.00 -12 4 23 0.36 0.00 -2 5 23 0.23 0.00 -11 6 23 0.13 0.00 -9 7 23 0.10 0.00 -6 7 23 0.25 0.00 -4 -7 24 -0.07 0.00 0 -7 24 -0.22 0.00 -6 -6 24 -0.22 0.00 1 -6 24 -0.21 0.00 -9 -3 24 0.46 0.00 -10 -1 24 0.76 0.00 1 -1 24 -0.72 0.00 0 1 24 0.05 0.00 -11 2 24 0.48 0.00 -4 5 24 0.16 0.00 -5 -5 25 0.13 0.00 -1 -5 25 -0.35 0.00 -8 -2 25 -0.72 0.00 -1 -1 25 -0.18 0.00 -9 0 25 -0.24 0.00 -9 1 25 -0.87 0.00 -2 1 25 0.01 0.00 -9 2 25 -0.19 0.00 -3 2 25 -0.01 0.00 -4 3 25 -0.17 0.00 -7 4 25 0.27 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 41016) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.121 0.655 0.109 14 0 'void' 2 0.500 1.000 0.500 138 28 'If this void is occupied by two solvent molecules, an occupancy of 2/3(acetonitrile + H2O) and 1/3(H2O + H2O) would result in an average of 28 electrons.' 3 0.879 0.345 0.891 14 0 'void' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 1.684 2 0 0 3.370 -2 1 0 3.046 -1 1 0 1.749 0 1 0 1.589 1 1 0 2.769 -1 2 0 2.887 0 2 0 3.179 0 -2 1 3.154 1 -2 1 3.057 -1 -1 1 2.638 0 -1 1 1.726 1 -1 1 2.163 -2 0 1 3.178 -1 0 1 1.657 0 0 1 1.034 1 0 1 2.252 -2 1 1 2.938 -1 1 1 1.892 0 1 1 2.051 1 1 1 3.243 -1 2 1 3.078 -1 -1 2 2.897 0 -1 2 2.361 1 -1 2 2.905 -1 0 2 2.189 0 0 2 2.068 1 0 2 3.073 -2 1 2 3.183 -1 1 2 2.498 0 1 2 2.834 0 -1 3 3.211 -1 0 3 2.996 0 0 3 3.103 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL H P -1 R = 0.08 CELL 13.9721 14.2148 20.9208 92.91 106.60 113.39 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 168 # Electrons Found in S.A.V. = 28 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others Q101 0.671 0.239 0.456 ! 4.74 eA-3 C102 0.610 0.160 0.458 ! 1.96 eA-3 C103 0.557 0.094 0.504 ! 1.41 eA-3 Q104 0.138 0.498 0.015 ! 0.64 eA-3 Q105 0.326 0.985 0.476 ! 0.52 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 6513 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni2 Ni 1.04048(3) 0.50352(3) 0.38506(2) 0.03311(10) Uani 1 1 d . . . . . Ni1 Ni 0.70474(3) 0.26889(3) 0.24939(2) 0.03822(10) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.87670(15) 0.38609(14) 0.30955(9) 0.0366(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.73938(15) 0.32252(14) 0.35014(9) 0.0382(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.90257(14) 0.45386(14) 0.41333(9) 0.0372(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 1.14149(16) 0.59527(16) 0.47660(10) 0.0591(6) Uani 1 1 d D . . . . H4 H 1.1233(5) 0.5778(10) 0.51067(16) 0.098(10) Uiso 1 1 d D U . . . H40 H 1.1986(4) 0.6522(4) 0.489(2) 0.098(10) Uiso 1 1 d D U . . . C15 C 0.8381(2) 0.3870(2) 0.35855(14) 0.0332(6) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 1.07461(18) 0.37816(18) 0.40951(12) 0.0394(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.67942(19) 0.39291(18) 0.21494(12) 0.0424(6) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 1.0386(2) 0.63043(18) 0.33906(12) 0.0436(6) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 1.16303(19) 0.53281(18) 0.34186(12) 0.0404(5) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.7031(2) 0.6333(2) 0.41477(16) 0.0471(7) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.7732 0.6826 0.4183 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.7106(2) 0.2384(2) 0.15282(13) 0.0518(7) Uani 1 1 d . . . . . C70 C 0.2553(3) 0.0475(2) 0.01422(15) 0.0479(7) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.7444(4) 1.0037(4) 0.5523(3) 0.1042(17) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.7866 1.0756 0.5643 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.3601(2) 0.2237(2) -0.03007(15) 0.0418(7) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.7429(2) 0.13990(19) 0.25427(14) 0.0521(7) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.7404(2) 0.8360(2) 0.36423(16) 0.0442(7) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.9410(3) 0.9238(3) 0.3879(2) 0.0620(9) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 1.0118 0.9547 0.4198 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.6907(3) 0.5353(3) 0.42714(18) 0.0550(8) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.7521 0.5207 0.4392 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.6162(2) 0.6619(2) 0.39727(17) 0.0460(7) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.9894(3) 0.5951(3) 0.26456(16) 0.0526(8) Uani 1 1 d . . . . . H171 H 0.9768 0.6508 0.2441 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H172 H 0.9181 0.5359 0.2541 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.3813(3) 0.1719(3) -0.07890(17) 0.0577(9) Uani 1 1 d . . . . . H57 H 0.3406 0.1000 -0.0920 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.3476(3) 0.0257(3) 0.02857(17) 0.0561(8) Uani 1 1 d . . . . . H71 H 0.4133 0.0764 0.0265 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.1616(3) -0.0328(3) 0.01997(19) 0.0647(10) Uani 1 1 d . . . . . H75 H 0.0980 -0.0224 0.0127 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.1472(3) 0.1469(3) -0.06489(17) 0.0508(8) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 1.0348(3) 0.2082(3) 0.43468(19) 0.0614(9) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.9929 0.1525 0.4513 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.4238(3) 0.3306(2) -0.01424(17) 0.0522(8) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.4134 0.3699 0.0178 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6808(3) 0.4732(2) 0.25180(17) 0.0519(8) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6764 0.4677 0.2951 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.5203(3) 0.3271(3) -0.09126(19) 0.0600(9) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.5731 0.3611 -0.1112 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.0745(3) 0.0563(3) -0.11189(18) 0.0626(9) Uani 1 1 d . . . . . H65 H 0.0847 -0.0041 -0.1072 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.5025(3) 0.3820(3) -0.04401(19) 0.0605(9) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.5431 0.4540 -0.0317 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 1.0172(3) 0.2964(2) 0.43319(16) 0.0500(8) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.9628 0.2995 0.4494 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . N4 N 0.5371(2) 0.1778(2) 0.22919(14) 0.0547(7) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 1.0595(3) 0.5644(3) 0.23279(17) 0.0603(9) Uani 1 1 d . . . . . H181 H 1.1199 0.6276 0.2310 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H182 H 1.0148 0.5290 0.1864 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 1.1549(2) 0.3745(2) 0.38835(16) 0.0462(7) Uani 1 1 d . . . . . C49 C 0.5910(3) 0.4609(3) 0.4220(2) 0.0809(13) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.5825 0.3948 0.4301 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3270(3) 0.0756(3) 0.2017(2) 0.0679(10) Uani 1 1 d . . . . . H141 H 0.2901 0.1141 0.1776 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H142 H 0.3105 0.0657 0.2431 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H143 H 0.3020 0.0090 0.1740 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.1582(3) 0.7046(2) 0.35717(17) 0.0541(8) Uani 1 1 d . . . . . H203 H 1.1828 0.7474 0.4014 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H204 H 1.1664 0.7504 0.3243 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.2635(3) 0.2218(2) 0.06856(16) 0.0479(7) Uani 1 1 d . . . . . C63 C 0.3606(3) 0.2877(3) 0.12028(17) 0.0560(8) Uani 1 1 d . . . . . H63 H 0.4275 0.3015 0.1135 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.8495(3) 0.8847(2) 0.40901(19) 0.0552(8) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.8612 0.8912 0.4554 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.8224(3) 0.8702(3) 0.2741(2) 0.0602(9) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.8121 0.8648 0.2279 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 1.2263(3) 0.4738(2) 0.37144(19) 0.0526(8) Uani 1 1 d . . . . . H221 H 1.2864 0.5170 0.4123 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H222 H 1.2583 0.4575 0.3394 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.7312(3) 0.8308(2) 0.29598(18) 0.0498(8) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.6609 0.7995 0.2635 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.1082(3) 0.4947(3) 0.26780(16) 0.0542(8) Uani 1 1 d . . . . . H191 H 1.0497 0.4250 0.2597 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H192 H 1.1616 0.4905 0.2480 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.6824(3) 0.3991(3) 0.15171(16) 0.0535(8) Uani 1 1 d . . . . . C56 C 0.4592(3) 0.2215(3) -0.10873(19) 0.0639(10) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 0.4704 0.1829 -0.1408 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6886(3) 0.5636(3) 0.2283(2) 0.0669(10) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.6887 0.6180 0.2550 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 1.2321(2) 0.6467(2) 0.35856(17) 0.0473(7) Uani 1 1 d . . . . . H211 H 1.2702 0.6675 0.3259 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H212 H 1.2872 0.6652 0.4033 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.5245(3) 0.7862(3) 0.33656(17) 0.0489(8) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 1.1760(3) 0.2875(3) 0.3875(2) 0.0621(9) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 1.2305 0.2856 0.3711 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.1268(3) 0.2344(3) -0.07594(19) 0.0668(10) Uani 1 1 d . . . . . H69 H 0.1738 0.2976 -0.0463 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.6933(3) 0.4889(3) 0.1263(2) 0.0717(11) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.6989 0.4935 0.0832 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4445(3) 0.1329(3) 0.21739(16) 0.0499(8) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.9272(3) 0.9170(3) 0.3204(2) 0.0648(10) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.9882 0.9438 0.3059 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.5028(4) 0.4845(3) 0.4045(4) 0.137(3) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.4329 0.4341 0.4005 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.3464(4) -0.0674(3) 0.04576(19) 0.0708(11) Uani 1 1 d . . . . . H72 H 0.4102 -0.0779 0.0552 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.6596(3) 0.8439(3) 0.46677(18) 0.0530(8) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.4917(3) 0.8646(3) 0.3465(2) 0.0688(11) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.5300 0.9129 0.3869 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C -0.0137(3) 0.0528(4) -0.1661(2) 0.0798(12) Uani 1 1 d . . . . . H66 H -0.0610 -0.0096 -0.1964 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.9780(3) 0.6809(3) 0.3630(2) 0.0683(10) Uani 1 1 d . . . . . H161 H 0.9830 0.7405 0.3421 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H162 H 1.0097 0.7029 0.4114 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H163 H 0.9017 0.6323 0.3511 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.3638(4) 0.3340(3) 0.1813(2) 0.0746(11) Uani 1 1 d . . . . . H62 H 0.4309 0.3787 0.2138 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.1686(4) 0.2466(4) 0.1445(2) 0.0905(14) Uani 1 1 d . . . . . H60 H 0.1023 0.2305 0.1526 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.2509(4) -0.1443(3) 0.0489(2) 0.0802(12) Uani 1 1 d . . . . . H73 H 0.2491 -0.2074 0.0598 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.6632(3) 0.2988(3) 0.10985(18) 0.0698(10) Uani 1 1 d . . . . . H701 H 0.5844 0.2570 0.0877 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H702 H 0.6970 0.3154 0.0749 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.7294(3) 0.0917(3) 0.3142(2) 0.0725(11) Uani 1 1 d . . . . . H101 H 0.6555 0.0727 0.3144 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H102 H 0.7813 0.1407 0.3549 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . H103 H 0.7426 0.0305 0.3120 0.109 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.1670(3) 0.2029(3) 0.0835(2) 0.0691(10) Uani 1 1 d . . . . . H59 H 0.0992 0.1593 0.0512 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C74 C 0.1585(4) -0.1268(3) 0.0358(2) 0.0825(13) Uani 1 1 d . . . . . H74 H 0.0931 -0.1784 0.0376 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 1.1151(3) 0.2036(3) 0.4114(2) 0.0694(11) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 1.1283 0.1444 0.4116 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8747(3) 0.1979(3) 0.1902(2) 0.0773(12) Uani 1 1 d . . . . . H301 H 0.8424 0.1336 0.1575 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . H302 H 0.9536 0.2295 0.1980 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.6641(3) 0.0648(3) 0.19084(19) 0.0663(10) Uani 1 1 d . . . . . H501 H 0.5938 0.0257 0.1972 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H502 H 0.6924 0.0158 0.1807 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.8278(3) 0.2705(3) 0.15852(18) 0.0622(9) Uani 1 1 d . . . . . H401 H 0.8718 0.3402 0.1856 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H402 H 0.8340 0.2734 0.1136 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.8574(3) 0.1707(3) 0.2557(2) 0.0647(10) Uani 1 1 d . . . . . H201 H 0.8775 0.1139 0.2660 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H202 H 0.9064 0.2305 0.2920 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.3744(3) 0.7272(4) 0.2275(2) 0.0885(14) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.3344 0.6793 0.1869 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.6222(3) 0.7933(3) 0.5164(2) 0.0717(11) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.5801 0.7214 0.5056 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . B1 B 0.6340(3) 0.7820(3) 0.39080(19) 0.0452(8) Uani 1 1 d . . . . . B2 B 0.2575(3) 0.1598(3) -0.00224(18) 0.0448(8) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.3488(4) 0.8074(4) 0.2406(3) 0.0863(14) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.2920 0.8154 0.2087 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.6961(3) 0.5716(3) 0.1649(2) 0.0790(12) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.7030 0.6324 0.1481 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.7202(3) 0.9516(3) 0.4875(2) 0.0752(11) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.7457 0.9905 0.4565 0.090 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.5166(3) 0.5833(3) 0.3928(3) 0.107(2) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.4547 0.5970 0.3811 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.4624(3) 0.7173(3) 0.2761(2) 0.0724(11) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.4788 0.6618 0.2668 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.0387(4) 0.2300(4) -0.1297(2) 0.0858(14) Uani 1 1 d . . . . . H68 H 0.0272 0.2897 -0.1350 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.6460(3) 0.1218(3) 0.13011(19) 0.0726(11) Uani 1 1 d . . . . . H601 H 0.6695 0.0983 0.0955 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . H602 H 0.5679 0.1045 0.1103 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C -0.0314(4) 0.1392(5) -0.1751(2) 0.0903(15) Uani 1 1 d . . . . . H67 H -0.0899 0.1366 -0.2114 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.2650(4) 0.3123(4) 0.1927(2) 0.0901(14) Uani 1 1 d . . . . . H61 H 0.2648 0.3426 0.2331 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.6441(5) 0.8436(5) 0.5804(3) 0.1035(17) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.6166 0.8057 0.6112 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.4062(4) 0.8751(4) 0.3001(3) 0.0874(14) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.3878 0.9291 0.3098 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.7050(6) 0.9474(6) 0.5986(3) 0.119(2) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.7207 0.9811 0.6421 0.142 Uiso 1 1 calc R U . . . N8 N 0.1125(7) 0.5300(7) -0.0432(4) 0.211(2) Uani 1 1 d . . . . . C81 C 0.1302(9) 0.4949(8) 0.0064(6) 0.211(2) Uani 1 1 d . . . . . C82 C 0.1337(8) 0.4456(7) 0.0609(5) 0.211(2) Uani 1 1 d . . . . . H821 H 0.0788 0.4468 0.0795 0.317 Uiso 1 1 calc R U . . . H822 H 0.2056 0.4808 0.0949 0.317 Uiso 1 1 calc R U . . . H823 H 0.1193 0.3746 0.0466 0.317 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni2 0.0353(2) 0.03186(19) 0.0323(2) 0.00834(15) 0.01238(15) 0.01353(15) Ni1 0.0393(2) 0.0333(2) 0.0367(2) 0.00120(15) 0.00791(16) 0.01423(16) O1 0.0416(11) 0.0368(10) 0.0349(11) 0.0069(8) 0.0151(9) 0.0186(9) O3 0.0349(11) 0.0368(10) 0.0377(11) 0.0043(9) 0.0122(9) 0.0104(9) O2 0.0354(10) 0.0385(10) 0.0310(11) -0.0002(9) 0.0101(8) 0.0109(8) O4 0.0585(14) 0.0585(14) 0.0340(12) 0.0061(11) 0.0151(11) -0.0003(12) C15 0.0418(16) 0.0332(14) 0.0340(15) 0.0103(12) 0.0145(13) 0.0235(13) N5 0.0356(13) 0.0354(13) 0.0460(15) 0.0138(11) 0.0105(11) 0.0154(11) N1 0.0415(14) 0.0406(14) 0.0362(14) 0.0047(11) 0.0032(11) 0.0159(11) N7 0.0507(15) 0.0353(13) 0.0455(15) 0.0126(11) 0.0155(12) 0.0190(12) N6 0.0424(14) 0.0372(13) 0.0412(14) 0.0105(11) 0.0179(11) 0.0137(11) C47 0.0416(17) 0.0430(17) 0.055(2) 0.0080(15) 0.0148(15) 0.0181(14) N2 0.0521(16) 0.0540(16) 0.0400(15) -0.0050(12) 0.0071(12) 0.0210(13) C70 0.0521(19) 0.0477(18) 0.0363(17) 0.0053(14) 0.0136(14) 0.0151(15) C38 0.113(4) 0.083(3) 0.113(4) -0.020(3) 0.033(3) 0.047(3) C52 0.0420(17) 0.0402(16) 0.0396(17) 0.0052(13) 0.0122(13) 0.0153(13) N3 0.0536(17) 0.0366(14) 0.0607(18) -0.0020(13) 0.0132(14) 0.0194(12) C28 0.0501(18) 0.0326(15) 0.058(2) 0.0172(14) 0.0230(15) 0.0209(14) C30 0.048(2) 0.0441(19) 0.090(3) 0.0168(19) 0.026(2) 0.0143(16) C48 0.064(2) 0.052(2) 0.062(2) 0.0121(17) 0.0200(18) 0.0378(18) C46 0.0436(17) 0.0396(16) 0.061(2) 0.0143(15) 0.0219(15) 0.0203(14) C17 0.061(2) 0.0512(19) 0.0462(19) 0.0239(16) 0.0135(16) 0.0254(16) C57 0.069(2) 0.0422(18) 0.055(2) -0.0021(16) 0.0302(18) 0.0121(16) C71 0.056(2) 0.051(2) 0.048(2) 0.0061(16) 0.0102(16) 0.0160(16) C75 0.060(2) 0.062(2) 0.067(3) 0.0183(19) 0.0256(19) 0.0177(18) C64 0.0445(18) 0.061(2) 0.0475(19) 0.0181(16) 0.0218(15) 0.0183(16) C26 0.057(2) 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N4 Ni1 C15 126.08(10) . . ? N3 Ni1 C15 101.57(9) . . ? O1 Ni1 C15 31.07(7) . . ? C15 O1 Ni1 85.28(15) . . ? C15 O1 Ni2 85.35(16) . . ? Ni1 O1 Ni2 170.60(9) . . ? C15 O3 Ni1 94.05(16) . . ? C15 O2 Ni2 95.67(16) . . ? Ni2 O4 H4 117.4(5) . . ? Ni2 O4 H40 134(3) . . ? H4 O4 H40 109(3) . . ? O3 C15 O2 123.9(2) . . ? O3 C15 O1 118.7(2) . . ? O2 C15 O1 117.4(2) . . ? O3 C15 Ni1 55.36(13) . . ? O2 C15 Ni1 174.58(17) . . ? O1 C15 Ni1 63.65(14) . . ? O3 C15 Ni2 173.48(18) . . ? O2 C15 Ni2 53.84(13) . . ? O1 C15 Ni2 63.96(14) . . ? Ni1 C15 Ni2 127.60(11) . . ? C27 N5 C23 118.2(2) . . ? C27 N5 Ni2 128.4(2) . . ? C23 N5 Ni2 112.57(18) . . ? C12 N1 C8 118.9(3) . . ? C12 N1 Ni1 126.9(2) . . ? C8 N1 Ni1 112.9(2) . . ? C16 N7 C17 109.8(3) . . ? C16 N7 C20 110.6(3) . . ? C17 N7 C20 109.4(2) . . ? C16 N7 Ni2 113.1(2) . . ? C17 N7 Ni2 109.20(18) . . ? C20 N7 Ni2 104.53(16) . . ? C21 N6 C19 111.9(2) . . ? C21 N6 C22 112.3(2) . . ? C19 N6 C22 110.6(2) . . ? C21 N6 Ni2 107.01(17) . . ? C19 N6 Ni2 107.61(18) . . ? C22 N6 Ni2 107.12(17) . . ? C48 C47 C46 123.4(3) . . ? C48 C47 H47 118.3 . . ? C46 C47 H47 118.3 . . ? C7 N2 C4 110.9(3) . . ? C7 N2 C6 114.0(3) . . ? C4 N2 C6 110.3(3) . . ? C7 N2 Ni1 108.2(2) . . ? C4 N2 Ni1 108.07(19) . . ? C6 N2 Ni1 105.1(2) . . ? C75 C70 C71 113.8(3) . . ? C75 C70 B2 122.2(3) . . ? C71 C70 B2 123.9(3) . . ? C37 C38 C39 119.2(5) . . ? C37 C38 H38 120.4 . . ? C39 C38 H38 120.4 . . ? C53 C52 C57 114.2(3) . . ? C53 C52 B2 125.3(3) . . ? C57 C52 B2 120.2(3) . . ? C2 N3 C1 108.6(3) . . ? C2 N3 C5 110.2(3) . . ? C1 N3 C5 110.2(3) . . ? C2 N3 Ni1 110.32(19) . . ? C1 N3 Ni1 113.2(2) . . ? C5 N3 Ni1 104.38(19) . . ? C33 C28 C29 114.1(3) . . ? C33 C28 B1 123.5(3) . . ? C29 C28 B1 122.2(3) . . ? C31 C30 C29 120.0(4) . . ? C31 C30 H30 120.0 . . ? C29 C30 H30 120.0 . . ? C49 C48 C47 120.7(3) . . ? C49 C48 H48 119.6 . . ? C47 C48 H48 119.6 . . ? C51 C46 C47 113.5(3) . . ? C51 C46 B1 123.3(3) . . ? C47 C46 B1 122.9(3) . . ? N7 C17 C18 114.1(3) . . ? 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C17 C18 C19 116.6(3) . . ? C17 C18 H181 108.2 . . ? C19 C18 H181 108.2 . . ? C17 C18 H182 108.2 . . ? C19 C18 H182 108.2 . . ? H181 C18 H182 107.3 . . ? N5 C23 C24 121.9(3) . . ? N5 C23 C22 115.6(2) . . ? C24 C23 C22 122.4(3) . . ? C48 C49 C50 118.4(3) . . ? C48 C49 H49 120.8 . . ? C50 C49 H49 120.8 . . ? C13 C14 H141 109.5 . . ? C13 C14 H142 109.5 . . ? H141 C14 H142 109.5 . . ? C13 C14 H143 109.5 . . ? H141 C14 H143 109.5 . . ? H142 C14 H143 109.5 . . ? N7 C20 C21 112.0(2) . . ? N7 C20 H203 109.2 . . ? C21 C20 H203 109.2 . . ? N7 C20 H204 109.2 . . ? C21 C20 H204 109.2 . . ? H203 C20 H204 107.9 . . ? C63 C58 C59 114.3(3) . . ? C63 C58 B2 125.1(3) . . ? C59 C58 B2 120.4(3) . . ? C62 C63 C58 124.1(3) . . ? C62 C63 H63 117.9 . . ? C58 C63 H63 117.9 . . ? C30 C29 C28 123.5(4) . . ? C30 C29 H29 118.3 . . ? C28 C29 H29 118.3 . . ? C31 C32 C33 120.2(4) . . ? C31 C32 H32 119.9 . . ? C33 C32 H32 119.9 . . ? N6 C22 C23 112.0(2) . . ? N6 C22 H221 109.2 . . ? C23 C22 H221 109.2 . . ? N6 C22 H222 109.2 . . ? C23 C22 H222 109.2 . . ? H221 C22 H222 107.9 . . ? C28 C33 C32 123.0(3) . . ? C28 C33 H33 118.5 . . ? C32 C33 H33 118.5 . . ? N6 C19 C18 112.9(3) . . ? N6 C19 H191 109.0 . . ? C18 C19 H191 109.0 . . ? N6 C19 H192 109.0 . . ? C18 C19 H192 109.0 . . ? H191 C19 H192 107.8 . . ? N1 C8 C9 120.9(3) . . ? N1 C8 C7 115.3(3) . . ? C9 C8 C7 123.6(3) . . ? C55 C56 C57 120.1(3) . . ? C55 C56 H56 119.9 . . ? C57 C56 H56 119.9 . . ? C10 C11 C12 118.5(4) . . ? C10 C11 H11 120.8 . . ? C12 C11 H11 120.8 . . ? N6 C21 C20 109.7(2) . . ? N6 C21 H211 109.7 . . ? C20 C21 H211 109.7 . . ? N6 C21 H212 109.7 . . ? C20 C21 H212 109.7 . . ? H211 C21 H212 108.2 . . ? C41 C40 C45 114.3(3) . . ? C41 C40 B1 123.3(3) . . ? C45 C40 B1 122.3(3) . . ? C25 C24 C23 119.0(3) . . ? C25 C24 H24 120.5 . . ? C23 C24 H24 120.5 . . ? C68 C69 C64 122.1(4) . . ? C68 C69 H69 118.9 . . ? C64 C69 H69 118.9 . . ? C10 C9 C8 119.7(4) . . ? C10 C9 H9 120.2 . . ? C8 C9 H9 120.2 . . ? N4 C13 C14 179.4(4) . . ? 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N3 C1 H102 109.5 . . ? H101 C1 H102 109.5 . . ? N3 C1 H103 109.5 . . ? H101 C1 H103 109.5 . . ? H102 C1 H103 109.5 . . ? C60 C59 C58 122.5(4) . . ? C60 C59 H59 118.8 . . ? C58 C59 H59 118.8 . . ? C73 C74 C75 120.3(4) . . ? C73 C74 H74 119.8 . . ? C75 C74 H74 119.8 . . ? C26 C25 C24 119.2(3) . . ? C26 C25 H25 120.4 . . ? C24 C25 H25 120.4 . . ? C2 C3 C4 116.8(3) . . ? C2 C3 H301 108.1 . . ? C4 C3 H301 108.1 . . ? C2 C3 H302 108.1 . . ? C4 C3 H302 108.1 . . ? H301 C3 H302 107.3 . . ? N3 C5 C6 111.3(3) . . ? N3 C5 H501 109.4 . . ? C6 C5 H501 109.4 . . ? N3 C5 H502 109.4 . . ? C6 C5 H502 109.4 . . ? H501 C5 H502 108.0 . . ? N2 C4 C3 113.5(3) . . ? N2 C4 H401 108.9 . . ? C3 C4 H401 108.9 . . ? N2 C4 H402 108.9 . . ? C3 C4 H402 108.9 . . ? H401 C4 H402 107.7 . . ? N3 C2 C3 113.5(3) . . ? N3 C2 H201 108.9 . . ? C3 C2 H201 108.9 . . ? N3 C2 H202 108.9 . . ? C3 C2 H202 108.9 . . ? H201 C2 H202 107.7 . . ? C43 C42 C41 119.5(4) . . ? C43 C42 H42 120.3 . . ? C41 C42 H42 120.3 . . ? 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