#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-10-07 02:13:32 +0300 (Thu, 07 Oct 2021) $ #$Revision: 269807 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/85/7708528.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7708528 loop_ _publ_author_name 'Ingram, Nicole E.' 'Jordan, Brian J.' 'Donnadieu, Bruno' 'Creutz, Sidney E.' _publ_section_title ; Barium and titanium dithiocarbamates as precursors for colloidal nanocrystals of emerging optoelectronic materials. ; _journal_name_full 'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)' _journal_paper_doi 10.1039/d1dt03018c _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C50 H100 Ba3 N6 O2 S12' _chemical_formula_sum 'C50 H100 Ba3 N6 O2 S12' _chemical_formula_weight 1614.09 _chemical_name_systematic 'barium N,N'-diisopropyldithiocarbamate' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2021-08-19 deposited with the CCDC. 2021-10-01 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.991(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 14.5911(7) _cell_length_b 23.6067(12) _cell_length_c 22.2683(12) _cell_measurement_reflns_used 1569 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 28.282 _cell_measurement_theta_min 1.943 _cell_volume 7373.5(7) _computing_cell_refinement 'APEX3 v2019.1.0' _computing_data_collection 'APEX3 v2019.1.0' _computing_data_reduction 'Saint, APEX v2019.1.0.' _computing_molecular_graphics 'Mercury V.4.2.0,POV-Ray v 3.7' _computing_publication_material 'APEX3 v2019.1.0' _computing_structure_refinement SHELXTL-2018/3 _computing_structure_solution SHELXT _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS D8 Venture ' _diffrn_measurement_method 'profile data from \q/2\q scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1398 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0777 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_number 123164 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.282 _diffrn_reflns_theta_min 1.943 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.961 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.868 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.438 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details Sadabs _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.454 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 3272 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: tetrahydrofuran, diethyl ether' _exptl_crystal_size_max 0.504 _exptl_crystal_size_mid 0.091 _exptl_crystal_size_min 0.074 _refine_diff_density_max 1.261 _refine_diff_density_min -1.368 _refine_diff_density_rms 0.138 _refine_ls_extinction_coef 0.000076(17) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.005 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 858 _refine_ls_number_reflns 18293 _refine_ls_number_restraints 635 _refine_ls_restrained_S_all 1.005 _refine_ls_R_factor_all 0.0994 _refine_ls_R_factor_gt 0.0483 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0195P)^2^+16.4116P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0759 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0887 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 11459 _reflns_number_total 18293 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1dt03018c2.cif _cod_data_source_block c_sc_002_final _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 7708528 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.438 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.868 _shelx_res_file ; TITL C_SC_002_FINAL in P2(1)/n c_sc_002_final.res created by SHELXL-2018/3 at 15:45:13 on 08-Jan-2021 CELL 0.71073 14.5911 23.6067 22.2683 90.000 105.991 90.000 ZERR 4.00 0.0007 0.0012 0.0012 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H BA N O S UNIT 200 400 12 24 8 48 MERG 2 FMAP 2 SHEL 40.0 0.75 PLAN 5 SIZE 0.074 0.091 0.504 ACTA BOND $H CONF LIST 4 L.S. 3000 TEMP -173.15 WGHT 0.019500 16.411600 EXTI 0.000076 FVAR 0.03870 0.03886 0.04087 BA1 3 0.360320 0.749119 0.424729 11.00000 0.01623 0.01277 = 0.01908 0.00204 0.00519 0.00164 BA2 3 0.465423 0.913541 0.489539 11.00000 0.01735 0.01614 = 0.02321 -0.00119 0.00636 -0.00308 BA3 3 0.461848 0.585329 0.483983 11.00000 0.01675 0.01146 = 0.01974 0.00209 0.00583 0.00194 S1 6 0.532929 0.825940 0.395861 11.00000 0.02152 0.02123 = 0.02596 0.00577 0.00861 0.00687 S2 6 0.340897 0.876161 0.356689 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0.02653 0.01498 0.01001 0.00928 AFIX 13 H2B 2 0.334502 0.923964 0.264225 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C3B 1 0.426739 0.986124 0.252016 10.50000 0.04904 0.04697 = 0.03852 0.01628 -0.00188 0.00649 AFIX 137 H3B1 2 0.438927 1.000309 0.294857 10.50000 -1.50000 H3B2 2 0.377381 1.009323 0.223994 10.50000 -1.50000 H3B3 2 0.485531 0.988162 0.238949 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C4B 1 0.366196 0.902372 0.182422 10.50000 0.04823 0.05124 = 0.02580 0.01453 0.01255 0.00594 AFIX 137 H4B1 2 0.423141 0.900922 0.167249 10.50000 -1.50000 H4B2 2 0.318813 0.927522 0.155562 10.50000 -1.50000 H4B3 2 0.339336 0.864232 0.181536 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C5B 1 0.543828 0.869643 0.264290 10.50000 0.03631 0.04900 = 0.03134 0.01329 0.01357 0.01059 AFIX 13 H5B 2 0.527450 0.890228 0.223465 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C7B 1 0.541142 0.808847 0.244602 10.50000 0.04277 0.06034 = 0.04272 -0.00326 0.01014 0.01633 AFIX 137 H7B1 2 0.542754 0.784388 0.280438 10.50000 -1.50000 H7B2 2 0.596454 0.800697 0.229126 10.50000 -1.50000 H7B3 2 0.482460 0.801684 0.211363 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C6B 1 0.638217 0.893653 0.297094 10.50000 0.06526 0.26074 = 0.12012 -0.14757 0.03121 -0.03638 AFIX 137 H6B1 2 0.638299 0.934458 0.289015 10.50000 -1.50000 H6B2 2 0.687718 0.875271 0.281847 10.50000 -1.50000 H6B3 2 0.651034 0.887103 0.342109 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C8 1 0.310998 1.021942 0.507330 11.00000 0.02124 0.01364 = 0.01501 -0.00414 0.00566 -0.00258 N2 4 0.221962 1.029069 0.510784 11.00000 0.01599 0.02800 = 0.01844 -0.00086 0.00549 0.00129 C9 1 0.136061 1.031868 0.455503 11.00000 0.01251 0.03482 = 0.02407 -0.00070 0.00403 0.00383 AFIX 13 H9 2 0.080432 1.034662 0.473392 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.131553 1.084924 0.416362 11.00000 0.04269 0.03575 = 0.03137 0.00363 0.00340 0.01422 AFIX 137 H10A 2 0.147335 1.118007 0.443867 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.067086 1.089250 0.388390 11.00000 -1.50000 H10C 2 0.177326 1.081791 0.391541 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.120882 0.977095 0.418035 11.00000 0.02527 0.03882 = 0.02621 -0.00550 0.00068 -0.00293 AFIX 137 H11A 2 0.169403 0.973821 0.395319 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.057386 0.977381 0.388213 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.126079 0.944806 0.446439 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.199421 1.030207 0.572014 11.00000 0.02031 0.04759 = 0.01933 -0.00159 0.00919 0.00554 AFIX 13 H12 2 0.261625 1.027918 0.605050 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.153454 1.085466 0.581997 11.00000 0.07215 0.06205 = 0.03593 -0.00541 0.02703 0.01999 AFIX 137 H13A 2 0.194967 1.117059 0.578032 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.143798 1.085828 0.623839 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.091783 1.089350 0.550596 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.142757 0.979095 0.579911 11.00000 0.04165 0.07007 = 0.04370 0.01742 0.02654 0.00588 AFIX 137 H14A 2 0.078938 0.981263 0.550628 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.137366 0.977840 0.622795 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.174952 0.944792 0.571469 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.361731 0.819590 0.577351 11.00000 0.03644 0.01640 = 0.02548 -0.00249 0.01233 -0.00033 DELU 0.005 N3A > C21B SIMU 0.005 N3A > C21B PART 1 SAME 0.004 N3B C16B > C21B SAME 0.004 N3A C16A > C21A N3A 4 0.326699 0.807686 0.629130 10.50000 0.06218 0.04021 = 0.02301 0.00179 0.02191 0.00424 C16A 1 0.456075 0.827023 0.726229 10.50000 0.07606 0.05988 = 0.03410 -0.00950 0.01289 -0.00036 AFIX 137 H16A 2 0.505081 0.834513 0.704729 10.50000 -1.50000 H16B 2 0.486134 0.811850 0.767981 10.50000 -1.50000 H16C 2 0.422782 0.862346 0.729960 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C17A 1 0.220713 0.813411 0.623642 10.50000 0.06448 0.04568 = 0.02664 -0.00039 0.02270 0.00588 AFIX 13 H17A 2 0.190390 0.831382 0.582267 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C18A 1 0.173855 0.756334 0.623668 10.50000 0.06965 0.05979 = 0.04261 -0.01399 0.03187 -0.00525 AFIX 137 H18A 2 0.205163 0.736105 0.662303 10.50000 -1.50000 H18B 2 0.179759 0.734205 0.587685 10.50000 -1.50000 H18C 2 0.106253 0.761675 0.621031 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C19A 1 0.206008 0.853492 0.673463 10.50000 0.06604 0.05159 = 0.03209 -0.00419 0.01966 0.00929 AFIX 137 H19A 2 0.137588 0.859180 0.667676 10.50000 -1.50000 H19B 2 0.236229 0.889968 0.670021 10.50000 -1.50000 H19C 2 0.234713 0.837209 0.714865 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C20A 1 0.386786 0.785186 0.689928 10.50000 0.06444 0.04571 = 0.02438 0.00070 0.01938 0.00325 AFIX 13 H20A 2 0.340138 0.781217 0.715206 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C21A 1 0.422533 0.726266 0.688336 10.50000 0.06980 0.05005 = 0.03147 0.00190 0.00817 0.01122 AFIX 137 H21A 2 0.368638 0.700818 0.671090 10.50000 -1.50000 H21B 2 0.456050 0.714201 0.730821 10.50000 -1.50000 H21C 2 0.466435 0.725008 0.662051 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 SAME 0.004 N3A C16A > C21A SAME 0.004 N3B C16B > C21B N3B 4 0.342400 0.808810 0.629051 10.50000 0.06163 0.04035 = 0.02338 0.00108 0.02268 0.00402 C16B 1 0.487186 0.829434 0.715977 10.50000 0.07389 0.05634 = 0.02585 -0.00552 0.01718 -0.00274 AFIX 137 H16D 2 0.530175 0.835420 0.689630 10.50000 -1.50000 H16E 2 0.523781 0.815598 0.757083 10.50000 -1.50000 H16F 2 0.456184 0.865295 0.720879 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C17B 1 0.242373 0.818805 0.635375 10.50000 0.06471 0.04576 = 0.02786 -0.00051 0.02436 0.00593 AFIX 13 H17B 2 0.203266 0.834191 0.594496 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C18B 1 0.196122 0.764036 0.646660 10.50000 0.06551 0.06211 = 0.03418 -0.00831 0.02727 -0.00719 AFIX 137 H18D 2 0.206159 0.735031 0.617629 10.50000 -1.50000 H18E 2 0.127594 0.770103 0.639962 10.50000 -1.50000 H18F 2 0.224620 0.751458 0.689709 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C19B 1 0.245308 0.864086 0.684235 10.50000 0.07534 0.05861 = 0.03455 -0.00970 0.01899 0.01266 AFIX 137 H19D 2 0.279190 0.849487 0.725590 10.50000 -1.50000 H19E 2 0.180093 0.874423 0.683834 10.50000 -1.50000 H19F 2 0.278536 0.897592 0.674837 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C20B 1 0.413563 0.786987 0.686183 10.50000 0.06497 0.04561 = 0.02388 0.00310 0.02126 0.00002 AFIX 13 H20B 2 0.375446 0.782799 0.716992 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C21B 1 0.448620 0.728408 0.680859 10.50000 0.06383 0.04595 = 0.02403 0.00982 0.01586 0.00195 AFIX 137 H21D 2 0.396382 0.705268 0.655546 10.50000 -1.50000 H21E 2 0.471875 0.711759 0.722616 10.50000 -1.50000 H21F 2 0.500655 0.729681 0.660915 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C22 1 0.598478 0.685431 0.437910 11.00000 0.01727 0.01520 = 0.02498 0.00160 0.00397 0.00183 N4 4 0.687770 0.690864 0.433037 11.00000 0.01440 0.02628 = 0.02254 0.00275 0.00646 -0.00145 C23 1 0.771135 0.706517 0.486094 11.00000 0.01476 0.03953 = 0.03063 -0.00016 0.00054 -0.00452 AFIX 13 H23 2 0.827322 0.704741 0.468659 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.768117 0.767594 0.507571 11.00000 0.03331 0.03977 = 0.04011 -0.00107 0.00512 -0.01358 AFIX 137 H24A 2 0.752436 0.792724 0.471132 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.830505 0.778032 0.535265 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.719468 0.771312 0.530129 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.792635 0.663980 0.539183 11.00000 0.02680 0.05380 = 0.02860 0.00583 -0.00223 0.00886 AFIX 137 H25A 2 0.743704 0.666563 0.561645 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.855256 0.672222 0.567940 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.792839 0.625670 0.522270 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.711141 0.679612 0.373600 11.00000 0.02035 0.04023 = 0.02527 -0.00066 0.00959 -0.00184 AFIX 13 H26 2 0.649734 0.671586 0.341346 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.754708 0.732078 0.351946 11.00000 0.04947 0.05544 = 0.04357 0.01111 0.02522 -0.00629 AFIX 137 H27A 2 0.715456 0.765297 0.354095 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.757201 0.726610 0.308799 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.819380 0.737942 0.379069 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.773165 0.627372 0.378268 11.00000 0.03985 0.04645 = 0.04417 -0.00213 0.02290 0.00683 AFIX 137 H28A 2 0.834949 0.634115 0.408687 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.782921 0.619197 0.337322 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.741716 0.595039 0.391813 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.510424 0.490317 0.375500 11.00000 0.02490 0.01570 = 0.02312 -0.00072 0.00290 0.00630 C30 1 0.428790 0.472831 0.262824 11.00000 0.04399 0.10131 = 0.01375 -0.01549 0.00104 0.01443 AFIX 13 H30 2 0.453181 0.473063 0.225030 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.352121 0.518360 0.250525 11.00000 0.05356 0.10892 = 0.02290 0.01500 -0.00608 0.02912 AFIX 137 H31A 2 0.320889 0.518187 0.284254 11.00000 -1.50000 H31B 2 0.304777 0.510737 0.210639 11.00000 -1.50000 H31C 2 0.381292 0.555494 0.248756 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C32 1 0.393212 0.412511 0.266781 11.00000 0.03976 0.08760 = 0.06540 -0.05281 -0.00657 0.00682 AFIX 137 H32A 2 0.446754 0.386023 0.273146 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.344943 0.403102 0.227854 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.365099 0.409683 0.301883 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 0.603093 0.496832 0.299448 11.00000 0.04388 0.09135 = 0.02198 -0.00759 0.01623 0.00061 AFIX 13 H33 2 0.652574 0.506578 0.339015 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.594471 0.548058 0.255812 11.00000 0.08181 0.15075 = 0.02754 0.01027 0.02293 -0.02651 AFIX 137 H34A 2 0.551544 0.538737 0.214776 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.657540 0.557731 0.251278 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.568821 0.580420 0.273516 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.636230 0.442818 0.274447 11.00000 0.04247 0.14005 = 0.07085 -0.04592 0.02858 0.00453 AFIX 137 H35A 2 0.641744 0.412341 0.305121 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.698444 0.449360 0.266888 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.589832 0.431985 0.235237 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.232999 0.624712 0.476023 11.00000 0.00934 0.01721 = 0.03304 0.00485 0.00383 0.00567 C37 1 0.138949 0.605713 0.550635 11.00000 0.01930 0.04294 = 0.04679 0.00898 0.01751 -0.00137 AFIX 13 H37 2 0.188989 0.631673 0.575971 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.042017 0.634413 0.543644 11.00000 0.03850 0.05319 = 0.05425 0.01982 0.02752 0.01089 AFIX 137 H38A 2 0.040384 0.670770 0.522132 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.032858 0.640846 0.585084 11.00000 -1.50000 H38C 2 -0.008995 0.609923 0.519261 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.146701 0.550099 0.586421 11.00000 0.02694 0.06377 = 0.05678 0.02814 0.01770 0.00613 AFIX 137 H39A 2 0.093030 0.525511 0.566035 11.00000 -1.50000 H39B 2 0.145347 0.557764 0.629421 11.00000 -1.50000 H39C 2 0.206713 0.531253 0.586824 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 0.092745 0.558347 0.446518 11.00000 0.01599 0.03423 = 0.04574 0.00907 0.00351 -0.01003 AFIX 13 H40 2 0.046465 0.545961 0.469699 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.031844 0.584305 0.385869 11.00000 0.01957 0.03929 = 0.05619 0.00392 -0.00063 -0.00727 AFIX 137 H41A 2 0.002935 0.619529 0.395170 11.00000 -1.50000 H41B 2 -0.018485 0.557608 0.365348 11.00000 -1.50000 H41C 2 0.071966 0.592452 0.358133 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C42 1 0.143425 0.504405 0.435733 11.00000 0.03307 0.02798 = 0.06063 0.00378 -0.00358 -0.01066 AFIX 137 H42A 2 0.186600 0.513124 0.410184 11.00000 -1.50000 H42B 2 0.096133 0.476475 0.414054 11.00000 -1.50000 H42C 2 0.180121 0.488939 0.476027 11.00000 -1.50000 PART 1 AFIX 0 DELU 0.004 O1A > C46B SIMU 0.004 O1A > C46B PART 1 SAME 0.005 O1B C43B > C46B SAME 0.005 O1A C43A > C46A O1A 5 10.294188 10.730350 10.293816 10.50000 0.06845 0.04407 = 0.02254 -0.00011 0.00733 -0.00075 C43A 1 0.278157 0.762992 0.248192 10.50000 0.07854 0.05083 = 0.02830 -0.00250 0.00648 -0.00254 AFIX 23 H43A 2 0.335956 0.786139 0.251631 10.50000 -1.20000 H43B 2 0.226335 0.789153 0.250749 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C44A 1 0.250583 0.735247 0.184749 10.50000 0.07956 0.05424 = 0.02947 -0.00525 0.00579 -0.00144 AFIX 23 H44A 2 0.287649 0.750362 0.157167 10.50000 -1.20000 H44B 2 0.181549 0.738999 0.163929 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C45A 1 0.279007 0.672748 0.205255 10.50000 0.07858 0.05411 = 0.03372 -0.00860 0.00650 0.00137 AFIX 23 H45A 2 0.237105 0.645577 0.176473 10.50000 -1.20000 H45B 2 0.345989 0.665188 0.205852 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C46A 1 0.267017 0.668312 0.266411 10.50000 0.07334 0.04898 = 0.02929 -0.00488 0.00504 0.00103 AFIX 23 H46A 2 0.310310 0.639477 0.291501 10.50000 -1.20000 H46B 2 0.200400 0.658649 0.264913 10.50000 -1.20000 PART 2 AFIX 0 PART 2 SAME 0.005 O1A C43A > C46A SAME 0.005 O1B C43B > C46B O1B 5 10.284122 10.725857 10.298213 10.50000 0.06838 0.04335 = 0.02160 0.00071 0.00714 -0.00117 C43B 1 0.213046 0.703253 0.261788 10.50000 0.07393 0.05032 = 0.02815 -0.00394 0.00507 -0.00231 AFIX 23 H43C 2 0.161386 0.731724 0.249883 10.50000 -1.20000 H43D 2 0.190560 0.672336 0.284218 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C44B 1 0.230358 0.679304 0.203031 10.50000 0.07539 0.05400 = 0.03396 -0.01003 0.00445 0.00117 AFIX 23 H44C 2 0.181941 0.692602 0.165176 10.50000 -1.20000 H44D 2 0.231358 0.637372 0.203603 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C45B 1 0.331129 0.704485 0.207231 10.50000 0.07678 0.05447 = 0.03052 -0.00899 0.00803 -0.00023 AFIX 23 H45C 2 0.379929 0.674191 0.216559 10.50000 -1.20000 H45D 2 0.331469 0.722569 0.167181 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C46B 1 0.350591 0.745169 0.255974 10.50000 0.07183 0.04748 = 0.02384 -0.00217 0.00870 -0.00002 AFIX 23 H46C 2 0.333941 0.783816 0.239257 10.50000 -1.20000 H46D 2 0.418670 0.744368 0.279964 10.50000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 O2 5 0.159783 0.764845 0.392614 11.00000 0.02392 0.02434 = 0.04079 0.00550 0.01197 0.00614 C47 1 0.115872 0.812912 0.357253 11.00000 0.03169 0.04268 = 0.03559 0.01679 0.00158 0.01111 AFIX 23 H47A 2 0.110616 0.807284 0.312373 11.00000 -1.20000 H47B 2 0.154066 0.847449 0.371710 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.018495 0.818627 0.367266 11.00000 0.02420 0.05785 = 0.04115 0.01056 0.00043 0.01758 AFIX 23 H48A 2 -0.002829 0.858603 0.363827 11.00000 -1.20000 H48B 2 -0.029114 0.795383 0.336991 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.034516 0.796933 0.432365 11.00000 0.01950 0.04640 = 0.03923 0.00400 0.00535 0.00237 AFIX 23 H49A 2 -0.025503 0.783098 0.439755 11.00000 -1.20000 H49B 2 0.062715 0.826397 0.463635 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.103933 0.748807 0.433858 11.00000 0.02508 0.03251 = 0.06163 0.02016 0.01428 0.00364 AFIX 23 H50A 2 0.145433 0.743142 0.476806 11.00000 -1.20000 H50B 2 0.069080 0.713138 0.419523 11.00000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 HKLF 4 REM C_SC_002_FINAL in P2(1)/n REM wR2 = 0.088690, GooF = S = 1.00518, Restrained GooF = 1.00465 for all data REM R1 = 0.048315 for 11459 Fo > 4sig(Fo) and 0.099375 for all 18293 data REM 858 parameters refined using 635 restraints END WGHT 0.0195 16.3772 REM Highest difference peak 1.261, deepest hole -1.368, 1-sigma level 0.138 Q1 1 0.4144 0.7507 0.4194 11.00000 0.05 1.26 Q2 1 0.4142 0.9111 0.4933 11.00000 0.05 1.10 Q3 1 0.2295 0.6567 0.2281 11.00000 0.05 1.00 Q4 1 0.2891 0.8702 0.5434 11.00000 0.05 0.98 Q5 1 0.2182 0.7580 0.2392 11.00000 0.05 0.96 ; _shelx_res_checksum 1326 _shelx_hkl_file ; -2 0 0 80.09 3.28 2 0 0 80.38 3.28 2 0 0 77.16 3.51 3 0 0 0.21 0.33 -3 0 0 -0.35 0.23 3 0 0 -0.17 0.13 -3 0 0 0.00 0.12 -4 0 0 1.49 0.47 4 0 0 1.07 0.68 -4 0 0 1.65 0.26 4 0 0 2.25 0.33 5 0 0 0.47 0.55 5 0 0 -0.07 0.29 -5 0 0 -0.23 0.42 6 0 0 49.32 3.01 6 0 0 53.68 2.42 -6 0 0 50.71 2.32 -6 0 0 48.86 2.80 -7 0 0 -0.22 0.22 -7 0 0 -0.75 0.62 7 0 0 0.17 0.68 7 0 0 -0.15 0.44 8 0 0 21.31 2.09 -8 0 0 18.84 1.14 -8 0 0 17.65 1.67 -9 0 0 -0.51 0.83 -9 0 0 0.01 0.34 9 0 0 -0.01 0.87 -10 0 0 77.96 4.04 -10 0 0 74.73 3.51 10 0 0 73.44 4.67 -11 0 0 -0.33 0.43 11 0 0 -0.74 1.04 -12 0 0 47.45 2.46 12 0 0 43.74 3.85 13 0 0 -2.81 1.44 -13 0 0 0.27 0.59 14 0 0 19.97 3.68 -14 0 0 22.54 1.67 -15 0 0 -0.83 1.13 15 0 0 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N1A N 0.4756(5) 0.8931(4) 0.2949(4) 0.0341(10) Uani 0.5 1 d D U P A 1 C2A C 0.4122(6) 0.9294(4) 0.2460(4) 0.0374(12) Uani 0.5 1 d D U P A 1 H2A H 0.454528 0.939504 0.219092 0.045 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C3A C 0.3901(7) 0.9866(4) 0.2687(5) 0.0386(18) Uani 0.5 1 d D U P A 1 H3A1 H 0.355734 0.981631 0.300431 0.058 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H3A2 H 0.350526 1.008335 0.233517 0.058 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H3A3 H 0.449725 1.007113 0.286903 0.058 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C4A C 0.3311(7) 0.8989(4) 0.2006(5) 0.0437(19) Uani 0.5 1 d D U P A 1 H4A1 H 0.356623 0.868100 0.180528 0.066 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H4A2 H 0.296201 0.925599 0.168739 0.066 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H4A3 H 0.287872 0.883309 0.223158 0.066 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C5A C 0.5750(5) 0.8880(3) 0.2892(4) 0.0341(11) Uani 0.5 1 d D U P A 1 H5A H 0.616743 0.877492 0.331410 0.041 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C6A C 0.6129(7) 0.9431(4) 0.2709(5) 0.0332(17) Uani 0.5 1 d D U P A 1 H6A1 H 0.576842 0.953227 0.228241 0.050 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H6A2 H 0.680394 0.938651 0.272847 0.050 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H6A3 H 0.605842 0.973102 0.299711 0.050 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C7A C 0.5813(7) 0.8407(4) 0.2456(5) 0.0436(17) Uani 0.5 1 d D U P A 1 H7A1 H 0.565700 0.804734 0.262499 0.065 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H7A2 H 0.646104 0.838778 0.240997 0.065 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H7A3 H 0.536036 0.847540 0.204645 0.065 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 N1B N 0.4664(6) 0.8874(4) 0.2918(4) 0.0346(10) Uani 0.5 1 d D U P A 2 C2B C 0.3931(6) 0.9249(3) 0.2493(4) 0.0359(11) Uani 0.5 1 d D U P A 2 H2B H 0.334502 0.923964 0.264225 0.043 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C3B C 0.4267(8) 0.9861(4) 0.2520(5) 0.048(2) Uani 0.5 1 d D U P A 2 H3B1 H 0.438927 1.000309 0.294857 0.071 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H3B2 H 0.377381 1.009323 0.223994 0.071 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H3B3 H 0.485531 0.988162 0.238949 0.071 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C4B C 0.3662(8) 0.9024(4) 0.1824(4) 0.0413(18) Uani 0.5 1 d D U P A 2 H4B1 H 0.423141 0.900922 0.167249 0.062 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H4B2 H 0.318813 0.927522 0.155562 0.062 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H4B3 H 0.339336 0.864232 0.181536 0.062 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C5B C 0.5438(5) 0.8696(4) 0.2643(4) 0.0380(11) Uani 0.5 1 d D U P A 2 H5B H 0.527450 0.890228 0.223465 0.046 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C7B C 0.5411(8) 0.8088(4) 0.2446(6) 0.049(2) Uani 0.5 1 d D U P A 2 H7B1 H 0.542754 0.784388 0.280438 0.073 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H7B2 H 0.596454 0.800697 0.229126 0.073 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H7B3 H 0.482460 0.801684 0.211363 0.073 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C6B C 0.6382(7) 0.8937(8) 0.2971(8) 0.148(11) Uani 0.5 1 d D . P A 2 H6B1 H 0.638299 0.934458 0.289015 0.221 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H6B2 H 0.687718 0.875271 0.281847 0.221 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H6B3 H 0.651034 0.887103 0.342109 0.221 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C8 C 0.3110(3) 1.02194(17) 0.50733(19) 0.0165(9) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.2220(2) 1.02907(15) 0.51078(15) 0.0207(8) Uani 1 1 d D . . . . C9 C 0.1361(3) 1.03187(18) 0.45550(19) 0.0240(11) Uani 1 1 d D . . . . H9 H 0.080432 1.034662 0.473392 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.1316(4) 1.0849(2) 0.4164(2) 0.0380(13) Uani 1 1 d D . . . . H10A H 0.147335 1.118007 0.443867 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.067086 1.089250 0.388390 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.177326 1.081791 0.391541 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.1209(3) 0.97710(19) 0.4180(2) 0.0314(12) Uani 1 1 d D . . . . H11A H 0.169403 0.973821 0.395319 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.057386 0.977381 0.388213 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.126079 0.944806 0.446439 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.1994(3) 1.0302(2) 0.5720(2) 0.0283(12) Uani 1 1 d D . . . . H12 H 0.261625 1.027918 0.605050 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.1535(5) 1.0855(2) 0.5820(3) 0.0543(17) Uani 1 1 d D . . . . H13A H 0.194967 1.117059 0.578032 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.143798 1.085828 0.623839 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.091783 1.089350 0.550596 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.1428(4) 0.9791(2) 0.5799(3) 0.0489(16) Uani 1 1 d D . . . . H14A H 0.078938 0.981263 0.550628 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.137366 0.977840 0.622795 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.174952 0.944792 0.571469 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.3617(3) 0.81959(19) 0.5774(2) 0.0253(11) Uani 1 1 d . . . . . N3A N 0.3267(11) 0.8077(7) 0.6291(6) 0.0398(17) Uani 0.5 1 d D U P B 1 C16A C 0.4561(11) 0.8270(8) 0.7262(8) 0.057(3) Uani 0.5 1 d D U P B 1 H16A H 0.505081 0.834513 0.704729 0.086 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H16B H 0.486134 0.811850 0.767981 0.086 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H16C H 0.422782 0.862346 0.729960 0.086 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C17A C 0.2207(10) 0.8134(6) 0.6236(5) 0.0436(18) Uani 0.5 1 d D U P B 1 H17A H 0.190390 0.831382 0.582267 0.052 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C18A C 0.1739(12) 0.7563(6) 0.6237(7) 0.054(3) Uani 0.5 1 d D U P B 1 H18A H 0.205163 0.736105 0.662303 0.081 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H18B H 0.179759 0.734205 0.587685 0.081 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H18C H 0.106253 0.761675 0.621031 0.081 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C19A C 0.2060(10) 0.8535(6) 0.6735(7) 0.049(3) Uani 0.5 1 d D U P B 1 H19A H 0.137588 0.859180 0.667676 0.073 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H19B H 0.236229 0.889968 0.670021 0.073 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H19C H 0.234713 0.837209 0.714865 0.073 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C20A C 0.3868(10) 0.7852(7) 0.6899(7) 0.043(2) Uani 0.5 1 d D U P B 1 H20A H 0.340138 0.781217 0.715206 0.052 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 C21A C 0.4225(13) 0.7263(7) 0.6883(10) 0.052(3) Uani 0.5 1 d D U P B 1 H21A H 0.368638 0.700818 0.671090 0.077 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H21B H 0.456050 0.714201 0.730821 0.077 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 H21C H 0.466435 0.725008 0.662051 0.077 Uiso 0.5 1 calc R U P B 1 N3B N 0.3424(11) 0.8088(7) 0.6291(6) 0.0396(16) Uani 0.5 1 d D U P B 2 C16B C 0.4872(11) 0.8294(8) 0.7160(8) 0.051(3) Uani 0.5 1 d D U P B 2 H16D H 0.530175 0.835420 0.689630 0.077 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H16E H 0.523781 0.815598 0.757083 0.077 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H16F H 0.456184 0.865295 0.720879 0.077 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C17B C 0.2424(10) 0.8188(6) 0.6354(5) 0.0438(18) Uani 0.5 1 d D U P B 2 H17B H 0.203266 0.834191 0.594496 0.053 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C18B C 0.1961(12) 0.7640(6) 0.6467(6) 0.051(3) Uani 0.5 1 d D U P B 2 H18D H 0.206159 0.735031 0.617629 0.077 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H18E H 0.127594 0.770103 0.639962 0.077 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H18F H 0.224620 0.751458 0.689709 0.077 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C19B C 0.2453(11) 0.8641(6) 0.6842(7) 0.055(3) Uani 0.5 1 d D U P B 2 H19D H 0.279190 0.849487 0.725590 0.083 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H19E H 0.180093 0.874423 0.683834 0.083 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H19F H 0.278536 0.897592 0.674837 0.083 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C20B C 0.4136(9) 0.7870(6) 0.6862(7) 0.043(2) Uani 0.5 1 d D U P B 2 H20B H 0.375446 0.782799 0.716992 0.052 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C21B C 0.4486(12) 0.7284(6) 0.6809(9) 0.044(3) Uani 0.5 1 d D U P B 2 H21D H 0.396382 0.705268 0.655546 0.066 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H21E H 0.471875 0.711759 0.722616 0.066 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 H21F H 0.500655 0.729681 0.660915 0.066 Uiso 0.5 1 calc R U P B 2 C22 C 0.5985(3) 0.68543(18) 0.4379(2) 0.0195(10) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.6878(2) 0.69086(15) 0.43304(17) 0.0208(8) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.7711(3) 0.7065(2) 0.4861(2) 0.0294(12) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.827322 0.704741 0.468659 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.7681(4) 0.7676(2) 0.5076(3) 0.0387(14) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.752436 0.792724 0.471132 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.830505 0.778032 0.535265 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.719468 0.771312 0.530129 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.7926(4) 0.6640(2) 0.5392(2) 0.0384(14) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.743704 0.666563 0.561645 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.855256 0.672222 0.567940 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.792839 0.625670 0.522270 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.7111(3) 0.6796(2) 0.3736(2) 0.0280(11) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.649734 0.671586 0.341346 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.7547(4) 0.7321(2) 0.3519(3) 0.0470(16) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.715456 0.765297 0.354095 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.757201 0.726610 0.308799 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.819380 0.737942 0.379069 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.7732(4) 0.6274(2) 0.3783(3) 0.0412(14) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.834949 0.634115 0.408687 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.782921 0.619197 0.337322 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.741716 0.595039 0.391813 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.5104(3) 0.49032(18) 0.3755(2) 0.0220(10) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.4288(4) 0.4728(3) 0.2628(2) 0.0544(19) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.453181 0.473063 0.225030 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.3521(4) 0.5184(3) 0.2505(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.320889 0.518187 0.284254 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.304777 0.510737 0.210639 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 0.381292 0.555494 0.248756 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.3932(4) 0.4125(3) 0.2668(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.446754 0.386023 0.273146 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.344943 0.403102 0.227854 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.365099 0.409683 0.301883 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.6031(4) 0.4968(3) 0.2994(3) 0.0510(17) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.652574 0.506578 0.339015 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.5945(5) 0.5481(4) 0.2558(3) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.551544 0.538737 0.214776 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.657540 0.557731 0.251278 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H 0.568821 0.580420 0.273516 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.6362(5) 0.4428(4) 0.2744(3) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.641744 0.412341 0.305121 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.698444 0.449360 0.266888 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.589832 0.431985 0.235237 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.2330(3) 0.62471(18) 0.4760(2) 0.0203(10) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.1389(3) 0.6057(2) 0.5506(3) 0.0347(13) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.188989 0.631673 0.575971 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.0420(4) 0.6344(2) 0.5436(3) 0.0457(15) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.040384 0.670770 0.522132 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.032858 0.640846 0.585084 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H -0.008995 0.609923 0.519261 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.1467(4) 0.5501(3) 0.5864(3) 0.0479(16) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.093030 0.525511 0.566035 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.145347 0.557764 0.629421 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H39C H 0.206713 0.531253 0.586824 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.0927(3) 0.5583(2) 0.4465(3) 0.0330(13) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.046465 0.545961 0.469699 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.0318(3) 0.5843(2) 0.3859(3) 0.0405(14) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.002935 0.619529 0.395170 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H -0.018485 0.557608 0.365348 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.071966 0.592452 0.358133 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.1434(4) 0.5044(2) 0.4357(3) 0.0438(15) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.186600 0.513124 0.410184 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 0.096133 0.476475 0.414054 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H42C H 0.180121 0.488939 0.476027 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . O1A O 0.294188 0.730350 0.293816 0.0461(11) Uani 0.5 1 d D U P C 1 C43A C 0.2782(10) 0.7630(4) 0.2482(4) 0.0542(13) Uani 0.5 1 d D U P C 1 H43A H 0.335956 0.786139 0.251631 0.065 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H43B H 0.226335 0.789153 0.250749 0.065 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C44A C 0.2506(10) 0.7352(4) 0.1847(4) 0.0563(14) Uani 0.5 1 d D U P C 1 H44A H 0.287649 0.750362 0.157167 0.068 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H44B H 0.181549 0.738999 0.163929 0.068 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C45A C 0.2790(10) 0.6727(4) 0.2053(4) 0.0572(14) Uani 0.5 1 d D U P C 1 H45A H 0.237105 0.645577 0.176473 0.069 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H45B H 0.345989 0.665188 0.205852 0.069 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 C46A C 0.2670(9) 0.6683(4) 0.2664(4) 0.0523(13) Uani 0.5 1 d D U P C 1 H46A H 0.310310 0.639477 0.291501 0.063 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 H46B H 0.200400 0.658649 0.264913 0.063 Uiso 0.5 1 calc R U P C 1 O1B O 0.284122 0.725857 0.298213 0.0455(11) Uani 0.5 1 d D U P C 2 C43B C 0.2130(7) 0.7033(5) 0.2618(4) 0.0526(12) Uani 0.5 1 d D U P C 2 H43C H 0.161386 0.731724 0.249883 0.063 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H43D H 0.190560 0.672336 0.284218 0.063 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C44B C 0.2304(8) 0.6793(5) 0.2030(5) 0.0566(14) Uani 0.5 1 d D U P C 2 H44C H 0.181941 0.692602 0.165176 0.068 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H44D H 0.231358 0.637372 0.203603 0.068 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C45B C 0.3311(8) 0.7045(5) 0.2072(5) 0.0553(13) Uani 0.5 1 d D U P C 2 H45C H 0.379929 0.674191 0.216559 0.066 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H45D H 0.331469 0.722569 0.167181 0.066 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 C46B C 0.3506(8) 0.7452(5) 0.2560(4) 0.0486(13) Uani 0.5 1 d D U P C 2 H46C H 0.333941 0.783816 0.239257 0.058 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 H46D H 0.418670 0.744368 0.279964 0.058 Uiso 0.5 1 calc R U P C 2 O2 O 0.1598(2) 0.76485(13) 0.39261(16) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.1159(4) 0.8129(2) 0.3573(3) 0.0382(14) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.110616 0.807284 0.312373 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.154066 0.847449 0.371710 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.0185(4) 0.8186(3) 0.3673(3) 0.0428(15) Uani 1 1 d . . . . . H48A H -0.002829 0.858603 0.363827 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H48B H -0.029114 0.795383 0.336991 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.0345(3) 0.7969(2) 0.4324(2) 0.0356(13) Uani 1 1 d . . . . . H49A H -0.025503 0.783098 0.439755 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 0.062715 0.826397 0.463635 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.1039(3) 0.7488(2) 0.4339(3) 0.0393(13) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.145433 0.743142 0.476806 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.069080 0.713138 0.419523 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ba1 0.01623(12) 0.01277(11) 0.01908(13) 0.00204(12) 0.00519(10) 0.00164(12) Ba2 0.01735(14) 0.01614(14) 0.02321(15) -0.00119(11) 0.00636(12) -0.00308(11) Ba3 0.01675(14) 0.01146(13) 0.01974(14) 0.00209(11) 0.00583(11) 0.00194(11) S1 0.0215(6) 0.0212(6) 0.0260(7) 0.0058(5) 0.0086(5) 0.0069(5) S2 0.0174(6) 0.0210(6) 0.0265(6) 0.0027(5) 0.0017(5) 0.0016(5) S3 0.0288(7) 0.0265(7) 0.0281(7) 0.0039(5) 0.0030(6) 0.0042(5) S4 0.0241(6) 0.0242(6) 0.0298(7) 0.0044(5) 0.0129(5) 0.0005(5) S5 0.0179(5) 0.0282(6) 0.0148(6) -0.0007(5) 0.0053(5) -0.0009(5) S6 0.0160(5) 0.0258(6) 0.0156(6) -0.0005(5) 0.0038(5) -0.0007(5) S7 0.0168(5) 0.0202(6) 0.0163(6) -0.0004(5) 0.0035(5) -0.0011(5) S8 0.0182(5) 0.0176(6) 0.0188(6) -0.0025(4) 0.0046(5) 0.0002(4) S9 0.0179(6) 0.0212(6) 0.0241(6) 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S3 Ba2 S4 54.73(3) . . ? S6 Ba2 S4 82.58(3) . . ? S6 Ba2 S4 161.47(3) 3_676 . ? S5 Ba2 S4 91.59(3) . . ? S2 Ba2 S5 143.74(3) . 3_676 ? S3 Ba2 S5 100.82(3) . 3_676 ? S6 Ba2 S5 74.76(3) . 3_676 ? S6 Ba2 S5 54.36(3) 3_676 3_676 ? S5 Ba2 S5 99.03(3) . 3_676 ? S4 Ba2 S5 142.18(3) . 3_676 ? S2 Ba2 S1 54.58(3) . . ? S3 Ba2 S1 83.14(3) . . ? S6 Ba2 S1 174.54(3) . . ? S6 Ba2 S1 76.10(3) 3_676 . ? S5 Ba2 S1 121.48(3) . . ? S4 Ba2 S1 101.64(3) . . ? S5 Ba2 S1 103.29(3) 3_676 . ? S2 Ba2 C1 30.37(8) . . ? S3 Ba2 C1 105.72(8) . . ? S6 Ba2 C1 146.70(8) . . ? S6 Ba2 C1 69.73(8) 3_676 . ? S5 Ba2 C1 92.24(8) . . ? S4 Ba2 C1 98.99(8) . . ? S5 Ba2 C1 116.58(8) 3_676 . ? S1 Ba2 C1 29.73(8) . . ? S2 Ba2 Ba2 115.87(2) . 3_676 ? S3 Ba2 Ba2 139.67(3) . 3_676 ? S6 Ba2 Ba2 49.48(2) . 3_676 ? S6 Ba2 Ba2 49.31(2) 3_676 3_676 ? S5 Ba2 Ba2 49.56(2) . 3_676 ? S4 Ba2 Ba2 129.07(2) . 3_676 ? S5 Ba2 Ba2 49.46(2) 3_676 3_676 ? S1 Ba2 Ba2 125.38(2) . 3_676 ? C1 Ba2 Ba2 112.02(8) . 3_676 ? S2 Ba2 Ba1 50.70(2) . . ? S3 Ba2 Ba1 53.53(2) . . ? S6 Ba2 Ba1 134.58(2) . . ? S6 Ba2 Ba1 124.35(2) 3_676 . ? S5 Ba2 Ba1 119.61(2) . . ? S4 Ba2 Ba1 52.02(2) . . ? S5 Ba2 Ba1 140.23(2) 3_676 . ? S1 Ba2 Ba1 49.82(2) . . ? C1 Ba2 Ba1 57.08(8) . . ? Ba2 Ba2 Ba1 166.568(12) 3_676 . ? S8 Ba3 S9 103.45(3) . . ? S8 Ba3 S12 145.92(3) . . ? S9 Ba3 S12 79.23(3) . . ? S8 Ba3 S12 96.56(3) . 3_666 ? S9 Ba3 S12 148.01(3) . 3_666 ? S12 Ba3 S12 97.84(3) . 3_666 ? S8 Ba3 S11 137.90(3) . 3_666 ? S9 Ba3 S11 94.12(3) . 3_666 ? S12 Ba3 S11 74.47(3) . 3_666 ? S12 Ba3 S11 55.03(3) 3_666 3_666 ? S8 Ba3 S7 55.17(3) . . ? S9 Ba3 S7 78.39(3) . . ? S12 Ba3 S7 93.29(3) . . ? S12 Ba3 S7 133.54(3) 3_666 . ? S11 Ba3 S7 166.77(3) 3_666 . ? S8 Ba3 S11 100.93(3) . . ? S9 Ba3 S11 125.46(3) . . ? S12 Ba3 S11 54.75(3) . . ? S12 Ba3 S11 73.43(3) 3_666 . ? S11 Ba3 S11 99.20(3) 3_666 . ? S7 Ba3 S11 76.99(3) . . ? S8 Ba3 S10 78.33(3) . . ? S9 Ba3 S10 54.27(3) . . ? S12 Ba3 S10 125.62(3) . . ? S12 Ba3 S10 107.27(3) 3_666 . ? S11 Ba3 S10 81.79(3) 3_666 . ? S7 Ba3 S10 102.03(3) . . ? S11 Ba3 S10 179.01(3) . . ? S8 Ba3 C36 102.34(8) . . ? S9 Ba3 C36 29.76(8) . . ? S12 Ba3 C36 96.09(8) . . ? S12 Ba3 C36 121.53(8) 3_666 . ? S11 Ba3 C36 75.19(8) 3_666 . ? S7 Ba3 C36 101.71(8) . . ? S11 Ba3 C36 150.26(8) . . ? S10 Ba3 C36 29.92(8) . . ? S8 Ba3 C22 29.99(8) . . ? S9 Ba3 C22 101.88(7) . . ? S12 Ba3 C22 115.94(8) . . ? S12 Ba3 C22 107.81(7) 3_666 . ? S11 Ba3 C22 162.20(8) 3_666 . ? S7 Ba3 C22 30.04(8) . . ? S11 Ba3 C22 77.88(8) . . ? S10 Ba3 C22 101.21(8) . . ? C36 Ba3 C22 115.91(10) . . ? S8 Ba3 Ba3 135.66(2) . 3_666 ? S9 Ba3 Ba3 120.41(2) . 3_666 ? S12 Ba3 Ba3 49.17(2) . 3_666 ? S12 Ba3 Ba3 48.67(2) 3_666 3_666 ? S11 Ba3 Ba3 50.15(2) 3_666 3_666 ? S7 Ba3 Ba3 124.73(2) . 3_666 ? S11 Ba3 Ba3 49.05(2) . 3_666 ? S10 Ba3 Ba3 131.94(2) . 3_666 ? C36 Ba3 Ba3 118.67(7) . 3_666 ? C22 Ba3 Ba3 124.41(7) . 3_666 ? S8 Ba3 Ba1 50.70(2) . . ? S9 Ba3 Ba1 52.75(2) . . ? S12 Ba3 Ba1 122.15(2) . . ? S12 Ba3 Ba1 140.01(2) 3_666 . ? S11 Ba3 Ba1 131.39(2) 3_666 . ? S7 Ba3 Ba1 51.41(2) . . ? S11 Ba3 Ba1 128.36(2) . . ? S10 Ba3 Ba1 50.66(2) . . ? C36 Ba3 Ba1 58.78(7) . . ? C22 Ba3 Ba1 57.15(7) . . ? Ba3 Ba3 Ba1 171.316(11) 3_666 . ? C1 S1 Ba2 79.05(16) . . ? C1 S1 Ba1 90.77(16) . . ? Ba2 S1 Ba1 81.01(3) . . ? C1 S2 Ba2 82.99(15) . . ? C1 S2 Ba1 89.53(15) . . ? Ba2 S2 Ba1 82.54(3) . . ? C15 S3 Ba2 88.69(16) . . ? C15 S3 Ba1 85.75(16) . . ? Ba2 S3 Ba1 79.93(3) . . ? C15 S4 Ba2 86.15(17) . . ? C15 S4 Ba1 88.07(16) . . ? Ba2 S4 Ba1 79.89(3) . . ? C8 S5 Ba2 84.13(15) . . ? C8 S5 Ba2 86.90(14) . 3_676 ? Ba2 S5 Ba2 80.97(3) . 3_676 ? C8 S6 Ba2 84.29(14) . . ? C8 S6 Ba2 86.95(15) . 3_676 ? Ba2 S6 Ba2 81.20(3) . 3_676 ? C22 S7 Ba3 81.65(15) . . ? C22 S7 Ba1 88.19(15) . . ? Ba3 S7 Ba1 79.93(3) . . ? C22 S8 Ba3 84.37(15) . . ? C22 S8 Ba1 90.10(15) . . ? Ba3 S8 Ba1 81.92(3) . . ? C36 S9 Ba3 83.27(14) . . ? C36 S9 Ba1 89.79(15) . . ? Ba3 S9 Ba1 79.58(3) . . ? C36 S10 Ba3 79.95(14) . . ? C36 S10 Ba1 92.68(16) . . ? Ba3 S10 Ba1 79.67(3) . . ? C29 S11 Ba3 85.72(16) . 3_666 ? C29 S11 Ba3 83.37(15) . . ? Ba3 S11 Ba3 80.80(3) 3_666 . ? C29 S12 Ba3 86.08(15) . . ? C29 S12 Ba3 86.01(15) . 3_666 ? Ba3 S12 Ba3 82.16(3) . 3_666 ? C29 N5 C33 120.8(4) . . ? C29 N5 C30 123.6(4) . . ? C33 N5 C30 115.6(4) . . ? C36 N6 C37 121.3(4) . . ? C36 N6 C40 124.4(4) . . ? C37 N6 C40 114.2(4) . . ? N1B C1 S1 123.3(4) . . ? N1A C1 S1 120.5(4) . . ? N1B C1 S2 119.2(4) . . ? N1A C1 S2 121.9(4) . . ? S1 C1 S2 117.4(3) . . ? N1B C1 Ba2 136.5(5) . . ? N1A C1 Ba2 129.6(5) . . ? S1 C1 Ba2 71.23(15) . . ? S2 C1 Ba2 66.64(15) . . ? C1 N1A C2A 126.2(6) . . ? C1 N1A C5A 119.8(6) . . ? C2A N1A C5A 114.0(5) . . ? N1A C2A C3A 114.6(6) . . ? N1A C2A C4A 115.4(6) . . ? C3A C2A C4A 116.8(6) . . ? N1A C2A H2A 102.3 . . ? C3A C2A H2A 102.3 . . ? C4A C2A H2A 102.3 . . ? C2A C3A H3A1 109.5 . . ? C2A C3A H3A2 109.5 . . ? H3A1 C3A H3A2 109.5 . . ? C2A C3A H3A3 109.5 . . ? H3A1 C3A H3A3 109.5 . . ? H3A2 C3A H3A3 109.5 . . ? 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Ba2 S6 C8 S5 37.5(2) 3_676 . . . ? S5 C8 N2 C12 -176.7(3) . . . . ? S6 C8 N2 C12 4.0(6) . . . . ? S5 C8 N2 C9 8.4(6) . . . . ? S6 C8 N2 C9 -170.9(3) . . . . ? C8 N2 C9 C10 -69.1(5) . . . . ? C12 N2 C9 C10 115.7(4) . . . . ? C8 N2 C9 C11 62.3(5) . . . . ? C12 N2 C9 C11 -112.9(4) . . . . ? C8 N2 C12 C14 -111.7(5) . . . . ? C9 N2 C12 C14 63.6(5) . . . . ? C8 N2 C12 C13 120.6(5) . . . . ? C9 N2 C12 C13 -64.0(5) . . . . ? Ba2 S4 C15 N3B 144.7(10) . . . . ? Ba1 S4 C15 N3B -135.3(10) . . . . ? Ba2 S4 C15 N3A 148.0(9) . . . . ? Ba1 S4 C15 N3A -132.0(9) . . . . ? Ba2 S4 C15 S3 -35.9(2) . . . . ? Ba1 S4 C15 S3 44.1(2) . . . . ? Ba2 S3 C15 N3B -143.7(10) . . . . ? Ba1 S3 C15 N3B 136.3(10) . . . . ? Ba2 S3 C15 N3A -147.4(9) . . . . ? Ba1 S3 C15 N3A 132.6(10) . . . . ? Ba2 S3 C15 S4 36.8(2) . . . . ? Ba1 S3 C15 S4 -43.1(2) . . . . ? S4 C15 N3A C20A -177.4(8) . . . . ? S3 C15 N3A C20A 6.9(15) . . . . ? S4 C15 N3A C17A 7.2(13) . . . . ? S3 C15 N3A C17A -168.5(6) . . . . ? 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C37 N6 C40 C42 -111.3(5) . . . . ? C36 N6 C40 C41 -66.1(6) . . . . ? C37 N6 C40 C41 118.1(5) . . . . ? C46A O1A C43A C44A -6.4(14) . . . . ? Ba1 O1A C43A C44A 175.2(7) . . . . ? O1A C43A C44A C45A -13.4(15) . . . . ? C43A C44A C45A C46A 29.3(13) . . . . ? C44A C45A C46A O1A -33.1(11) . . . . ? C43A O1A C46A C45A 25.8(12) . . . . ? Ba1 O1A C46A C45A -155.6(7) . . . . ? C46B O1B C43B C44B 25.1(12) . . . . ? Ba1 O1B C43B C44B -152.8(6) . . . . ? O1B C43B C44B C45B -10.7(14) . . . . ? C43B C44B C45B C46B -10.5(13) . . . . ? C44B C45B C46B O1B 23.2(12) . . . . ? C43B O1B C46B C45B -30.6(11) . . . . ? Ba1 O1B C46B C45B 148.0(7) . . . . ? C50 O2 C47 C48 -12.5(6) . . . . ? Ba1 O2 C47 C48 -161.2(3) . . . . ? O2 C47 C48 C49 31.9(6) . . . . ? C47 C48 C49 C50 -37.5(5) . . . . ? C47 O2 C50 C49 -11.8(5) . . . . ? Ba1 O2 C50 C49 136.5(3) . . . . ? C48 C49 C50 O2 31.2(5) . . . . ?