#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-10-08 01:55:57 +0300 (Fri, 08 Oct 2021) $ #$Revision: 269857 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/85/7708531.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7708531 loop_ _publ_author_name 'Zhu, Ke' 'Fan, Ruiqing' 'Zhang, Jian' 'Jiang, Xin' 'Jia, Wenwen' 'Wang, Bowen' 'Lu, Haoyang' 'Wu, Jingkun' 'Wang, Ping' 'Yang, Yulin' _publ_section_title ; Dual-emission 3D supramolecular framework hydrogel beads: highly selective detection of antibiotics and mechanism research ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D1DT02733F _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C16 H12 Cu N4 O5, H2 O, C3 H7 N O' _chemical_formula_sum 'C19 H21 Cu N5 O7' _chemical_formula_weight 494.95 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 11 _space_group_name_Hall '-P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/m 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_date 2021-10-04 _audit_creation_method ; Olex2 1.5-dev (compiled 2021.08.20 svn.r13c46975 for OlexSys, GUI svn.r6225) ; _audit_update_record ; 2021-10-05 deposited with the CCDC. 2021-10-07 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.249(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 10.1215(5) _cell_length_b 20.6659(11) _cell_length_c 10.3207(7) _cell_measurement_reflns_used 6748 _cell_measurement_temperature 173.00 _cell_measurement_theta_max 30.5 _cell_measurement_theta_min 2.209 _cell_volume 2155.3(2) _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5-dev (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5-dev (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 173.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0384 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0647 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_number 13566 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.500 _diffrn_reflns_theta_min 2.209 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.065 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.747 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.716 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS, 2006/1' _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_colour_primary blue _exptl_crystal_density_diffrn 1.525 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1020 _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.28 _refine_diff_density_max 0.991 _refine_diff_density_min -0.624 _refine_diff_density_rms 0.098 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.026 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 338 _refine_ls_number_reflns 6693 _refine_ls_number_restraints 58 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_R_factor_all 0.0702 _refine_ls_R_factor_gt 0.0474 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0450P)^2^+2.5092P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1067 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1212 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5048 _reflns_number_total 6693 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1dt02733f2.cif _cod_data_source_block 1 _cod_database_code 7708531 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.755 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.720 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All N(H,H) groups, All O(H,H) groups 2. Restrained distances C18-N8 \\sim C18A-N8A with sigma of 0.02 C18-O8 \\sim C18A-O8A with sigma of 0.02 N8-O8 \\sim N8A-O8A with sigma of 0.04 C1A-N8 \\sim C17-N8A with sigma of 0.02 C1B-N8 \\sim C1C-N8A with sigma of 0.02 C18-C1A \\sim C18A-C17 with sigma of 0.04 C18-C1B \\sim C18A-C1C with sigma of 0.04 C1A-C1B \\sim C17-C1C with sigma of 0.04 3. Restrained planarity N8, C18, O8, C1A, C1B with sigma of 0.001 4. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(N8A) \\sim Ueq, Uanis(C18A) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(C17) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(O8A) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 5. Rigid body (RIGU) restrains N8, C18, O8, C1A, C1B with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 6. Others Sof(N8A)=Sof(C18A)=Sof(H18A)=Sof(O8A)=Sof(C17)=Sof(H17A)=Sof(H17B)=Sof(H17C)= Sof(C1C)=Sof(H1CA)=Sof(H1CB)=Sof(H1CC)=1-FVAR(1) Sof(C18)=Sof(H18)=Sof(C1A)=Sof(H1AA)=Sof(H1AB)=Sof(H1AC)=Sof(C1B)=Sof(H1BA)= Sof(H1BB)=Sof(H1BC)=Sof(N8)=Sof(O8)=FVAR(1) Fixed Sof: H3A(0.5) H3B(0.5) H6A(0.5) H6B(0.5) H6C(0.5) H6D(0.5) H7B(0.5) 7.a Riding coordinates: N3(H3A,H3B), N6(H6A,H6B) 7.b Free rotating group: O6(H6C,H6D), O7(H7A,H7B) 7.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C4(H4), C5(H5), C6(H6), C10(H10), C12(H12), C13(H13), C14(H14), C18(H18), C18A(H18A) 7.d Fitted hexagon refined as free rotating group: C1(C2,C3,C4,C5,C6), C9(C10,C11,C12,C13,C14) 7.e Idealised Me refined as rotating group: C1A(H1AA,H1AB,H1AC), C1B(H1BA,H1BB,H1BC), C17(H17A,H17B,H17C), C1C(H1CA,H1CB, H1CC) ; _shelx_res_file ; TITL 1 in P2(1)/m 1.res created by SHELXL-2018/3 at 10:35:21 on 04-Oct-2021 CELL 0.71073 10.1215 20.6659 10.3207 90 93.249 90 ZERR 4 0.0005 0.0011 0.0007 0 0.002 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC C H Cu N O UNIT 76 84 4 20 28 EQIV $1 1+X,+Y,+Z EQIV $2 +X,+Y,-1+Z FLAT 0.001 N8 C18 O8 C1A C1B RIGU 0.001 0.001 N8 C18 O8 C1A C1B SADI C18 N8 C18A N8A SADI C18 O8 C18A O8A SADI 0.04 N8 O8 N8A O8A SADI C1A N8 C17 N8A SADI C1B N8 C1C N8A SADI 0.04 C18 C1A C18A C17 SADI 0.04 C18 C1B C18A C1C SADI 0.04 C1A C1B C17 C1C ISOR 0.01 0.02 N8A C18A ISOR 0.01 0.02 C17 ISOR 0.01 0.02 O8A L.S. 6 PLAN 2 SIZE 0.28 0.3 0.33 TEMP -100.15 HTAB O5 N1_$2 HTAB O5 N4_$1 CONF BOND $h htab MORE -1 fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.045000 2.509200 FVAR 1.97102 0.56873 CU1 3 1.017592 0.560278 -0.038119 11.00000 0.01267 0.01015 = 0.01039 0.00013 0.00114 -0.00003 O1 5 1.067738 0.570130 0.147375 11.00000 0.02385 0.01747 = 0.00969 -0.00080 0.00026 -0.00271 O2 5 0.951210 0.533270 -0.211916 11.00000 0.02354 0.01590 = 0.01289 -0.00068 -0.00245 -0.00346 O3 5 0.833749 0.574457 0.003719 11.00000 0.01409 0.01924 = 0.02562 0.00207 0.00603 0.00190 O4 5 1.194308 0.527010 -0.075836 11.00000 0.01581 0.01922 = 0.01860 0.00149 0.00402 0.00482 O5 5 1.064354 0.661165 -0.073788 11.00000 0.02206 0.01394 = 0.01479 0.00178 -0.00025 -0.00493 AFIX 66 C1 1 1.118720 0.545419 0.367464 11.00000 0.01587 0.01793 = 0.00984 -0.00112 0.00186 -0.00080 C2 1 1.117322 0.610404 0.402094 11.00000 0.02056 0.01652 = 0.01292 0.00038 0.00218 -0.00084 AFIX 43 H2 2 1.090445 0.642190 0.339531 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C3 1 1.155248 0.628882 0.528262 11.00000 0.02095 0.01812 = 0.01192 -0.00079 0.00129 -0.00152 C4 1 1.194573 0.582375 0.619801 11.00000 0.02495 0.02157 = 0.01115 -0.00060 -0.00086 -0.00153 AFIX 43 H4 2 1.220493 0.595004 0.706031 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C5 1 1.195972 0.517390 0.585173 11.00000 0.02723 0.01732 = 0.01514 0.00427 -0.00208 0.00086 AFIX 43 H5 2 1.222849 0.485605 0.647737 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C6 1 1.158046 0.498911 0.459006 11.00000 0.02341 0.01583 = 0.01562 -0.00025 0.00008 -0.00116 AFIX 43 H6 2 1.159003 0.454497 0.435339 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 1.074902 0.525661 0.231946 11.00000 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0.599140 0.203406 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C13 1 0.431767 0.523616 0.199139 11.00000 0.01797 0.02018 = 0.02969 0.00377 0.00679 -0.00242 AFIX 43 H13 2 0.378071 0.493453 0.241551 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C14 1 0.555195 0.504969 0.159743 11.00000 0.01784 0.01629 = 0.02111 0.00105 0.00144 0.00128 AFIX 43 H14 2 0.585857 0.462062 0.175229 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.768320 0.530560 0.055645 11.00000 0.01135 0.02066 = 0.01301 -0.00157 -0.00029 0.00183 C16 1 0.418792 0.697215 0.094405 11.00000 0.01315 0.01657 = 0.02344 -0.00120 0.00322 -0.00102 N4 4 0.299008 0.716225 0.054636 11.00000 0.01491 0.01549 = 0.03024 -0.00163 0.00006 -0.00030 N5 4 0.497711 0.750000 0.120002 10.50000 0.00981 0.01984 = 0.02481 0.00000 -0.00132 0.00000 N6 4 0.624040 0.750000 0.182369 10.50000 0.02223 0.02816 = 0.04147 0.00000 -0.01051 0.00000 AFIX 3 H6A 2 0.646530 0.708870 0.206159 10.50000 -1.50000 H6B 2 0.623480 0.775480 0.254259 10.50000 -1.50000 AFIX 0 H5A 2 1.124101 0.674138 -0.031816 11.00000 0.02972 H5B 2 1.068521 0.672900 -0.146126 11.00000 0.04811 AFIX 6 O6 5 0.858808 0.750000 0.006834 10.50000 0.04094 0.03705 = 0.05202 0.00000 0.01338 0.00000 H6C 2 0.919055 0.773180 0.047828 10.50000 -1.50000 H6D 2 0.896161 0.716441 -0.026415 10.50000 -1.50000 AFIX 6 O7 5 0.959958 0.750000 0.276729 10.50000 0.06597 0.08321 = 0.05389 0.00000 -0.01453 0.00000 H7A 2 0.946041 0.749922 0.195776 10.50000 -1.50000 H7B 2 0.902150 0.721545 0.299053 10.50000 -1.50000 AFIX 0 PART 1 C18 1 0.729623 0.667300 0.471947 21.00000 0.12179 0.08185 = 0.14613 0.06351 0.07441 0.04628 AFIX 43 H18 2 0.674200 0.660978 0.395601 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C1A 1 0.523155 0.630394 0.550960 21.00000 0.08939 0.21984 = 0.12899 0.03719 -0.02115 -0.05732 AFIX 137 H1AA 2 0.464027 0.667982 0.547624 21.00000 -1.50000 H1AB 2 0.500188 0.601837 0.622078 21.00000 -1.50000 H1AC 2 0.513474 0.606783 0.468620 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C1B 1 0.711806 0.655600 0.710510 21.00000 0.11280 0.04678 = 0.10374 -0.00181 -0.02113 0.00586 AFIX 137 H1BA 2 0.731734 0.611859 0.742673 21.00000 -1.50000 H1BB 2 0.645209 0.675470 0.763213 21.00000 -1.50000 H1BC 2 0.792668 0.681772 0.716283 21.00000 -1.50000 AFIX 0 N8 4 0.659795 0.652100 0.572633 21.00000 0.05718 0.04751 = 0.08471 0.02614 0.01005 0.01075 O8 5 0.818701 0.682995 0.444086 21.00000 0.13199 0.18242 = 0.22026 0.11454 0.09262 0.03450 PART 2 N8A 4 0.619918 0.677618 0.637325 -21.00000 0.08262 0.04462 = 0.07958 0.00903 -0.03622 -0.00877 C18A 1 0.601257 0.683407 0.508346 -21.00000 0.11922 0.06296 = 0.08718 0.00707 -0.02145 0.00695 AFIX 43 H18A 2 0.679507 0.676665 0.463496 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 O8A 5 0.511561 0.694666 0.441766 -21.00000 0.11994 0.07409 = 0.08156 0.01715 -0.06711 0.00080 C17 1 0.748346 0.664141 0.702638 -21.00000 0.08522 0.04371 = 0.10699 -0.00101 -0.03453 0.01756 AFIX 137 H17A 2 0.748318 0.620286 0.738758 -21.00000 -1.50000 H17B 2 0.765653 0.695459 0.772860 -21.00000 -1.50000 H17C 2 0.817459 0.667614 0.640232 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C1C 1 0.503155 0.683565 0.716177 -21.00000 0.11953 0.13442 = 0.11928 0.02353 -0.00757 -0.07073 AFIX 137 H1CA 2 0.423669 0.689859 0.658838 -21.00000 -1.50000 H1CB 2 0.514714 0.720734 0.774691 -21.00000 -1.50000 H1CC 2 0.493637 0.644047 0.767300 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 1 in P2(1)/m REM wR2 = 0.1212, GooF = S = 1.026, Restrained GooF = 1.035 for all data REM R1 = 0.0474 for 5048 Fo > 4sig(Fo) and 0.0702 for all 6693 data REM 338 parameters refined using 58 restraints END WGHT 0.0450 2.5094 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N3 O7 EQIV $4 x, -y+3/2, z HTAB N6 O8A_$4 HTAB O5 N4_$1 HTAB O5 N1_$2 REM Highest difference peak 0.991, deepest hole -0.624, 1-sigma level 0.098 Q1 1 0.8089 0.6402 0.2955 11.00000 0.05 0.99 Q2 1 0.7485 0.7500 0.2316 10.50000 0.05 0.74 ; _shelx_res_checksum 99585 _shelx_hkl_file ; 2 0 0 46371 1197 3 0 0 13219 411 -3 0 0 12782 406 4 0 0 135 50 -4 0 0 170 53 5 0 0 34618 998 -5 0 0 33883 993 -6 0 0 9615 444 6 0 0 10472 415 7 0 0 4421 265 -7 0 0 4254 254 8 0 0 67 63 9 0 0 42 67 10 0 0 961 170 11 0 0 917 188 12 0 0 47 89 13 0 0 344 141 14 0 0 146 151 1 -1 0 5360 182 1 1 0 5499 158 2 -1 0 42549 1141 -2 -1 0 44867 1118 2 1 0 42013 1115 -2 1 0 45114 1143 -3 -1 0 15262 456 3 -1 0 15515 483 -3 1 0 15096 475 3 1 0 15410 457 -4 -1 0 1669 114 4 -1 0 1613 125 -4 1 0 1448 116 4 1 0 1656 134 -5 -1 0 4957 231 5 -1 0 4677 247 5 1 0 4969 238 -5 1 0 4792 243 6 -1 0 1447 144 -6 -1 0 1574 135 -6 1 0 1250 125 6 1 0 1390 135 -7 -1 0 1109 144 7 -1 0 1173 169 7 1 0 1342 140 -7 1 0 1486 193 8 -1 0 538 126 8 1 0 415 102 9 1 0 21 67 10 -1 0 991 188 10 1 0 757 151 11 -1 0 1332 221 11 1 0 1553 227 12 -1 0 1 89 12 1 0 90 107 13 -1 0 286 143 13 1 0 236 129 14 -1 0 201 141 14 1 0 137 120 2 -2 0 18523 547 -2 -2 0 18998 500 -2 2 0 19000 547 2 2 0 18699 499 -3 -2 0 4363 172 3 -2 0 4476 208 -3 2 0 4701 209 3 2 0 4616 175 4 -2 0 9239 346 -4 -2 0 7946 295 4 2 0 8345 300 -4 2 0 8590 337 5 -2 0 50108 1448 -5 -2 0 51709 1398 -5 2 0 52824 1452 5 2 0 52340 1402 -6 -2 0 2291 156 6 -2 0 2470 187 -6 2 0 2288 175 6 2 0 2515 169 -7 -2 0 428 89 7 -2 0 218 91 7 2 0 269 85 8 -2 0 363 111 -8 -2 0 423 94 8 2 0 71 71 9 -2 0 2618 245 9 2 0 2336 217 10 -2 0 94 97 10 2 0 99 93 11 -2 0 2799 276 11 2 0 2048 260 12 -2 0 -24 96 12 2 0 90 81 13 -2 0 249 119 13 2 0 -107 91 14 -2 0 -52 108 14 2 0 -40 98 1 -3 0 831 65 -1 3 0 945 71 1 3 0 920 37 -2 -3 0 22824 560 2 -3 0 20658 626 -2 3 0 22176 631 2 3 0 21108 559 3 -3 0 23932 732 -3 -3 0 24954 666 3 3 0 25034 665 -3 3 0 25160 735 4 -3 0 6665 295 -4 -3 0 6641 241 -4 3 0 6591 293 4 3 0 6496 242 5 -3 0 8748 383 -5 -3 0 8924 325 5 3 0 9142 329 6 -3 0 12026 499 -6 -3 0 12479 438 6 3 0 12417 440 -6 3 0 12302 493 -7 -3 0 4522 243 7 -3 0 4392 287 7 3 0 4370 240 -8 -3 0 1866 164 8 -3 0 1930 196 8 3 0 1500 157 9 -3 0 4803 338 9 3 0 4914 297 10 -3 0 2549 262 10 3 0 2724 233 11 -3 0 7821 487 11 3 0 8210 445 12 -3 0 3981 356 12 3 0 4222 316 13 3 0 837 200 14 -3 0 837 220 14 3 0 765 183 0 4 0 47399 1209 1 -4 0 11942 372 -1 -4 0 11875 318 -1 4 0 12035 371 1 4 0 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1 -4 14 237 150 1 4 14 220 163 2 -4 14 326 188 2 4 14 430 199 3 -4 14 395 193 3 4 14 160 161 -4 -5 14 1200 292 -4 5 14 970 268 -3 -5 14 642 224 -3 5 14 583 220 -2 -5 14 991 249 -2 5 14 1374 289 -1 -5 14 495 193 -1 5 14 255 159 0 -5 14 924 228 0 5 14 308 180 1 -5 14 775 243 1 5 14 776 235 2 -5 14 -41 151 2 5 14 384 170 3 -5 14 272 167 -4 -6 14 395 187 -4 6 14 722 240 -3 -6 14 913 223 -3 6 14 1135 258 -2 -6 14 2141 363 -2 6 14 2039 351 -1 -6 14 2501 385 -1 6 14 2168 379 0 -6 14 1688 338 0 6 14 1658 343 1 -6 14 53 132 1 6 14 56 139 2 -6 14 562 230 2 6 14 434 212 -3 -7 14 87 146 -3 7 14 24 110 -2 -7 14 123 148 -2 7 14 -22 152 -1 -7 14 146 158 -1 7 14 -44 157 0 -7 14 613 223 0 7 14 413 209 1 -7 14 1156 279 1 7 14 572 226 2 -7 14 592 185 2 7 14 423 193 -3 -8 14 1724 348 -3 8 14 1778 321 -2 -8 14 2494 375 -2 8 14 2308 376 -1 -8 14 951 253 -1 8 14 1183 273 0 -8 14 470 197 0 8 14 427 190 1 -8 14 -287 117 1 8 14 619 201 -1 -9 14 104 114 -1 9 14 116 135 0 -9 14 172 142 0 9 14 -200 122 0 0 0 0 0 ; 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O1 O 1.06774(17) 0.57013(8) 0.14738(16) 0.0170(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.95121(17) 0.53327(8) -0.21192(17) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.83375(17) 0.57446(9) 0.00372(18) 0.0195(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 1.19431(17) 0.52701(8) -0.07584(17) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 1.06435(19) 0.66116(8) -0.0738(2) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 1.11872(16) 0.54542(7) 0.36746(11) 0.0145(4) Uani 1 1 d G . . . . C2 C 1.11732(17) 0.61040(6) 0.40209(12) 0.0166(5) Uani 1 1 d G . . . . H2 H 1.090445 0.642190 0.339531 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 1.15525(17) 0.62888(5) 0.52826(14) 0.0170(5) Uani 1 1 d G . . . . C4 C 1.19457(17) 0.58238(7) 0.61980(11) 0.0193(5) Uani 1 1 d G . . . . H4 H 1.220493 0.595004 0.706031 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 1.19597(18) 0.51739(6) 0.58517(13) 0.0200(5) Uani 1 1 d G . . . . H5 H 1.222849 0.485605 0.647737 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 1.15805(17) 0.49891(5) 0.45901(14) 0.0183(5) Uani 1 1 d G . . . . H6 H 1.159003 0.454497 0.435339 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 1.0749(2) 0.52566(11) 0.2319(2) 0.0135(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 1.1464(3) 0.69713(12) 0.5695(2) 0.0185(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 1.1088(2) 0.71640(10) 0.6834(2) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 1.1721(3) 0.750000 0.4953(3) 0.0208(6) Uani 1 2 d S T P . . N3 N 1.2359(4) 0.750000 0.3764(3) 0.0321(8) Uani 1 2 d S T P . . H3A H 1.180283 0.767390 0.313356 0.048 Uiso 0.5 1 d R U P . . H3B H 1.256233 0.708660 0.354646 0.048 Uiso 0.5 1 d R U P . . C9 C 0.63376(12) 0.54910(7) 0.09769(16) 0.0155(5) Uani 1 1 d G . . . . C10 C 0.58890(14) 0.61188(6) 0.07503(16) 0.0176(5) Uani 1 1 d G . . . . H10 H 0.642594 0.642047 0.032618 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.46547(14) 0.63053(6) 0.11443(17) 0.0172(5) Uani 1 1 d G . . . . C12 C 0.38690(12) 0.58640(7) 0.17648(18) 0.0207(5) Uani 1 1 d G . . . . H12 H 0.302547 0.599140 0.203406 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.43177(14) 0.52362(7) 0.19914(17) 0.0224(5) Uani 1 1 d G . . . . H13 H 0.378071 0.493453 0.241551 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.55520(15) 0.50497(6) 0.15974(17) 0.0184(5) Uani 1 1 d G . . . . H14 H 0.585857 0.462062 0.175229 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.7683(2) 0.53056(12) 0.0556(2) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.4188(2) 0.69722(12) 0.0944(3) 0.0176(5) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.2990(2) 0.71622(10) 0.0546(2) 0.0203(5) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.4977(3) 0.750000 0.1200(3) 0.0182(6) Uani 1 2 d S T P . . N6 N 0.6240(3) 0.750000 0.1824(4) 0.0311(8) Uani 1 2 d S T P . . H6A H 0.646530 0.708870 0.206159 0.047 Uiso 0.5 1 d R U P . . H6B H 0.623480 0.775480 0.254259 0.047 Uiso 0.5 1 d R U P . . H5A H 1.124(3) 0.6741(16) -0.032(3) 0.030(9) Uiso 1 1 d . . . . . H5B H 1.069(4) 0.6729(19) -0.146(4) 0.048(12) Uiso 1 1 d . . . . . O6 O 0.8588(3) 0.750000 0.0068(4) 0.0429(8) Uani 1 2 d GS T P . . H6C H 0.919055 0.773180 0.047828 0.064 Uiso 0.5 1 d G U P . . H6D H 0.896161 0.716441 -0.026415 0.064 Uiso 0.5 1 d G U P . . O7 O 0.9600(5) 0.750000 0.2767(5) 0.0684(12) Uani 1 2 d GS T P . . H7A H 0.946041 0.749922 0.195776 0.103 Uiso 1 2 d G U P . . H7B H 0.902150 0.721545 0.299053 0.103 Uiso 0.5 1 d G U P . . C18 C 0.7296(11) 0.6673(3) 0.4719(12) 0.114(4) Uani 0.569(6) 1 d D . P A 1 H18 H 0.674200 0.660978 0.395601 0.137 Uiso 0.569(6) 1 calc R U P A 1 C1A C 0.5232(11) 0.6304(7) 0.5510(14) 0.147(7) Uani 0.569(6) 1 d D . P A 1 H1AA H 0.464027 0.667982 0.547624 0.221 Uiso 0.569(6) 1 calc R U P A 1 H1AB H 0.500188 0.601837 0.622078 0.221 Uiso 0.569(6) 1 calc R U P A 1 H1AC H 0.513474 0.606783 0.468620 0.221 Uiso 0.569(6) 1 calc R U P A 1 C1B C 0.7118(18) 0.6556(10) 0.7105(19) 0.089(5) Uani 0.569(6) 1 d D . P A 1 H1BA H 0.731734 0.611859 0.742673 0.133 Uiso 0.569(6) 1 calc R U P A 1 H1BB H 0.645209 0.675470 0.763213 0.133 Uiso 0.569(6) 1 calc R U P A 1 H1BC H 0.792668 0.681772 0.716283 0.133 Uiso 0.569(6) 1 calc R U P A 1 N8 N 0.6598(7) 0.6521(3) 0.5726(9) 0.0629(19) Uani 0.569(6) 1 d D . P A 1 O8 O 0.8187(10) 0.6830(4) 0.4441(11) 0.175(5) Uani 0.569(6) 1 d D . P A 1 N8A N 0.6199(11) 0.6776(5) 0.6373(11) 0.070(3) Uani 0.431(6) 1 d D U P A 2 C18A C 0.6013(16) 0.6834(6) 0.5083(13) 0.091(4) Uani 0.431(6) 1 d D U P A 2 H18A H 0.679507 0.676665 0.463496 0.109 Uiso 0.431(6) 1 calc R U P A 2 O8A O 0.5116(10) 0.6947(4) 0.4418(9) 0.095(4) Uani 0.431(6) 1 d D U P A 2 C17 C 0.7483(19) 0.6641(13) 0.703(2) 0.080(6) Uani 0.431(6) 1 d D U P A 2 H17A H 0.748318 0.620286 0.738758 0.120 Uiso 0.431(6) 1 calc R U P A 2 H17B H 0.765653 0.695459 0.772860 0.120 Uiso 0.431(6) 1 calc R U P A 2 H17C H 0.817459 0.667614 0.640232 0.120 Uiso 0.431(6) 1 calc R U P A 2 C1C C 0.5032(15) 0.6836(8) 0.7162(16) 0.125(7) Uani 0.431(6) 1 d D . P A 2 H1CA H 0.423669 0.689859 0.658838 0.187 Uiso 0.431(6) 1 calc R U P A 2 H1CB H 0.514714 0.720734 0.774691 0.187 Uiso 0.431(6) 1 calc R U P A 2 H1CC H 0.493637 0.644047 0.767300 0.187 Uiso 0.431(6) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.01267(14) 0.01015(13) 0.01039(13) 0.00013(10) 0.00114(9) -0.00003(11) O1 0.0239(9) 0.0175(8) 0.0097(8) -0.0008(6) 0.0003(6) -0.0027(7) O2 0.0235(9) 0.0159(8) 0.0129(8) -0.0007(6) -0.0024(7) -0.0035(7) O3 0.0141(8) 0.0192(9) 0.0256(10) 0.0021(7) 0.0060(7) 0.0019(7) O4 0.0158(8) 0.0192(9) 0.0186(9) 0.0015(7) 0.0040(7) 0.0048(7) O5 0.0221(9) 0.0139(8) 0.0148(9) 0.0018(7) -0.0003(7) -0.0049(7) C1 0.0159(10) 0.0179(11) 0.0098(10) -0.0011(8) 0.0019(8) -0.0008(9) C2 0.0206(11) 0.0165(11) 0.0129(11) 0.0004(9) 0.0022(9) -0.0008(9) C3 0.0210(12) 0.0181(11) 0.0119(11) -0.0008(8) 0.0013(9) -0.0015(9) C4 0.0249(12) 0.0216(12) 0.0112(11) -0.0006(9) -0.0009(9) -0.0015(10) C5 0.0272(13) 0.0173(11) 0.0151(12) 0.0043(9) -0.0021(10) 0.0009(10) C6 0.0234(12) 0.0158(11) 0.0156(11) -0.0003(9) 0.0001(9) -0.0012(10) C7 0.0120(10) 0.0172(11) 0.0113(10) -0.0013(8) 0.0012(8) -0.0001(9) C8 0.0263(12) 0.0189(12) 0.0104(11) 0.0016(9) 0.0016(9) -0.0011(10) N1 0.0347(13) 0.0160(10) 0.0123(10) 0.0001(8) 0.0040(9) -0.0005(9) N2 0.0355(18) 0.0164(14) 0.0108(14) 0.000 0.0038(12) 0.000 N3 0.052(2) 0.0301(18) 0.0153(16) 0.000 0.0161(16) 0.000 C9 0.0128(10) 0.0184(12) 0.0152(11) -0.0012(8) 0.0014(8) 0.0012(9) C10 0.0159(11) 0.0183(12) 0.0190(12) -0.0001(9) 0.0031(9) -0.0004(9) C11 0.0133(11) 0.0180(11) 0.0203(12) -0.0007(9) 0.0005(9) 0.0015(9) C12 0.0125(11) 0.0207(12) 0.0294(14) -0.0001(10) 0.0057(10) -0.0013(10) C13 0.0180(12) 0.0202(12) 0.0297(14) 0.0038(10) 0.0068(10) -0.0024(10) C14 0.0178(12) 0.0163(11) 0.0211(12) 0.0011(9) 0.0014(9) 0.0013(9) C15 0.0113(10) 0.0207(12) 0.0130(11) -0.0016(9) -0.0003(8) 0.0018(9) C16 0.0131(10) 0.0166(11) 0.0234(13) -0.0012(9) 0.0032(9) -0.0010(9) N4 0.0149(10) 0.0155(10) 0.0302(13) -0.0016(8) 0.0001(9) -0.0003(8) N5 0.0098(13) 0.0198(14) 0.0248(16) 0.000 -0.0013(11) 0.000 N6 0.0222(17) 0.0282(18) 0.041(2) 0.000 -0.0105(15) 0.000 O6 0.0409(19) 0.0370(19) 0.052(2) 0.000 0.0134(18) 0.000 O7 0.066(3) 0.083(4) 0.054(3) 0.000 -0.015(3) 0.000 C18 0.122(6) 0.082(7) 0.146(7) 0.064(6) 0.074(5) 0.046(5) C1A 0.089(5) 0.220(17) 0.129(10) 0.037(11) -0.021(6) -0.057(7) C1B 0.113(11) 0.047(7) 0.104(5) -0.002(6) -0.021(5) 0.006(8) N8 0.057(3) 0.048(4) 0.085(5) 0.026(3) 0.010(3) 0.011(3) O8 0.132(6) 0.182(9) 0.220(11) 0.115(8) 0.093(6) 0.034(6) N8A 0.083(6) 0.045(5) 0.080(6) 0.009(5) -0.036(5) -0.009(5) C18A 0.119(9) 0.063(6) 0.087(8) 0.007(6) -0.021(7) 0.007(6) O8A 0.120(7) 0.074(6) 0.082(6) 0.017(4) -0.067(5) 0.001(5) C17 0.085(11) 0.044(9) 0.107(11) -0.001(7) -0.035(9) 0.018(8) C1C 0.120(14) 0.134(15) 0.119(15) 0.024(12) -0.008(11) -0.071(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Cu1 Cu1 80.75(5) . 3_765 ? O1 Cu1 O4 92.37(7) . . ? O1 Cu1 O5 91.09(7) . . ? O2 Cu1 Cu1 87.65(5) . 3_765 ? O2 Cu1 O1 167.95(7) . . ? O2 Cu1 O4 89.30(7) . . ? O2 Cu1 O5 100.64(7) . . ? O3 Cu1 Cu1 85.96(5) . 3_765 ? O3 Cu1 O1 88.04(8) . . ? O3 Cu1 O2 87.92(8) . . ? O3 Cu1 O4 168.22(7) . . ? O3 Cu1 O5 96.47(7) . . ? O4 Cu1 Cu1 82.49(5) . 3_765 ? O4 Cu1 O5 95.29(7) . . ? O5 Cu1 Cu1 171.41(6) . 3_765 ? C7 O1 Cu1 126.75(16) . . ? C7 O2 Cu1 118.87(16) 3_765 . ? C15 O3 Cu1 121.02(16) . . ? C15 O4 Cu1 124.18(16) 3_765 . ? Cu1 O5 H5A 114(3) . . ? Cu1 O5 H5B 119(3) . . ? H5A O5 H5B 110(4) . . ? C2 C1 C6 120.0 . . ? C2 C1 C7 119.74(13) . . ? C6 C1 C7 120.25(13) . . ? C1 C2 H2 120.0 . . ? C1 C2 C3 120.0 . . ? C3 C2 H2 120.0 . . ? C2 C3 C8 120.93(13) . . ? C4 C3 C2 120.0 . . ? C4 C3 C8 118.96(13) . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C3 C4 C5 120.0 . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C4 C5 H5 120.0 . . ? C6 C5 C4 120.0 . . ? C6 C5 H5 120.0 . . ? C1 C6 H6 120.0 . . ? C5 C6 C1 120.0 . . ? C5 C6 H6 120.0 . . ? O1 C7 C1 116.58(19) . . ? O2 C7 O1 125.8(2) 3_765 . ? O2 C7 C1 117.6(2) 3_765 . ? N1 C8 C3 124.8(2) . . ? N1 C8 N2 109.4(2) . . ? N2 C8 C3 125.8(2) . . ? C8 N1 N1 107.58(14) . 4_575 ? C8 N2 C8 106.1(3) . 4_575 ? C8 N2 N3 126.49(15) 4_575 . ? C8 N2 N3 126.49(15) . . ? N2 N3 H3A 109.0 . . ? N2 N3 H3A 109.0(2) . 4_575 ? N2 N3 H3B 109.5 . . ? N2 N3 H3B 109.51(2) . 4_575 ? H3A N3 H3A 46.5 . 4_575 ? H3A N3 H3B 109.5 4_575 4_575 ? H3A N3 H3B 65.9 . 4_575 ? H3A N3 H3B 109.5 . . ? H3B N3 H3A 65.9 . 4_575 ? H3B N3 H3B 139.7 . 4_575 ? C10 C9 C14 120.0 . . ? C10 C9 C15 118.84(13) . . ? C14 C9 C15 121.16(13) . . ? C9 C10 H10 120.0 . . ? C9 C10 C11 120.0 . . ? C11 C10 H10 120.0 . . ? C10 C11 C16 120.44(13) . . ? C12 C11 C10 120.0 . . ? C12 C11 C16 119.54(13) . . ? C11 C12 H12 120.0 . . ? C13 C12 C11 120.0 . . ? C13 C12 H12 120.0 . . ? C12 C13 H13 120.0 . . ? C12 C13 C14 120.0 . . ? C14 C13 H13 120.0 . . ? C9 C14 H14 120.0 . . ? C13 C14 C9 120.0 . . ? C13 C14 H14 120.0 . . ? O3 C15 O4 126.1(2) . 3_765 ? O3 C15 C9 116.5(2) . . ? O4 C15 C9 117.4(2) 3_765 . ? N4 C16 C11 127.4(2) . . ? N4 C16 N5 109.8(2) . . ? N5 C16 C11 122.8(2) . . ? C16 N4 N4 107.34(14) . 4_575 ? C16 N5 C16 105.7(3) 4_575 . ? C16 N5 N6 126.66(15) . . ? C16 N5 N6 126.66(15) 4_575 . ? N5 N6 H6A 109.41(3) . 4_575 ? N5 N6 H6A 109.4 . . ? N5 N6 H6B 109.1 . . ? N5 N6 H6B 109.11(17) . 4_575 ? H6A N6 H6A 138.1 . 4_575 ? H6A N6 H6B 109.5 4_575 4_575 ? H6A N6 H6B 109.5 . . ? H6A N6 H6B 41.6 . 4_575 ? H6B N6 H6A 41.6 . 4_575 ? H6B N6 H6B 70.7 . 4_575 ? H6C O6 H6C 67.1 . 4_575 ? H6C O6 H6D 108.9 4_575 4_575 ? H6C O6 H6D 56.1 . 4_575 ? H6C O6 H6D 108.9 . . ? H6D O6 H6C 56.1 . 4_575 ? H6D O6 H6D 105.8 . 4_575 ? H7A O7 H7B 100.8 . 4_575 ? H7A O7 H7B 100.7 . . ? H7B O7 H7B 85.1 . 4_575 ? N8 C18 H18 107.5 . . ? O8 C18 H18 107.5 . . ? O8 C18 N8 144.9(16) . . ? H1AA C1A H1AB 109.5 . . ? H1AA C1A H1AC 109.5 . . ? H1AB C1A H1AC 109.5 . . ? N8 C1A H1AA 109.5 . . ? N8 C1A H1AB 109.5 . . ? N8 C1A H1AC 109.5 . . ? H1BA C1B H1BB 109.5 . . ? H1BA C1B H1BC 109.5 . . ? H1BB C1B H1BC 109.5 . . ? N8 C1B H1BA 109.5 . . ? N8 C1B H1BB 109.5 . . ? N8 C1B H1BC 109.5 . . ? C18 N8 C1A 119.7(11) . . ? C18 N8 C1B 124.1(12) . . ? C1A N8 C1B 116.2(11) . . ? C18A N8A C17 123.3(16) . . ? C18A N8A C1C 117.9(12) . . ? C17 N8A C1C 118.8(14) . . ? N8A C18A H18A 113.4 . . ? O8A C18A N8A 133.3(16) . . ? O8A C18A H18A 113.4 . . ? N8A C17 H17A 109.5 . . ? N8A C17 H17B 109.5 . . ? N8A C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? N8A C1C H1CA 109.5 . . ? N8A C1C H1CB 109.5 . . ? N8A C1C H1CC 109.5 . . ? H1CA C1C H1CB 109.5 . . ? H1CA C1C H1CC 109.5 . . ? H1CB C1C H1CC 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 Cu1 2.6429(6) 3_765 ? Cu1 O1 1.9632(17) . ? Cu1 O2 1.9605(17) . ? Cu1 O3 1.9560(17) . ? Cu1 O4 1.9754(17) . ? Cu1 O5 2.1740(18) . ? O1 C7 1.267(3) . ? O2 C7 1.261(3) 3_765 ? O3 C15 1.261(3) . ? O4 C15 1.262(3) 3_765 ? O5 H5A 0.77(4) . ? O5 H5B 0.79(4) . ? C1 C2 1.3900 . ? C1 C6 1.3900 . ? C1 C7 1.500(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.3900 . ? C3 C4 1.3900 . ? C3 C8 1.477(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.3900 . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.3900 . ? C6 H6 0.9500 . ? C8 N1 1.318(3) . ? C8 N2 1.367(3) . ? N1 N1 1.389(4) 4_575 ? N2 N3 1.418(4) . ? N3 H3A 0.9098 4_575 ? N3 H3A 0.9099 . ? N3 H3B 0.9098 4_575 ? N3 H3B 0.9099 . ? C9 C10 1.3900 . ? C9 C14 1.3900 . ? C9 C15 1.502(2) . ? C10 H10 0.9500 . ? C10 C11 1.3900 . ? C11 C12 1.3900 . ? C11 C16 1.468(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C12 C13 1.3900 . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.3900 . ? C14 H14 0.9500 . ? C16 N4 1.318(3) . ? C16 N5 1.369(3) . ? N4 N4 1.396(4) 4_575 ? N5 N6 1.399(4) . ? N6 H6A 0.9101 . ? N6 H6A 0.9101 4_575 ? N6 H6B 0.9101 4_575 ? N6 H6B 0.9101 . ? O6 H6C 0.87(6) 4_575 ? O6 H6C 0.8666 . ? O6 H6D 0.8697 . ? O6 H6D 0.87(8) 4_575 ? O7 H7A 0.8394 . ? O7 H7B 0.8698 . ? O7 H7B 0.87(11) 4_575 ? 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C2 C3 C8 N1 140.9(2) . . . . ? C2 C3 C8 N2 -37.1(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.0 . . . . ? C3 C8 N1 N1 -177.86(19) . . . 4_575 ? C3 C8 N2 C8 177.54(13) . . . 4_575 ? C3 C8 N2 N3 -13.2(5) . . . . ? C4 C3 C8 N1 -35.2(3) . . . . ? C4 C3 C8 N2 146.7(3) . . . . ? C4 C5 C6 C1 0.0 . . . . ? C6 C1 C2 C3 0.0 . . . . ? C6 C1 C7 O1 -165.40(16) . . . . ? C6 C1 C7 O2 14.5(3) . . . 3_765 ? C7 C1 C2 C3 178.69(16) . . . . ? C7 C1 C6 C5 -178.68(16) . . . . ? C8 C3 C4 C5 176.14(18) . . . . ? N1 C8 N2 C8 -0.8(4) . . . 4_575 ? N1 C8 N2 N3 168.5(3) . . . . ? N2 C8 N1 N1 0.5(3) . . . 4_575 ? C9 C10 C11 C12 0.0 . . . . ? C9 C10 C11 C16 178.20(19) . . . . ? C10 C9 C14 C13 0.0 . . . . ? C10 C9 C15 O3 1.3(3) . . . . ? C10 C9 C15 O4 -179.03(17) . . . 3_765 ? C10 C11 C12 C13 0.0 . . . . ? C10 C11 C16 N4 138.1(2) . . . . ? C10 C11 C16 N5 -44.0(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 0.0 . . . . ? C11 C16 N4 N4 177.8(2) . . . 4_575 ? C11 C16 N5 C16 -177.75(13) . . . 4_575 ? C11 C16 N5 N6 -8.7(5) . . . . ? 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