#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-10-08 01:56:28 +0300 (Fri, 08 Oct 2021) $ #$Revision: 269858 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/85/7708532.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7708532 loop_ _publ_author_name 'Karges, Johannes' 'Seo, Hyeonglim' 'Cohen, Seth M.' _publ_section_title ; Synthesis of Tetranuclear Rhenium(I) Tricarbonyl Metallacycles ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D1DT02435C _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C36 H16 N20 O12 Re4' _chemical_formula_sum 'C36 H16 N20 O12 Re4' _chemical_formula_weight 1665.49 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _audit_block_doi 10.5517/ccdc.csd.cc287vq3 _audit_creation_date 2021-05-04 _audit_creation_method ; Olex2 1.3-alpha (compiled 2020.09.11 svn.r3730fd0d for OlexSys, GUI svn.r6159) ; _audit_update_record ; 2021-06-28 deposited with the CCDC. 2021-10-07 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 19.9283(7) _cell_length_b 18.5408(7) _cell_length_c 30.9067(12) _cell_measurement_reflns_used 9985 _cell_measurement_temperature 100.0 _cell_measurement_theta_max 23.10 _cell_measurement_theta_min 2.20 _cell_volume 11419.6(7) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.40A (Bruker, 2019)' _computing_data_collection 'APEX2 v2013.6-2 (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.40A (Bruker, 2019)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3-alpha (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve 1.3-alpha (Bourhis et al., 2015)' _diffrn_ambient_temperature 100.0 _diffrn_detector 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD Area Detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device 'Kappa Four-Circle Diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Double Bounce Multilayer Mirrors' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_xray_symbol K-L~3~ _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0851 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0603 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 58915 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 23.307 _diffrn_reflns_theta_max 23.307 _diffrn_reflns_theta_min 1.638 _diffrn_source 'Micro Focus Rotating Anode' _diffrn_source_current 50.0 _diffrn_source_power 2.5 _diffrn_source_type 'Bruker TXS' _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.519 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2565 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1889 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1158 before and 0.0540 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7365. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.937 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 6144 _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 1.730 _refine_diff_density_min -2.058 _refine_diff_density_rms 0.239 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.109 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 643 _refine_ls_number_reflns 8226 _refine_ls_number_restraints 672 _refine_ls_restrained_S_all 1.068 _refine_ls_R_factor_all 0.1130 _refine_ls_R_factor_gt 0.0825 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+780.6629P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1768 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1904 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5800 _reflns_number_total 8226 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1dt02435c2.cif _cod_data_source_block ortho_a_sq _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_diffrn_radiation_probe' value 'X-ray' was changed to 'x-ray' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 7556 2019-12-06 15:28:31Z antanas ; _cod_database_code 7708532 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.675 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.483 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups 2. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(O4) \\sim Ueq, Uanis(C6A) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 Uanis(O4) = Uanis(C7A) 3. Rigid body (RIGU) restrains All non-hydrogen atoms with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 4.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3C(H3C), C6C(H6C), C6B(H6B), C4C(H4C), C4(H4), C5C(H5C), C3A(H3A), C6A(H6A), C5A(H5A), C5(H5), C3(H3), C6(H6), C5B(H5B), C4B(H4B), C4A(H4A), C3B(H3B) ; _shelx_res_file ; TITL Ortho_a.res in Pbca ortho_a_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 10:37:23 on 04-May-2021 REM Old TITL Ortho in Pbca REM SHELXT solution in Pbca REM R1 0.311, Rweak 0.024, Alpha 0.060, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C43 N12 O11 Re4 CELL 0.71073 19.9283 18.5408 30.9067 90 90 90 ZERR 8 0.0007 0.0007 0.0012 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H N O Re UNIT 288 128 160 96 32 RIGU ISOR 0.01 0.02 O4 C6A EADP O4 C7A L.S. 5 0 114 PLAN 17 SIZE 0.1 0.1 0.05 TEMP -173.15 CONF BOND $H MORE -1 ABIN fmap 2 acta OMIT 0 0 2 OMIT 4 13 1 OMIT 2 11 4 REM REM REM WGHT 0.000000 780.662903 FVAR 0.07236 RE2 5 0.444671 0.402832 0.739443 11.00000 0.02695 0.03098 = 0.10108 -0.00161 0.00967 -0.00252 RE4 5 0.819363 0.277952 0.602560 11.00000 0.03625 0.04481 = 0.08128 -0.01276 0.00210 0.00389 RE1 5 0.682122 0.187022 0.777774 11.00000 0.02559 0.05665 = 0.11098 0.01767 0.00308 0.00184 RE3 5 0.516657 0.322539 0.545678 11.00000 0.04740 0.07852 = 0.09164 0.00183 -0.00731 0.01100 N3 3 0.539529 0.348912 0.759416 11.00000 0.02408 0.05010 = 0.07140 0.00383 0.01466 -0.02412 O6 4 0.368115 0.259094 0.743894 11.00000 0.02577 0.02690 = 0.13263 0.01087 0.00822 0.00579 N1C 3 0.776634 0.269224 0.666281 11.00000 0.02845 0.01847 = 0.08880 -0.00541 -0.01057 0.01355 O4 4 0.312165 0.473042 0.715813 11.00000 0.04474 0.01910 = 0.11671 -0.01441 0.00088 0.00731 N3C 3 0.728719 0.246908 0.726538 11.00000 0.02601 0.02662 = 0.09149 -0.01152 -0.01180 -0.00770 N5B 3 0.504893 0.221375 0.577513 11.00000 0.04371 0.05168 = 0.06862 -0.03245 -0.01588 0.00019 N4C 3 0.725691 0.320215 0.721553 11.00000 0.01983 0.03402 = 0.08798 -0.00657 -0.00229 -0.00934 N1 3 0.610374 0.273271 0.773494 11.00000 0.02981 0.05134 = 0.09470 0.00057 0.00643 -0.01791 N2C 3 0.761631 0.216406 0.692130 11.00000 0.03897 0.03465 = 0.08669 -0.00075 -0.00942 0.00403 O3 4 0.626326 0.087019 0.708980 11.00000 0.05637 0.03622 = 0.13441 0.00990 0.00377 0.01082 N5A 3 0.508876 0.497067 0.726694 11.00000 0.03122 0.04234 = 0.10292 -0.00592 0.01632 0.01209 N1B 3 0.612882 0.287078 0.565853 11.00000 0.04534 0.04210 = 0.07669 -0.01927 -0.00515 0.00015 N4 3 0.581690 0.386595 0.787283 11.00000 0.02465 0.05830 = 0.08487 -0.01268 0.00828 -0.00555 N2A 3 0.475386 0.341331 0.641937 11.00000 0.03251 0.03802 = 0.09514 -0.00398 0.00172 0.00013 N2B 3 0.676942 0.312715 0.565317 11.00000 0.05308 0.06300 = 0.07335 0.00238 -0.00905 -0.01271 C1C 1 0.755167 0.331725 0.684467 11.00000 0.02153 0.02526 = 0.08432 -0.01062 -0.00141 0.00100 N1A 3 0.481178 0.388076 0.674131 11.00000 0.03062 0.04108 = 0.09271 -0.00168 0.00415 0.00180 N5C 3 0.791882 0.389607 0.620480 11.00000 0.04195 0.03048 = 0.08329 -0.00374 -0.00681 0.00454 N4A 3 0.545275 0.429017 0.620914 11.00000 0.06697 0.02375 = 0.10597 0.00678 0.02086 0.01079 N3A 3 0.513531 0.366114 0.610781 11.00000 0.05036 0.02583 = 0.10158 0.00196 0.01371 0.02007 C2C 1 0.763361 0.397705 0.660394 11.00000 0.03484 0.02329 = 0.08299 -0.00847 -0.00805 0.00304 N4B 3 0.675684 0.208765 0.601532 11.00000 0.04347 0.06258 = 0.08026 -0.00192 -0.01193 -0.00843 N5 3 0.720505 0.271487 0.819200 11.00000 0.03496 0.09212 = 0.08134 0.01795 0.00970 -0.00312 N3B 3 0.713420 0.262511 0.585948 11.00000 0.04637 0.05767 = 0.08515 -0.00661 -0.01197 -0.00789 C2A 1 0.537746 0.500346 0.686807 11.00000 0.03175 0.03733 = 0.09527 0.00791 0.00544 0.01293 N2 3 0.554047 0.275938 0.751342 11.00000 0.04952 0.06654 = 0.11848 -0.02580 -0.01433 0.00643 O2 4 0.802418 0.083390 0.790709 11.00000 0.04734 0.09406 = 0.18428 0.05392 0.00231 -0.00423 C3C 1 0.745449 0.462184 0.676684 11.00000 0.04180 0.03096 = 0.09329 -0.01447 -0.00818 0.00921 AFIX 43 H3C 2 0.727093 0.465907 0.704963 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.626089 0.330573 0.795671 11.00000 0.02561 0.05609 = 0.08210 -0.00246 0.01009 -0.00789 C6C 1 0.799762 0.447463 0.597162 11.00000 0.05467 0.02130 = 0.08714 -0.00678 -0.00593 0.00173 AFIX 43 H6C 2 0.818234 0.441336 0.569065 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O10 4 0.965403 0.291149 0.635822 11.00000 0.05273 0.02367 = 0.14681 -0.03440 0.00291 -0.00553 O8 4 0.369107 0.360493 0.528482 11.00000 0.05468 0.13705 = 0.15133 0.03759 -0.00213 0.02829 O11 4 0.866489 0.312588 0.511857 11.00000 0.11011 0.10627 = 0.10530 -0.00872 0.04347 0.00109 C2 1 0.686201 0.337977 0.821934 11.00000 0.03750 0.09730 = 0.09113 -0.00935 -0.00422 -0.00155 C6B 1 0.439027 0.185545 0.584469 11.00000 0.04531 0.05373 = 0.08864 -0.01761 -0.00910 -0.00254 AFIX 43 H6B 2 0.400645 0.208267 0.572364 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1B 1 0.615843 0.226905 0.588728 11.00000 0.04361 0.06144 = 0.10427 0.00912 -0.01335 -0.00615 C4C 1 0.754355 0.522986 0.651327 11.00000 0.04710 0.02674 = 0.09915 -0.01855 -0.01454 0.00300 AFIX 43 H4C 2 0.740583 0.568562 0.662209 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7A 1 0.363241 0.449226 0.722011 11.00000 0.04474 0.01910 = 0.11671 -0.01441 0.00088 0.00731 C9 1 0.647200 0.124218 0.736974 11.00000 0.03433 0.04100 = 0.13820 0.00760 0.01348 -0.00168 C2B 1 0.551673 0.185155 0.595917 11.00000 0.04414 0.05519 = 0.08504 -0.01214 -0.02279 -0.01954 O9 4 0.566500 0.466023 0.508522 11.00000 0.08370 0.10577 = 0.22176 0.06215 0.02524 0.02712 C4 1 0.766405 0.396063 0.867051 11.00000 0.06360 0.10931 = 0.13221 -0.01971 -0.02168 -0.01272 AFIX 43 H4 2 0.781929 0.437534 0.882072 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1 4 0.602452 0.103758 0.845732 11.00000 0.09771 0.09699 = 0.23260 0.05823 0.06504 -0.01541 C5C 1 0.783237 0.519055 0.609912 11.00000 0.06164 0.02530 = 0.10686 -0.00431 -0.00059 0.00839 AFIX 43 H5C 2 0.790959 0.560092 0.592193 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9A 1 0.397504 0.316350 0.741888 11.00000 0.02049 0.02800 = 0.10292 0.00815 0.01184 0.01214 C3A 1 0.578688 0.561077 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-0.00175 -0.00622 AFIX 43 H5 2 0.842673 0.329030 0.880631 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1A 1 0.524132 0.440718 0.659944 11.00000 0.03515 0.05262 = 0.10139 -0.00200 0.01164 -0.00412 C8B 1 0.545717 0.411562 0.521923 11.00000 0.07412 0.09445 = 0.11440 0.03004 0.02231 0.03129 C7 1 0.633615 0.139345 0.821955 11.00000 0.03756 0.10301 = 0.13762 0.04526 0.01312 0.00134 C3 1 0.706479 0.393859 0.844541 11.00000 0.04711 0.11020 = 0.09458 -0.01876 0.00445 -0.01414 AFIX 43 H3 2 0.678328 0.435180 0.845482 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.778748 0.269084 0.842161 11.00000 0.04947 0.10029 = 0.07899 0.00867 -0.00081 0.00301 AFIX 43 H6 2 0.804536 0.226005 0.842835 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5B 1 0.428905 0.123410 0.606525 11.00000 0.06900 0.09595 = 0.10537 0.01992 -0.01106 -0.00710 AFIX 43 H5B 2 0.384924 0.104680 0.610311 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.424521 0.346245 0.532988 11.00000 0.05806 0.10609 = 0.11358 -0.00089 0.00147 0.03247 C4B 1 0.485355 0.086861 0.623863 11.00000 0.06475 0.07347 = 0.11189 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restraints END WGHT 0.0000 780.5544 REM Highest difference peak 1.730, deepest hole -2.058, 1-sigma level 0.239 Q1 1 0.4848 0.2769 0.5355 11.00000 0.05 1.73 Q2 1 0.5166 0.2467 0.5495 11.00000 0.05 1.60 Q3 1 0.8467 0.3012 0.5900 11.00000 0.05 1.35 Q4 1 0.6918 0.3819 0.6074 11.00000 0.05 1.31 Q5 1 0.8068 0.3017 0.6223 11.00000 0.05 1.19 Q6 1 0.4917 0.2038 0.5799 11.00000 0.05 1.07 Q7 1 0.5519 0.6833 0.7713 11.00000 0.05 1.07 Q8 1 0.5541 0.3278 0.5155 11.00000 0.05 1.06 Q9 1 0.6905 0.4583 0.6127 11.00000 0.05 1.06 Q10 1 0.6801 0.3013 0.7796 11.00000 0.05 1.05 Q11 1 0.5507 0.5045 0.7647 11.00000 0.05 1.03 Q12 1 0.6806 0.3725 0.7849 11.00000 0.05 1.03 Q13 1 0.5849 0.3253 0.5488 11.00000 0.05 1.01 Q14 1 0.5229 0.3017 0.6020 11.00000 0.05 0.96 Q15 1 0.3233 0.3043 0.5379 11.00000 0.05 0.95 Q16 1 0.5725 0.1631 0.6104 11.00000 0.05 0.94 Q17 1 0.4482 0.0575 0.5867 11.00000 0.05 0.94 ; _shelx_res_checksum 98621 _shelx_fab_file ; 2 0 0 -206.08 0.00 4 0 0 96.19 0.00 6 0 0 -26.41 0.00 8 0 0 13.50 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0.00 10 8 28 -3.25 0.00 9 9 28 3.39 0.00 0 12 28 -3.98 0.00 1 12 28 -9.90 0.00 2 12 28 4.32 0.00 12 1 29 -6.88 0.00 12 2 29 4.37 0.00 11 5 29 -3.56 0.00 10 6 29 -4.11 0.00 7 9 29 -2.90 0.00 6 10 29 -3.26 0.00 2 11 29 -11.50 0.00 3 11 29 -1.40 0.00 11 0 30 -5.84 0.00 11 1 30 4.72 0.00 11 2 30 0.96 0.00 10 4 30 -2.35 0.00 9 6 30 -2.92 0.00 8 7 30 -0.74 0.00 7 8 30 -1.18 0.00 5 9 30 -4.16 0.00 2 10 30 2.74 0.00 3 10 30 -9.44 0.00 10 1 31 3.10 0.00 9 4 31 -5.04 0.00 8 5 31 -8.70 0.00 6 7 31 3.82 0.00 5 8 31 -5.41 0.00 1 9 31 0.55 0.00 2 9 31 1.41 0.00 8 2 32 -1.38 0.00 8 3 32 -14.33 0.00 7 4 32 -4.11 0.00 5 6 32 -11.27 0.00 4 7 32 3.25 0.00 0 8 32 5.49 0.00 1 8 32 -2.48 0.00 6 2 33 -0.11 0.00 6 3 33 1.76 0.00 5 4 33 4.45 0.00 4 5 33 2.64 0.00 0 6 33 -5.70 0.00 1 6 33 -2.69 0.00 2 6 33 -11.14 0.00 4 0 34 2.72 0.00 4 1 34 -3.45 0.00 3 2 34 2.77 0.00 2 3 34 -1.82 0.00 3 3 34 7.60 0.00 0 4 34 13.05 0.00 1 4 34 -8.62 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 130720) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.004 -0.013 0.000 1372 406 ' ' 2 0.709 -0.187 0.500 1373 407 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 0 2 1.318 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL ortho_a P b c a R = 0.09 CELL 19.9283 18.5408 30.9067 90.00 90.00 90.00 SPGR Pbca # Solvent Accessible Volume = 2749 # Electrons Found in S.A.V. = 812 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.766 0.380 0.406 ! 2.60 eA-3 C102 0.625 0.063 0.444 ! 2.40 eA-3 Q103 0.984 0.281 0.960 ! 2.34 eA-3 C104 0.934 0.564 0.473 ! 2.21 eA-3 C105 0.781 0.869 0.438 ! 2.13 eA-3 Q106 0.200 0.950 0.536 ! 2.13 eA-3 C107 0.765 0.537 0.467 ! 2.12 eA-3 Q108 0.938 0.079 0.291 ! 2.11 eA-3 Q109 0.150 0.702 0.411 ! 2.03 eA-3 C110 0.145 0.143 0.559 ! 2.02 eA-3 Q111 0.310 0.547 0.391 ! 2.02 eA-3 C112 0.733 0.439 0.463 ! 2.02 eA-3 Q113 0.812 0.300 0.627 ! 1.99 eA-3 C114 0.822 0.800 0.433 ! 1.98 eA-3 Q115 0.186 0.203 0.219 ! 1.96 eA-3 Q116 0.052 0.169 0.484 ! 1.90 eA-3 Q117 0.421 0.827 0.080 ! 1.90 eA-3 Q118 0.800 0.893 0.607 ! 1.88 eA-3 C119 0.694 0.066 0.464 ! 1.87 eA-3 Q120 0.186 0.267 0.971 ! 1.87 eA-3 C121 0.795 0.656 0.485 ! 1.87 eA-3 C122 0.951 0.487 0.502 ! 1.86 eA-3 C123 0.809 0.595 0.959 ! 1.85 eA-3 C124 1.001 1.000 0.024 ! 1.83 eA-3 Q125 0.011 0.250 0.454 ! 1.82 eA-3 Q126 0.419 0.954 0.076 ! 1.82 eA-3 C127 0.353 0.581 0.972 ! 1.80 eA-3 Q128 0.622 0.519 0.026 ! 1.78 eA-3 C129 0.257 0.878 0.045 ! 1.78 eA-3 Q130 0.421 0.233 0.268 ! 1.76 eA-3 C131 0.701 0.357 0.010 ! 1.75 eA-3 C132 0.505 0.420 0.002 ! 1.74 eA-3 Q133 0.935 0.235 0.260 ! 1.74 eA-3 C134 0.776 0.778 0.446 ! 1.74 eA-3 Q135 0.546 0.515 0.770 ! 1.73 eA-3 Q136 0.687 0.206 0.510 ! 1.73 eA-3 C137 0.796 0.422 0.462 ! 1.73 eA-3 C138 0.880 0.659 0.449 ! 1.71 eA-3 C139 0.694 0.126 0.962 ! 1.71 eA-3 Q140 0.314 0.110 0.050 ! 1.70 eA-3 C141 0.221 0.485 0.024 ! 1.69 eA-3 Q142 0.295 0.609 0.081 ! 1.67 eA-3 C143 0.279 0.439 0.096 ! 1.66 eA-3 C144 1.000 0.500 0.500 ! 1.64 eA-3 Q145 0.313 0.048 0.063 ! 1.63 eA-3 Q146 0.896 0.862 0.016 ! 1.63 eA-3 C147 0.137 0.095-0.006 ! 1.63 eA-3 C148 0.763 0.315 0.432 ! 1.63 eA-3 C149 0.938 0.490 0.466 ! 1.62 eA-3 Q150 0.936 0.832 0.082 ! 1.62 eA-3 Q151 0.183 0.111 0.721 ! 1.60 eA-3 C152 0.858 0.578 0.928 ! 1.60 eA-3 Q153 0.985 0.171 0.725 ! 1.60 eA-3 Q154 0.921 0.840 0.392 ! 1.60 eA-3 Q155 0.439 0.813 0.760 ! 1.59 eA-3 Q156 0.674 0.050 0.423 ! 1.58 eA-3 Q157 0.173 0.611 0.401 ! 1.57 eA-3 C158 0.998 0.074 0.046 ! 1.57 eA-3 C159 0.138 0.032 0.570 ! 1.57 eA-3 Q160 0.387 0.498 0.059 ! 1.57 eA-3 Q161 0.907 0.983 0.739 ! 1.56 eA-3 Q162 0.093 0.017 0.261 ! 1.56 eA-3 Q163 0.985 0.903 0.043 ! 1.56 eA-3 Q164 0.015 0.097 0.957 ! 1.56 eA-3 C165 0.330 0.497 0.044 ! 1.56 eA-3 Q166 0.801 0.718 0.406 ! 1.55 eA-3 Q167 0.708 0.160 0.894 ! 1.55 eA-3 Q168 0.201 0.451 0.220 ! 1.54 eA-3 Q169 0.170 0.622 0.512 ! 1.54 eA-3 Q170 0.339 0.373 0.478 ! 1.53 eA-3 Q171 0.079 0.158 0.118 ! 1.53 eA-3 Q172 0.935 0.637 0.662 ! 1.51 eA-3 C173 0.259 0.488 0.032 ! 1.50 eA-3 Q174 0.563 0.482 0.338 ! 1.49 eA-3 Q175 0.957 0.310 0.282 ! 1.49 eA-3 Q176 0.251 0.921 0.139 ! 1.47 eA-3 Q177 0.818 0.610 0.275 ! 1.47 eA-3 Q178 0.250 0.488 0.563 ! 1.47 eA-3 Q179 0.143 0.529 0.899 ! 1.46 eA-3 Q180 0.219 0.310 0.220 ! 1.46 eA-3 Q181 0.740 0.567 0.490 ! 1.46 eA-3 C182 0.153 1.000 0.005 ! 1.45 eA-3 C183 0.090 0.126 0.009 ! 1.44 eA-3 C184 0.566 0.062 0.441 ! 1.42 eA-3 Q185 0.913 0.890 0.456 ! 1.42 eA-3 C186 0.009 0.425 0.084 ! 1.41 eA-3 C187 0.717 0.955 0.427 ! 1.41 eA-3 C188 0.326 0.942 0.068 ! 1.41 eA-3 C189 0.198 0.222 0.049 ! 1.41 eA-3 Q190 0.952 0.044 0.918 ! 1.40 eA-3 Q191 0.509 0.672 0.070 ! 1.40 eA-3 Q192 0.045 0.826 0.965 ! 1.39 eA-3 Q193 0.188 0.900 0.057 ! 1.39 eA-3 Q194 0.060 0.764 0.811 ! 1.38 eA-3 Q195 0.573 0.346 0.113 ! 1.38 eA-3 Q196 0.674 0.689 0.463 ! 1.38 eA-3 Q197 0.983 0.294 0.438 ! 1.38 eA-3 Q198 0.189 0.267 0.801 ! 1.37 eA-3 Q199 0.311 0.767 0.801 ! 1.37 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 79309 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Re2 Re 0.44467(4) 0.40283(5) 0.73944(4) 0.0530(3) Uani 1 1 d . . . . . Re4 Re 0.81936(5) 0.27795(6) 0.60256(4) 0.0541(3) Uani 1 1 d . . . . . Re1 Re 0.68212(5) 0.18702(6) 0.77777(4) 0.0644(4) Uani 1 1 d . . . . . Re3 Re 0.51666(6) 0.32254(7) 0.54568(5) 0.0725(4) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.5395(8) 0.3489(10) 0.7594(7) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.3681(7) 0.2591(8) 0.7439(6) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . . . N1C N 0.7766(8) 0.2692(9) 0.6663(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.3122(8) 0.4730(7) 0.7158(6) 0.060(4) Uani 1 1 d . U . . . N3C N 0.7287(8) 0.2469(9) 0.7265(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . . . N5B N 0.5049(9) 0.2214(11) 0.5775(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . . . N4C N 0.7257(8) 0.3202(10) 0.7216(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6104(9) 0.2733(11) 0.7735(7) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . . . N2C N 0.7616(9) 0.2164(10) 0.6921(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6263(9) 0.0870(9) 0.7090(7) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . . . N5A N 0.5089(9) 0.4971(11) 0.7267(8) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . . . N1B N 0.6129(9) 0.2871(10) 0.5659(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.5817(8) 0.3866(11) 0.7873(7) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . . . N2A N 0.4754(9) 0.3413(10) 0.6419(8) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . . . N2B N 0.6769(10) 0.3127(12) 0.5653(7) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . . . C1C C 0.7552(10) 0.3317(11) 0.6845(8) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . . . N1A N 0.4812(9) 0.3881(10) 0.6741(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . . . N5C N 0.7919(9) 0.3896(10) 0.6205(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . . . N4A N 0.5453(11) 0.4290(10) 0.6209(8) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . . . N3A N 0.5135(10) 0.3661(10) 0.6108(8) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . . . C2C C 0.7634(10) 0.3977(11) 0.6604(9) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . . . N4B N 0.6757(10) 0.2088(11) 0.6015(7) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.7205(10) 0.2715(13) 0.8192(8) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . . . N3B N 0.7134(10) 0.2625(12) 0.5859(8) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . . . C2A C 0.5377(11) 0.5003(12) 0.6868(9) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.5540(11) 0.2759(12) 0.7513(9) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.8024(9) 0.0834(12) 0.7907(9) 0.109(9) Uani 1 1 d . . . . . C3C C 0.7454(11) 0.4622(12) 0.6767(9) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . . . H3C H 0.727093 0.465907 0.704963 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.6261(10) 0.3306(14) 0.7957(9) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . . . C6C C 0.7998(12) 0.4475(11) 0.5972(9) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . . . H6C H 0.818234 0.441336 0.569065 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . O10 O 0.9654(8) 0.2911(8) 0.6358(7) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.3691(10) 0.3605(14) 0.5285(9) 0.114(9) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.8665(12) 0.3126(13) 0.5119(8) 0.107(8) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6862(13) 0.3380(18) 0.8219(10) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . . . C6B C 0.4390(12) 0.1855(14) 0.5845(9) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . . . H6B H 0.400645 0.208267 0.572364 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C1B C 0.6158(12) 0.2269(15) 0.5887(10) 0.070(8) Uani 1 1 d . . . . . C4C C 0.7544(12) 0.5230(12) 0.6513(9) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . . . H4C H 0.740583 0.568562 0.662209 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C7A C 0.3632(12) 0.4492(12) 0.7220(10) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.6472(12) 0.1242(14) 0.7370(12) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . . . C2B C 0.5517(12) 0.1852(14) 0.5959(9) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.5665(12) 0.4660(14) 0.5085(11) 0.137(11) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.7664(15) 0.396(2) 0.8671(12) 0.102(11) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.781929 0.437534 0.882072 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.6025(12) 0.1038(14) 0.8457(11) 0.142(11) Uani 1 1 d . . . . . C5C C 0.7832(13) 0.5191(13) 0.6099(10) 0.065(7) Uani 1 1 d . . . . . H5C H 0.790959 0.560092 0.592193 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C9A C 0.3975(10) 0.3164(12) 0.7419(9) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . . . C3A C 0.5787(14) 0.5611(14) 0.6768(12) 0.081(8) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.601409 0.562991 0.649827 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.7560(14) 0.1229(17) 0.7855(11) 0.080(7) Uani 1 1 d . . . . . C7C C 0.9099(12) 0.2878(12) 0.6218(10) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . . . C8C C 0.8470(15) 0.2973(16) 0.5460(11) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . . . C6A C 0.5151(11) 0.5515(13) 0.7541(9) 0.056(5) Uani 1 1 d . U . . . H6A H 0.491914 0.549436 0.780907 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . O7 O 0.5229(13) 0.2595(19) 0.4560(9) 0.147(12) Uani 1 1 d . . . . . C7B C 0.5184(16) 0.288(2) 0.4904(11) 0.095(9) Uani 1 1 d . . . . . C5A C 0.5551(12) 0.6127(15) 0.7448(11) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.560609 0.650368 0.765345 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8013(16) 0.3320(19) 0.8655(10) 0.085(8) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.842673 0.329030 0.880631 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C1A C 0.5241(12) 0.4407(14) 0.6599(10) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . . . C8B C 0.5457(16) 0.412(2) 0.5219(12) 0.094(8) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.6336(13) 0.1393(19) 0.8220(12) 0.093(8) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.7065(14) 0.3939(19) 0.8445(10) 0.084(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.678328 0.435180 0.845482 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7787(13) 0.2691(18) 0.8422(9) 0.076(7) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.804536 0.226005 0.842835 0.092 Uiso 1 1 calc R U . . . C5B C 0.4289(16) 0.1234(18) 0.6065(11) 0.090(10) Uani 1 1 d . . . . . H5B H 0.384924 0.104680 0.610311 0.108 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.4245(15) 0.3462(19) 0.5330(12) 0.093(9) Uani 1 1 d . . . . . C4B C 0.4854(14) 0.0869(17) 0.6239(11) 0.083(9) Uani 1 1 d . . . . . H4B H 0.478462 0.043190 0.639312 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C 0.5856(14) 0.6158(16) 0.7051(11) 0.084(8) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.611824 0.656652 0.697467 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C3B C 0.5469(16) 0.1113(18) 0.6193(13) 0.112(13) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 0.585182 0.085893 0.629469 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . O12 O 0.8463(8) 0.1190(10) 0.5830(6) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.4179(8) 0.4435(10) 0.8336(7) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . . . C9C C 0.8367(12) 0.1832(15) 0.5904(9) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . . . C8A C 0.4275(11) 0.4236(15) 0.7977(11) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Re2 0.0269(5) 0.0310(5) 0.1011(9) -0.0016(5) 0.0097(5) -0.0025(4) Re4 0.0362(5) 0.0448(6) 0.0813(8) -0.0128(6) 0.0021(5) 0.0039(4) Re1 0.0256(5) 0.0567(7) 0.1110(10) 0.0177(7) 0.0031(5) 0.0018(5) Re3 0.0474(6) 0.0785(9) 0.0916(10) 0.0018(7) -0.0073(6) 0.0110(6) N3 0.024(7) 0.050(8) 0.071(11) 0.004(8) 0.015(6) -0.024(6) O6 0.026(7) 0.027(7) 0.133(16) 0.011(9) 0.008(9) 0.006(6) N1C 0.028(8) 0.018(6) 0.089(9) -0.005(6) -0.011(7) 0.014(6) O4 0.045(7) 0.019(6) 0.117(10) -0.014(7) 0.001(7) 0.007(5) N3C 0.026(8) 0.027(7) 0.091(10) -0.012(7) -0.012(7) -0.008(6) N5B 0.044(7) 0.052(9) 0.069(12) -0.032(8) -0.016(8) 0.000(7) N4C 0.020(8) 0.034(7) 0.088(11) -0.007(7) -0.002(7) -0.009(7) N1 0.030(7) 0.051(8) 0.095(14) 0.001(8) 0.006(7) -0.018(6) N2C 0.039(10) 0.035(7) 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