#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-10-29 02:47:56 +0300 (Fri, 29 Oct 2021) $ #$Revision: 270125 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/86/7708632.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7708632 loop_ _publ_author_name 'Kama, Dumisani Vincent' 'Frei, Angelo' 'Brink, Alice' 'Braband, Henrik' 'Alberto, Roger' 'Roodt, Andreas' _publ_section_title ; New approach for the synthesis of water soluble fac-[MI(CO)3]+ bis(diarylphosphino)alkylamine complexes (M=99Tc, Re) ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D1DT03234H _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C32 H35 N P2' _chemical_formula_sum 'C32 H35 N P2' _chemical_formula_weight 495.55 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_date 2021-10-05 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled May 18 2018 14:05:52 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2021-10-05 deposited with the CCDC. 2021-10-20 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 64.285(5) _cell_angle_beta 81.986(5) _cell_angle_gamma 68.172(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 11.4833(12) _cell_length_b 12.0246(13) _cell_length_c 12.2349(13) _cell_measurement_reflns_used 9830 _cell_measurement_temperature 106(2) _cell_measurement_theta_max 28.38 _cell_measurement_theta_min 2.69 _cell_volume 1412.5(3) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.40B (?, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.40B (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 106.0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0627 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0320 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 59293 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.486 _diffrn_reflns_theta_min 2.624 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.174 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7426 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7018 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0869 before and 0.0785 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9451. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.165 _exptl_crystal_description Cuboid _exptl_crystal_F_000 528 _exptl_crystal_size_max 0.296 _exptl_crystal_size_mid 0.259 _exptl_crystal_size_min 0.118 _refine_diff_density_max 0.309 _refine_diff_density_min -0.285 _refine_diff_density_rms 0.049 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 324 _refine_ls_number_reflns 7095 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_R_factor_all 0.0442 _refine_ls_R_factor_gt 0.0380 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0458P)^2^+0.5522P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0998 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1038 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6213 _reflns_number_total 7095 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1dt03234h2.cif _cod_data_source_block q1_21dtk5_0m _cod_database_code 7708632 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.980 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.950 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C2(H2A,H2B), C4(H4A,H4B), C3(H3A,H3B) 2.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C26(H26), C22(H22), C42(H42), C12(H12), C32(H32), C23(H23), C25(H25), C16(H16), C43(H43), C13(H13), C33(H33), C46(H46), C15(H15), C45(H45), C36(H36), C35(H35) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C27(H27A,H27B,H27C), C47(H47A,H47B,H47C), C37(H37A,H37B,H37C), C17(H17A,H17B, H17C) ; _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in P-1 q1_21dtk5_0m.res created by SHELXL-2018/3 at 17:49:23 on 05-Oct-2021 CELL 0.71073 11.4833 12.0246 12.2349 64.285 81.986 68.172 ZERR 2 0.0012 0.0013 0.0013 0.005 0.005 0.005 LATT 1 SFAC C H N P UNIT 64 70 2 4 L.S. 10 PLAN 5 SIZE 0.118 0.259 0.296 TEMP -167.15 BOND $H LIST 4 CONF fmap 2 acta MERG 2 REM REM REM WGHT 0.045800 0.552200 FVAR 0.28063 P1 4 0.663092 0.861332 0.132543 11.00000 0.02281 0.01879 = 0.02238 -0.00625 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43 H42 2 0.944645 0.408470 0.492285 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.713267 0.464937 0.283437 11.00000 0.02613 0.02249 = 0.02605 -0.01180 0.00588 -0.00565 C12 1 0.851370 0.959854 0.121131 11.00000 0.03504 0.03433 = 0.02531 -0.01370 0.00879 -0.01733 AFIX 43 H12 2 0.847345 0.985749 0.036122 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.715798 0.343065 0.373228 11.00000 0.03414 0.02617 = 0.02788 -0.00934 0.00074 -0.01027 AFIX 43 H32 2 0.742230 0.317128 0.453575 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.866420 0.712071 -0.160163 11.00000 0.03206 0.02764 = 0.02646 -0.01259 0.00561 -0.01158 C23 1 0.738769 0.782158 -0.166593 11.00000 0.03076 0.03372 = 0.02464 -0.01092 -0.00003 -0.01247 AFIX 43 H23 2 0.689407 0.799202 -0.232053 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.936022 0.688505 -0.062949 11.00000 0.02435 0.03429 = 0.03125 -0.01579 0.00296 -0.00535 AFIX 43 H25 2 1.023665 0.640661 -0.056781 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.414436 0.832667 0.306354 11.00000 0.02448 0.02735 = 0.03094 -0.00950 0.00664 -0.00550 AFIX 23 H2A 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0.02725 -0.01027 0.00074 0.00250 AFIX 43 H46 2 0.579857 0.627021 0.493811 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.638543 0.293540 0.231198 11.00000 0.02851 0.03424 = 0.04722 -0.02794 0.00631 -0.00722 C4 1 0.419745 0.779482 0.158822 11.00000 0.02924 0.04624 = 0.03440 -0.01411 0.00281 -0.01764 AFIX 23 H4A 2 0.439056 0.845451 0.082541 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.408640 0.708789 0.144907 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.864452 0.887527 0.366628 11.00000 0.04991 0.03606 = 0.02652 -0.01632 0.00472 -0.01621 AFIX 43 H15 2 0.868402 0.861948 0.451588 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.667026 0.524828 0.659643 11.00000 0.03061 0.04673 = 0.02903 -0.01702 0.00755 -0.00624 AFIX 43 H45 2 0.595427 0.555377 0.702087 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.313620 0.839560 0.230498 11.00000 0.02392 0.03714 = 0.04308 -0.00804 0.00248 -0.01031 AFIX 23 H3A 2 0.258228 0.930336 0.181030 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.264044 0.782746 0.277819 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.675218 0.497867 0.166442 11.00000 0.05169 0.03124 = 0.02429 -0.01119 0.00448 -0.01443 AFIX 43 H36 2 0.675244 0.579142 0.102650 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.637567 0.414374 0.141865 11.00000 0.04839 0.04262 = 0.03109 -0.02294 0.00244 -0.01167 AFIX 43 H35 2 0.610336 0.440416 0.061769 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.928937 0.664342 -0.256186 11.00000 0.04151 0.04746 = 0.03793 -0.02742 0.00879 -0.01447 AFIX 137 H27A 2 0.864756 0.672964 -0.307297 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.982969 0.571712 -0.217343 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.979762 0.717295 -0.306396 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 0.787290 0.393111 0.858615 11.00000 0.04091 0.08154 = 0.02828 -0.02380 0.00181 -0.02809 AFIX 137 H47A 2 0.833789 0.298134 0.896479 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.702698 0.411928 0.891177 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.831166 0.439795 0.876184 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.593842 0.206082 0.202684 11.00000 0.04349 0.04882 = 0.07451 -0.04129 0.00021 -0.01432 AFIX 137 H37A 2 0.515893 0.259020 0.153700 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.578498 0.138299 0.278460 11.00000 -1.50000 H37C 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C43 C 0.88101(13) 0.39477(16) 0.65943(13) 0.0345(3) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.958138 0.334163 0.701556 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.92729(14) 0.99731(15) 0.16676(14) 0.0350(3) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.974750 1.047938 0.112610 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C33 C 0.68000(14) 0.25870(14) 0.34658(14) 0.0352(3) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.684092 0.175236 0.409006 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.93511(15) 0.96196(15) 0.29059(14) 0.0350(3) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.65770(14) 0.56777(15) 0.53517(13) 0.0372(3) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.579857 0.627021 0.493811 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C34 C 0.63854(13) 0.29354(15) 0.23120(15) 0.0342(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.41975(14) 0.77948(16) 0.15882(14) 0.0364(3) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.439056 0.845451 0.082541 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . H4B H 0.408640 0.708789 0.144907 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.86445(16) 0.88753(15) 0.36663(13) 0.0363(3) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.868402 0.861948 0.451588 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C45 C 0.66703(14) 0.52483(16) 0.65964(13) 0.0380(3) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.595427 0.555377 0.702087 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.31362(13) 0.83956(16) 0.23050(15) 0.0383(3) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.258228 0.930336 0.181030 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . H3B H 0.264044 0.782746 0.277819 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C36 C 0.67522(16) 0.49787(15) 0.16644(13) 0.0363(3) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.675244 0.579142 0.102650 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C35 C 0.63757(16) 0.41437(16) 0.14187(14) 0.0393(3) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.610336 0.440416 0.061769 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C27 C 0.92894(16) 0.66434(17) -0.25619(15) 0.0398(3) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.864756 0.672964 -0.307297 0.060 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27B H 0.982969 0.571712 -0.217343 0.060 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27C H 0.979762 0.717295 -0.306396 0.060 Uiso 1 1 calc GR . . . . C47 C 0.78729(16) 0.3931(2) 0.85862(14) 0.0478(4) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.833789 0.298134 0.896479 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . H47B H 0.702698 0.411928 0.891177 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . H47C H 0.831166 0.439795 0.876184 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . C37 C 0.59384(17) 0.20608(19) 0.2027(2) 0.0501(4) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.515893 0.259020 0.153700 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . H37B H 0.578498 0.138299 0.278460 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . H37C H 0.658000 0.163927 0.157309 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . C17 C 1.01568(18) 1.0045(2) 0.34068(18) 0.0497(4) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.961839 1.070420 0.370055 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17B H 1.068804 1.042744 0.276617 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17C H 1.068743 0.928005 0.407909 0.074 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1 H 0.5091(15) 0.6451(16) 0.3236(14) 0.027(4) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.02281(15) 0.01879(15) 0.02238(16) -0.00625(12) 0.00446(11) -0.00603(12) P2 0.02251(15) 0.01935(15) 0.02216(16) -0.00707(12) 0.00424(11) -0.00539(12) N1 0.0208(5) 0.0199(5) 0.0254(5) -0.0063(4) 0.0050(4) -0.0062(4) C21 0.0249(6) 0.0196(5) 0.0206(5) -0.0054(4) 0.0034(4) -0.0083(5) C11 0.0270(6) 0.0211(6) 0.0260(6) -0.0106(5) 0.0052(5) -0.0079(5) C26 0.0243(6) 0.0311(7) 0.0242(6) -0.0111(5) 0.0003(5) -0.0068(5) C1 0.0221(6) 0.0237(6) 0.0274(6) -0.0081(5) 0.0061(5) -0.0084(5) C22 0.0238(6) 0.0270(6) 0.0259(6) -0.0080(5) 0.0012(5) -0.0077(5) C41 0.0249(6) 0.0211(6) 0.0241(6) -0.0083(5) 0.0029(5) -0.0087(5) C42 0.0212(6) 0.0395(7) 0.0301(7) -0.0182(6) 0.0024(5) -0.0092(5) C31 0.0261(6) 0.0225(6) 0.0261(6) -0.0118(5) 0.0059(5) -0.0057(5) C12 0.0350(7) 0.0343(7) 0.0253(6) -0.0137(5) 0.0088(5) -0.0173(6) C32 0.0341(7) 0.0262(6) 0.0279(6) -0.0093(5) 0.0007(5) -0.0103(5) C24 0.0321(7) 0.0276(6) 0.0265(6) -0.0126(5) 0.0056(5) -0.0116(5) C23 0.0308(7) 0.0337(7) 0.0246(6) -0.0109(5) 0.0000(5) -0.0125(5) C25 0.0244(6) 0.0343(7) 0.0312(7) -0.0158(6) 0.0030(5) -0.0053(5) C2 0.0245(6) 0.0273(6) 0.0309(7) -0.0095(5) 0.0066(5) -0.0055(5) C16 0.0407(7) 0.0275(6) 0.0254(6) -0.0113(5) 0.0086(5) -0.0149(6) C44 0.0320(7) 0.0432(8) 0.0260(6) -0.0155(6) 0.0025(5) -0.0196(6) C43 0.0241(6) 0.0477(8) 0.0319(7) -0.0170(6) -0.0042(5) -0.0105(6) C13 0.0379(7) 0.0396(8) 0.0358(7) -0.0195(6) 0.0125(6) -0.0219(6) C33 0.0379(8) 0.0256(7) 0.0414(8) -0.0128(6) 0.0031(6) -0.0123(6) C14 0.0383(8) 0.0376(8) 0.0373(8) -0.0230(6) 0.0051(6) -0.0145(6) C46 0.0275(7) 0.0394(8) 0.0272(7) -0.0103(6) 0.0007(5) 0.0025(6) C34 0.0285(7) 0.0342(7) 0.0472(8) -0.0279(7) 0.0063(6) -0.0072(6) C4 0.0292(7) 0.0462(8) 0.0344(7) -0.0141(6) 0.0028(6) -0.0176(6) C15 0.0499(9) 0.0361(7) 0.0265(7) -0.0163(6) 0.0047(6) -0.0162(7) C45 0.0306(7) 0.0467(9) 0.0290(7) -0.0170(6) 0.0076(6) -0.0062(6) C3 0.0239(6) 0.0371(8) 0.0431(8) -0.0080(6) 0.0025(6) -0.0103(6) C36 0.0517(9) 0.0312(7) 0.0243(6) -0.0112(6) 0.0045(6) -0.0144(6) C35 0.0484(9) 0.0426(8) 0.0311(7) -0.0229(7) 0.0024(6) -0.0117(7) C27 0.0415(8) 0.0475(9) 0.0379(8) -0.0274(7) 0.0088(6) -0.0145(7) C47 0.0409(9) 0.0815(13) 0.0283(7) -0.0238(8) 0.0018(6) -0.0281(9) C37 0.0435(9) 0.0488(10) 0.0745(13) -0.0413(10) 0.0002(8) -0.0143(8) C17 0.0541(10) 0.0639(11) 0.0525(10) -0.0375(9) 0.0065(8) -0.0291(9) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 P1 C21 104.20(5) . . ? N1 P1 C11 103.56(6) . . ? C11 P1 C21 102.79(6) . . ? N1 P2 C41 106.14(6) . . ? N1 P2 C31 101.35(6) . . ? C41 P2 C31 102.14(6) . . ? P2 N1 P1 119.84(6) . . ? C1 N1 P1 115.91(8) . . ? C1 N1 P2 122.72(8) . . ? C26 C21 P1 125.46(10) . . ? C22 C21 P1 116.53(9) . . ? C22 C21 C26 117.94(12) . . ? C12 C11 P1 119.55(10) . . ? C16 C11 P1 122.00(10) . . ? C16 C11 C12 117.54(12) . . ? C21 C26 H26 119.6 . . ? C25 C26 C21 120.79(12) . . ? C25 C26 H26 119.6 . . ? N1 C1 C2 119.79(11) . . ? N1 C1 C4 121.05(11) . . ? N1 C1 H1 108.8(10) . . ? C2 C1 C4 88.41(11) . . ? C2 C1 H1 107.5(10) . . ? C4 C1 H1 109.5(10) . . ? C21 C22 H22 119.5 . . ? C23 C22 C21 120.95(12) . . ? C23 C22 H22 119.5 . . ? C42 C41 P2 116.10(10) . . ? C46 C41 P2 126.43(10) . . ? C46 C41 C42 117.36(12) . . ? C41 C42 H42 119.3 . . ? C43 C42 C41 121.31(12) . . ? C43 C42 H42 119.3 . . ? C32 C31 P2 124.75(11) . . ? C32 C31 C36 117.49(13) . . ? C36 C31 P2 117.62(10) . . ? C11 C12 H12 119.4 . . ? C13 C12 C11 121.30(13) . . ? C13 C12 H12 119.4 . . ? C31 C32 H32 119.6 . . ? C31 C32 C33 120.70(13) . . ? C33 C32 H32 119.6 . . ? C23 C24 C25 118.02(12) . . ? C23 C24 C27 121.27(13) . . ? C25 C24 C27 120.71(13) . . ? C22 C23 H23 119.4 . . ? C24 C23 C22 121.11(13) . . ? C24 C23 H23 119.4 . . ? C26 C25 C24 121.19(12) . . ? C26 C25 H25 119.4 . . ? C24 C25 H25 119.4 . . ? C1 C2 H2A 114.0 . . ? C1 C2 H2B 114.0 . . ? C1 C2 C3 88.02(11) . . ? H2A C2 H2B 111.2 . . ? C3 C2 H2A 114.0 . . ? C3 C2 H2B 114.0 . . ? C11 C16 H16 119.6 . . ? C15 C16 C11 120.86(13) . . ? C15 C16 H16 119.6 . . ? C43 C44 C47 121.09(14) . . ? C45 C44 C43 118.22(13) . . ? C45 C44 C47 120.69(14) . . ? C42 C43 H43 119.6 . . ? C44 C43 C42 120.75(13) . . ? C44 C43 H43 119.6 . . ? C12 C13 H13 119.5 . . ? C12 C13 C14 121.04(13) . . ? C14 C13 H13 119.5 . . ? C32 C33 H33 119.2 . . ? C34 C33 C32 121.60(14) . . ? C34 C33 H33 119.2 . . ? C13 C14 C17 121.34(14) . . ? C15 C14 C13 117.60(14) . . ? C15 C14 C17 121.05(14) . . ? C41 C46 H46 119.5 . . ? C45 C46 C41 121.06(13) . . ? C45 C46 H46 119.5 . . ? C33 C34 C37 122.10(15) . . ? C35 C34 C33 117.42(13) . . ? C35 C34 C37 120.47(15) . . ? C1 C4 H4A 114.0 . . ? C1 C4 H4B 114.0 . . ? H4A C4 H4B 111.2 . . ? C3 C4 C1 87.86(11) . . ? C3 C4 H4A 114.0 . . ? C3 C4 H4B 114.0 . . ? C16 C15 C14 121.65(13) . . ? C16 C15 H15 119.2 . . ? C14 C15 H15 119.2 . . ? C44 C45 C46 121.29(13) . . ? C44 C45 H45 119.4 . . ? C46 C45 H45 119.4 . . ? C2 C3 C4 88.43(10) . . ? C2 C3 H3A 113.9 . . ? C2 C3 H3B 113.9 . . ? C4 C3 H3A 113.9 . . ? C4 C3 H3B 113.9 . . ? H3A C3 H3B 111.1 . . ? C31 C36 H36 119.4 . . ? C35 C36 C31 121.16(14) . . ? C35 C36 H36 119.4 . . ? C34 C35 H35 119.2 . . ? C36 C35 C34 121.58(14) . . ? C36 C35 H35 119.2 . . ? C24 C27 H27A 109.5 . . ? C24 C27 H27B 109.5 . . ? C24 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? C44 C47 H47A 109.5 . . ? C44 C47 H47B 109.5 . . ? C44 C47 H47C 109.5 . . ? H47A C47 H47B 109.5 . . ? H47A C47 H47C 109.5 . . ? H47B C47 H47C 109.5 . . ? C34 C37 H37A 109.5 . . ? C34 C37 H37B 109.5 . . ? C34 C37 H37C 109.5 . . ? H37A C37 H37B 109.5 . . ? H37A C37 H37C 109.5 . . ? H37B C37 H37C 109.5 . . ? C14 C17 H17A 109.5 . . ? C14 C17 H17B 109.5 . . ? C14 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 N1 1.7183(11) . ? P1 C21 1.8324(13) . ? P1 C11 1.8205(14) . ? P2 N1 1.7132(11) . ? P2 C41 1.8281(13) . ? P2 C31 1.8312(14) . ? N1 C1 1.4749(16) . ? C21 C26 1.3954(17) . ? C21 C22 1.3928(18) . ? C11 C12 1.3971(18) . ? C11 C16 1.3931(18) . ? C26 H26 0.9500 . ? C26 C25 1.3877(18) . ? C1 C2 1.5385(18) . ? C1 C4 1.542(2) . ? C1 H1 0.946(16) . ? C22 H22 0.9500 . ? C22 C23 1.3907(19) . ? C41 C42 1.3937(18) . ? C41 C46 1.3906(18) . ? C42 H42 0.9500 . ? C42 C43 1.3887(19) . ? C31 C32 1.3912(18) . ? C31 C36 1.397(2) . ? 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C17 H17C 0.9800 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag P1 N1 C1 C2 -62.36(14) . . . . ? P1 N1 C1 C4 45.55(15) . . . . ? P1 C21 C26 C25 176.45(11) . . . . ? P1 C21 C22 C23 -176.57(10) . . . . ? P1 C11 C12 C13 169.78(11) . . . . ? P1 C11 C16 C15 -169.47(11) . . . . ? P2 N1 C1 C2 131.84(11) . . . . ? P2 N1 C1 C4 -120.26(12) . . . . ? P2 C41 C42 C43 177.13(11) . . . . ? P2 C41 C46 C45 -176.08(13) . . . . ? P2 C31 C32 C33 -176.37(11) . . . . ? P2 C31 C36 C35 178.02(12) . . . . ? N1 P1 C21 C26 -79.02(12) . . . . ? N1 P1 C21 C22 97.93(10) . . . . ? N1 P1 C11 C12 159.60(10) . . . . ? N1 P1 C11 C16 -31.61(12) . . . . ? N1 P2 C41 C42 -159.00(10) . . . . ? N1 P2 C41 C46 17.22(14) . . . . ? N1 P2 C31 C32 -130.06(12) . . . . ? 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C31 P2 C41 C46 -88.56(14) . . . . ? C31 C32 C33 C34 -1.2(2) . . . . ? C31 C36 C35 C34 -1.5(2) . . . . ? C12 C11 C16 C15 -0.5(2) . . . . ? C12 C13 C14 C15 0.2(2) . . . . ? C12 C13 C14 C17 -178.85(15) . . . . ? C32 C31 C36 C35 2.1(2) . . . . ? C32 C33 C34 C35 1.9(2) . . . . ? C32 C33 C34 C37 -177.03(14) . . . . ? C23 C24 C25 C26 0.0(2) . . . . ? C25 C24 C23 C22 0.1(2) . . . . ? C2 C1 C4 C3 -20.21(11) . . . . ? C16 C11 C12 C13 0.5(2) . . . . ? C43 C44 C45 C46 -0.4(2) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -0.2(2) . . . . ? C33 C34 C35 C36 -0.6(2) . . . . ? C46 C41 C42 C43 0.6(2) . . . . ? C4 C1 C2 C3 20.22(10) . . . . ? C45 C44 C43 C42 1.1(2) . . . . ? C36 C31 C32 C33 -0.8(2) . . . . ? C27 C24 C23 C22 -178.93(13) . . . . ? C27 C24 C25 C26 179.08(14) . . . . ? C47 C44 C43 C42 -179.05(15) . . . . ? C47 C44 C45 C46 179.70(16) . . . . ? C37 C34 C35 C36 178.39(15) . . . . ? C17 C14 C15 C16 178.88(15) . . . . ?