#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-10-29 02:47:56 +0300 (Fri, 29 Oct 2021) $ #$Revision: 270125 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/86/7708635.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7708635 loop_ _publ_author_name 'Kama, Dumisani Vincent' 'Frei, Angelo' 'Brink, Alice' 'Braband, Henrik' 'Alberto, Roger' 'Roodt, Andreas' _publ_section_title ; New approach for the synthesis of water soluble fac-[MI(CO)3]+ bis(diarylphosphino)alkylamine complexes (M=99Tc, Re) ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D1DT03234H _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C34 H39 N O0.2 P2' _chemical_formula_sum 'C34 H39 N O0.2 P2' _chemical_formula_weight 526.80 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2021-10-12 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled May 18 2018 14:05:52 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2021-10-12 deposited with the CCDC. 2021-10-20 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 75.985(5) _cell_angle_beta 69.761(5) _cell_angle_gamma 67.446(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 10.145(5) _cell_length_b 12.466(5) _cell_length_c 13.495(5) _cell_measurement_reflns_used 3873 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 24.512 _cell_measurement_theta_min 3.999 _cell_volume 1467.0(11) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXD (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0782 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0943 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.984 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 28068 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 25.240 _diffrn_reflns_theta_max 28.502 _diffrn_reflns_theta_min 4.535 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.172 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6940 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0831 before and 0.0716 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9307. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.193 _exptl_crystal_description Cuboid _exptl_crystal_F_000 563 _exptl_crystal_size_max 0.399 _exptl_crystal_size_mid 0.164 _exptl_crystal_size_min 0.154 _refine_diff_density_max 0.306 _refine_diff_density_min -0.350 _refine_diff_density_rms 0.065 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.034 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 347 _refine_ls_number_reflns 7324 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_R_factor_all 0.0971 _refine_ls_R_factor_gt 0.0536 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0505P)^2^+0.1665P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1150 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1332 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4738 _reflns_number_total 7324 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1dt03234h2.cif _cod_data_source_block 17dtk17_0m _cod_original_formula_sum 'C34 H39 N O0.20 P2' _cod_database_code 7708635 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Others Fixed Sof: O1(0.2) 3.a Ternary CH refined with riding coordinates: C1(H1) 3.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C2(H2A,H2B), C3(H3A,H3B), C4(H4A,H4B), C5(H5A,H5B), C6(H6A,H6B) 3.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C46(H46), C45(H45), C43(H43), C42(H42), C36(H36), C35(H35), C33(H33), C32(H32), C16(H16), C15(H15), C13(H13), C12(H12), C26(H26), C25(H25), C23(H23), C22(H22) 3.d Idealised Me refined as rotating group: C47(H47A,H47B,H47C), C37(H37A,H37B,H37C), C17(H17A,H17B,H17C), C27(H27A,H27B, H27C) ; _shelx_res_file ; TITL 17Dtk17_0m in P-1 17dtk17_0m.res created by SHELXL-2018/3 at 17:27:17 on 12-Oct-2021 CELL 0.71069 10.145 12.466 13.495 75.985 69.761 67.446 ZERR 2 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 LATT 1 SFAC C H N O P UNIT 68 78 2 0.4 4 L.S. 10 PLAN 5 MORE -1 BOND $H CONF LIST 4 fmap 2 acta MERG 2 OMIT 1 0 2 OMIT 2 1 1 OMIT 1 -1 0 OMIT 0 2 0 OMIT 0 1 2 OMIT 1 -1 0 OMIT 1 2 2 OMIT -1 -1 1 OMIT -1 0 1 OMIT -1 -1 1 OMIT 1 1 1 OMIT 0 0 1 OMIT 0 -1 1 OMIT 1 2 0 OMIT 0 2 1 OMIT 2 1 2 OMIT 1 -1 1 OMIT 0 -1 2 OMIT -1 1 1 OMIT 1 1 0 OMIT 0 -2 1 OMIT 1 1 2 OMIT 1 2 1 OMIT 2 0 1 OMIT 0 0 2 OMIT 0 1 1 OMIT 1 0 0 OMIT -1 -2 1 OMIT 2 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 1 0 3 OMIT 1 3 1 OMIT 0 2 2 OMIT -1 0 2 OMIT -1 1 0 OMIT 0 1 0 OMIT 1 0 1 REM REM REM WGHT 0.050500 0.166500 FVAR 0.17114 C1 1 0.348823 0.354370 0.677317 11.00000 0.02562 0.01544 = 0.01990 -0.00097 -0.00775 -0.00698 AFIX 13 H1 2 0.426875 0.388800 0.662416 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.201164 0.453943 0.699061 11.00000 0.02930 0.02384 = 0.02605 -0.00255 -0.00530 -0.00664 AFIX 23 H2A 2 0.189159 0.488071 0.760350 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.120372 0.423196 0.715755 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.192896 0.548647 0.603441 11.00000 0.03295 0.02216 = 0.03674 0.00264 -0.00901 0.00075 AFIX 23 H3A 2 0.095193 0.607919 0.618131 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.265998 0.585938 0.592084 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.221605 0.498120 0.502943 11.00000 0.04568 0.04081 = 0.03083 0.00901 -0.01830 -0.01115 AFIX 23 H4A 2 0.142127 0.468864 0.510967 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.222607 0.559234 0.442747 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.368528 0.399985 0.482215 11.00000 0.04196 0.02974 = 0.02286 -0.00135 -0.01130 -0.01588 AFIX 23 H5A 2 0.448543 0.431057 0.467518 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.382778 0.366601 0.419884 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.375356 0.304260 0.577045 11.00000 0.03557 0.02037 = 0.02450 -0.00245 -0.01051 -0.01006 AFIX 23 H6A 2 0.300519 0.268724 0.588378 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.472139 0.243878 0.562097 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.427907 0.404402 0.871378 11.00000 0.02598 0.01795 = 0.02006 -0.00092 -0.00967 -0.00938 C46 1 0.339837 0.432262 0.972978 11.00000 0.03150 0.01879 = 0.02000 0.00039 -0.00813 -0.01330 AFIX 43 H46 2 0.311363 0.374311 1.024350 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.293943 0.544019 0.999022 11.00000 0.02904 0.02362 = 0.02107 -0.00519 -0.00595 -0.00926 AFIX 43 H45 2 0.235337 0.559783 1.067529 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.333612 0.633164 0.924937 11.00000 0.02519 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0.977994 0.263859 0.701129 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.950504 0.171200 0.612050 11.00000 0.02744 0.02720 = 0.02595 0.00173 -0.00924 -0.01122 C33 1 0.845196 0.132710 0.601409 11.00000 0.03139 0.02783 = 0.02824 -0.00808 -0.00659 -0.01037 AFIX 43 H33 2 0.871142 0.087385 0.547760 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.702540 0.160647 0.669212 11.00000 0.02763 0.02309 = 0.02938 -0.00550 -0.00932 -0.01040 AFIX 43 H32 2 0.634682 0.132276 0.661423 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 1.106771 0.139158 0.538334 11.00000 0.03028 0.04884 = 0.03874 -0.00513 -0.00571 -0.01609 AFIX 137 H37A 2 1.164126 0.062175 0.563039 11.00000 -1.50000 H37B 2 1.151868 0.194643 0.537303 11.00000 -1.50000 H37C 2 1.103713 0.140277 0.467771 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.410231 0.026317 0.788190 11.00000 0.02606 0.01761 = 0.02001 -0.00094 -0.00460 -0.01213 C16 1 0.502095 -0.029533 0.855165 11.00000 0.03437 0.02022 = 0.02052 -0.00461 -0.00549 -0.01418 AFIX 43 H16 2 0.486473 0.004312 0.914329 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 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= 0.03115 -0.00570 -0.00014 -0.00933 AFIX 43 H26 2 0.214795 -0.008753 0.982164 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.082081 0.063656 1.115055 11.00000 0.03544 0.02198 = 0.03203 0.00059 -0.00332 -0.01260 AFIX 43 H25 2 0.075335 -0.006420 1.156676 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.007768 0.167021 1.159950 11.00000 0.02488 0.02678 = 0.02773 -0.00460 -0.00598 -0.00717 C23 1 0.020280 0.269927 1.095176 11.00000 0.02316 0.02235 = 0.03236 -0.01169 -0.00753 -0.00361 AFIX 43 H23 2 -0.028602 0.340544 1.123585 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.103513 0.270017 0.989607 11.00000 0.02206 0.01852 = 0.02666 -0.00226 -0.00731 -0.00755 AFIX 43 H22 2 0.109362 0.340422 0.948273 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 -0.084678 0.167210 1.274549 11.00000 0.04061 0.04103 = 0.03033 -0.00701 -0.00167 -0.01071 AFIX 137 H27A 2 -0.138982 0.113778 1.291028 11.00000 -1.50000 H27B 2 -0.153246 0.244645 1.285806 11.00000 -1.50000 H27C 2 -0.020737 0.143326 1.319869 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N1 3 0.361754 0.265412 0.772052 11.00000 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H47C H 0.356535 0.760330 0.981875 0.040 Uiso 1 1 calc GR . . . . C31 C 0.6583(2) 0.23027(18) 0.74883(16) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.7650(2) 0.26843(19) 0.75914(16) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.739259 0.314823 0.811918 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C35 C 0.9085(2) 0.2383(2) 0.69200(17) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.977994 0.263859 0.701129 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C34 C 0.9505(2) 0.17120(19) 0.61205(17) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.8452(2) 0.1327(2) 0.60141(17) 0.0286(5) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.871142 0.087385 0.547760 0.034 Uiso 1 1 calc R . . . . C32 C 0.7025(2) 0.16065(19) 0.66921(16) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.634682 0.132276 0.661423 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C37 C 1.1068(2) 0.1392(2) 0.53833(19) 0.0395(6) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 1.164126 0.062175 0.563039 0.059 Uiso 1 1 calc GR . . . . H37B H 1.151868 0.194643 0.537303 0.059 Uiso 1 1 calc GR . . . . H37C H 1.103713 0.140277 0.467771 0.059 Uiso 1 1 calc GR . . . . C11 C 0.4102(2) 0.02632(18) 0.78819(15) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.5021(2) -0.02953(18) 0.85517(16) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.486473 0.004312 0.914329 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.6154(2) -0.13384(18) 0.83503(16) 0.0238(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.675222 -0.169153 0.880704 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.6419(2) -0.18743(18) 0.74751(16) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.5517(2) -0.13177(19) 0.68055(16) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.568246 -0.165371 0.621016 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.4372(2) -0.02689(18) 0.70063(16) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.377572 0.008358 0.654794 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.7613(2) -0.3041(2) 0.72958(18) 0.0318(5) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.844268 -0.307975 0.750859 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17B H 0.793286 -0.313317 0.655470 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17C H 0.722757 -0.365416 0.770964 0.048 Uiso 1 1 calc GR . . . . C21 C 0.1786(2) 0.16609(18) 0.94444(16) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.1659(2) 0.06217(19) 1.01004(17) 0.0304(5) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.214795 -0.008753 0.982164 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C25 C 0.0821(2) 0.0637(2) 1.11505(18) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.075335 -0.006420 1.156676 0.038 Uiso 1 1 calc R . . . . C24 C 0.0078(2) 0.1670(2) 1.15995(17) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.0203(2) 0.26993(19) 1.09518(17) 0.0257(5) Uani 1 1 d . . . . . H23 H -0.028602 0.340544 1.123585 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.1035(2) 0.27002(18) 0.98961(16) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.109362 0.340422 0.948273 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C27 C -0.0847(3) 0.1672(2) 1.27455(18) 0.0400(6) Uani 1 1 d . . . . . H27A H -0.138982 0.113778 1.291028 0.060 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27B H -0.153246 0.244645 1.285806 0.060 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27C H -0.020737 0.143326 1.319869 0.060 Uiso 1 1 calc GR . . . . N1 N 0.36175(18) 0.26541(14) 0.77205(12) 0.0193(4) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.47510(6) 0.25389(5) 0.84668(4) 0.02022(14) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.26561(6) 0.16965(5) 0.80166(4) 0.02302(15) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.1758(10) 0.1853(9) 0.7495(7) 0.055(3) Uani 0.2 1 d . . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0256(11) 0.0154(11) 0.0199(10) -0.0010(9) -0.0078(9) -0.0070(9) C2 0.0293(12) 0.0238(12) 0.0260(12) -0.0026(10) -0.0053(10) -0.0066(10) C3 0.0329(13) 0.0222(13) 0.0367(14) 0.0026(11) -0.0090(11) 0.0007(10) C4 0.0457(15) 0.0408(16) 0.0308(13) 0.0090(12) -0.0183(12) -0.0111(13) C5 0.0420(14) 0.0297(13) 0.0229(12) -0.0013(10) -0.0113(10) -0.0159(11) C6 0.0356(13) 0.0204(12) 0.0245(11) -0.0024(9) -0.0105(10) -0.0101(10) C41 0.0260(11) 0.0179(11) 0.0201(10) -0.0009(9) -0.0097(9) -0.0094(9) C46 0.0315(12) 0.0188(11) 0.0200(11) 0.0004(9) -0.0081(9) -0.0133(10) C45 0.0290(12) 0.0236(12) 0.0211(11) -0.0052(9) -0.0060(9) -0.0093(10) C44 0.0252(11) 0.0170(11) 0.0271(12) -0.0020(9) -0.0124(9) -0.0084(9) C43 0.0319(12) 0.0200(12) 0.0231(11) 0.0018(9) -0.0089(9) -0.0144(10) C42 0.0321(12) 0.0195(11) 0.0191(10) -0.0036(9) -0.0052(9) -0.0129(10) C47 0.0341(12) 0.0205(12) 0.0298(12) -0.0048(10) -0.0100(10) -0.0110(10) C31 0.0288(11) 0.0172(11) 0.0224(11) 0.0018(9) -0.0108(9) -0.0092(9) C36 0.0345(12) 0.0237(12) 0.0238(11) -0.0013(9) -0.0115(10) -0.0139(10) C35 0.0298(12) 0.0289(13) 0.0307(12) 0.0041(10) -0.0136(10) -0.0163(10) C34 0.0274(12) 0.0272(13) 0.0260(12) 0.0017(10) -0.0092(9) -0.0112(10) C33 0.0314(12) 0.0278(13) 0.0282(12) -0.0081(10) -0.0066(10) -0.0104(10) C32 0.0276(12) 0.0231(12) 0.0294(12) -0.0055(10) -0.0093(10) -0.0104(10) C37 0.0303(13) 0.0488(17) 0.0387(14) -0.0051(13) -0.0057(11) -0.0161(12) C11 0.0261(11) 0.0176(11) 0.0200(10) -0.0009(9) -0.0046(9) -0.0121(9) C16 0.0344(12) 0.0202(11) 0.0205(11) -0.0046(9) -0.0055(9) -0.0142(10) C15 0.0281(12) 0.0207(12) 0.0247(11) 0.0008(9) -0.0087(9) -0.0115(10) C14 0.0233(11) 0.0190(11) 0.0241(11) -0.0018(9) -0.0012(9) -0.0089(9) C13 0.0309(12) 0.0226(12) 0.0213(11) -0.0076(9) -0.0034(9) -0.0106(10) C12 0.0309(12) 0.0203(11) 0.0218(11) 0.0000(9) -0.0086(9) -0.0117(10) C17 0.0294(12) 0.0280(13) 0.0318(13) -0.0065(11) -0.0045(10) -0.0048(10) C21 0.0236(11) 0.0190(11) 0.0269(11) -0.0035(9) -0.0058(9) -0.0092(9) C26 0.0356(13) 0.0184(12) 0.0312(13) -0.0057(10) -0.0001(10) -0.0093(10) C25 0.0354(13) 0.0220(12) 0.0320(13) 0.0006(10) -0.0033(10) -0.0126(10) C24 0.0249(12) 0.0268(13) 0.0277(12) -0.0046(10) -0.0060(9) -0.0072(10) C23 0.0232(11) 0.0224(12) 0.0324(12) -0.0117(10) -0.0075(10) -0.0036(9) C22 0.0221(11) 0.0185(11) 0.0267(11) -0.0023(9) -0.0073(9) -0.0076(9) C27 0.0406(14) 0.0410(16) 0.0303(13) -0.0070(12) -0.0017(11) -0.0107(12) N1 0.0261(9) 0.0153(9) 0.0184(9) 0.0006(7) -0.0081(7) -0.0090(7) P2 0.0279(3) 0.0161(3) 0.0195(3) -0.0015(2) -0.0078(2) -0.0097(2) P1 0.0269(3) 0.0176(3) 0.0256(3) -0.0043(2) -0.0043(2) -0.0102(2) O1 0.068(6) 0.064(7) 0.061(6) 0.007(5) -0.046(5) -0.035(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 H1 106.7 . . ? C2 C1 C6 110.47(17) . . ? C6 C1 H1 106.7 . . ? N1 C1 H1 106.7 . . ? N1 C1 C2 111.90(16) . . ? N1 C1 C6 114.03(16) . . ? C1 C2 H2A 109.3 . . ? C1 C2 H2B 109.3 . . ? C1 C2 C3 111.48(17) . . ? H2A C2 H2B 108.0 . . ? C3 C2 H2A 109.3 . . ? C3 C2 H2B 109.3 . . ? C2 C3 H3A 109.3 . . ? C2 C3 H3B 109.3 . . ? H3A C3 H3B 108.0 . . ? C4 C3 C2 111.52(19) . . ? C4 C3 H3A 109.3 . . ? C4 C3 H3B 109.3 . . ? C3 C4 H4A 109.6 . . ? C3 C4 H4B 109.6 . . ? H4A C4 H4B 108.1 . . ? C5 C4 C3 110.5(2) . . ? C5 C4 H4A 109.6 . . ? C5 C4 H4B 109.6 . . ? C4 C5 H5A 109.3 . . ? C4 C5 H5B 109.3 . . ? C4 C5 C6 111.56(18) . . ? H5A C5 H5B 108.0 . . ? C6 C5 H5A 109.3 . . ? C6 C5 H5B 109.3 . . ? C1 C6 C5 110.75(17) . . ? C1 C6 H6A 109.5 . . ? C1 C6 H6B 109.5 . . ? C5 C6 H6A 109.5 . . ? C5 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 108.1 . . ? C46 C41 C42 117.22(19) . . ? C46 C41 P2 116.74(14) . . ? C42 C41 P2 126.02(15) . . ? C41 C46 H46 119.3 . . ? C45 C46 C41 121.46(18) . . ? C45 C46 H46 119.3 . . ? C46 C45 H45 119.4 . . ? C46 C45 C44 121.24(19) . . ? C44 C45 H45 119.4 . . ? C45 C44 C43 117.58(19) . . ? C45 C44 C47 121.86(19) . . ? C43 C44 C47 120.55(18) . . ? C44 C43 H43 119.2 . . ? C42 C43 C44 121.53(18) . . ? C42 C43 H43 119.2 . . ? C41 C42 H42 119.5 . . ? C43 C42 C41 120.97(19) . . ? C43 C42 H42 119.5 . . ? C44 C47 H47A 109.5 . . ? C44 C47 H47B 109.5 . . ? C44 C47 H47C 109.5 . . ? H47A C47 H47B 109.5 . . ? H47A C47 H47C 109.5 . . ? H47B C47 H47C 109.5 . . ? C36 C31 P2 121.55(16) . . ? C32 C31 C36 117.28(19) . . ? C32 C31 P2 120.68(15) . . ? C31 C36 H36 119.5 . . ? C35 C36 C31 121.0(2) . . ? C35 C36 H36 119.5 . . ? C36 C35 H35 119.4 . . ? C34 C35 C36 121.29(19) . . ? C34 C35 H35 119.4 . . ? C35 C34 C33 118.07(19) . . ? C35 C34 C37 121.23(19) . . ? C33 C34 C37 120.7(2) . . ? C34 C33 H33 119.5 . . ? C32 C33 C34 121.0(2) . . ? C32 C33 H33 119.5 . . ? C31 C32 H32 119.3 . . ? C33 C32 C31 121.33(19) . . ? C33 C32 H32 119.3 . . ? C34 C37 H37A 109.5 . . ? C34 C37 H37B 109.5 . . ? C34 C37 H37C 109.5 . . ? 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