#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-03-04 03:45:26 +0200 (Wed, 04 Mar 2020) $ #$Revision: 248717 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/8/00/04/8000417.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_8000417 loop_ _publ_author_name 'Chu, Lu-Lu' 'Zhang, Tie' 'Zhang, Wan-Ying' 'Shi, Ping-Ping' 'Gao, Ji-Xing' 'Ye, Qiong' 'Fu, Da-Wei' _publ_section_title ; Three-Dimensional Metal-Free Molecular Perovskite with a Thermally Induced Switchable Dielectric Response. ; _journal_name_full 'The journal of physical chemistry letters' _journal_page_first 1668 _journal_page_last 1674 _journal_paper_doi 10.1021/acs.jpclett.9b03556 _journal_year 2020 _chemical_formula_sum 'C6 H18 B3 F12 N3' _chemical_formula_weight 392.66 _space_group_crystal_system cubic _space_group_IT_number 205 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab 3' _space_group_name_H-M_alt 'P a -3' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 14.2205(3) _cell_length_b 14.2205(3) _cell_length_c 14.2205(3) _cell_measurement_reflns_used 3409 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_theta_max 30.4820 _cell_measurement_theta_min 2.8630 _cell_volume 2875.71(11) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measurement_device_type 'XtaLAB Synergy R, DW system, HyPix' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0170 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0132 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 4912 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.482 _diffrn_reflns_theta_min 2.481 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.216 _exptl_crystal_density_diffrn 1.814 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1584 _refine_diff_density_max 0.219 _refine_diff_density_min -0.189 _refine_diff_density_rms 0.046 _refine_ls_extinction_coef 0.0104(9) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.090 _refine_ls_hydrogen_treatment refU _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 94 _refine_ls_number_reflns 1106 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_restrained_S_all 1.087 _refine_ls_R_factor_all 0.0386 _refine_ls_R_factor_gt 0.0338 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0428P)^2^+1.1222P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0881 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0907 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 980 _reflns_number_total 1106 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jz9b03556_si_002.cif _cod_data_source_block 1 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 8000416--8000419.cif.' _cod_original_cell_volume 2875.71(18) _cod_database_code 8000417 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; 1.res created by SHELXL-2014/7 TITL 1 in P2(1)/c New: Pa-3 CELL 0.71073 14.2205 14.2205 14.2205 90.000 90.000 90.000 ZERR 8 0.0003 0.0003 0.0003 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.50000 - X , - Y , 0.50000 + Z SYMM 0.50000 + X , 0.50000 - Y , - Z SYMM - X , 0.50000 + Y , 0.50000 - Z SYMM Z , X , Y SYMM 0.50000 - Z , - X , 0.50000 + Y SYMM 0.50000 + Z , 0.50000 - X , - Y SYMM - Z , 0.50000 + X , 0.50000 - Y SYMM Y , Z , X SYMM 0.50000 + Y , 0.50000 - Z , - X SYMM - Y , 0.50000 + Z , 0.50000 - X SYMM 0.50000 - Y , - Z , 0.50000 + X SFAC C H B F N UNIT 48 144 24 96 24 OMIT 0.00 55.00 L.S. 80 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 0 HTAB N5 F3_$12 HTAB N5 F3_$15 EQIV $15 -z+3/2, x-1/2, y+1 HTAB N5 F3_$14 EQIV $14 -x+3/2, y+1/2, z HTAB C2 F2_$13 EQIV $13 x-1/2, y, -z+3/2 HTAB C2 F3 HTAB C1 F1_$12 EQIV $12 -y+1/2, z-1/2, x HTAB C1 F1_$11 EQIV $11 z, x-1, y+1 HTAB N4 F4_$10 EQIV $10 -y+1, z-1/2, -x+3/2 HTAB N4 F4_$9 EQIV $9 -z+3/2, -x+1, y+1/2 HTAB N4 F4 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P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N2 0.0292(6) 0.0292(6) 0.0292(6) 0.0040(7) -0.0040(7) -0.0040(7) N4 0.0236(4) 0.0236(4) 0.0236(4) -0.0038(4) 0.0038(4) 0.0038(4) N5 0.0229(4) 0.0229(4) 0.0229(4) -0.0036(4) 0.0036(4) 0.0036(4) C1 0.0487(9) 0.0409(8) 0.0311(7) 0.0137(6) 0.0154(7) 0.0150(7) C2 0.0351(7) 0.0260(6) 0.0362(7) 0.0090(6) 0.0064(6) 0.0086(6) F1 0.0462(5) 0.0355(5) 0.0311(4) -0.0047(3) 0.0051(4) 0.0065(4) F2 0.0321(5) 0.0648(7) 0.0378(5) -0.0007(4) -0.0094(4) -0.0083(4) F3 0.0311(4) 0.0406(5) 0.0335(5) 0.0017(3) 0.0068(3) -0.0023(3) F4 0.0513(6) 0.0312(5) 0.0430(5) 0.0105(4) -0.0004(4) 0.0056(4) B1 0.0254(7) 0.0276(7) 0.0225(6) 0.0012(5) -0.0011(5) 0.0005(5) N1 0.0236(5) 0.0236(5) 0.0236(5) -0.0006(6) -0.0006(6) -0.0006(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag H2D N2 H2C 105(2) . . ? C2 N4 C2 109.56(8) 11_646 6_665 ? C2 N4 C2 109.56(8) 11_646 . ? C2 N4 C2 109.56(8) 6_665 . ? C2 N4 H4 109.4 11_646 . ? C2 N4 H4 109.4 6_665 . ? C2 N4 H4 109.4 . . ? C1 N5 C1 109.63(8) . 11_646 ? C1 N5 C1 109.64(8) . 6_665 ? C1 N5 C1 109.63(8) 11_646 6_665 ? C1 N5 H5 109.31(8) . . ? C1 N5 H5 109.31(9) 11_646 . ? C1 N5 H5 109.31(9) 6_665 . ? N5 C1 C2 108.08(12) . . ? N5 C1 H1A 110.1 . . ? C2 C1 H1A 110.1 . . ? N5 C1 H1B 110.1 . . ? C2 C1 H1B 110.1 . . ? H1A C1 H1B 108.4 . . ? N4 C2 C1 108.01(12) . . ? N4 C2 H2A 110.1 . . ? C1 C2 H2A 110.1 . . ? N4 C2 H2B 110.1 . . ? C1 C2 H2B 110.1 . . ? H2A C2 H2B 108.4 . . ? F2 B1 F4 110.18(12) . . ? F2 B1 F1 109.34(11) . . ? F4 B1 F1 109.75(11) . . ? F2 B1 F3 109.39(11) . . ? F4 B1 F3 109.52(11) . . ? F1 B1 F3 108.63(11) . . ? H1D N1 H1C 108(3) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N2 H2D 0.903(19) . ? N2 H2C 0.903(17) . ? N4 C2 1.4977(14) 11_646 ? N4 C2 1.4977(14) 6_665 ? N4 C2 1.4977(14) . ? N4 H4 0.8995 . ? N5 C1 1.4949(15) . ? N5 C1 1.4949(15) 11_646 ? N5 C1 1.4949(15) 6_665 ? N5 H5 0.92(3) . ? C1 C2 1.528(2) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? F1 B1 1.3911(16) . ? F2 B1 1.3844(16) . ? F3 B1 1.4001(16) . ? F4 B1 1.3881(16) . ? N1 H1D 0.892(18) . ? N1 H1C 0.89(2) . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N5 H5 F3 0.92(3) 2.35(2) 3.0260(16) 129.7(6) 22_655 N5 H5 F3 0.92(3) 2.35(2) 3.0260(16) 129.7(6) 19_756 N5 H5 F3 0.92(3) 2.35(2) 3.0260(16) 129.7(6) 15_765 C2 H2B F2 0.97 2.62 3.5234(18) 155.0 14_557 C2 H2A F3 0.97 2.45 3.2600(15) 140.9 . C1 H1A F1 0.97 2.41 3.2784(17) 148.9 22_655 C1 H1A F1 0.97 2.58 3.1251(18) 115.5 5_546 N4 H4 F4 0.90 2.35 3.0137(17) 130.2 11_646 N4 H4 F4 0.90 2.35 3.0137(17) 130.2 6_665 N4 H4 F4 0.90 2.35 3.0137(17) 130.2 . N2 H2C F1 0.903(17) 1.93(2) 2.8165(8) 169(8) 6_675 N2 H2D F4 0.903(19) 2.502(13) 3.1966(9) 134.1(3) 23_675 N2 H2D F4 0.903(19) 2.502(13) 3.1966(9) 134.1(3) 18_656 N2 H2D F4 0.903(19) 2.502(13) 3.1966(9) 134.1(3) 13_766 N1 H1C F3 0.89(2) 2.315(12) 2.9546(8) 128.5(4) 21_567 N1 H1C F3 0.89(2) 2.315(12) 2.9546(9) 128.5(4) 17_666 N1 H1C F3 0.89(2) 2.315(12) 2.9546(8) 128.5(4) 13_657 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C1 N5 C1 C2 -70.98(14) 11_646 . . . ? C1 N5 C1 C2 49.42(15) 6_665 . . . ? C2 N4 C2 C1 49.35(15) 11_646 . . . ? C2 N4 C2 C1 -70.86(13) 6_665 . . . ? N5 C1 C2 N4 18.01(16) . . . . ?